CN101962430A - 紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的生产方法，包括以下步骤：选取丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂50～55份；丙烯酸羟乙酯30～35份；甲基丙烯酸羟乙酯10～15份；丙烯酸羟丙酯5～8份；阻聚剂0.0022～0.0066份；有机酸催化剂0.0002～0.0004份，经原料混合、预反应、阶梯式升温、二次补加阻聚剂和有机酸催化剂、保温反应、过滤包装等步骤，生产紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂。通过本发明所述的方法生产的紫外光固化氨基丙烯酸树脂的原料成本低，其成本比聚氨酯丙烯酸树脂低40％，且其颜色为水白色，且不易黄变，性能优越，可用于对户外耐候性和颜色要求很高的各种紫外光固化涂料和油墨的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化涂料，简称UV涂料，属于化工产品生产技术领域。
背景技术
紫外光辐射固化技术是国际上70年代后开发的一种全新的绿色技术，利用该技术生产的紫外光固化涂料，简称UV涂料，其具有不含挥发性有机化合物(VOC)、对环境污染小、固化速度快、节省能源、固化产物性能好、适合于高速自动化生产等优点。
而传统涂料易挥发、固化速度慢，不利于环境保护，由于UV涂料独特的技术和应用优势，UV涂料是传统涂料的主要替代品，被迅速广泛的应用到电子产品、机械制造、金属防腐等各个行业和领域，被誉为全新的环保新材料。
最新资料表明：欧美等国家已通过立法来限制VOC排放量较高的传统涂料的使用，而逐步用环保新材料UV涂料等来取代传统涂料，在美国、德国、意大利等发达国家，UV涂料的生产量约占涂料生产总量的10％，且以每年15％的速度递增，另外，据德国赫丝公司预测，到2010年，世界范围内UV固化涂料的产量将达到整个行业总产量的50％以上，并且UV涂料这种环保新材料在30年内会保持优势，UV涂料的市场空间极其巨大。
而我们知道，目前UV涂料主要以环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、不饱和聚酯树脂、聚酯聚丙烯酸酯树脂、聚醚聚丙烯酸酯树脂等为主要产品成分，其中，环氧丙烯酸树脂类产品由于户外耐候性差，易黄变，限制了其使用范围，而聚氨酯丙烯酸树脂，考虑到户外耐候性的问题，必须与脂肪族聚氨酯进行合成，这造成其成本大大上升，产品售价较高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种户外耐候性好、不易黄变、原料成本低的紫外光固化氨基丙烯酸树脂的生产方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取原料，按重量份数计算：
丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂 50～55份；
丙烯酸羟乙酯 30～35份；
甲基丙烯酸羟乙酯 10～15份；
丙烯酸羟丙酯 5～8份；
阻聚剂 0.0022～0.0066份；
有机酸催化剂 0.0002～0.0004份；
(2)原料混合：首先将丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯按步骤(1)中的配比混合形成混合物，然后向上述的混合物中加入阻聚剂，此时加入的阻聚剂的含量为阻聚剂总加入量的75％；
(3)预反应：在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂，将步骤(2)中的混合物中加入到反应釜中，最后向反应釜中加入有机酸催化剂，此时加入的有机酸催化剂的含量为有机酸催化剂总加入量的75％，在搅拌的情况下，对反应釜加温至55～60℃，在常压条件下恒温反应0.5～1h；
(4)阶梯式升温反应：将反应釜抽真空，真空度控制在-0.09Mp以下，从步骤(3)所述的恒温温度开始，每小时升温6～7℃，温度升至80～82℃，反应3小时；
(5)二次补加阻聚剂和有机酸催化剂：关闭抽真空设备系统，将反应釜中吸入空气，向反应釜中二次补加余量的阻聚剂和有机酸催化剂，搅拌15～30min；(6)保温反应：再将反应釜抽真空，保持真空度在-0.09Mp以下，然后升温至85～90℃，恒温反应3～4h，反应至用涂-4杯在50℃的条件下测得粘度为120～150s；
(7)过滤包装：将上述反应物过滤，然后包装在密闭容器中，避光保存备用。
上述的丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂的技术指标为：用涂-4杯在25℃的条件下测得的粘度为80～120s；固体含量为59～61％；容忍度为4～6。
而上述的阻聚剂则为对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的混合物，且对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的质量百分比为10∶1。
此外，上述的有机酸催化剂为对甲基苯磺酸。
本发明的有益效果是：通过本发明所述的方法生产的紫外光固化氨基丙烯酸树脂的原料成本低，其成本比聚氨酯丙烯酸树脂低40％，且其颜色为水白色，且不易黄变，性能优越，可用于各种紫外光固化对颜色要求很高的涂料和油墨的生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，详细说明本发明的具体实施方式：
紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的生产方法，包括以下步骤：
(1)选取原料，按重量份数计算：
丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂 50～55份；
丙烯酸羟乙酯 30～35份；
甲基丙烯酸羟乙酯 10～15份；
丙烯酸羟丙酯 5～8份；
阻聚剂 0.0022～0.0066份；
有机酸催化剂 0.0002～0.0004份；
(2)原料混合：首先将丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯按步骤(1)中的配比混合形成混合物，然后向上述的混合物中加入阻聚剂，此时加入的阻聚剂的含量为阻聚剂总加入量的75％；
(3)预反应：在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂，将步骤(2)中的混合物中加入到反应釜中，最后向反应釜中加入有机酸催化剂，此时加入的有机酸催化剂的含量为有机酸催化剂总加入量的75％，在搅拌的情况下，对反应釜加温至55～60℃，在常压条件下恒温反应0.5～1h；
(4)阶梯式升温反应：将反应釜抽真空，真空度控制在-0.09Mp以下，从步骤(3)所述的恒温温度开始，每小时升温6～7℃，温度升至80～82℃，反应3小时；
(5)二次补加阻聚剂和有机酸催化剂：将反应釜中吸入空气，关闭抽真空设备，向反应釜中二次补加余量的阻聚剂和有机酸催化剂，搅拌15～30min；
(6)保温反应：将反应釜抽真空，保持真空度在-0.09Mp以下，然后升温至85～90℃，恒温反应3～4h，反应至用涂-4杯在50℃的条件下测得粘度为120-150s；
(7)过滤包装：将上述反应物过滤，然后包装在密闭容器中，避光保存备用。
其中，丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂的技术指标为：用涂-4杯在25℃的条件下测得的粘度为80-120s；固体含量为59～61％；容忍度为4-6。
进一步，上述的阻聚剂为对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的混合物，且对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的质量百分比为10∶1，而上述的有机酸催化剂则为对甲基苯磺酸。
实施例1：
取丙烯酸羟乙酯35份、甲基丙烯酸羟乙酯10份、丙烯酸羟丙酯8份混合后，在其中加入0.0015份对羟基苯甲醚和0.00015份2，6-二叔丁基对甲酚，然后，在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂50份，将上述的丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚也加入到反应斧中，最后向反应釜中加入对甲基苯磺酸0.00025份，在搅拌的情况下，对反应釜加温至55℃，在常压条件下恒温反应0.5h；再将反应釜抽真空，真空度控制在-0.09Mp以下，继续每小时升温6～7℃，反应3小时；向反应物种二次补加余量的0.0005份对羟基苯甲醚和0.00005份2，6-二叔丁基对甲酚和0.00005份对甲基苯磺酸，搅拌15min，然后再将反应釜抽真空，保持真空度在-0.09Mp以下，然后升温至90℃，再恒温反应4h，反应至粘度合格后过滤包装在密闭容器中，避光保存备用。
实施例2：
取丙烯酸羟乙酯30份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、丙烯酸羟丙酯5份混合后，在其中加入0.0015份对羟基苯甲醚和0.00015份2，6-二叔丁基对甲酚，然后，在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂51份，将上述的丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚也加入到反应斧中，最后向反应釜中加入对甲基苯磺酸0.00025份，在搅拌的情况下，对反应釜加温至55℃，在常压条件下恒温反应0.7h；再将反应釜抽真空，真空度控制在-0.09Mp以下，继续每小时升温6～7℃，反应3小时；向反应物种二次补加余量的0.0005份对羟基苯甲醚和0.00005份2，6-二叔丁基对甲酚和0.00005份对甲基苯磺酸，搅拌20min，然后再将反应釜抽真空，保持真空度在-0.09Mp以下，然后升温至90℃，再恒温反应4h，反应至粘度合格后过滤包装在密闭容器中，避光保存备用。
实施例3：
取丙烯酸羟乙酯30份、甲基丙烯酸羟乙酯15份、丙烯酸羟丙酯6份混合后，在其中加入0.0015份对羟基苯甲醚和0.00015份2，6-二叔丁基对甲酚，然后，在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂55份，将上述的丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚也加入到反应斧中，最后向反应釜中加入对甲基苯磺酸0.00025份，在搅拌的情况下，对反应釜加温至55℃，在常压条件下恒温反应0.9h；再将反应釜抽真空，真空度控制在-0.09Mp以下，继续每小时升温6～7℃，反应3小时；向反应物种二次补加余量的0.0005份对羟基苯甲醚和0.00005份2，6-二叔丁基对甲酚和0.00005份对甲基苯磺酸，搅拌30min，然后再将反应釜抽真空，保持真空度在-0.09Mp以下，然后升温至90℃，再恒温反应4h，反应至粘度合格后过滤包装在密闭容器中，避光保存备用。
以上实施例中，以实施例2为最佳实施例。
此外，在上述的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂生产的原料配方中，丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂和带羟基丙烯酸酯的使用量将直接影响到氨基丙烯酸酯的物理化学性能，其对比实施例如下：
实施例4：
取丙烯酸羟乙酯39份、甲基丙烯酸羟乙酯15份、丙烯酸羟丙酯6份混合后，在其中加入0.0015份对羟基苯甲醚和0.00015份2，6-二叔丁基对甲酚，然后，在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂40份，将上述的丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚也加入到反应斧中，最后向反应釜中加入对甲基苯磺酸0.00025份，在搅拌的情况下，对反应釜加温至55℃，在常压条件下恒温反应0.7h；再将反应釜抽真空，真空度控制在-0.09Mp以下，继续每小时升温6～7℃，反应3小时；向反应物种二次补加余量的0.0005份对羟基苯甲醚和0.00005份2，6-二叔丁基对甲酚和0.00005份对甲基苯磺酸，搅拌20min，然后再将反应釜抽真空，保持真空度在-0.09Mp以下，然后升温至90℃，再恒温反应4h，反应至粘度合格后过滤包装在密闭容器中，避光保存备用。
实施例5：
取丙烯酸羟乙酯26份、甲基丙烯酸羟乙酯10份、丙烯酸羟丙酯4份混合后，在其中加入0.0015份对羟基苯甲醚和0.00015份2，6-二叔丁基对甲酚，然后，在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂60份，将上述的丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚也加入到反应斧中，最后向反应釜中加入对甲基苯磺酸0.00025份，在搅拌的情况下，对反应釜加温至55℃，在常压条件下恒温反应0.7h；再将反应釜抽真空，真空度控制在-0.09Mp以下，继续每小时升温6～7℃，反应3小时；向反应物种二次补加余量的0.0005份对羟基苯甲醚和0.00005份2，6-二叔丁基对甲酚和0.00005份对甲基苯磺酸，搅拌20min，然后再将反应釜抽真空，保持真空度在-0.09Mp以下，然后升温至90℃，再恒温反应4h，反应至粘度合格后过滤包装在密闭容器中，避光保存备用。
上述的实施例2、实施例4和实施例5三个实施例生产的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂经配置，在紫外光下成膜，其性能指标如下：
表1：对比实施例4和5与本发明所述的实施例2生产的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂经配置在紫外光下成膜后的性能对比。
表1
| 理化性能 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例2 |
| 黏度(涂-4杯，50℃)，s | 60 | 160 | 115 |
| 光固化性(1000W，30s) | 良好 | 沾手 | 优良 |
| 硬度(铅笔硬度) | 3H | 无法测 | 2H |
| 附着力(划格法) | 2 | 无法测 | 1 |
| 柔韧性。mm | 2 | 1 | 1 |
| 涂膜外观 | 缩边、缩孔 | 表面发粘 | 平整光滑 |
从表1可知：
实施例4中的丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂比例小，带羟基丙烯酸酯比例高，游离的单体量增加，造成固化时挥发，引起涂膜缺陷；
实施例5中的丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂的使用量增加，带羟基丙烯酸酯比例降低，将影响紫外光固化的速度和涂膜的干性，造成涂膜发粘，实用价值不大；
实施例2中的丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂和带羟基丙烯酸酯配比在发明所述的配比范围内，经紫外光固化，得到理想的UV涂膜。
而利用本发明所述的生产方法生产的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂来制备光固化清漆的实施例如下：
实施例6
利用上面生产的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂，加入光引发剂1173(Ciba产品)，活性稀释剂1：TPGDA(三丙二醇二丙烯酸酯)、活性稀释剂2：TMPTA(三羟甲基三丙烯酸酯)，配制成光固化清漆6，在RW-UVA201-20紫外光固化仪运行30秒固化。
针对市场上其他类型光固化树脂，选用市场上信誉度较好的光固化树脂做对比试验，经配制清漆后，在紫外光辐照下固化，然后进行物理化学性能的测试和比较。
对比实施例为：
实施例7：选用环氧丙烯酸酯，加入光引发剂1173(Ciba产品)，活性稀释剂1TPGDA(三丙二醇二丙烯酸酯)、活性稀释剂2TMPTA(三羟甲基三丙烯酸酯)，配制成光固化清漆7，在RW-UVA201-20紫外光固化仪上运行30秒固化。
实施例8：选用芳香族聚氨酯丙烯酸酯，加入光引发剂1173(Ciba产品)，活性稀释剂1，TPGDA(三丙二醇二丙烯酸酯)、活性稀释剂2，TMPTA(三羟甲基三丙烯酸酯)，配制成光固化清漆8，在RW-UVA201-20紫外光固化仪上运行30秒固化。
实施例9：选用脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，加入光引发剂1173(Ciba产品)，活性稀释剂1，TPGDA(三丙二醇二丙烯酸酯)、活性稀释剂2，TMPTA(三羟甲基三丙烯酸酯)，配制成光固化清漆9，在RW-UVA201-20紫外光固化仪上运行30秒固化。
其中上述利用本发明所述的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂配制的固化清漆与对比实施例中的原料配制的清漆的配方如下：
表2：光固化清漆制备配方：
| 原料名称 | UV清漆7 | UV清漆8 | UV清漆9 | UV清漆6 |
| 实例7树脂 | 55.0 | - | - | - |
| 实例8树脂 | - | 55.0 | - | - |
| 实例9树脂 | - | - | 55.0 | - |
| 实例6树脂 | - | - | - | 55.0 |
| 光引发剂1173 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 |
| 活性稀释剂1 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 |
| 活性稀释剂2 | 14.3 | 14.3 | 14.3 | 14.3 |
| 流平剂3777 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
且上述的4种清漆配方的性能检测结果如下：
表3：清漆配方的性能检测结果：
从上述的实施例6-9的涂膜物理化学性能可知：
1、利用环氧丙烯酸酯制备的UV清漆，具有硬度高，但抗冲击强度低，并且耐候性差，易粉化。
2、利用芳香族聚氨酯丙烯酸酯制备的UV清漆，性能优良，但容易黄变，不适于户外使用。
3、利用脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的UV清漆，性能优良，户外耐候性好，价格高。
4、利用氨基丙烯酸酯的UV清漆，性能优良，户外耐候性好，价格低，性价比好。
因此可知：利用氨基丙烯酸酯制备的UV涂料的性能优于使用环氧丙烯酸酯和芳香族聚氨酯丙烯酸酯制备的UV涂料的性能，与利用脂肪族聚氨酯丙烯酸酯制备的UV涂料的性能相同，但成本比利用脂肪族聚氨酯丙烯酸酯下降40％，与环氧丙烯酸酯和芳香族聚氨酯丙烯酸酯接近，是非常值的推广应用的新产品。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取原料，按重量份数计算：
丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂 50～55份；
丙烯酸羟乙酯 30～35份；
甲基丙烯酸羟乙酯 10～15份；
丙烯酸羟丙酯 5～8份；
阻聚剂 0.0022～0.0066份；
有机酸催化剂 0.0002～0.0004份；
(2)原料混合：首先将丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯按步骤(1)中的配比混合形成混合物，然后向上述的混合物中加入阻聚剂，此时加入的阻聚剂的含量为阻聚剂总加入量的75％；
(3)预反应：在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂，将步骤(2)中的混合物中加入到反应釜中，最后向反应釜中加入有机酸催化剂，此时加入的有机酸催化剂的含量为有机酸催化剂总加入量的75％，在搅拌的情况下，对反应釜加温至55～60℃，在常压条件下恒温反应0.5～1h；
(4)阶梯式升温反应：将反应釜抽真空，真空度控制在-0.09Mp以下，从步骤(3)所述的恒温温度开始，每小时升温6～7℃，温度升至80～82℃，反应3小时；
(5)二次补加阻聚剂和有机酸催化剂：关闭抽真空设备系统，将反应釜中吸入空气，向反应釜中二次补加余量的阻聚剂和有机酸催化剂，搅拌15～30min；
(6)保温反应：将反应釜抽真空，保持真空度在-0.09Mp以下，然后升温至85～90℃，恒温反应3～4h，反应至用涂-4杯在50℃的条件下测得粘度为120-150s；
(7)过滤包装：将上述反应物过滤，然后包装在密闭容器中，避光保存备用。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的生产方法，其特征在于，所述的丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂的技术指标为：利用涂-4杯在25℃的条件下测得的粘度为80-120s；固体含量为59～61％；容忍度为4-6。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的生产方法，其特征在于，所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的混合物，且对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的质量百分比为10∶1。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的生产方法，其特征在于，所述的有机酸催化剂为对甲基苯磺酸。
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