CN103937309B - 用于uv涂料的酸改性三聚氰胺树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，其配方由以下重量份的物质组成：三聚氰胺6～13；光固化剂20～50；阻聚剂0.01～1；催化剂0.01～1；有剂溶剂2～5；R-环氧卤丙烷20～60。该酸改性三聚氰胺树脂用于UV涂料，能够有效提升UV涂料的高耐磨、高硬度、耐高热性能，使UV涂料的磨耗值达到0.03g/100转，硬度达到4H,耐热达到360℃。
Description
技术领域
该发明涉及一种用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂及其合成工艺。
技术背景
三聚氰胺是一种具有高耐磨、高硬度，耐高热的树脂，广泛用于塑料及涂料工业，也可作纺织物防摺、防缩处理剂。其改性树脂可做色泽鲜艳、耐久、硬度好的金属涂料。其还可用于坚固、耐热装饰薄板，防潮纸及灰色皮革鞣皮剂，合成防火层板的粘接剂，防水剂的固定剂或硬化剂等领域。在涂料方面：用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。但在UV涂料方面应用的很少。目前的UV树脂能达到高耐磨、高硬度，耐热性高的树脂少之又少。随着人民生活水平的提高，对涂料的要求也就越来越高，目前的UV树脂难以达到其要求。
发明内容
为了解决上述弊端，本发明所要解决的技术问题是，提供一种适合于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，利用三聚氰胺的优良的性能合成酸改性三聚氰胺树脂，并提供一种有效的酸改性三聚氰胺树脂的合成途径。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，其特征在于，其配方由以下重量份的物质组成：
R-环氧卤丙烷20～60，其中R选自H、-CH3、-CH2-CH3中的一种；卤选自F、CI、I、Br中的一种。
优选地，所述光固化剂选自甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸系单体、丙烯酸系单体中的一种。
优选地，所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、2-叔丁基对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种。
优选地，所述催化剂选自有机叔胺类催化剂或者有机金属化合物催化剂中的一种，实例包括二丁基锡二月桂酸、辛酸亚锡、二异辛胺、三乙胺、二乙胺。二异辛胺又称二(2-乙基己基)胺。
所述有机溶剂的选择范围包括：①芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等；②脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等；③脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮等；④醇类：甲醇、乙醇、异丙醇等；⑤醚类：乙醚、环氧丙烷等；⑥酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等；⑦酮类：丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等；⑧二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等；⑨其他：乙腈、吡啶、苯酚、DMF等。
用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
A)向干燥的反应釜中按配方加入三聚氰胺、有机溶剂，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入R-环氧卤丙烷，升温到40～60℃，搅拌反应1～2h，反应式如下：
B)待上述反应完全后，按配方加入光固化剂、催化剂、阻聚剂，温度控制在70℃～90℃下搅拌1～2小时；然后升温至110℃，控制温度在100℃～120℃之间，搅拌3～5小时，检测合格后放料，即得所述用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，反应式如下：
本发明的有益效果在于，所述酸改性三聚氰胺树脂用于UV涂料，能够有效提升UV涂料的高耐磨、高硬度、耐高热性能，使UV涂料的磨耗值达到0.03g/100转，硬度达到4H,耐热达到360℃。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1：将30g三聚氰胺、20g二甲苯加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g环氧氯丙烷，升温到40℃搅拌反应2小时，加入150g丙烯酸、0.25g对羟基苯甲醚、0.5g三乙胺，升温到90℃反应1小时后升温到110℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例2：将30g三聚氰胺、25g二甲苯加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸、0.05g对羟基苯甲醚、5g三乙胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例3：将30g三聚氰胺、10g甲苯加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入200g环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入250g丙烯酸、5g对羟基苯甲醚、5g三乙胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例4：30g三聚氰胺、25g二甲苯加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸、5g对羟基苯甲醚、0.05g三乙胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例5：将40g三聚氰胺、15g辛烷加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g环氧碘丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸5g对羟基苯甲醚、0.05g二乙胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例6：将40g三聚氰胺、15g辛烷加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入200g环氧碘丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸0.25g对苯二酚、0.05g二乙胺，升温到40℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例7：将40g三聚氰胺、15g环己烷加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g甲基环氧碘丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g甲基丙烯酸甲酯、1g对羟基苯甲醚、0.05g三乙胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例8：将40g三聚氰胺、15g异丙醇加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入300g甲基环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入150g甲基丙烯酸乙酯、5g对苯醌、0.05g二丁基锡二月桂，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例9：将40g三聚氰胺、15g异丙醇加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g甲基环氧氟丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸、5g甲基氢醌、0.05g三乙胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例10：将40g三聚氰胺、15g乙醚加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g乙基环氧氟丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸、5g对羟基苯甲醚、0.05g辛酸亚锡，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例11：将40g三聚氰胺、15g醋酸乙酯加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g环氧溴丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸、5g对羟基苯甲醚、0.05g三乙胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例12：将40g三聚氰胺、15g乙二醇单丁醚加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸5g对羟基苯甲醚、0.05g辛酸亚锡，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例13：将40g三聚氰胺、15g苯酚加入反应釜中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g丙烯酸、5g对羟基苯甲醚、0.05g二异辛胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例14：将65g三聚氰胺、15gDMF加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入200g环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入100g丙烯酸5g对2，5-二叔丁基对苯二酚、0.05g二丁基锡二月桂酸，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例15：将65g三聚氰胺、15gDMF加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入150g甲基丙烯酸5g对羟基苯甲醚、0.05g二异辛胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
实施例16：将50g三聚氰胺、15g辛烷加入装有搅拌器和温度计的三口瓶中，搅拌使三聚氰胺完全溶解，加入100g乙基环氧氯丙烷，升温到60℃搅拌反应1小时，加入200g甲基丙烯酸5g对羟基苯甲醚、0.05g三乙胺，升温到70℃反应1小时后升温到120℃反应4小时，检测合格后放料，即得产品。
取1～16各实施例的产品(即用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂)100g，加入3g光引发剂，搅拌均匀，制备成UV涂料，并测定UV涂料的粘度、附着力、硬度、耐磨、耐热，结果如下表：
| 项目 | 粘度/25℃ | 附着力 | 硬度 | 磨耗值/100转 | 耐热 |
| 实施例1 | 23000cps | 2级 | 4H | 0.02g | 370℃ |
| 实施例2 | 24500cps | 2级 | 4H | 0.03g | 360℃ |
| 实施例3 | 24000cps | 2级 | 4H | 0.03g | 360℃ |
| 实施例4 | 23500cps | 2级 | 4H | 0.03g | 370℃ |
| 实施例5 | 24000cps | 2级 | 4H | 0.02g | 368℃ |
| 实施例6 | 23600cps | 1级 | 5H | 0.02g | 369℃ |
| 实施例7 | 23700cps | 2级 | 5H | 0.01g | 360℃ |
| 实施例8 | 23400cps | 2级 | 5H | 0.01g | 369℃ |
| 实施例9 | 25000cps | 2级 | 5H | 0.01g | 371℃ |
| 实施例10 | 25100cps | 2级 | 5H | 0.01g | 360℃ |
| 实施例11 | 25300cps | 2级 | 5H | 0.009g | 372℃ |
| 实施例12 | 25200cps | 2级 | 5H | 0.009g | 373℃ |
| 实施例13 | 25600cps | 2级 | 5H | 0.01g | 370℃ |
| 实施例14 | 25600cps | 2级 | 5H | 0.009g | 375℃ |
| 实施例15 | 25400cps | 2级 | 5H | 0.008g | 376℃ |
| 实施例16 | 25700cps | 2级 | 5H | 0.009g | 369℃ |
附着力测试方法：GB/T9286-1998，级数越低表明附着力越好。
硬度测试方法：GB/T6739-2006，级数越高表明硬度越高。
粘度测试方法：GB/T9269-1988。
耐磨值测试方法：GB/T1768-200。
耐热测试方法：HG/T3853-2006。
本发明描述的上述实现方式仅是为了清楚的说明本发明的技术方案，而不能理解为对本发明作出任何限制。本发明在本技术领域具有公知的多种替代或者变形，在不脱离本发明实质意义的前提下，均落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，其特征在于，其配方由以下重量份的物质组成：
R-环氧卤丙烷20～60，其中R选自H、-CH3、-CH2-CH3中的一种；卤选自F、CI、I、Br中的一种。
2.如权利要求1所述的用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，其特征在于，所述光固化剂选自甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类中的一种。
3.如权利要求1所述的用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，其特征在于，所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、2-叔丁基对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种。
4.如权利要求1所述的用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，其特征在于，所述催化剂选自有机叔胺类催化剂或者有机金属化合物催化剂中的一种。
5.如权利要求1或4所述的用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂，其特征在于，所述催化剂选自辛酸亚锡、二异辛胺、三乙胺、二乙胺中的一种。
6.用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
A)向干燥的反应釜中按重量加入三聚氰胺6～13份、有机溶剂2～5份，搅拌使三聚氰胺完全溶解，按重量加入R-环氧卤丙烷20～60份，升温到40～60℃，搅拌反应1～2h；
B)待上述反应完全后，按重量加入光固化剂20～50份、催化剂0.01～1份、阻聚剂0.01～1份，温度控制在70℃～90℃下搅拌1～2小时；然后升温至110℃，控制温度在100℃～120℃之间，搅拌3～5小时，检测合格后放料，即得所述用于UV涂料的酸改性三聚氰胺树脂。
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