CN1123019C - 空心部件表面处理的方法及由该方法制备的环形粘结磁体 - Google Patents

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Abstract

将具有连接外表面孔洞的空心部件和产生细金属粉末的材料放入处理容器中，在处理容器中，将产生细金属粉末的材料流态接触所说的部件表面，从而使由产生细金属粉末的材料产生的细金属粉末粘结在空心部件的表面上。该空心部件可以是环形粘结磁体。这样，通过不使用第三组份如树脂和粘结剂而给磁体整个表面(即不仅在外表面(包括端面)而且在磁体的内表面)提供导电性，并将磁体进行电镀处理，从而形成具有很好抗腐蚀性的薄膜。

Description

空心部件表面处理的 方法及由该方法制备的环形粘结磁体
技术领域
本发明涉及的是一种对具有连接外表面的孔洞的部件，特别是环形部件，如环形粘结磁体的表面处理方法，以及通过这种方法制备的环形粘结磁体。更确切地说，本发明涉及的是一种表面处理方法，其包括将产生细金属粉末的材料流态状与部件表面接触，从而使由产生细金属粉末的材料产生的细金属粉末粘结在部件的表面，以及由此通过这种方法制备的整个表面具有由细金属粉末组成的薄膜层的环形粘结磁体。
背景技术
稀土金属基永磁体如稀土-铁-硼，其代表为钕-铁-硼基永磁体，它与钐-钴基永磁体相比，其制备所用的是资源丰富和不昂贵的材料并具有高磁性。因此，特别是现在稀土-铁-硼基永磁体在各个领域被广泛应用。
近年来在电子工业和仪表工业中零部件的尺寸减小是有利的，为了与之适应，要求磁体本身在形状上复杂化和在尺寸上减小。
从这一观点出发，人们的注意点就放在以磁性粉末和树脂粘结剂为主要成分并能容易成形的粘结磁体上。其中，特别是在小尺寸电动机上如蜗杆电动机、装在调速控制器中的伺服电机等都使用环形粘结磁体。
稀土金属基永磁体包含稀土金属R，它容易在大气中氧化腐蚀。因此，使用没有进行表面处理的稀土金属基永磁体，在少量的酸、碱和水的影响下腐蚀将从磁体表面开始并在磁体中产生铁锈，由此导致磁性特征的恶化和漂移。再者，当带有铁锈的磁体与磁路结合时，恐怕铁锈的分散将污染周围的部件。
为了解决这一问题，尝试在磁体的表面镀上抗腐蚀的薄膜。但是对粘结磁体直接进行电镀处理就不能形成均匀致密的镀膜，这是因为磁性粉末颗粒被形成磁体表面的树脂粘结剂所隔离，在磁性粉末颗粒之间的树脂部分具有较低的导电性。结果针孔(未镀膜部分)可能产生并在某种情况下导致生锈。
因此，日本专利申请公开No.5-302176、7-161516、11-3811等提出了各种能使粘结磁体整个表面具有导电性的工艺并能使粘结磁体进行电镀处理。
上述专利所提出的工艺是试图利用第三组份如树脂和粘结剂的粘性，将金属粉末粘结在整个磁体表面而对磁体的整个表面提供导电层。但是在这些工艺中，很难在环形粘结磁体和尤其在大L/D值(这里L表示磁体中心轴向上的长度，D表示磁体的内径)的环形粘结磁体的内表面粘结上均匀的金属粉末而形成导电层。这是因为磁体的L/D值越大，在磁体贯通的孔洞上金属粉末和第三成分如树脂越不能充分接触。
另外，在这些工艺中由于需要第三成分就将引起成本上升。再者，在整个磁体表面也很难形成均匀的导电层，结果，这也就很难达到高尺寸精度的表面处理。此外，还需要对未固化树脂的固化工序，结果导致制备工艺复杂化。还有，当使用作为金属粉末附着手段的介质如钢球时，恐怕会导致粘结磁体的开裂或碎裂。
发明内容
据此，本发明的目的之一是要提供一种对环形粘结磁体进行表面处理的方法，其中通过不使用象树脂和偶合剂这样的第三成分能在磁体整个表面，即不仅在外表面(包括端面等)，而且在磁体的内表面形成导电层，并通过电镀等处理以高厚度精度在磁体表面形成具有很好耐腐蚀的薄膜。
本发明人根据上面的观点做了各种研究，结果他们发现在处理容器中将产生细金属粉末的材料流态状连续与具有连通外表面孔洞的空心部件的表面接触，由产生细金属粉末的材料产生的细金属粉末以流态与部件的外表面和内表面接触，由此在部件的整个表面牢固地粘结一高致密细金属粉末薄膜层。
基于这些知识本发明已实现并达到了上述目的，根据本发明的第一方面和特征，提供一种对具有连通外表面孔洞的空心部件表面处理的方法，其中包括如下步骤：将部件和产生细金属粉末的材料放入处理容器中；在容器中将产生细金属粉末的材料与部件的表面流态接触；从而使由产生细金属粉末的材料产生的细金属粉末粘结在部件的表面。
除了第一特征外，根据本发明的第二方面和特征，将产生细金属粉末的材料与空心部件的表面流态接触是通过旋转处理容器而实现的。
除第二特征外，根据本发明的第三方面和特征，处理容器是圆筒形状的，并且产生细金属粉末的材料与空心部件的流态接触是通过围绕处理容器的中心轴旋转而完成的。
除第一特征外，根据本发明的第四方面和特征，具有连通外表面孔洞的空心部件是环形部件。
除第四特征外，根据本发明的第五方面和特征，环形部件放入圆筒形处理容器中，由此它的中心轴平行于处理容器的中心轴，并且产生细金属粉末的材料与空心部件流态接触是通过围绕处理容器的中心轴旋转而完成的。
除第五特征外，根据本发明的第六方面和特征，将一棒状部件插入并放置在环形部件的贯通孔洞里，这样它就平行于环形部件的中心轴。
除第四特征外，根据本发明的第七方面和特征，环形部件是环形稀土金属基永磁体。
除第七特征外，根据本发明的第八方面和特征，环形稀土金属基永磁体是环形粘结磁体。
除第一特征外，根据本发明的第九方面和特征，产生细金属粉末的材料是选一种用于产生至少一种选自下列金属的细粉末的材料：Cu、Fe、Ni、Co、Cr、Sn、Zn、Pb、Cd、In、Au、Ag和Al。
除第九特征外，根据本发明的第十方面和特征，产生细金属粉末的材料是细Cu粉末产生材料。
根据本发明的第十一方面和特征，提供了一种通过第一特征所说的表面处理方法制备的在其整个表面具有由细金属粉末组成的薄膜层的环形粘结磁体。
除第十一特征外，根据本发明的第十二方面和特征，整个表面具有由细金属粉末组成的薄膜层的环形粘结磁体的L/D值等于或大于1，其中L代表沿磁体的中心轴向的长度，D代表磁体的内径。
根据本发明的第十三方面和特征，提供一种具有镀膜的环形粘结磁体，是通过将根据第十一或第十二特征的整个表面具有由细金属粉末组成的薄膜层的环形粘结磁体进行电镀处理而制备的。
根据本发明的表面处理方法，通过将产生细金属粉末的材料与具有连接外表面孔洞的空心部件之表面流态接触，由产生细金属粉末的材料产生的细金属粉末以高致密牢固地粘结在具有连接外表面孔洞的空心部件之整个表面，即不仅在部件外表面而且在内表面。因此不必在磁体表面提供一树脂层，就能在环形稀土金属基永磁体的整个表面提供一导电层。这样通过电镀处理可使具有很好耐腐蚀的薄膜能够以高厚度精度形成。
附图说明
图1a～1e是用于本发明的表面处理方法的几个部件；
图2是用于本发明的表面处理方法的一例设备的部分透视图；
图3是根据本发明示意如何将棒状部件放置在部件里；
图4是用于本发明的表面处理方法的一例大量处理设备的示意图；
图5是根据本发明示意如何将部件放置在筒状处理容器中；
图6是从处理容器端面看用于本发明的处理容器内的物体运行的示意图；
图7是根据本发明磁体的处理时间与铜荧光X-射线强度之关系曲线示意图；
图8是在另一条件下，根据本发明从处理容器端面看处理容器内的物体运行的示意图；
图9是在另一条件下，根据本发明磁体的处理时间与铜荧光X-射线强度之关系曲线示意图；
图10是在又一条件下，根据本发明从处理容器端面看处理容器内的物体运行的示意图；
图11是在又一条件下，根据本发明磁体的处理时间与铜荧光X-射线强度之关系曲线示意图；
图12是在另一条件下，根据本发明从处理容器端面看处理容器内的物体运行的示意图；
图13是在另一条件下，根据本发明磁体的处理时间与铜荧光X-射线强度之关系曲线示意图；
图14是在又另一条件下，根据本发明从处理容器端面看处理容器内的物体运行的示意图；
图15是在又另一条件下，根据本发明磁体的处理时间与铜荧光X-射线强度之关系曲线示意图；
图16是根据本发明磁体的处理时间与根据EPMA(电子探针显微分析)的铜Kα-射线强度之关系曲线示意图。
根据本发明的表面处理方法，通过将产生细金属粉末的材料与有连通外表面孔洞的空心部件流态接触，使产自产生细金属粉末的材料的细金属粉末粘结在有连通外表面孔洞的空心部件之整个表面。因此，对部件没有特别的限制，只要它的形状能使细金属粉末与部件的表面流态接触。图1a～1e所示是这些形状的典型例子。在这些图示的部件中，孔洞是贯通整个部件的两个端面的，不过当然孔洞的一个端面可以是封闭的。
在图1a所示的环形部件的典型例子是环形稀土金属基永磁体，如R-Fe-B基永磁体其代表为Nd-Fe-B基永磁体及R-Fe-N基永磁体其代表为Sm-Fe-N基永磁体等等。
环形稀土金属基永磁体可以是任何形式的环形磁体，如通过使用所要求的粘结剂而将磁性粉末粘结成的环形粘结磁体，以及通过烧结磁性粉末而成的环形烧结磁体等。根据本发明，不使用第三组份如树脂或偶合剂，而在磁体的整个表面形成由细金属粉末组成导电薄膜层。因此本发明对迄今很难在磁体的整个表面形成均匀而致密的电镀膜的环形粘结磁体特别有效。
需要指出的是，粘结磁体可以是磁各向同性的粘结磁体也可以是磁各向异性的粘结磁体，只要它是以磁性粉末和树脂粘结剂作为主要成分而制成的。另外，粘结磁体可能是除树脂粘结剂外的由金属粘结剂或无机粘结剂将磁性粉末粘结而成的，在这种情况下粘结剂可能含有填充物。
人们常知稀土金属基粘结永磁体有各种成分和各种晶体结构，本发明对所有这些粘结磁体都能应用。
例如这种粘结磁体是日本公开专利No.9-92515所说的各向异性的R-Fe-B基粘结磁体，日本公开专利No.8-203714所说的具有软磁相(如α-Fe相和Fe3B相)和硬磁相(如Nd2Fe14B相)的Nd-Fe-B基纳米复合磁体，以及利用各向同性的钕-铁-硼基磁性粉末(即由MQI公司制造商品名称为MQI-B的粉末)通过传统及广泛应用的熔融淬火工艺制备的粘结磁体。
另外一个例子是日本公开专利No.5-82041所说的稀土-铁-氮基粘结磁体，其表达式为(Fe1-xRx)1-yNy这里0.07≤x≤0.3和0.001≤y≤0.2。
本发明的作用不随形成粘结磁体的磁性粉末的成分和晶体结构以及粘结磁体的各向同性和各向异性而变化。因此上述所提的任意一种粘结磁体都能获得预想的效果。
形成粘结磁体的磁性粉末可以用下列工艺制备如熔融和研磨，即将稀土金属基永磁体合金熔融并将其浇铸成锭再将锭粉碎；烧结产品粉碎工艺即制成烧结磁体并将其粉碎；还原扩散工艺即用钙直接还原制得磁性粉末；快速凝固工艺即通过熔融喷铸制得稀土金属基永磁体薄带并将薄带粉碎和退火；雾化工艺即将熔融的稀土金属基永磁合金雾化成粉并将合金粉进行热处理；机械合金化工艺即将初始金属粉末化使其粉碎成细粉并将其热处理。
除了上面所提的工艺，形成稀土-铁-氮基粘结磁体的磁性粉末可以用任何工艺制得，如气体氮化的工艺即将稀土金属基永磁合金粉碎并在氮气或氨气气氛中将粉碎合金氮化再对所得粉碎合金细化。
具体实施方式
下面将以用于制备稀土-铁-硼基粘结磁体的磁性粉末的制备为例来叙述各种工艺。(熔融研磨工艺)
这一制备工艺包括如下工序：将初始材料熔化；将熔融材料浇铸成锭并机械粉碎铸锭。例如，原材料是包含电解铁、硼、平衡铁和铝、硅、碳等杂质的铁硼合金以及稀土金属的粉末或还含有电解钴。将原料粉末高频熔化随后铸入水冷铜模中。将所得的锭在氢密封方式中粉碎，或在如碎磨机这样的机械粉碎装置中粗粉碎。然后将粗粉碎的材料用球磨机或气流磨机在干燥的方式下进行细粉碎或在使用各种溶剂的湿粉碎方式下细粉碎。
通过这种工艺可以制得由基本上单一晶体或多晶体晶粒组成的细粉末，并具有平均粒度为1μm～500μm。
具有高的矫顽力的磁性粉末可以如下制备：在磁场中形成具有所需成分及平均粒度为3μm或更细的细粉末，粉碎该细粉末，将粉碎的细粉末在800℃～1100℃进行热处理，以及进一步粉碎所得粉末。(烧结产品粉碎工艺)
这一工艺包括将所需要的稀土-铁-硼基合金烧结并将烧结产品再粉碎成磁性粉末。例如，原材料是包含电解铁、硼、平衡铁和铝、硅、碳等杂质的铁硼合金以及稀土金属的粉末或还含有电解钴。原始粉末的合金化是通过在惰性气体气氛中用高频等方法将其熔化，用碎磨机等将其粗粉碎再用球磨机等将其进一步细粉碎。将细粉末产品在磁场或无磁场下压模，将压模产品在真空或在非氧化气氛的惰性气氛中烧结。将烧结产品再次粉碎制得平均粒度为0.3μm～100μm细粉末。随后可将细粉末置于500℃～1000℃进行热处理以便提高矫顽力。(还原扩散工艺)
根据所需原始粉末成分，原始粉末至少包括下面一种金属粉末：铁硼合金粉末、铁镍合金粉末、钴粉末、铁粉末和稀土金属氧化物粉末、和/或氧化物粉末。金属钙(Ca)或CaH2和原始粉末以1.1～4.0倍(重量)的还原稀土金属氧化物所需的化学计量的量混合，将混合物置于惰性气氛中在900℃～1200℃进行热处理，将最终还原产品置入水中，由此去除副产品，由此所得的粉末粒度为10μm～200μm并不需粗粉碎。制得的粉末可以用球磨机、气流磨机等在干燥状态下进一步细粉碎。
具有高的新顽力的磁性粉末可以如下制备：在磁场中形成具有所需成分及平均粒度为3μm或更细的细粉末，粉碎该细粉末，将粉碎的细粉末在800℃～1100℃进行热处理，以及进一步粉碎所得粉末。(快速凝固工艺)
将所需的稀土-铁-硼基合金熔化并通过喷铸甩带机制得厚度为大约20μm的薄带。将薄带粉碎并将其退火制得0.5μm或更细的细晶粒粉末。
将由薄带制得的且具有细晶粒的粉末热压和模锻处理制成各向异性的大块磁体。大块磁体可以细粉碎。(雾化工艺)
这一工艺包括将所需的稀土-铁-硼基合金熔化，将熔融合金通过细喷嘴，以高速惰性气体或液体将熔融合金雾化，将雾化合金粉筛分或粉碎，然后将所得材料进行干燥处理或退火处理以制得磁性粉末。
将细晶粒粉末进行热压和模锻处理制成各向异性的大块磁体。大块磁体可以细粉碎。(机械合金化工艺)
这一工艺包括将所需的原始粉末用球磨机、振动球磨机、干碾磨机等在惰性气体气氛中将其混合和转变成在原子尺度上的非晶组织，再将所得的粉末进行退火处理而制得磁性粉末。
将细晶粒粉末进行热压和模锻处理制成各向异性的大块磁体。大块磁体可以细粉碎。
可以使用和能够制备磁性各向异性的大块磁体或磁性粉末的工艺例子是：热压和粉碎工艺(见日本专利No.4-20242)，这一工艺是将快速凝固工艺制得的合金粉末在低温下热压烧结等，以及将经过模锻处理的具有磁性各向异性的大块磁体粉碎；叠轧工艺(见日本专利No.2596835)，该工艺是将快速凝固工艺制得的合金粉末装入金属容器中并进行如热轧这样的塑性加工而制成磁性各向异性的合金粉末；热压和粉碎锭工艺(见日本专利No.7-66892)，该工艺是将合金锭进行热塑性加工并将其粉碎而制得磁性各向异性的合金粉末；氢扩散还原工艺HDDR(见日本专利No.6-82755)，该工艺是在密封氢气氛中将稀土金属基永磁体加热，再对磁性合金进行去氢处理并将其冷却，随后制得磁性粉末。
制备磁性各向异性的工艺并不限于那些使原始合金混合和产生各向异性的方法，各种组合方法都能使用。
例如，通过上述工艺制备的磁性粉末的成分是：8％～30％的原子百分数的R(R至少是下面稀土元素中的一种：钇、最好是象以钕、镨等为主要成分的轻稀土元素，或至少是含有钕、镨等稀土元素中一种的混合物)，2％～28％原子百分数的硼(部分硼可以用碳替代)和65％～84％原子百分数的铁(部分铁可以用下面量的至少一种元素代替：50％或更少铁含量的钴和8％或更少铁含量的镍)。
为了提高粘结磁体的矫顽力和耐腐蚀性，在初始粉末中可以加入下面元素中的至少一种：3.5％原子百分数或更少的铜、2.5％原子百分数或更少的硫、4.5％原子百分数或更少的钛、15％原子百分数或更少的硅、9.5％原子百分数或更少的钒、12.5％原子百分数或更少的钕、10.5％原子百分数或更少的钽、8.5％原子百分数或更少的铬、9.5％原子百分数或更少的钼、9.5％原子百分数或更少的钨、3.5％原子百分数或更少的锰、9.5％原子百分数或更少的铝、2.5％原子百分数或更少的锑、7％原子百分数或更少的锗、3.5％原子百分数或更少的锡、5.5％原子百分数或更少的锆、5.5％原子百分数或更少的铪、8.5％原子百分数或更少的钙、8.5％原子百分数或更少的镁、7％原子百分数或更少的锶、7％原子百分数或更少的钡、7％原子百分数或更少的铍和10％原子百分数或更少的镓。
对于用于钕铁硼基纳米复合磁体的磁性粉末来说，希望选择的成分范围是：1％～10％原子百分数的稀土、5％～28％原子百分数的硼和余量为铁。
当制备粘结磁体所用的粘结剂是树脂粘结剂时，可使用适于每一铸模工艺的树脂。例如，适用压模工艺的树脂有环氧树脂、酚醛树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯等。适用注射成型工艺的树脂有6-尼龙、12-尼龙、聚苯硫醚、聚邻苯二甲酸丁二酯等。适用挤压工艺和轧制工艺的树脂有聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯橡胶、氯化聚乙烯、天然橡胶、氯磺酰化聚乙烯合成橡胶等。
已知各种制备粘结磁体的工艺，通常使用的工艺例如有注射成型工艺、挤压工艺、轧制工艺等，另外还有压模工艺，它是将磁性粉末、树脂粘结剂和所要求的硅烷基或钛基偶合剂、便于压模的润滑剂、以及将混合物搅拌所需量的无机填充物和树脂粘结的粘结剂混合，再将混合物压模并对所得材料加热以使树脂固化。
本发明也能用于烧结磁体。正如上面所说的粘结体，例如烧结磁体是稀土-铁-硼基烧结磁体，其典型代表是钕-铁-硼基烧结磁体，以及稀土-铁-氮基烧结磁体，其典型代表是钐-铁-硼基烧结磁体，等等。
用于烧结磁体的原料磁性粉末材料可以用象制备粘结磁体所用的磁性粉末的制备工艺进行制备，如溶解和研磨工艺、还原扩散工艺等这些常用的工艺。除这些工艺外，特别是具有高磁性的烧结磁体可用磁性粉末制得，如日本专利No.2665590所说的，该粉末是通过粉碎金属熔融快淬制得的在厚度方向生长柱状晶结构的薄合金带而制得的。
用于烧结磁体的原料粉末的成分，其选择范围基本上和制备粘结磁体所用磁性粉末的一样。
用已知的粉末冶金方法很容易制得烧结磁体。将具有磁性各向异性的磁性粉末在磁场下压模则能实现各向异性的制备。
即使在这些烧结磁体中，本发明的作用不随原料磁性粉末的成分及烧结磁体的各向同性和各向异性而变，就象在粘结磁体上一样，本发明在烧结磁体上也能获得预定的效果。
用于本发明的细金属粉末的例子是Cu、Fe、Ni、Co、Cr、Sn、Zn、Pb、Cd、In、Au、Ag、Al等的细粉末。其中，所希望的是细Cu粉末，这是考虑到其成本和基于其为部件所提供的导电性而易于进行电镀处理。在由细铝粉末组成的薄膜层上能够形成一氧化膜而有很好的抗生锈作用。因此当单一需要抗生锈作用，细铝粉末是所希望的。
细金属粉末可以包含单一金属组分或包括两种或两种以上金属组分的合金。细金属粉末可以含有以这些金属为主要组分和其他金属组分的合金。当使用这样的合金时希望根据如所需的韧性来选择适当的金属组分的混合方式。细金属粉末中可能存在工业制备中不可避免的杂质。
作为产生细金属粉末源的产生细金属粉末的材料的例子可以是仅由所需金属组成的金属碎末，以及含有涂覆在由不同金属组成的芯料上的所需金属的复合金属碎末。这些金属碎末具有各种形状如针状(线状)、柱状和块状等。但是，从有效地产生细金属粉末等观点出发，希望使用具有尖端的金属碎末，例如具有针状的金属碎末和具有柱状的金属碎末。这种所希望的形状通过已知的线切割技术很容易提供。
从能有效地产生细金属粉末等观点出发，产生细金属粉末的材料的尺寸(长直径)希望为0.05mm～10mm，优选在0.3mm～5mm，最优选为0.5mm～3mm。可以使用的产生细金属粉末的材料是具有同样形状和同样尺寸的材料以及不同形状和不同尺寸的混合材料。
现在将参照附图详细叙述本发明的表面处理方法之实施方案，但是本发明并不限于以后的叙述内容。
图2所示是用于本发明的表面处理方法的一例设备的部分示意图。图2所示的设备是使筒状处理容器(以后简称为容器)1以其中心轴将其旋转。两个辊轴2-a和2-b通过未示出的旋转式球磨机带动以相同的方向旋转。
根据本发明的表面处理方法并不限于上述方式，但是处理容器希望是圆筒形的，特别是考虑到产生细金属粉末的材料能够有效而均匀地与部件的内表面流态接触。另外为了能将产生细金属粉末的材料与部件的外表面流态接触，希望将圆筒形处理容器旋转，特别希望绕容器的中心轴旋转。
容器1可以由金属或树脂制成。但希望使用的容器是由与要粘结在部件3(如环形稀土金属基永磁体)的表面细金属粉末同种金属制成。这是因为假如制成容器的金属与更形成的细金属粉末是同一种金属，那么即使由于容器内物体碰撞容器的内表面而产生了细粉末，这种细粉末不会污染容器内的组份。
最好将部件3放入容器1内以使部件3的中心轴平行于容器1的中心轴，如图2所示。图2所示是单个部件3放入在容器中，当然可以是两个或更多部件并排地放入容器中。假如多个部件并排地放入容器中，那么由于部件并排安置作用而阻止了部件的相互碰撞，从而避免了部件表面的粗化以及在给定空间内达到一很好的装载率。另外，多个不同直径的部件可以以堆放的方式放入(即将小的部件放入大的部件的孔洞里)。
在将部件3放入容器1中时，最好将一捧状部件5插入并放置在部件3的贯通的孔洞里(见图3)。由于降状部件的存在容器中部件行为得以镇静，并由此防止部件之间互相碰撞从而起到防止部件表面粗化的作用。棒状部件可以是由金属或树脂制成，但最好是由与要粘结在部件的表面细金属粉末同种金属制成。
通过两个辊轮2-a和2-b(见图2的箭头)处理容器1以其中心轴旋转时，产生细金属粉末的材料4与容器旋转方向相同流过部件3。结果，通过产生细金属粉末的材料与部件的表面接触和与容器内表面的接触以及通过产生细金属粉末的材料碎末之间的相互接触，产生细金属粉末的材料将产生细金属粉末。产生的细金属粉末通过以流态形式与部件的表面接触而粘结在部件的表面。特别是，产自产生细金属粉末的材料的细金属粉末能流入部件的贯通空洞里，从而使其以流态与部件内表面接触。这就便于细金属粉末粘结在部件的内表面。
  考虑到产生细金属粉末的材料能够有效而均匀地以流态接触部件表面，容器的旋转速度最好等于或高于50rpm。随着转速的增加，粘结在部件内表面的细金属粉末数量也增加，这是因为处在部件贯通空洞里的产生细金属粉末的材料和由此产生的细金属粉末能够有效地以流态接触部件的内表面。
然而，假如容器的旋转速度过高而部件又是粘结磁体，那就可能使一些磁性粉末颗粒脱落，或粘结的细金属粉末可能由于与容器内的物体以及与容器的内表面接触过猛而使其剥落。因此容器的旋转速度最好等于或低于300rpm。
放入容器内的产生细金属粉末的材料的数量最好为容器容积的10％体积(包括10％)～90％体积(包括90％)。这是因为假如数量小于10％体积，那么产生的粘结在部件表面的细金属粉末之数量可能不足，并且在另一方面，假如数量超过90％体积，那么产生细金属粉末的材料就不能有效地以流态与部件表面接触。
当本发明的表面处理方法用产生细金属粉末的材料对环形稀土金属基永磁体进行表面处理时，最好在干燥方式下进行本方法，这是考虑到环形稀土金属基永磁体和产生细金属粉末的材料都容易被氧化这一事实。
处理时间根据投入量而定，但一般在1小时～15小时之间。
图4示意性地示意一例用于本发明的表面处理方法的大量处理设备。在这一设备中，通过放置在设备顶部的电动机16经过皮带17旋转辊轮12-a从而使圆筒形处理容器11以其中心轴旋转。每一个辊轮12-b是被动辊轮并可旋转地安装在设备一侧。
图5是示意如何将部件放入圆筒形处理容器11中。容器11通过折叶可以打开和关闭。部件13(其贯通的空洞中插入并放置了棒状部件15)放入如图5所示敞开的容器11中，其中还含有产生细金属粉末的材料(未示意出)，然后将容器关闭，这样将其放置在如图4所示的设备上。
将产生细金属粉末的材料流态接触部件的表面，下面将叙述可以替换上述方式的各种可以使用的使圆筒形处理容器旋转的方式：单个圆筒形处理容器或多个圆筒形处理容器(其中有物体即部件和产生细金属粉末的材料)可以放入在具有更大内径的圆筒形处理容器中，并使这两个容器旋转。另外，圆筒形处理容器内的物体可以振动和/或搅拌。例如，可以将装有物体的圆筒形处理容器放置在滚磨机或振动球磨机的处理容器中，从而实现圆筒形处理容器内的物体振动和/或搅拌。在上述方式中圆筒形处理容器是旋转的，例如，通过使用带有凸轮的辊轴，随着处理容器的旋转的同时其内的物体也被振动和/或搅拌。再者，滚磨机或振动球磨机可以作为处理容器，并直接将部件和产生细金属粉末的材料放入滚磨机或振动球磨机的处理容器中，从而对部件进行处理。滚磨机可以是通常的旋转式、振动式和离心式等机器。对于旋转式的，其旋转速度最好在20rpm～200rpm之间。对于振动式的，其振动频率最好在50Hz～100Hz之间，振幅在0.3mm～10mm之间。对于离心式的，其旋转速度最好在70rpm～200rpm之间。
根据本发明的表面处理方法，细金属粉末能够以高致密而均匀地粘结在部件的整个表面上，即不仅在外表面而且在部件的内表面。因此，它可以对具有较大L/D值(其中L代表沿磁体的中心轴向的长度，D代表磁体的内径)(见图1a)的部件内表面进行表面处理，这在迄今是很难实现的。特别是，当对具有L/D值等于或大于1的部件之内表面进行表面处理时，作为使产生细金属粉末的材料能以流态连续与部件的表面接触的措施，最好是使处理容器旋转。
根据本发明的表面处理方法应用于环形稀土金属基永磁体时，细金属粉末能够高致密地牢固粘结在磁体的整个表面，即不仅在外表面而且在磁体的内表面。再者，这样粘结的细金属粉末能够以高致密而牢固地粘结在磁体的整个表面上，由细金属粉末组成薄膜层仅用手摩擦的力度是不能去掉的。因此，对具有薄膜层的部件将进行电镀处理时，在进行电镀处理之前细金属粉末是不会剥落和脱落的，从而形成具有高粘结强度的镀膜。
通过上述方法，细金属粉末能够粘结在磁体上的原因被认为是机械化学反应，这是一种发生在干净没有被氧化的金属表面(新鲜表面)的特殊的表面化学反应，并参与这种粘结。
换句话说，通过将产生细金属粉末的材料流态接触磁体表面而产生的细金属粉末，刚产生的细金属粉末没有氧化并具有新鲜表面，这有利于产生机械化学反应。
当使用具有尖端的产生细金属粉末的材料时，例如，具有针状形态的产生细金属粉末的材料或具有柱状形态的产生细金属粉末的材料，通过将其流态接触磁体表面，甚至在磁体的金属表面(即除了存在于粘结磁体表面的磁性粉末外，存在于通过使用包括金属填充物的粘结剂而制成的粘结磁体的表面金属填充物，以及存在于烧结磁体表面的磁性晶体相等)也能有效地产生新鲜表面。因此可以认为在磁体表面和细金属粉末之间的反应活性增强了。
另外，当本发明的表面处理方法应用于粘结磁体时，可以认为产生的细金属粉末能渗入到磁体表面部分已固化的树脂里，这便于细金属粉末粘结在磁体整个表面上。
通过本发明人的研究已经明白，假如将商购的细金属粉末代替产生细金属粉末的材料放入处理容器中，并以与上述同样的方法进行表面处理，很难将细金属粉末粘结在磁体表面上。其原因如下：商购的细金属粉末通常其表面已被氧化并没有新鲜表面，另外也没有尖端。因此即使将细金属粉末以流态接触磁体表面，不能在磁体金属表面产生新鲜表面，细金属粉末本身也不能产生新鲜表面，从而也不能有效产生机械化学反应。
但是，如果将商购的细金属粉末和上面所说的产生细金属粉末的材料放入处理容器中并将其混合，甚至在商购的细金属粉末表面也能产生新鲜表面。因此，这种商购的细金属粉末预计也有利于薄膜层形成。
产自细金属粉末产生材料的细金属粉末是有各种尺寸和形状的，但一般说来超细粉末(具有长直径在0.001μm～0.1μm颗粒)有利于发生机械化学反应。并在这种情况下，在磁体的金属表面能牢固而高致密地形成一厚度为0.001μm～1μm的薄膜层。
当本发明应用在粘结磁体上时，在制备的细金属粉末中相对较大的颗粒(具有长直径大约在5μm左右的颗粒)被压入磁体表面已固化的树脂部分，凸出的部分树脂在处理容器中的物体互相碰撞下变形而覆盖在表面树脂上，这有利于在整个树脂表面形成薄膜层。这些相互作用在磁体的整个表面形成一牢固均匀的由细金属粉末组成的薄膜层，结果，在整个磁体表面提供一牢固致密的导电层。
通过上述方法，给环形稀土金属基永磁体的内外表面都能提供导电性，例如通过已知的电镀处理就能在这样的磁体表面以高尺寸精度形成镀膜，从而使磁体具有具有很好的耐腐蚀性。典型的电镀工艺是电镀下面一组金属中的至少一种进行电镀：Ni、Cu、Sn、Co、Zn、Cr、Ag、Au、Pb和Pt，或这些金属(可能还含有任何的B、S和P)中某些混合的合金。电镀上述金属中的至少一种或一些上述金属和任何其它金属的合金取决于实际应用。镀膜厚度等于或小于50μm，优选10μm～30μm。
在进行电镀镍处理时，需要依次进行清洗工序、电镀镍工序、清洗工序和干燥工序处理。电镀浴槽根据磁体的形状而定。例如，可以使用吊架电镀方式或桶式电镀。电镀液可以使用大家熟知的如瓦特(Watt)电镀液、镍的氨基磺酸盐电镀液、伍德(Wood)电镀液等。电解镍片作为阳极，但最好是使用含硫的电解镍片以便镍能稳定洗提。另外，连接在阳极的镍棒可以插入并放置在磁体的贯通空洞里。
除了电镀膜，任何各种抗腐蚀膜如金属氧化膜或化学转化镀膜都能在由细金属粉末组成的薄膜层上形成。由于在磁体的整个表面已经形成了均匀而牢固的薄膜层，这样形成的镀膜能达到高厚度精度。
实施例
实施例1
将2％重量百分数的环氧树脂加入到由快速凝固工艺制得的合金粉末中，合金粉末的平均粒度为150μm，成分为12％原子百分数的钕、77％原子百分数的铁、6％原子百分数的硼和5％原子百分数的钴，并将混合物搅拌。将所得材料在686N/mm2压力下进行压模并然后在170℃固化1小时，从而制得外径为22mm内径为20mm长度为6.5mm(L/D值为0.33)的环形粘结磁体。这磁体用于下述的试验中。
将七个环形粘结磁体放入由铜(Cu)制成的内径为32mm长度为50mm的圆筒形处理容器中，使它们的中心轴平行于圆筒形容器的中心轴。另外，将直径为8mm长度为45mm的铜管作为棒状部件插入并放置在磁体的贯通空洞中。将直径为0.6mm长度为0.6mm短柱状碎末(通过线切割制得，以后称为介质)的细铜粉末生产材料放进圆筒形容器中，使装入量为圆筒形容器容积的50％体积。随后用旋转式球磨机以100rpm速度绕容器的中心轴使容器旋转。
容器内物体操作形态可以从容器(其中一端面是由透明的聚丙烯树脂制成)的端面观察并示意性地示于图6。自开始处理经过2小时、4小时、6小时后，通过使用Cu的荧光X-射线强度测试仪(使用的设备是SFT-7100，由SeikoInstruments and Electronics，Ltd.制造)测得粘结在磁体内外表面的不同数量的细铜粉末。其结果示于图7。
如图6所示，在观察容器内物体操作形态时，磁体23以容器21的旋转方向在低的旋转速度下旋转。磁体外侧的介质24以没有约束的程度沿容器旋转方向流态接触磁体外侧。在磁体贯通空洞内的介质沿容器旋转方向流态接触磁体贯通空洞的内表面。由于铜管25的存在，容器内的磁体不能猛烈地移动，结果它的行为得以镇静。
如图7所示，从处理开始到4小时这段时间，粘结在内外表面的细铜粉末的数量以完全相似的增量增加。随后，粘结在外表面的细铜粉末的数量减少，这一现象被认为是，由于容器内物体的相互碰撞而使一些粘结的细铜粉末颗粒脱落造成的。
实施例2
除了将旋转速度设定为150rpm外，用实施例1同样方法进行处理、观察和测试。结果示于图8和9。
观察容器内物体操作形态，磁体23以容器21的旋转方向在比实施例1高的旋转速度下旋转，如图8所示。因为容器的旋转速度增加，磁体贯通空洞内的介质移出，从而使存在于磁体外侧的介质24的数量增加。结果，流态接触磁体外表面的介质包裹住磁体。磁体贯通空洞内的介质沿容器旋转方向流态接触磁体贯通空洞的内表面。
如图9所示，粘结在磁体外表面的细铜粉末数量与实施例1的一样多，但是，粘结在磁体内表面的细铜粉末数量要大于实施例1的并且细铜粉末粘结在磁体内表面的速度也高于实施例1的。这被认为是由于容器的旋转速度增加使介质和产生的细铜粉末能有效地流态接触磁体内表面，结果，机械化学反应能有效地发生。
实施例3
除了将旋转速度设定为175rpm外，用实施例1同样方法进处理、观察和测试。结果示于图10和11。
观察容器内物体运作形态，因为容器21的旋转速度增加，如图10所示，介质24受力而甩向磁体外侧，并且磁体与磁体外侧拥挤的介质同时旋转。
如图11所示，粘结在磁体外表面的细铜粉末数量与实施例1和2相比下降的少，但是粘结在磁体内表面的细铜粉末数量却比实施例2的增加的多。这被认为是由于在磁体外表面难以发生机械化学反应，但是由于磁体内表面的介质的流动性相比于磁体外侧下降了，因此在磁体内表面能有效地发生机械化学反应。
实施例4
除了将旋转速度设定为200rpm外，用实施例1同样方法进行处理、观察和测试。结果示于图12和13。
观察容器内物体运作形态，因为容器21的旋转速度增加高于实施例3的，如图12所示，大部分介质24受力而甩向磁体23的外侧，相对于磁体外侧的介质的流动性进一步下降。在另一方面，少量的介质以高速流态接触磁体贯通空洞的内表面。
粘结在磁体外表面上的细铜粉末数量与实施例3相比下降的少，但是粘结在磁体内表面的细铜粉末数量比实施例3的增加的多，如图13所示。
从实施例1至4可以发现，容器的旋转速度越高，粘结在磁体内表面的细铜粉末数量增加的越大。还发现粘结在内外表面的细铜粉末数量可以通过两步处理方法得以控制，即一步在150rpm旋转速度下处理和一步在200rpm旋转速度下处理。
实施例5
将七个环形粘结磁体象实施例1样放入由铜(Cu)制成的内径为32mm长度为50mm的圆筒形处理容器中，使它们的中心轴平行于圆筒形容器的中心轴。另外，将直径为8mm长度为45mm的铜管作为棒状部件插入并放置在磁体的贯通空洞中。将直径为0.6mm长度为0.6mm短柱状碎末(通过线切割制得，以后称为介质)的细铜粉末生产材料放进圆筒形容器中，使装入量为圆筒形容器容积的70％体积。随后用旋转式球磨机以100rpm、150rpm、175rpm、200rpm速度以容器的中心轴使容器旋转。容器内物体在每一种情况下的运作形态，可以从容器(其中一端面是由透明的聚丙烯树脂制成)的端面观察到。从处理开始以及经过2小时、4小时、6小时后，通过使用Cu的荧光X-射线强度测试仪测得粘结在磁体内外表面的不同数量的细铜粉末。
结果，当旋转速度在100rpm～175rpm之间时，在磁体外表面上的和在磁体贯通空洞里的介质都处在拥挤的状态下，从而导致低流动性并且使介质与磁体同时旋转。因此只有少量的细铜粉末粘结在磁体内外表面上。
当旋转速度为200rpm时，如图14所示，在磁体23的贯通空洞里的介质24具有好的流动性，并且如图15所示，可以观察到细铜粉末粘结在磁体内表面上。
实施例6
下面的试验是使用具有如表1所示的L/D值的环形粘结磁体进行的。表1
   外径(mm)    内径D(mm)    长度L(mm)     L/D值  放入试验方法a的磁体数量    其它
磁体1     22.5     20     2.6     0.13     16
磁体2     22     20     6.5     0.33     7    与实施例1～5相同的磁体
磁体3     22.5     20.7     10.5     0.51     4
磁体4     22     20     20     1     2
磁体5     13     9     19     1.67     2
试验方法a
将如表1所示数量的环形粘结磁体放入由铜(Cu)制成的内径为32mm长度为50mm的圆筒形处理容器中，使它们的中心轴平行于圆筒形容器的中心轴。另外，将直径为8mm长度为45mm的铜管作为棒状部件插入并放置在磁体的贯通空洞中。将直径为0.6mm长度为0.6mm短柱状碎末(通过线切割制得)的细铜粉末生产材料放进圆筒形容器中，使装入量为圆筒形容器容积的50％体积。随后用旋转式球磨机以150rpm速度绕容器的中心轴使容器旋转。试验方法b
将50个如表1所示的环形粘结磁体和10Kg(表观体积为2L)的直径为0.6mm长度为0.6mm短柱状碎末(通过线切割制得)的细铜粉末生产材料放入容积为3.5L的振动式滚磨机的处理容器内，在下面条件下进行处理：振动频率为60Hz，振幅为1.5mm。试验结果
从处理开始到10小时每隔2小时作为一个时间点，通过使用标样(使用的设备是EPM-810，由Shimadzu，Co.制造)的电子探针显微分析仪(EPMA)的CuKα-射线强度测试仪测得粘结在磁体内表面不同数量的细铜粉末。结果示于图16。
当用试验方法a进行处理时，粘结在任何磁体上的细铜粉末数量变化如图16的①曲线所示，处理开始后在4.5小时处达到最大值。之后数量下降，这被认为是由于在磁性粉末中一些粘结的细铜粉末颗粒被容器内物体的碰撞而脱落掉。
通过上述处理的细铜粉末颗粒具有长直径，其分布范围由非常小的0.1μm或更小至最大的长直径为5μm。
例如，在磁体处理4.5小时后的情况下，在磁体整个表面就形成了由细铜粉末组成的薄膜层。薄膜层的表面粗化表现的不明显这被认为是归功于插入并放置在磁体贯通空洞里铜管的作用。还发现在磁体金属表面上形成了由细铜粉末组成的厚度为0.1μm的薄膜层。另外还发现细铜粉末被均匀着力地压入磁体表面的部分树脂并将树脂部分覆盖。
当用试验方法b进行处理时，在不同的磁体之间粘结在表面的细铜粉末数量是不同的。在具有最小L/D值磁体1上，粘结的细铜粉末数量为1000cps或更多，如图16的②所示。但是在磁体2(如图16的③所示)和磁体3(如图16的④所示)，随着L/D值的增加，粘结的细铜粉末数量下降。在具有L/D值为1的磁体4中，可以通过延长处理时间使粘结的细铜粉末数量达到500cps，如图16的⑤所示，但是在具有L/D值为1.67的磁体5上，即使在较长时间(如图16的⑥所示)下进行处理，粘结的细铜粉末数量没有增加。
从上面的结果发现，根据试验方法a进行处理时，即使磁体具有不同的L/D值，在条件不变下的短时间内，细铜粉末能有效均匀地粘结在磁体上。
实施例7
将实施例3的磁体和每一个都具有由细铜粉末组成的薄膜层的磁体(即通过2小时处理的磁体、通过4小时处理的磁体和通过6小时处理的磁体)进行清洗并在下列条件下进行电镀镍处理：电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为60分钟，pH值为4.2和镀液温度为55℃，使用的镀液的成分为240g/L的硫酸镍、45g/L的氯化镍、适量的碳酸镍(使pH值恒定)以及30g/L的硼酸(n＝5)。
用体视显微镜(放大倍数为15)观察所得磁体(即电镀产品)的内外表面，从而检查由于导电性的不足而存在或不存在针孔。结果是，在任何磁体的内表面没有针孔存在。但是在另一方面，仅在通过2小时处理生产的磁体之外表面存在针孔。
从上面的结果发现，在这样的试验条件下，粘结的细铜粉末的Cu荧光X-射线强度必须达到630计数时，才能使磁体表面提供足够的导电性以便形成具有很好抗腐蚀性的镀膜，因此从这一临界值判定发现，在实施例3的条件下，为了使磁体表面具有足够的导电性，粘结在磁体表面的细铜粉末数量必须达到该临界值，那么内表面的处理时间必须要1小时或更长，而外表面处理时间要4小时或更长(见图11)。
经过6小时处理的磁体之电镀产品的厚度精度通过荧光X-射线强度测试(使用的设备是SFT-7100，由Seiko Instruments and Electronics，Ltd.制造)来检测。结果发现，在外表面形成的薄膜为20±3μm，在内表面的为15±2μm，即具有高厚度精度。
实施例8
在实施例7(n＝5)的同样条件下，将根据试验方法a处理的磁体5和在实施例6中根据试验方法b处理的磁体1～5进行电镀处理。
用体视显微镜(放大倍数为15)观察所得磁体(即电镀产品)的内表面，从而检查由于导电性的不足而存在或不存在针孔。结果示于表2。表2
  处理2小时   处理4小时  处理6小时   处理8小时    处理10小时
试验方法a 磁体5    ○    ○    ○    ○     ×
试验方法b 磁体1    ○    ○    ○    ○     ○
试验方法b 磁体2    ×    ○    ○    ○     ○
试验方法b 磁体3    ×    ×    ○    ○     ○
试验方法b 磁体4    ×    ×    ×    ○     ○
试验方法b 磁体5    ×    ×    ×    ×     ×
○：没有针孔              ×：有针孔
从表2结果显示发现，在试验条件下通过电子探针显微分析仪(EPMA)测得粘结的细铜粉末的CuKα-射线强度必须达到500cps，才能给表面提供足够的导电性以便形成具有很好抗腐蚀性的镀膜。因此从这临界判定值发现，在试验方法a条件下，假如连续处理1小时或更长，那么足以提供充分的导电性的细铜粉末的数量能粘结在即使磁体的L/D值等于或大于1的磁体内表面上(见图16)。

Claims (13)

1.具有连接外表面孔洞的空心部件的表面处理方法，包括如下步骤：将空心部件和产生细金属粉末的材料放入处理容器中，在所说的处理容器中，将所说的产生细金属粉末的材料流态接触所说的部件表面，从而使由所说的产生细金属粉末的材料产生的细金属粉末粘结在所说的部件表面上。
2.根据权利要求1的表面处理方法，其中所说的产生细金属粉末的材料流态接触所说空心部件的表面是通过旋转所说的处理容器得以实现的。
3.根据权利要求2的表面处理方法，其中所说的处理容器是圆筒形的，并且所说的产生细金属粉末的材料流态接触所说空心部件的表面是通过围绕其中心轴旋转所说的处理容器得以实现的。
4.根据权利要求1的表面处理方法，其中所说的具有连接外表面孔洞的空心部件是环形部件。
5.根据权利要求4的表面处理方法，其中所说的环形部件被放入所说的圆筒形处理容器中，并使其中心轴与所说的圆筒形处理容器的中心轴平行，以及所说的产生细金属粉末的材料流态接触所说环形部件的表面是通过围绕其中心轴旋转所说的处理容器得以实现的。
6.根据权利要求5的表面处理方法，其中一个棒状部件被插入并放置在所说的环形部件的贯通空洞里，它平行于所说环形部件的中心轴。
7.根据权利要求4的表面处理方法，其中所说的环形部件是环形稀土金属基永磁体。
8.根据权利要求7的表面处理方法，其中所说的环形稀土金属基永磁体是环形粘结磁体。
9.根据权利要求1的表面处理方法，其中所说的产生细金属粉末的材料是一种用于产生至少一种选自下列金属的细粉末的材料：Cu、Fe、Ni、Co、Cr、Sn、Zn、Pb、Cd、In、Au、Ag和Al。
10.根据权利要求1的表面处理方法，其中所说的产生细金属粉末的材料是细铜粉末生产材料。
11.在整个表面具有由细金属粉末组成薄膜层的环形粘结磁体，是通过根据权利要求1的表面处理方法制备的。
12.根据权利要求11的环形粘结磁体，其中所说的在整个表面具有由细金属粉末组成薄膜层的环形粘结磁体具有的L/D值为等于或大于1，这里L代表所说磁体沿其中心轴的长度，D代表所说磁体的内径。
13.具有镀膜的环形粘结磁体，是通过将权利要求11或12的在整个表面具有由细金属粉末组成薄膜层的环形粘结磁体进行电镀处理而生产的。
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