CN114053350A - 一种五味子浸膏干粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种五味子浸膏干粉的制备方法，所述方法，步骤如下：1)五味子药材，加水提取，得到水提物，水提物加热浓缩后，得到相对密度1.10‑1.30，药液温度50±1℃的浸膏；2)用喷雾干燥法，对浸膏进行喷雾干燥，其中进风温度为140‑190℃，出风温度80‑110℃；3)喷雾干燥操作过程中药液40‑80℃保温；本发明通过提高浸膏相对密度、减小药液体积，降低药液含水量，同时提高喷雾干燥出风温度，解决粘性物料粘壁现象，并可缩短干燥时间2倍以上，提高喷雾干燥效率，对于粘性物料，无需加入辅料，喷雾干燥粉末水分低、损失小。

Description

一种五味子浸膏干粉的制备方法
技术领域
本发明涉及中药配方颗粒生产技术领域，具体涉及一种五味子浸膏干粉的制备方法。
背景技术
中药配方颗粒是由单味中药饮片经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。配方颗粒是以传统中药饮片为原料，经过提取、分离、浓缩、干燥、制粒、包装等生产工艺，加工制成的单味制剂，是一种代替饮片用于临床调配处方使用的新剂型。有些地方称为“免煎中药”、“单味中药浓缩颗粒剂”、“科学中药”等。
五味子为传统中药材，应用历史悠久，始载于东汉《神农本草经》，位列上品。历代复有养五脏、除热，补虚劳，令人悦泽，明目等记载。因其五味俱有，故名五味子。五味子的化学成分研究比较深入，已报道的有木脂素、三萜、倍半萜、有机酸、挥发油和多糖等成分。现代药理研究表明五味子有增加中枢神经兴奋，增强人体精神、体力和心血管系统张力及心脏收缩力，降低病毒性肝炎患者血清谷丙氨酶等活性。
将五味子药材制备成配方颗粒，具有其他中药配方颗粒的相同特性，也是一种免煎中药颗粒，五味子浸膏干粉采用单五味子药材经过水提、浓缩、过滤、干燥制备而得。五味子浸膏干粉是五味子配方颗粒的中间体，其经过进一步加工，即可得到五味子配方颗粒。
五味子浸膏干粉中的干燥通常采用喷雾干燥，喷雾干燥的工作原理主要是通过压力或机械离心作用，将需干燥的物料分散成很细的像雾一样的微粒，微粒与热空气接触，水分迅速汽化，通过热交换在瞬间将大部分水分除去，使物料中的固体物质干燥成粉末。该法能快速干燥，直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，比较适用于热敏物质的干燥，同时可省去粉碎工序，从而降低成本、提高产品质量。
五味子配方颗粒中的含糖成分主要用于滋补、增强体质，提高抗病能力，因此，也是其主要的有效成分，在制备工艺应进行有效保留，然而，含糖份高会有以下几个特性：1、糖分在水中的溶出度大，水提取所得浸膏较多，即出膏率高，一般条件下喷雾干燥极易粘壁。2、药液含糖分高，喷雾干燥过程中形成的微粒如果含水量高，在喷雾干燥过程中表现为粘壁，即水分蒸发后的粒子碰到塔壁后未干而粘附在塔壁上，不能形成粉末，导致干燥困难。喷雾干燥过程中存在的粘壁及易吸湿问题严重影响粉末品质，制约着后续制剂工艺。
五味子含有丰富的糖类和有机酸成分，在喷雾干燥过程中极易产生粘壁，导致干燥无法顺利进行，因此现有方法多有对干燥过程进行改进，如加入辅料，如麦芽糊精、微粉硅胶、滑石粉、硬脂酸镁、壳聚糖等，在粉体周围形成隔湿层防止粘壁发生，但其用量受到限制，列举报道如下：
干燥过程中加入麦芽糊精(刘慧等，不同DE值麦芽糊精对五味子喷雾干燥粉性质的影响，中国中药杂志，2016年8月，第41卷第16期，3016-3021)公开了以下方法：40g五味子(60℃浓缩为相对密度为1.08)分别加入DE10、DE15/DE20各40g，加水至粘性物质分数为23％，然后喷雾干燥，进风温度140±1℃，压缩空气比为100％，流速7.5ml/min，雾化器压力柱高40-50mm，喷雾完成，利用麦芽糊精改善五味子喷干粉的吸水性。
干燥过程中加入麦芽糊精和二氧化硅，中国专利201410263612.X公开了以下方法：浓缩到相对密度为1.07(80℃)，然后加入麦芽糊精，控制进风温度为175-185℃，出风温度为85-95℃，得到提取物与二氧化硅按照120：0.8的比例混合，干法制粒，得到配方颗粒。
干燥过程中用壳聚糖微胶囊化五味子多糖(舒予等，五味子多糖微囊的制备及其体外释药特性考察，中国实验方剂学杂志，2014年3月，第20卷第5期，27-31)公开了以下内容：五味子多糖与壳聚糖的质量比为1：3，进样速度5ml/min，进风温度160℃，改善其不良物理性质。
在临床使用过程中，一个处方通常都有几味至十几味药，如果不对每一味药的配方颗粒的辅料量进行合理有效的控制，处方的辅料总量就增加，最后会导致服用量过大，给患者带来不便。
为此，中药配方颗粒一般不加或尽量少加辅料，大部分品种采用水提取、分离、浓缩直接喷雾干燥制成，具有含药量高、服用量小的特点。而中药配方颗粒所需添加的辅料，大部分是为了干燥顺利进行而添加的，因此，如能不使用辅料而能进行喷雾干燥具有重大意义。
发明内容
为了解决使用麦芽糊精等辅料来解决五味子浸膏在喷雾干燥过程中物料粘壁问题，本发明通过提高浸膏相对密度、减小药液体积，降低浸膏含水量，同时提高喷雾干燥出风温度，解决了五味子浸膏粘性物料粘壁现象，并可缩短干燥时间，提高喷雾干燥效率，对于粘性物料，无需加入辅料，喷雾干燥粉末水分低、损失小。
本发明提供一种五味子浸膏干粉的制备方法，所述制备方法，步骤如下：
1)五味子药材，加水提取，得到水提物，水提物加热浓缩后，得到相对密度1.10-1.30，药液温度50±1℃的浸膏；
2)用喷雾干燥法，对浸膏进行喷雾干燥，其中进风温度为140-190℃，出风温度80-110℃；
3)喷雾干燥操作过程中药液40-80℃保温。
优选的，其中，步骤1)所述浸膏的相对密度是50±1℃时为1.14-1.30，进一步优选为1.20-1.30。其中，步骤2)所述喷雾干燥，进风温度为160-180℃，出风温度100-110℃。其中，步骤3)所述喷雾干燥操作过程中药液50-60℃保温。
特别优选的，本发明方法，步骤如下：将50℃相对密度为1.20-1.30的浸膏喷雾干燥，进风温度为160-180℃，出风温度100-110℃，在喷雾干燥操作过程中，药液的温度控制在50-60℃。
本发明的制备方法是通过实验筛选得到的，筛选方法如下：
一、检测方法：
1、干粉收率：干粉收率＝干粉重量(含有少量水分干粉重量)/理论重量(干燥失重方法测定的不含水分干粉量)×100％。
2、折干收率：干粉收率＝干粉重量(折算后不含水分干粉重量)/理论重量(干燥失重方法测定的不含水分干粉量)×100％。
3、干粉水分(或含水量)：按照2015年版中国药典水分测定法(通则0832)测定。
4、五味子浸膏干粉标准：溶化性合格，干粉收率≥85％，水分≤7％。其中：
4.1溶化性的检测方法：可溶颗粒检査法取供试品10g(中药单剂量包装取1袋)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊。
4.2干粉收率≥85％为内控标准，水分≤7％，是高于颗粒剂标准的8％值。
二、五味子浸膏的制备方法
五味子饮片200kg，提取两次，第一次加9倍量水，浸泡30分钟，加热至沸腾后提取60分钟，过滤；第二次加6倍量水，加热至沸腾后提取40分钟，过滤。浓缩过程温度控制≤88℃，减压浓缩至相对密度为1.10～1.30(50±1℃)，浸膏200目以上过滤，即得。
三、喷雾干燥工艺：
五味子浸膏(相对密度1.10-1.30/药液温度50±1℃)，调整喷雾干燥机工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度为140-190℃，出风温度80-110℃。操作过程中药液40-80℃保温、搅拌。按照设定参数进行喷雾干燥，收集干粉，即得。
四、不同出风温度对出粉率、水分影响实验
分别取三份相同重量五味子浸膏15.34kg(相对密度1.095/药液温度50±1℃，折合固形物总量为3.78kg，见实验1、2、3)，调整喷雾干燥工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度170℃，分别调整出风温度90℃、100℃、110℃、120℃，进行喷雾干燥，操作过程中药液50-60℃保温、搅拌。收集干粉，记录干粉量、喷干用时，并测定干粉溶化性及水分。具体实验数据见表1的实验1、2、3、4
表1：不同出风温度或进风温度对出粉率、水分影响
Figure BDA0002609148330000041
Figure BDA0002609148330000051
表1中的实验1-4的实验结果显示：
喷雾干燥过程中均出现粘壁现象，在其它条件不变的情况下，随着出风温度从90℃到120℃的上升，喷干时间从3.5h增加至4.6h，粘壁现象减轻，干粉收率从20.1％上升至63.0％，实际干粉(折干后)收率增加40.5％，水分从7.84％下降至6.35％。具体现象如下：1)出风温度为90℃时(见实验1)，粘壁现象严重、粘壁较多，塔壁药粉发粘，无法收集，收率仅为20.1％(折干后收率18.5％)，同时药粉流动性较差、水分超限。
2)出风温度为100℃时(见实验2)，粘壁现象有所改善，塔壁药粉仍发粘，不易收集，收率为37.8％(折干后收率35.2％)，同时药粉流动性不好、水分接近上限。
3)出风温度为110℃时(见实验3)，粘壁现象有较大改善，塔壁药粉仍略发粘，不好收集，收率为63.0％(折干后收率59.0％)，同时药粉流动性不好、水分合格。
4)出风温度为120℃时(见实验4)，粘壁现象有较大改善，进料速度较慢、喷干时间比实验3略有延长；塔壁药粉仍略发粘，不好收集，收率为62.7％(折干后收率58.8％)，同时药粉流动性不好、水分合格。
结论：随着出风温度的提高，喷干时间有所增加，粘壁现象有所改善，出粉率(折干后)有较大提高，同时水分下降至合格范围，最终产品干粉溶化性合格，但整体仍有粘壁现象，干粉收率低于标准要求。
下一步计划在进风温度170℃、出风温度110℃条件不变的情况下，考察不同进风温度对出粉率、水分影响。
五、不同进风温度对出粉率、水分影响实验
分别取三份相同重量五味子浸膏15.34kg(相对密度1.095/药液温度50±1℃，折合固形物总量为3.78kg，具体见表1中的实验3、5、6)，调整喷雾干燥工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，出风温度110℃，分别调整进风温度155℃、170℃，185℃，进行喷雾干燥，操作过程中药液50-60℃保温、搅拌。收集干粉，记录干粉量、喷干用时，并测定干粉溶化性及水分。具体实验数据见表1中的实验3、5、6。
表1中的实验3、5、6实验结果：
喷雾干燥过程中均有粘壁现象，在其它条件不变的情况下，随着出风温度从155℃到185℃的上升，喷干时间从5.2h下降至3.7h，粘壁现象没有大的变化，干粉收率从60.1％～63.8％，实际干粉(折干后)收率减少3.7个百分点，收率变化不大，水分从6.13％～6.55％。具体现象如下：
1)进风温度为155℃时(实验5)，塔壁药粉略发粘，塔壁药粉不好收集，收率为63.8％(折干后收率59.8％)，同时药粉流动性不好、水分合格。
2)进风温度为170℃时(实验3)，塔壁药粉仍略发粘，塔壁药粉不好收集，收率为63.0％(折干后收率59.0％)，同时药粉流动性不好、水分合格。
3)进风温度为185℃时(实验6)，塔壁药粉发粘，塔壁药粉不好收集，收率为60.1％(折干后收率56.1％)，同时药粉流动性不好、水分合格。
结论：随着进风温度的提高，喷干时间减少，但仍存在粘壁现象，粘壁干粉发粘不好收集，出粉率(折干后)变化不大，最终产品干粉水分、溶化性合格，但干粉收率仍低于标准要求。
下一步计划在进风温度170℃、出风温度110℃条件不变的情况下，考察不同药液相对密度对出粉率、水分影响。
六、不同药液相对密度对出粉率、水分影响实验
分别取5份相同重量五味子浸膏5.0kg(相对密度1.296/药液温度50℃±1℃，折合固形物总量为3.78kg)，其中四份分别加水调节相对密度(1.25、1.20、1.15、1.10，药液温度50±1℃)，另取1份，五味子浸膏4.1kg(相对密度1.347/药液温度50℃±1℃)。
调整喷雾干燥工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度170℃，出风温度110℃，进行喷雾干燥，操作过程中药液50-60℃保温、搅拌。收集干粉，记录干粉量、喷干用时，并测定干粉溶化性及水分。具体实验数据见表2
表2：不同药液相对密度对出粉率、水分影响
数据 实验3 实验7 实验8 实验9 实验10 实验11
进风温度℃ 170 170 170 170 170 170
出风温度℃ 110 110 110 110 110 110
药液相对密度 1.095 1.148 1.201 1.249 1.296 1.347
浸膏重量kg 15.34 10.58 7.97 6.25 5 4.1
干粉重量kg 2.38 2.87 3.21 3.39 3.68 3.67
喷干用时h 4.5 3.4 2.2 1.7 1.4 1.6
干粉收率 63.00％ 75.90％ 84.90％ 89.70％ 97.40％ 97.1％
折干收率 59.00％ 71.20％ 79.90％ 84.60％ 92.30％ 92.1％
干粉水分 6.35％ 6.16％ 5.87％ 5.64％ 5.23％ 5.13％
粘壁情况 出现粘壁 粘壁减少 粘壁较少 粘壁很少 几乎不粘壁 几乎不粘壁
表2实验结果：在出风温度条件不变的情况下，喷雾干燥过程中均随着药液相对密度(1.095-1.296)不断提高，粘壁现象逐步减轻至几乎不粘壁，喷干时间从4.5h下降至1.4h，干粉收率从63.0％～97.4％，实际干粉(折干后)收率从59.0％～92.3％，收率(折干)上升33.3个百分点，收率大幅度提升，水分从6.35％下降至5.23％。具体现象如下：
1)药液相对密度为1.095时(即实验3)，塔壁药粉仍略发粘，塔壁药粉不好收集，收率为63.0％(折干后收率59.0％)，同时药粉流动性不好，干粉水分、溶化性合格。
2)药液相对密度为1.148时(即实验7)，粘壁现象减少，塔壁药粉略发粘，塔壁药粉部分可收集，收率为75.9％(折干后收率71.2％)，同时药粉流动性略差，干粉水分、溶化性合格。
3)药液相对密度为1.201时(即实验8)，粘壁较少，塔壁药粉基本不发粘，塔壁药粉大部分可收集，收率为84.9％(折干后收率79.9％)，同时药粉流动性得到改善，干粉水分、溶化性合格。
4)药液相对密度为1.249时(即实验9)，粘壁很少，塔壁药粉不发粘，塔壁药粉绝大部分可收集，收率为89.7％(折干后收率84.6％)，同时药粉流动性得到较大改善，干粉水分、溶化性合格。
5)药液相对密度为1.296时(即实验10)，几乎不粘壁，少量塔壁药粉可全部收集，收率为97.4％(折干后收率92.3％)，同时药粉流动性变好，干粉水分、溶化性合格。
6)药液相对密度为1.347时(即实验11)，几乎不粘壁，少量塔壁药粉可全部收集，但出现药液流动性不好，进料时断时续的现象，喷干时间略有延长，收率为97.1％(折干后收率92.1％)，同时药粉流动性变好，干粉水分、溶化性合格。
结论：随着药液相对密度(1.095-1.347)不断提高，粘壁现象逐步减轻至几乎不粘壁，同时喷干时间大幅下降2倍多，水分也有所下降，最终产品干粉流动性得到较好改善，水分、溶化性合格。
本发明提供的方法具有以下优点：
现有五味子的配方颗粒的制备方法中，相对密度越小，喷雾干燥效果越好，且药液必须加入一定量的辅料才能进行喷雾干燥。发明人多年研究发现：随着相对密度的增加，即使不加入辅料，粘壁现象逐步减轻至几乎不粘壁，喷雾干燥效果良好，可以解决粘壁现象并减少制剂辅料用量。
需要说明的是：喷雾干燥过程需要通过控制出风和进风温度，设定进风温度、调整进风和引风电机频率来控制塔内压力(保持一定负压或微正压)，进料流速也会随着出风温度的设定而自动调整，可以不用特意控制。
具体实施方式
实施例1：
五味子浸膏的制备方法
五味子饮片200kg，提取两次，第一次加9倍量水，浸泡30分钟，加热至沸腾后提取60分钟，过滤；第二次加6倍量水，加热至沸腾后提取40分钟，过滤。浓缩过程温度控制≤88℃，减压浓缩至相对密度为1.10～1.30(50±1℃)，浸膏200目以上过滤，即得。
实施例2
喷雾干燥工艺：
五味子浸膏(相对密度1.10-1.30/药液温度50±1℃)，调整喷雾干燥机工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度为140-190℃，出风温度80-110℃。操作过程中药液40-80℃保温、搅拌。按照设定参数进行喷雾干燥，收集干粉，即得。
实施例3
喷雾干燥工艺：
取五味子浸膏(相对密度1.20-1.30/药液温度50±1℃)，加入物料罐中(药液50-60℃保温，不断搅拌)，调节喷雾干燥机工艺参数：进风频率50HZ，引风频率50HZ，离心雾化器频率50HZ，进风温度160-180℃，出风温度100-110℃。按照设定参数进行喷雾干燥，收集干粉，即得五味子配方颗粒浸膏干粉。
实施例4
喷雾干燥工艺：
步骤如下：将50℃相对密度为1.20-1.30的浸膏喷雾干燥，进风温度为160-180℃，出风温度100-110℃，在喷雾干燥操作过程中，药液的温度控制在50-60℃。
实施例5
优选喷雾干燥工艺参数见表3：
表3：优选工艺
进风温度℃ 170 170
出风温度℃ 110 110
药液相对密度 1.296 1.347
浸膏重量kg 5 4.1
干粉重量kg 3.68 3.67
喷干用时h 1.4 1.6
干粉收率 97.40％ 97.1％
折干收率 92.30％ 92.1％
干粉水分 5.23％ 5.13％
粘壁情况 几乎不粘壁 几乎不粘壁

Claims (6)

1.一种五味子浸膏干粉的制备方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
1)五味子药材，加水提取，得到水提物，水提物加热浓缩后，得到相对密度1.10-1.30，药液温度50±1℃的浸膏；
2)用喷雾干燥法，对浸膏进行喷雾干燥，其中进风温度为140-190℃，出风温度80-110℃；
3)喷雾干燥操作过程中药液40-80℃保温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤1)所述浸膏的相对密度是50±1℃时为1.14-1.30。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤1)所述浸膏的相对密度是50±1℃时为1.20-1.30。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤2)所述喷雾干燥，进风温度为160-180℃，出风温度100-110℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤3)所述喷雾干燥操作过程中药液50-60℃保温。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：将50℃相对密度为1.20-1.30的浸膏喷雾干燥，进风温度为160-180℃，出风温度100-110℃，在喷雾干燥操作过程中，药液的温度控制在50-60℃。
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