CN112386574A - 一种无糖型丹参颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无糖型丹参颗粒的制备方法，解决了现有技术中制备的无糖型丹参颗粒，指标性成分含量低且质量不稳定的技术问题。它包括下述步骤：（1）丹参前处理；（2）提取；（3）浓缩成浸膏；（4）醇沉；（5）药液浓缩；（6）制粒。本发明提供的无糖型丹参颗粒的制备方法，在醇沉前的进行充分搅拌，确保了浸膏和乙醇混合均匀，指标性成分能够充分溶解；同时在合适的温度下进行醇沉，可以确保药液和药渣有效分离；并且使用沸腾干燥一步制粒，确保干湿比较高的情况下也能很好的制粒，粒型好，收率高；本发明提供的无糖型丹参颗粒的制备方法制备的无糖型丹参颗粒，指标性成分含量高且质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种丹参颗粒的制备方法，具体涉及一种无糖型丹参颗粒的制备方法。
背景技术
现有技术中制备无糖型丹参颗粒的工艺中，常因为醇沉温度控制不佳或不稳定，导致清液层、混悬层、药渣层分离不开，指标性成分溶出率不稳定，导致指标性成分含量较低且不稳定；并且制粒时，多采用浸膏+辅料混合后以湿整粒的方式来制粒，粒型长短不一，且因为丹参浸膏粘度较大，易粘糊筛网，易导致粒型不好，收率低。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
1、现有技术中制备的无糖型丹参颗粒，由于醇沉温度控制不佳或不稳定，导致指标性成分溶出率不稳定，进而导致无糖型丹参颗粒成品中指标性成分含量较低且不稳定；
2、现有技术中制备的无糖型丹参颗粒，由于采用的是浸膏+辅料混合后以湿整粒的方式来制粒，得到的粒型长短不一，且收率一般只有约90％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无糖型丹参颗粒的制备方法，以解决现有技术制备的无糖型丹参颗粒，指标性成分含量低且质量不稳定的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种无糖型丹参颗粒的制备方法，包括下述步骤：
(1)丹参前处理
将丹参清洗后进行切段处理；
(2)提取
将经过步骤(1)处理后的丹参进行多次煎煮，将多次煎煮后的药液混合得混合药液；
(3)浓缩成浸膏
将步骤(2)中所得的混合药液减压浓缩制成浸膏，将浸膏浓缩至相对密度≥1.35(70-80℃)后收膏；
(4)醇沉
向步骤(3)所得的浸膏中加入乙醇，充分搅拌，然后在温度为25℃以下静置后取清液；
(5)药液浓缩
将步骤(4)所得清液进行减压浓缩，浓缩至相对密度为1.10-1.20(70-80℃)的浸膏；
(6)制粒
以糊精为底料，使用沸腾干燥制粒机，保持料床温度为48-52℃，将步骤(5)所得的浸膏以1.2-1.5kg/min的流速喷入，同时控制干燥机风机频率40-50Hz，将步骤(5)所得的浸膏与糊精粘合并干燥，制成颗粒；干燥颗粒至水分不高于5％。
进一步的，所述步骤(2)中，所述多次煎煮是将丹参煎煮三次，每次加7-9倍量的水，第一次煎煮前先将丹参浸泡0.8-1.2h；三次煎煮时间分别为1.8-2.2h、1.2-1.8h、1.2-1.8h。
进一步的，所述步骤(3)中，收膏后按丹参：浸膏＝1000g：480-520ml的比例调整浸膏体积。
进一步的，所述步骤(4)中，所述充分搅拌为在转速为20-40转/分搅拌至少1h；所述静置为在温度为18-25℃静置11-13h。
进一步的，所述步骤(6)中，所述糊精的用量为：按重量比丹参：糊精＝1000：260-280。
进一步的，所述步骤(1)中，所述切段处理是将丹参切段成长度≤2cm。
进一步的，所述步骤(3)中，还包括在收膏后对所得的浸膏进行原儿茶醛和丹酚酸B含量的检测。
进一步的，所述步骤(5)中，还包括对所得的浸膏进行原儿茶醛和丹酚酸B含量的检测。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的无糖型丹参颗粒的制备方法，在醇沉前的进行充分搅拌，确保了浸膏和乙醇混合均匀，指标性成分能够充分溶解；同时在合适的温度下进行醇沉，可以确保药液和药渣有效分离；并且使用沸腾干燥一步制粒，确保干湿比较高的情况下也能很好的制粒，粒型好，收率高；本发明提供的无糖型丹参颗粒的制备方法制备的无糖型丹参颗粒，指标性成分含量高且质量稳定；
(2)本发明提供的无糖型丹参颗粒的制备方法，依次采用提取、浓缩成浸膏、醇沉、药液浓缩和制粒步骤，得到的颗粒大小均匀，且收率能达到95％以上。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
一、实施例
实施例1：
无糖型丹参颗粒的制备方法，包括下述步骤：
(1)丹参前处理
将丹参清洗晾干后进行切段处理；所述切段处理是将丹参切段成长度2cm；
(2)提取
将经过步骤(1)处理后的丹参进行多次煎煮，将多次煎煮后的药液混合得混合药液；所述多次煎煮是将丹参煎煮三次，每次加8倍量的水，第一次煎煮前先将丹参浸泡1h；三次煎煮时间分别为2h、1.5h、1.5h；
(3)浓缩成浸膏
将步骤(2)中所得的混合药液减压浓缩制成浸膏，将浸膏浓缩至相对密度≥1.35(70-80℃)后收膏；收膏后按丹参：浸膏＝1000g：500ml的比例调整浸膏体积；
(4)醇沉
向步骤(3)所得的浸膏中加入乙醇，充分搅拌、静置后收集上层清液(如有必要可以将下层药渣进行离心取液)；所述充分搅拌为在转速为多少搅拌1h；所述静置为在温度为在20℃静置12h；
(5)药液浓缩
将步骤(4)所的清液进行减压浓缩，浓缩至相对密度为1.15(70-80℃)的浸膏；
(6)制粒
以糊精为底料，所述糊精的用量为：按重量比丹参：糊精＝1000：270；使用沸腾干燥制粒机，保持料床温度为50℃，将步骤(5)所得的浸膏以1.4kg/min的流速喷入，同时控制干燥机风机频率为45Hz，将步骤(5)所得的浸膏与糊精粘合并干燥，制成颗粒；干燥颗粒至水分不高于5％；将干燥后的颗粒过12目不锈钢筛网整粒(如有必要，除去部分细分)，将合格颗粒投入方锥混合机，混合10分钟，使之混合均匀，得无糖丹参颗粒成品；收率95.8％。
实施例2：
无糖型丹参颗粒的制备方法，包括下述步骤：
(1)丹参前处理
将丹参清洗晾干后进行切段处理；所述切段处理是将丹参切段成长度1.5cm；
(2)提取
将经过步骤(1)处理后的丹参进行多次煎煮，将多次煎煮后的药液混合得混合药液；所述多次煎煮是将丹参煎煮三次，每次加7倍量的水，第一次煎煮前先将丹参浸泡0.8h；三次煎煮时间分别为1.8h、1.8h、1.2h；
(3)浓缩成浸膏
将步骤(2)中所得的混合药液减压浓缩制成浸膏，将浸膏浓缩至相对密度≥1.35(70-80℃)后收膏；收膏后按丹参：浸膏＝1000g：520ml的比例调整浸膏体积；
(4)醇沉
向步骤(3)所得的浸膏中加入乙醇，充分搅拌、静置后收集上层清液(如有必要可以将下层药渣进行离心取液)；所述充分搅拌为在转速为多少搅拌1.2h；所述静置为在温度为25℃静置11h；
(5)药液浓缩
将步骤(4)所的清液进行减压浓缩，浓缩至相对密度为1.2(70-80℃)的浸膏；
(6)制粒
以糊精为底料，所述糊精的用量为：按重量比丹参：糊精＝1000：260；使用沸腾干燥制粒机，保持料床温度为48℃，将步骤(5)所得的浸膏以1.2kg/min的流速喷入，同时控制干燥机风机频率为40Hz，将步骤(5)所得的浸膏与糊精粘合并干燥，制成颗粒；干燥颗粒至水分不高于5％；将干燥后的颗粒过12目不锈钢筛网整粒(如有必要，除去部分细分)，将合格颗粒投入方锥混合机，混合10分钟，使之混合均匀，得无糖丹参颗粒成品；收率96.3％。
实施例3：
无糖型丹参颗粒的制备方法，包括下述步骤：
(1)丹参前处理
将丹参清洗晾干后进行切段处理；所述切段处理是将丹参切段成长度1.8cm；
(2)提取
将经过步骤(1)处理后的丹参进行多次煎煮，将多次煎煮后的药液混合得混合药液；所述多次煎煮是将丹参煎煮三次，每次加9倍量的水，第一次煎煮前先将丹参浸泡1.2h；三次煎煮时间分别为2.2h、1.2h、1.8h；
(3)浓缩成浸膏
将步骤(2)中所得的混合药液减压浓缩制成浸膏，将浸膏浓缩至相对密度≥1.35(70-80℃)后收膏；收膏后按丹参：浸膏＝1000g：480ml的比例调整浸膏体积；
(4)醇沉
向步骤(3)所得的浸膏中加入乙醇，充分搅拌、静置后收集上层清液(如有必要可以将下层药渣进行离心取液)；所述充分搅拌为在转速为多少搅拌1.5h；所述静置为在温度为在18℃静置13h；
(5)药液浓缩
将步骤(4)所的清液进行减压浓缩，浓缩至相对密度为1.1(70-80℃)的浸膏；
(6)制粒
以糊精为底料，所述糊精的用量为：按重量比丹参：糊精＝1000：280；使用沸腾干燥制粒机，保持料床温度为52℃，将步骤(5)所得的浸膏以1.4kg/min的流速喷入，同时控制干燥机风机频率为50Hz，将步骤(5)所得的浸膏与糊精粘合并干燥，制成颗粒；干燥颗粒至水分不高于5％；将干燥后的颗粒过12目不锈钢筛网整粒(如有必要，除去部分细分)，将合格颗粒投入方锥混合机，混合10分钟，使之混合均匀，得无糖丹参颗粒成品；收率97.1％。
二、实验例
1、检测实施例1-实施例3中制备的无糖型丹参颗粒成品的技术指标，同时对比现有技术中购买的无糖型丹参颗粒(天圣制药集团股份有限公司制备，记为对比例)的技术指标；其中，原儿茶醛的检测按照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定，丹酚酸B的检测按照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定；检测结果如下表1所示：
表1检测结果
| 原儿茶醛，mg/g | 丹酚酸B，mg/g | |
| 实施例1 | 0.55 | 27.2 |
| 实施例2 | 0.55 | 26.9 |
| 实施例3 | 0.54 | 26.6 |
| 对比例 | 0.57 | 14.3 |
由表1可知，本发明实施例1-实施例3中制备的无糖型丹参颗粒成品的原儿茶醛与现有技术中无糖丹参颗粒的原儿茶醛的含量差别不大，而本发明实施例中制备的无糖丹参颗粒的丹酚酸B的含量要远高于现有技术中无糖丹参颗粒中丹酚酸B的含量。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无糖型丹参颗粒的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）丹参前处理
将丹参清洗后进行切段处理；
（2）提取
将经过步骤（1）处理后的丹参进行多次煎煮，将多次煎煮后的药液混合得混合药液；
（3）浓缩成浸膏
将步骤（2）中所得的混合药液减压浓缩制成浸膏，将浸膏浓缩至相对密度≥1.35（70-80℃）后收膏；
（4）醇沉
向步骤（3）所得的浸膏中加入乙醇，充分搅拌，然后在温度为25℃以下静置后取清液；
（5）药液浓缩
将步骤（4）所得清液进行减压浓缩，浓缩至相对密度为1.10-1.20（70-80℃）的浸膏；
（6）制粒
以糊精为底料，使用沸腾干燥制粒机，保持料床温度为48-52℃，将步骤（5）所得的浸膏以1.2-1.5kg/min的流速喷入，同时控制干燥机风机频率40-50Hz，将步骤（5）所得的浸膏与糊精粘合并干燥，制成颗粒；干燥颗粒至水分不高于5%。
2.根据权利要求1所述的无糖型丹参颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述多次煎煮是将丹参煎煮三次，每次加7-9倍量的水，第一次煎煮前先将丹参浸泡0.8-1.2h；三次煎煮时间分别为1.8-2.2h、1.2-1.8h、1.2-1.8h。
3.根据权利要求2所述的无糖型丹参颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，收膏后按丹参：浸膏=1000g：480-520ml的比例调整浸膏体积。
4.根据权利要求3所述的无糖型丹参颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述充分搅拌为在转速为20-40转/分搅拌至少1h；所述静置为在温度为18-25℃静置11-13h。
5.根据权利要求4所述的无糖型丹参颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，所述糊精的用量为：按重量比丹参：糊精=1000：260-280。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的无糖型丹参颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述切段处理是将丹参切段成长度≤2cm。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的无糖型丹参颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，还包括在收膏后对所得的浸膏进行原儿茶醛和丹酚酸B含量的检测。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的无糖型丹参颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，还包括对所得的浸膏进行原儿茶醛和丹酚酸B含量的检测。
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