CN114053741A - 一种丹参配方颗粒喷雾干燥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丹参配方颗粒喷雾干燥的制备方法，所述方法步骤如下：丹参流浸膏，浸膏相对密度至1.10‑1.30/药液温50‑60℃,用喷雾干燥设备对该流浸膏进行喷雾干燥，得到丹参浸膏的干粉；本发明的方法由于浸膏相对密度增大、体积减小，使药液含水量降低，可缩短干燥时间2倍以上，提高喷雾干燥效率，同时喷干收率有所增加，提升经济效益。喷雾干燥粉末流动好，水分低、损失小。
Description
技术领域
本发明涉及中药配方颗粒生产技术领域，具体涉及一种丹参配方颗粒喷雾干燥制备方法技术应用，属于中药生产技术领域。
背景技术
丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。丹参为多年生草本，通常1年采挖，喜气候温和，光照充足，空气湿润，土壤肥沃。丹参始载于《神农本草经》，被列为上品，历代本草均有记载，其性微寒、味苦、无毒，有活血通经、祛疲止痛、清心安神之功效，主治瘀血所致的各种疼痛、疮疡痈肿以及心悸失眠等症。
丹参的化学成分主要包括脂溶性二萜醌类和水溶性酚酸类，现代药理研究表明，丹参具有保护血管内皮细胞、抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护心肌、抑制和解除血小板聚集、增加冠脉流量，提高机体耐缺氧能力，抑制胶原纤维的产生和促进纤维蛋白的降解，抗炎，抗脂质过氧化和清除自由基，以及保护肝细胞、抗肺纤维化等作用。
中药配方颗粒是由单味中药饮片经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。配方颗粒是以传统中药饮片为原料，经过提取、分离、浓缩、干燥、制粒、包装等生产工艺，加工制成的单味制剂，是一种代替饮片用于临床调配处方使用的新剂型。
丹参配方颗粒浸膏干粉是丹参配方颗粒的中间体，采用丹参药材经过水提、浓缩、过滤、干燥制备而得。现有技术通常采用提取物流浸膏，再经过烘箱烘干操作法，得到干膏，该法为传统工艺，干燥时间长，容易炭化，造成有效成分分解。
喷雾干燥工作原理主要是通过压力或机械离心作用，将需干燥的物料分散成很细的像雾一样的微粒，微粒与热空气接触，水分迅速汽化，通过热交换在瞬间将大部分水分除去，使物料中的固体物质干燥成粉末。该法能快速干燥，直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，比较适用于热敏物质的干燥，同时可省去粉碎工序，从而降低成本、提高产品质量。
喷雾干燥法，从流浸膏经过喷雾干燥得到干粉，但该法通常需要同时加入辅料，以利于干燥和流动，但丹参干浸膏的制备以不加辅料为宜，因此，对不添加辅料对流浸膏进行喷雾干燥需要进行尝试，本发明经过尝试发现，丹参浸膏中含有酮类成分、酚酸类成分，以及糖类物质，喷雾干燥过程中形成的微粒如果含水量高，出风温度过低，在喷雾干燥过程中表现为粘壁，即水分蒸发后的粒子碰到塔壁后未干而粘附在塔壁上，不能形成粉末，导致干燥粘壁损失。因此单纯将丹参流浸膏经过喷雾干燥制备成干粉的过程仍需要改进。
中药喷雾干燥领域，中药浓缩液浓度过低、含水量高，在喷雾干燥过程中易造成粘壁，同时喷雾干燥速度慢，产量低，达不到产业化的要求；若浓缩密度过高，无法保证喷雾干燥过程药液的流动性，中药浓缩液会在管道中出现断流现象，也无法进行喷雾干燥。因此，在产业化的喷雾干燥工艺中中药浓缩液浓度是个非常重要的技术点，必须找到一个合适的密度顺利喷雾不粘壁，同时还适应产业化生产。由于中药品种的不同，其药物的浓缩密度会有所不同，因此对于每个中药产品来说，看似简单的工艺参数都需要大量筛选分析得到的。
本发明通过提高药液相对密度，减小药液体积，使雾化后微粒的含水量大大降低，易于喷雾干燥，可缩短干燥时间，提高效率，同时喷干收率有所增加；干燥粉流动好，不易粘壁，减少过程损失、降低药粉水分。
发明内容
本发明提供一种丹参配方颗粒喷雾干燥制备方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
丹参流浸膏，浸膏相对密度至1.10-1.30/药液温度50-60℃,用喷雾干燥设备对该流浸膏进行喷雾干燥，得到丹参浸膏的干粉；
其中，所述喷雾干燥设备为任何一种可以用于流浸膏干燥的设备，其喷雾干燥条件为：进风温度为140-190℃，出风温度70-100℃。喷雾干燥操作过程中药液40-80℃保温。
优选的，流浸膏相对密度为1.20-1.30/药液温50±1℃。
喷雾干燥进风温度为170-180℃，出风温度80-90℃。
喷雾干燥操作过程中药液50-60℃保温。
最优选的，本发明方法，其中，浸膏相对密度至1.20-1.30/药液温50±1℃。
喷雾干燥进风温度为170-180℃，出风温度80-90℃。喷雾干燥操作过程中药液50-60℃保温。
其中，本发明的丹参流浸膏制备方法如下：
丹参饮片400kg，提取两次，第一次加8倍量水，浸泡30分钟，加热至沸腾后提取60分钟，过滤；第二次加6倍量水，加热至沸腾后提取40分钟，过滤。浓缩过程温度控制≤88℃，减压浓缩至相对密度为1.10～1.30(50±1℃)，浸膏200目以上过滤，即得。
本发明是通过实验筛选得到的，筛选过程如下：
(一)、喷雾干燥机的型号，容量，技术参数等，
| 序号 | 项目 | 参数 |
| 1 | 型号 | ZLPG-25 |
| 2 | 水分蒸发量 | 约25kg/h |
| 3 | 塔径/塔高 | 2.6M/6M |
| 3 | 雾化盘转速/直径 | 转速18000rpm/盘径100mm |
| 5 | 雾化方式 | 离心式 |
| 6 | 热风接触方式 | 并流方式 |
| 7 | 热源方式 | 蒸汽+电加热 |
| 8 | 塔壁药粉下落方式 | 气扫吹扫 |
(二)喷雾干燥工艺：
取丹参配方颗粒浸膏(相对密度1.10-1.30/药液温度50±1℃)，调整喷雾干燥机工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度为140-190℃，出风温度70-100℃，操作过程中药液40-80℃保温、搅拌。按照设定参数进行喷雾干燥，收集干粉，即得。
(三)、检测标准
1、干粉收率：干粉收率＝干粉重量(含有少量水分干粉重量)/理论重量(干燥失重方法测定的不含水分干粉量)×100％。
2、折干收率：干粉收率＝干粉重量(折算后不含水分干粉重量)/理论重量(干燥失重方法测定的不含水分干粉量)×100％。
3、干粉水分(或含水量)：按照2015年版中国药典水分测定法(通则0832)测定。
4、丹参配方颗粒浸膏干粉标准：溶化性合格，干粉收率≥9 0％，水分≤7％。其中：
4.1溶化性的检测方法：可溶颗粒检査法取供试品10g(中药单剂量包装取1袋)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊。
4.2干粉收率≥90％为内控标准，水分≤7％。
(四)筛选方案
一、不同出风温度对出粉率、水分影响实验
分别取5份相同重量丹参配方颗粒浸膏14.88kg(相对密度1.100/药液温度50±1℃，折合固形物总量为3.80kg)，设定喷雾干燥工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度175℃，分别调整出风温度110℃、100℃、90℃，80℃、70℃，进行喷雾干燥，操作过程中药液50-60℃保温、搅拌。收集干粉，记录干粉量、喷干用时，并测定干粉溶化性及水分。具体实验数据见表一
表一：不同出风温度对出粉率、水分影响
实验结果：
喷雾干燥过程中基本没有出现粘壁现象，在其它条件不变的情况下，随着出风温度从110℃到70℃的下降，喷干时间从4.9h减少至2.7h，干粉收率从上升到下降趋势，同时水分上升3.15个百分点。具体现象如下：
1)出风温度为70℃时(见实验1),药粉较少粘壁，塔壁药粉可以收集，收率为96.3％(折干后收率89.4％)，喷干时间最短为2.7h，但药粉流动性一般、水分超限。
2)出风温度为80℃时(见实验2),药粉无粘壁现象，收率为97.9％(折干后收率91.8％)，喷干时间为3.1h，药粉流动性较好、水分合格。
3)出风温度为90℃时(见实验3),药粉无粘壁现象，收率为96.8％(折干后收率91.6％)，喷干时间为3.6h，药粉流动性较好、水分合格。
4)出风温度为100℃时(见实验4),药粉无粘壁现象，收率为95.3％(折干后收率90.7％)，喷干时间为4.0h，药粉流动性较好、水分合格。
5)出风温度为110℃时(见实验5),药粉无粘壁现象，收率为93.7％(折干后收率89.9％)，喷干时间为4.9h，药粉流动性较好、水分合格。
结论：随着出风温度的上升，喷干时间增加，出粉率(折干后)呈现上升后再下降的趋势，整体变化差异不是特别大，同时水分降低，最终产品干粉溶化性均合格。出风温度为70℃时，水分超限；出风温度为110℃时，干粉收率并未提高。鉴于节能降耗和出粉率的综合评估，优选80℃为出风口温度。
二、不同进风温度对出粉率、水分影响实验
分别取5份相同重量丹参配方颗粒浸膏14.88kg(相对密度1.100/药液温度50±1℃，折合固形物总量为3.8kg)，设定喷雾干燥工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，出风温度80℃，分别调整进风温度145℃、160℃、175℃，190℃、205℃，进行喷雾干燥，操作过程中药液50-60℃保温、搅拌。收集干粉，记录干粉量、喷干用时，并测定干粉溶化性及水分。具体实验数据见表二
表2：不同进风温度对出粉率、水分影响
| 实验6 | 实验7 | 实验2 | 实验8 | 实验9 | |
| 进风温度℃ | 145 | 160 | 175 | 190 | 205 |
| 出风温度℃ | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 药液相对密度 | 1.100 | 1.100 | 1.100 | 1.100 | 1.100 |
| 浸膏重量kg | 14.88 | 14.88 | 14.88 | 14.88 | 14.88 |
| 干粉重量kg | 3.63 | 3.68 | 3.72 | 3.79 | 3.78 |
| 喷干用时h | 4.2 | 3.5 | 3.1 | 2.6 | 2.0 |
| 干粉收率 | 95.53％ | 96.80％ | 97.90％ | 99.70％ | 99.47％ |
| 折干收率 | 90.36％ | 91.00％ | 91.80％ | 92.80％ | 92.35％ |
| 干粉水分 | 5.41％ | 6.05％ | 6.22％ | 6.93％ | 7.16％ |
| 粘壁情况 | 不粘壁 | 不粘壁 | 不粘壁 | 不粘壁 | 不粘壁 |
实验结果：
喷雾干燥过程中没有出现粘壁现象，在其它条件不变的情况下，随着进风温度(145-205℃)的增加，喷干时间从4.5h减少至2.6h，干粉收率增加4.17个百分点，实际干粉(折干后)收率增加2.44个百分点，同时水分上升1.75个百分点。但进风温度145℃，喷干效率较低；进风温度达到205℃时，水分超限、同时干粉溶化性略有黑点。
1)进风温度为145℃时(见实验6),药粉不粘壁，收率为95.53％(折干后收率90.36％)，喷干时间为4.2h，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
2)进风温度为160℃时(见实验7),药粉不粘壁，收率为96.80％(折干后收率91.0％)，喷干时间为3.5h，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
3)进风温度为175℃时(见实验2),药粉无粘壁现象，收率为97.9％(折干后收率91.8％)，喷干时间为3.1h，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
4)进风温度为190℃时(见实验8),药粉无粘壁现象，收率为99.70％％(折干后收率92.80％)，喷干时间为2.6h，药粉流动性较好，水分有偏高风险、溶化性合格。
5)进风温度为205℃时(见实验9),药粉无粘壁现象，收率为99.47％％(折干后收率92.35％)，喷干时间为2.0h，药粉流动性较好，水分超限、溶化性有黑点。
结论：随着进风温度的提高，喷干时间减少，药粉不粘壁。进风温度为145℃时，喷干时间长，出粉率(折干后)较175℃时有所下降，进风温度为190℃以上时干粉水分有超限风险，同时进风温度为205℃干粉溶化性不好。因此优选160-175℃时干粉收率及水分都符合标准。
下一步计划在进风温度175℃、出风温度80℃条件不变的情况下，考察不同药液相对密度对出粉率、水分影响。
三、不同药液相对密度对出粉率、水分影响实验
分别取5份相同重量丹参配方颗粒浸膏5.0kg(相对密度1.292/药液温度50℃，折合固形物总量为3.8kg)，其中四份分别加水调节相对密度1.25、1.20、1.15、1.10，药液温度50±1℃。取1份丹参浸膏4.1kg(相对密度1.350/药液温度50℃±1℃)。
喷雾干燥工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度175℃，出风温度80℃，进行喷雾干燥，操作过程中药液50-60℃保温、搅拌。收集干粉，记录干粉量、喷干用时，并测定干粉溶化性及水分。具体实验数据见表三
表三：不同药液相对密度对出粉率、水分影响
实验结果：
喷雾干燥过程中没有出现粘壁现象，在其它条件相同情况下，随着药液相对密度(1.100-1.292)的增加，浸膏重量、含水量大幅减少，喷干时间从3.6h下降至1.2h，同时干粉收率增加2.1个百分点，实际干粉(折干后)收率增加2.3个百分点，同时水分下降0.36个百分点。
1)药液相对密度为1.100时(见实验2),药粉不粘壁，收率为97.9％(折干后收率91.8％)，喷干时间为3.6h，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
2)药液相对密度为1.151时(见实验10),药粉不粘壁，收率为98.7％(折干后收率92.6％)，喷干时间为2.7h，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
3)药液相对密度为1.198时(见实验11),药粉不粘壁，收率为98.9％(折干后收率93.0％)，喷干时间为2.1h，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
4)药液相对密度为1.251时(见实验12),药粉不粘壁，收率为99.5％(折干后收率93.5％)，喷干时间为1.6h，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
5)药液相对密度为1.292时(见实验13),药粉不粘壁，收率为100.0％(折干后收率94.1％)，喷干时间为1.2h，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
6)药液相对密度为1.350时(见实验14),药粉不粘壁，收率为98.7％(折干后收率93.2％)，喷干时间为1.4h，但出现药液流动性不好，进料时断时续的现象，药粉流动性较好，水分、溶化性合格。
结论：随着药液相对密度(1.100-1.292)的增加，喷干时间大幅减少，时间可达缩短2倍以上，出粉率(折干后)有所上升，同时水分略有下降，喷干时间整体变化差异较大。最终产品干粉溶化性合格，干粉收率大于90％，水分小于7％。优选相对密度为1.20-1.30。
四、中药浓缩液的温度对干燥速度也有一定的影响。如果提高至一定的温度范围，才能保持药液具有持续稳定的流动性，实现喷雾干燥的连续性。如果中药浓缩液的温度低于40℃，中药浓缩液会在管道中出现断流现象，影响喷雾速度，产能随之降低。因此，针对本发明的丹参浸膏的在喷雾过程中药液需要保温在40-80℃，这个温度下能够使药液在管道保持稳定的流动性。优选保温50-60℃，与初始浸膏浓缩液的温度相一致。
需要说明的是：喷雾干燥过程需要通过控制出风和进风温度，设定进风温度、调整进风和引风电机频率来控制塔内压力(保持一定负压或微正压)，进料流速也会随着出风温度的设定而自动调整，可以不用特意控制。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
取丹参配方颗粒浸膏(相对密度1.198//药液温度50±1℃)，加入物料罐中(药液50-60℃保温，不断搅拌)，调节喷雾干燥机工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度175℃，出风温度80℃。按照设定参数进行喷雾干燥，收集干粉，即得丹参配方颗粒浸膏干粉。
实施例2
取丹参配方颗粒浸膏(相对密度1.292//药液温度50±1℃)，加入物料罐中(药液50-60℃保温，不断搅拌)，调节喷雾干燥机工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度175℃，出风温度80℃。按照设定参数进行喷雾干燥，收集干粉，即得丹参配方颗粒浸膏干粉。
Claims (7)
1.一种丹参配方颗粒的制备方法，采用喷雾干燥法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
丹参流浸膏，浸膏相对密度至1.10-1.30/药液温度50-60℃,用喷雾干燥设备对该流浸膏进行喷雾干燥，得到丹参浸膏的干粉；
其中，所述喷雾干燥设备为任何一种可以用于流浸膏干燥的设备，其喷雾干燥条件为：进风温度为140-190℃，出风温度70-100℃，喷雾干燥操作过程中药液40-80℃保温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，流浸膏50±1℃相对密度1.20-1.30。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，喷雾干燥进风温度为170-180℃，出风温度80-90℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，喷雾干燥操作过程中流浸膏药液50-60℃保温。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，本发明的丹参流浸膏制备方法如下：丹参饮片400kg，提取两次，第一次加8倍量水，浸泡30分钟，加热至沸腾后提取60分钟，过滤；第二次加6倍量水，加热至沸腾后提取40分钟，过滤。浓缩过程温度控制≤88℃，减压浓缩至相对密度为1.10～1.30(50±1℃)，浸膏200目以上过滤，即得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
取丹参配方颗粒浸膏(相对密度1.198//药液温度50±1℃)，加入物料罐中(药液50-60℃保温，不断搅拌)，调节喷雾干燥机工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度175℃，出风温度80℃。按照设定参数进行喷雾干燥，收集干粉，即得丹参配方颗粒浸膏干粉。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
取丹参配方颗粒浸膏(相对密度1.292//药液温度50±1℃)，加入物料罐中(药液50-60℃保温，不断搅拌)，调节喷雾干燥机工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度175℃，出风温度80℃。按照设定参数进行喷雾干燥，收集干粉，即得丹参配方颗粒浸膏干粉。
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|---|---|---|---|---|
| CN115590939A (zh) * | 2022-07-28 | 2023-01-13 | 四川豪运药业股份有限公司（Cn） | 一种参梅养胃颗粒清膏粉及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
| CN109568386A (zh) * | 2018-02-06 | 2019-04-05 | 广东方制药有限公司 | 一种丹参配方颗粒的制备方法 |
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