CN112282593A

CN112282593A - 多层玻璃和多层玻璃的制备方法

Info

Publication number: CN112282593A
Application number: CN202011191559.9A
Authority: CN
Inventors: 阿部裕之; 瓜生英一; 长谷川贤治; 石桥将
Original assignee: Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Current assignee: Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Priority date: 2013-03-04
Filing date: 2013-08-21
Publication date: 2021-01-29
Also published as: PL2966047T3; EP2966047A1; US10046544B2; DK2966047T3; HUE052292T2; US10661534B2; WO2014136151A1; ES2846725T3; JP6146595B2; US20180290435A1; CN105008302A; EP2966047A4; JPWO2014136151A1; EP2966047B1; US20160001524A1

Abstract

本发明提供包括第一玻璃板和第二玻璃板的多层玻璃的制备方法，所述制备方法包括施加步骤、密封粘合步骤、固定步骤、降压步骤和气体排放步骤，其中施加步骤将使用了经离子交换的沸石的吸附材料的溶液施加到第一玻璃板的玻璃表面上，吸附将在第一和第二玻璃板之间形成的密封封闭空间内的气体；密封粘合步骤通过密封粘合材料将第一和第二玻璃板的周缘密封粘合，形成密封封闭空间；固定步骤将施加的吸附材料的溶液干燥，使吸附材料固定在第一玻璃板上；降压步骤将密封封闭空间内的气体排出，降低密封封闭空间内的压力；气体排放步骤在将所述密封封闭空间内的气体排出的状态下，将在第一玻璃板上固定的吸附材料加热，使吸附材料吸附的气体排出。

Description

多层玻璃和多层玻璃的制备方法

本申请是申请号为201380074110.6的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本公开涉及多层玻璃(multiple pane)，其中堆叠一对玻璃板并且该对玻璃板之间具有减压空间，以及所述多层玻璃的制备方法。

背景技术

已经有商业化的多层玻璃，在其结构中，一对玻璃板被彼此面对地设置并且以预定间距隔开，并且这对玻璃板在其周缘采用密封粘合材料进行密封粘合，以形成所述多层玻璃内的空间，并且通过排出空间内的空气而使所述空间处于减压状态下。

相比于由两块玻璃板简单地彼此粘合而构成的多层玻璃，由于在这对玻璃板之间存在压力低于大气压的真空层，预期内部空间的压力降低的多层玻璃显示出优异的绝热效果、防结露效果和隔音效果。因此，在能源战略的重要性增强的当前环境下，这种多层玻璃作为生态玻璃的一种吸引了广泛关注。

这种多层玻璃被如下制备。一对玻璃板被彼此面对地设置并且以预定间距隔开，在两者之间有多个金属、陶瓷等的间隔物。施加由低融点熔接玻璃(frit glass)制得的密封封闭并加热以密封粘合这对玻璃板的周缘，从而在这对玻璃板之间形成密封封闭空间。此后，通过在一块玻璃板上形成的出口以及由玻璃或金属制得的排气管，排出密封封闭空间内的空气，最后，排气管的尖端被熔化密封，从而密封地封闭所述密封封闭空间。从而制备多层玻璃。

在另一种制备方法中，彼此面对地设置且其间放置有间隔物的一对玻璃板被放置在减压状态下的减压室内，并且所述玻璃板的周缘用密封材料进行密封粘合。在另一种制备方法中，排气管被设置于其间具有密封封闭空间的一对玻璃板之间的密封材料的部分，然后空气从所述密封封闭空间排出。

然而，在任何制备方法中，吸附于玻璃表面上的气体可能在密封后排出，这可能会导致内部压力的增加。鉴于此，具有减压空间的多层玻璃包括用于吸附在密封之后将被排出的气体诸如氮气、氧气和湿气的吸附材料。

多层玻璃内的空间具有的厚度为约0.1mm-0.2mm，因而是非常薄的，因此有必要设置薄吸附材料。其结果是，在所述空间内的吸附材料的体积可能降低。然而，当用于承载所述吸附材料的区域被大大增加以增加吸附材料的体积时，外观可能较差。当固体吸附材料被设置在减压空间内时，固体吸附材料有可能在例如输送过程中移动。因此，难以将吸附材料设置在固定的位置。

为了解决上述现有多层玻璃的问题，例如，提出将多层玻璃的玻璃板的内表面被部分地去除以形成凹部，并且固体吸附材料被设置在所述凹部内(参见专利文献1)。此外，已经提出了在出口设置吸附材料的方法(专利文献2)。

参考文献

专利文献

专利文献1：JP 2004-149343 A

专利文献2：JP 2003-137612 A

发明内容

所述多层玻璃包括：第一玻璃板；面向所述第一玻璃板设置的并与所述第一玻璃板之间具有预定间距的第二玻璃板；密封粘合材料，其密封地粘合所述第一玻璃板和所述第二玻璃板的周缘，以形成所述第一玻璃板和所述第二玻璃板之间的密封封闭空间；以及吸附材料，其固定在所述第一玻璃板的表面上，以位于所述密封封闭空间的内部，具有的高度等于或小于所述第一玻璃板和所述第二玻璃板之间的所述预定间距，并且被用于吸附所述密封封闭空间内的气体。密封封闭空间处于减压状态下。

归因于这样的结构，可以有利于所述吸附材料的布置，因此提供了高品质的多层玻璃。

附图说明

图1是说明一个实施方案的多层玻璃的截面图。

图2是说明所述实施方案的多层玻璃的平面图。

图3是说明根据所述实施方案的多层玻璃的制备方法中温度条件的实例的图。

图4是说明在吸附材料的高度大于间隔物的高度的另一实施方案中的多层玻璃的情况的截面图。

图5是说明另一实施方案中的吸附材料被设置在多层玻璃的四个角落附近的实施例的平面图。

图6是说明另一实施方案中的吸附材料被设置在多层玻璃的周缘的一侧的实施例的平面图。

图7是说明另一实施方案中的吸附材料被设置在圆形多层玻璃的整个周缘的实施例的平面图。

具体实施方案

在下文中，参考实施方案说明本公开的多层玻璃以及所述多层玻璃的制备方法，但并不限于这些实施方案。需要注意的是，在一些情况下，可以省略过于详细的说明。例如，对于公知事项的详细描述和基本上相同结构的重复描述可以被省略。这是由于避免下文的描述不必要地冗长，并且便于技术人员的理解。虽然本发明人提供了附图和以下的描述，以使本领域技术人员可以充分地理解本公开，但本发明人并不意图将权利要求的范围仅限于此。

需要注意的是，在本公开中，表述“玻璃板之间的空间(密封封闭空间)的压力降低”意味着：使玻璃板之间所形成的空间处于这样的状态，其中压力低于外部大气压。此外，本公开中的减压状态是指空间的内部的压力比外部大气压低的状态，因此可以包括通过从空间排出空气而降低压力的所谓的真空状态，而不论其真空度如何。此外，本公开的减压状态中包括排出空间内的空气然后用诸如惰性气体的多种气体中的至少一种填充所述空间的状态，只要在所述空间内的气体的压力最终比大气压低。

需要注意的是，为了便于说明，以下参考的附图中涉及本公开的多层玻璃及其制备方法，并且主要以简化的方式说明描述本公开所必要的部分。因此，参考附图描述的多层玻璃可以具有未在所参考的附图中显示的任何构造。此外，在附图中所示构件的尺寸不一定准确地反映实际中构件的尺寸与尺寸比例。

实施方案1

图1和图2是说明根据本发明实施方案的多层玻璃的制备方法的一个实施例的示例图。图1是说明吸附材料形成于彼此相对设置的一对玻璃板之间的空间内的结构的截面图。图2是说明吸附材料形成于彼此相对设置的一对玻璃板之间的空间内的相同结构的平面图。

如图1所示，多层玻璃包括：作为第一玻璃板的玻璃板1；用作与玻璃板1相对设置的并与其之间具有预定间距的第二玻璃板的玻璃板2；以及密封地粘合玻璃板1和玻璃板2的周缘以便在玻璃板1和玻璃板2之间形成密封封闭空间3的密封粘合材料4。使密封封闭空间3处于减压状态下。此外，具有的高度等于或小于预定间距并且用于吸附密封封闭空间3内的气体的吸附材料5通过被固定在玻璃板1的表面上以便处于密封封闭空间3内而设置。

间隔物6用于保持玻璃板1和玻璃板2之间的间距，并且以基本规则的间隔遍布于整个多层玻璃。出口7被用于排出密封封闭空间3内的气体以便处于减压状态，并且被连接到排气管8。排气管8被连接到真空泵。在密封封闭空间3内的气体通过排气管8和出口7被排出以使密封封闭空间3处于减压状态下，然后排气管8被密封。

玻璃板1和玻璃板2是构成所述多层玻璃的主要组件。玻璃板1和玻璃板2被如此设置，以使其玻璃表面大致平行，并且在其间保持预定间距(距离)。

用于本发明实施方案中描述的多层玻璃中的玻璃板1和2可以选自各种玻璃板，例如钠钙玻璃、高应变玻璃(high-strain glass)、化学钢化玻璃、无碱玻璃、石英玻璃、Neoceram、物理钢化玻璃等玻璃板。需要注意的是，在本实施方案中，玻璃板1和玻璃板2具有相同的形状和相同的厚度。然而，所述玻璃板可以具有不同的尺寸和厚度。此外，玻璃板可以根据其用途选自具有不同尺寸的玻璃板，包括一侧为数厘米的玻璃板以及一侧最大为约2m-3m的范围内的玻璃板。此外，玻璃板可以根据其用途选自具有不同尺寸的玻璃板，包括厚度的范围为约2mm-3mm的玻璃板以及厚度为约20mm的玻璃板。

在密封封闭空间3内的气体通过出口7被排出，由此在玻璃板1和玻璃板2之间形成的密封封闭空间3形成减压的密封封闭空间。

在玻璃板1和玻璃板2之间设置密封粘合材料4。密封粘合材料4与玻璃板1和玻璃板2粘合，并形成玻璃板1和玻璃板2之间的密封封闭空间3。密封粘合材料4被设置成粘附玻璃板1和玻璃板2的相对表面以及环绕所述相对表面的周缘(参见图1和图2)。需要注意的是，在具体的实施例中，密封粘合材料4可以由熔接密封材料(frit seal)等制成。

在本实施方案中，用于密封地粘合玻璃板1和2的周缘的密封粘合材料4由低熔点熔接玻璃(low-melting frit glass)制成。详细而言，在一个实例中，可以使用铋基密封熔接糊料(seal frit paste)，其包括70％或以上的Bi₂O₃、15％或以下的B₂O₃和ZnO以及5％或以上的诸如乙基纤维素和松油醇的有机物质混合物。此熔接玻璃具有434℃的软化点。

需要注意的是，除了铋基熔接材料以外，用于密封粘合材料4的熔接玻璃可以选自铅基熔接材料和钒基熔接材料。此外，作为熔接玻璃的替代品，低熔点金属或树脂制成的密封材料可用于密封粘合材料。

吸附材料5被设置在密封封闭空间3的内部，并吸附在密封封闭空间内部的气体。在本实施方案中，为了防止增加密封封闭空间3在密封封闭后的压力，通过固定于玻璃板1的表面的在密封封闭空间3内的部分上，设置粉末制成的吸附材料5。

间隔物6是设置在玻璃板1和玻璃板2之间的密封封闭空间3内部的间距保持构件，从而在玻璃板1和玻璃板2之间保持至少等于所述预定间距(距离)的间距。

如图2中所示，多个间隔物6被设置在玻璃板1的玻璃表面上的垂直和水平方向上的矩阵中。设置在多层玻璃中的多个间隔物6的每个具有例如圆柱形状，其直径为1mm且高度为100μm。间隔物6的形状并不限定于图1和图2中所示的圆柱形，而是可以选自多种不同类型的形状，例如棱柱形和球形。此外，间隔物6的尺寸也并不限于上述的实例，而是可以根据将要使用的玻璃板的尺寸和厚度适当地选择。

此外，多层玻璃的间隔物6由光固化树脂制成。在密封粘合材料4被施加于玻璃板1的玻璃表面之前，通过光刻法形成间隔物6，并且在此光刻法中，光固化树脂被施加在玻璃板1的整个玻璃表面上，以形成具有预定厚度的膜，然后将所述膜利用掩模暴露于光下来固化所述膜的期望部分，以形成间隔物6，然后，不需要的膜部分通过洗涤被除去。通过以这种方式使用光刻法，预定尺寸的间隔物6可以被准确地设置在预定的位置上。需要注意的是，当间隔物6由透明的光固化树脂制成时，间隔物6在多层玻璃被使用时可以不易被视觉感知。

间隔物6的材料不限定于上述的实例，并且可以从在下文所述的加热过程中不熔化的多种材料中选择。此外，代替使用光刻法，金属等材料制成的间隔物6可以被分散地固定或粘合在朝向多层玻璃的内侧的玻璃板的表面上的预定位置。需要注意的是，在不使用光刻法进行间隔物6的形成和设置时，优选间隔物6为球形或立方形。在这种情况下，即使当设置在玻璃板的表面上的间隔物6无意中朝向不同的方向时，也可以准确地确定这对玻璃板之间的距离。

需要注意的是，多层玻璃不一定需要包括间隔物6，也可以不含间隔物6。

在减少密封封闭空间3内的压力的过程中，出口7用作排气开口，以使得密封封闭空间3内的剩余气体的排出。出口7从玻璃板2的朝向玻璃板1的表面延伸至玻璃板2的相对表面上。出口7形成于玻璃板2的角落的附近。

在减少密封封闭空间3内的压力的过程中，排气管8用作从出口7向多层玻璃的外侧的排气路径的部分。

需要注意的是，在本实施方案的多层玻璃中，排气管8是由玻璃制成的，并且例如所述排气管8的内径与出口7的直径相等。通过常规方法，例如玻璃焊接以及使用熔融金属作焊接材料的方法，排气管8被连接到出口7。

然后说明将吸附材料5固定到玻璃板1或玻璃板2的具体方法。

在本实施方案中，通过将吸附材料5施加到玻璃板1或玻璃板2，将吸附材料5固定到玻璃表面。吸附材料5由粉末制成。因此，在仅仅将吸附材料5的粉末吹到玻璃表面的方法中，难以调整吸附材料5的形状，特别是在密封封闭空间3内的吸附材料5的高度。鉴于此，在本实施方案中，使用混合吸附材料5的材料与溶剂以制备溶液并通过将溶液施加于玻璃表面上来固定吸附材料5的方法。在下文中将对本方法进行详细描述。

首先，吸附材料5的粉末材料以适当的浓度与溶剂混合。例如，吸附材料5的粉末是Fe-V-Zr合金粉末，并且溶剂是IPA(异丙醇)。在这种情况下，粉末与溶剂的混合比是10％。如此，可制备吸附材料的溶液。

需要注意的是，吸附材料和溶剂不限于上述物质，也可以是其它物质。例如，吸附材料可以是能够吸附氮气、氧气和/或水气的吸附剂，例如Ba-Al合金、沸石以及诸如铜交换沸石的离子交换沸石的粉末。此外，所述溶剂可以是常用溶剂，例如乙醇和松油醇。

然后，吸附材料5的溶液被分液器(dispenser)施加在玻璃板1或玻璃板2的玻璃表面上。在本实施方案中，为了将吸附材料固定到玻璃板1的玻璃表面上，以从距玻璃表面的边缘间隔开10mm的距离，溶液被施加到在玻璃表面的位置上，其位于密封封闭空间3内，并距玻璃表面的边缘隔开10mm的距离。在这方面，最终在高度方向形成于密封封闭空间3内的吸附材料5在高度方向(玻璃板1和玻璃板2的玻璃表面彼此面对的方向)上的尺寸最多是50μm。因此，提供到玻璃表面的溶液量被控制，以获得该高度的吸附材料5。

需要注意的是，除了被提供的溶液量之外，吸附材料5的高度还可以通过控制施加速度、溶液的粘度、吸附材料与溶剂的混合比等来调节。例如，通过降低吸附材料的混合比，可以降低由于溶剂蒸发而得到的吸附材料的高度。

需要注意的是，在本实施方案中，用分液器进行施加。然而，也可以使用其它施加方法，例如喷墨和打印。

含有吸附材料5的溶液被施加到玻璃表面上之后，溶剂被干燥。干燥可以是自然干燥，或通过加热的强制干燥、吹风等。通过干燥溶剂，吸附材料5可被固定在玻璃板上。

需要注意的是，吸附材料5被固定到玻璃表面的明确原因尚未被明确揭示。Fe-V-Zr合金、Ba-Al合金、沸石以及诸如铜交换沸石的离子交换沸石的粉末制得的吸附材料5趋向于带负电荷，相比之下，玻璃趋向于带正电荷。因此推测，吸附材料5被静电固定。

图3是说明根据本实施方案的多层玻璃的制备方法中用于熔化密封粘合材料(熔接密封材料)4的熔化步骤以及用于排出玻璃板1和2之间的密封封闭空间3内的剩余气体的排气步骤的温度条件的图。

如图3中所示，首先，期望的炉温被设成高于用于密封粘合材料4的熔接玻璃(glass frit)的软化点温度434℃的温度(例如：465℃)。在此过程中，密封粘合材料4开始熔化，因此玻璃板1和2的周缘密封地粘合，从而在玻璃板1和2之间形成密封封闭空间3。

然后，如图3中所示，开始排气步骤。在排气步骤中，炉内的温度暂时被降低到等于或低于熔接玻璃的软化点温度434℃的温度(例如：400℃)与此同时，空气通过出口7与排气管8用真空泵从密封封闭空间3排出。在排气步骤中，保持炉内的温度低于密封粘合材料4的软化点温度，熔化的熔接玻璃由大气压加压，并由此在多层玻璃内扩展开。因此，可以抑制多层玻璃在外观上的劣化。需要注意的是，上述排气步骤仅仅是一个实施例，并且排气可以在等于或高于所述软化点温度的温度下进行。

鉴于确保多层玻璃必需的热绝缘性能，优选密封封闭空间3的真空度等于或小于0.1Pa。多层玻璃的热绝缘性能随着真空度的增加而增加。然而，为了获得更高的真空度，有必要提高真空泵的性能和增加排气时间，而这可能导致制备成本的增加。因此，考虑到制备成本，优选真空度保持在足以确保多层玻璃所需要的性能的水平，并且除非必要，不再增加。

然后，如图3中所示，在密封封闭空间3被排气时，将炉温保持在400℃下达1小时，以进行吸附材料5的活化步骤。通过这样做，已经吸附在吸附材料5上的气体被排出，吸附性被恢复。需要注意的是，用于活化步骤的时间段并不局限于上述的实例，并且可以在必要时进行适当更改。

然后，在密封封闭空间3的真空度等于或小于0.1Pa的条件下，温度被降低到常温，随后，排气管8的尖端被密封，以密封地封闭所述密封封闭空间3。本过程就是所谓的去除尖端(tip-off)。通过这样做，由玻璃板1和玻璃板2形成的密封封闭空间3可以被保持在减压状态下，同时处于活化状态的吸附材料5被设置在其中。此外，没有必要切割玻璃，因此处理成本可以降低。因此，可以实现强度和外观都不错的多层玻璃。

需要注意的是，并不总是需要活化吸附材料5。例如，密封封闭空间3可以如下形成：通过加热到高于熔接玻璃软化点温度434℃的温度而密封地粘合这对玻璃板1和2的周缘，然后在温度降低至常温后可以将多层玻璃从炉中取出。此后，多层玻璃的内部可以被排气装置排气，然后可以进行尖端去除。

在这种情况下，熔化步骤和排气步骤可以独立进行，因而在熔化步骤中使用的熔炉可以与在排气步骤中使用的真空泵分开。其结果是，熔炉可以被简化和小型化，因此，熔炉的密封程度可以被提高，相应地，能够降低必要的电力消耗并缩短增加温度所需的时间。另外，真空泵可以被设置在远离具有高温的熔炉的位置，因此没有必要采取行动以防止用于夹紧真空泵的真空阀和/或排气管的装置具有高温，因此制备装置可被简化。

在图3的密封粘合步骤中，当吸附材料5的高度大于间隔物6的高度时，玻璃板2被大气压压迫，并且被部分地支撑在吸附材料5上。因此，玻璃板可能弯曲，并且这可能导致密封粘合材料4和玻璃板2之间的间隙。其结果是，比较难于密封封闭待密封地封闭的所述密封封闭空间3(参见图4)。

在本实施方案中，在密封封闭步骤之前的将含有吸附材料5的溶液施加至玻璃板1时，适当地选择与吸附材料5混合的溶剂、吸附材料5与溶剂的混合比、设定的施加所述溶液的施加压力、施加速度、溶剂的种类、吸附材料5的材料的类型等，使作为干燥和固定的结果而得到的吸附材料5的高度等于或小于所述密封粘合材料4、间隔物6等的高度。因此，如图4中所示的密封粘合材料4处的泄漏能够被防止。

需要注意的是，优选吸附材料5的高度小于玻璃板1和玻璃板2的玻璃表面之间的距离。这是因为，当吸附材料5与玻璃板1和玻璃板2两者都接触时，热量可以通过吸附材料5从一块玻璃板向另一块传递。当吸附材料5的高度被设定为较小时，吸附材料5只与一块玻璃板(玻璃板1)接触，而不与另一块玻璃板(玻璃板2)接触。因此，通过吸附材料5的热传递被极大地抑制。因此，多层玻璃的绝热性能几乎可以不受吸附材料5的存在的影响。

此外，根据参考本实施方案而描述的方法，没有必要预先进行玻璃表面的将要设置吸附材料5的部分的处理(例如形成凹部)。玻璃板的形状并不限于特定的形状，只要可以进行吸附材料5的施加、干燥和固定。因此，吸附材料5可被设置在大致平坦的玻璃表面，或任何具有凹陷的形状、凸出的形状以及它们的组合的玻璃表面。鉴于此，根据本实施方案的方法，可以更自由地设置吸附材料5。

此外，没有必要处理吸附材料5将定位于其上的玻璃板的部分，因此能够更容易地在玻璃板上形成吸附材料。

此外，多层玻璃包括吸附材料，因此内部压力能够被稳定。

实施方案1的变体

图5、图6和图7是说明具有不同形状的吸附材料的多种变体的平面图。

图5是说明吸附材料5被设置在所述多层玻璃的四个角落附近的实施例的视图。详细而言，构成所述多层玻璃的密封粘合材料4具有大致四边形的形状。吸附材料5被设置在由密封粘合材料4所包围的区域的四个角落里。

据此，所述多层玻璃实际上装有窗框(窗扇)等，从多层玻璃的玻璃表面的边缘起的预定区域上覆盖着窗框。因此，密封粘合材料4和吸附材料5被设置以使其被包括在上述预定区域内。因此，当多层玻璃用作玻璃窗时，可以将密封粘合材料4与吸附材料5设置在难于看见的地方。

图6是说明吸附材料5被设置在所述多层玻璃的一侧的附近的实施例的视图。详细而言，构成多层玻璃的密封粘合材料4具有大致四边形的形状。吸附材料5被沿着密封粘合材料4的一侧来设置。

因此，与图5的实施例相同，当多层玻璃被用作玻璃窗时，也能够将密封粘合材料4和吸附材料5设置在难于看见的地方。

图7是说明多层玻璃被成形为圆形的实施例的视图。在这种情况下，密封粘合材料4粘合玻璃板1和玻璃板2，以具有圆形的形状。吸附材料5被设置在由密封粘合材料4所包围的区域，从而具有与密封粘合材料4相同的大致为圆形的形状。

由于参考本实施方案所描述的方法，即使当吸附材料5被沿弯曲线设置时，吸附材料5通过施加形成。因此，可以相对容易地形成所述吸附材料5。

需要注意的是，在图6和图7的实施例中，吸附材料5被沿着密封粘合材料4设置，以便与密封粘合材料4相同地沿所述多层玻璃的整个长度延伸。然而，本实施方案并不限定于这些实施例。例如，所述吸附材料5可以不沿着密封粘合材料4的整个长度设置，而是可以对应于密封粘合材料4的部分而设置。在这种情况下，能够减少在多层玻璃中使用的吸附材料的材料的使用量。根据玻璃板尺寸、吸附材料的材料类型、密封粘合过程等，吸附材料的材料的必需的量不同。因此，通过选择吸附材料的材料的适当施加量，可以避免吸附材料的材料的过量使用，因此成本增加可以被抑制。

在通过一种方法(例如：生产线)制备多种多层玻璃的情况下，例如形状不同的多层玻璃、设置吸附材料的区域的形状不同的多层玻璃、以及尺寸不同的多层玻璃，可以自动地测量玻璃板的形状、设置吸附材料的区域的形状、玻璃板的尺寸等，并将其与施加位置的坐标联系起来。从而可以自动制备多层玻璃。通过施加来设置吸附材料更适合于自动化。

需要注意的是，关于本公开的多层玻璃，排气管可以被设置于所述多层玻璃的侧表面，并且可以使用任何密封粘合方法。可以将吸附材料设置在多层玻璃内，而不导致强度和外观的劣化。

实施方案2

通过对多层玻璃在减压室内进行排气，可以制备不含排气管和出口的多层玻璃。在这种情况下，在密封粘合材料4被熔化并且多层玻璃被完全密封后，所述多层玻璃从真空泵移开。因此，如果在密封完成后立即将气体从熔融的熔接密封中排出，这种气体不能用真空泵排出，并且在某些情况下，内部压力可能增加。

在本公开中，设置在参考实施方案1描述的施加方法中的吸附材料5在不含排气管和出口的多层玻璃中使用。本公开可以抑制外观和强度的劣化，也可以抑制内部压力的增加，因此是特别有效的。

实施方案1和2的变体

在参考上述实施方案1和2描述的多层玻璃中，所述玻璃板1和玻璃板2中的至少一块可涂有一层或多层适当的膜，例如低辐射有机膜和低辐射无机膜，由此多层玻璃可以具有多种光学性能，例如防止反射和吸收紫外线、热绝缘性能和/或其它性能。在这种情况下，吸附材料5形成于玻璃板1和玻璃板2之一的且不含这种膜或具有低辐射率的玻璃板上。由此，可以抑制吸附材料5的形成所引起的辐射率增加。

此外，通过用另一个多层玻璃替换玻璃板1和玻璃板2至少之一的每一块，也可以形成三块或更多块玻璃板以预定间距堆叠成一个整体的多层玻璃。在这种情况下，在厚度方向上的多层玻璃中的至少一个部分可以是由本公开的制备方法所制备的多层玻璃，这就足够。因此，通过本公开的制备方法制备的多层玻璃能够以多种方式使用，例如，玻璃板之间的空间填充有惰性气体的多层玻璃、由本公开的制备方法或其它方法所制备的多层玻璃、或其中的玻璃板以预定间距堆叠但其间的空间具有大气压的多层玻璃可以在本公开的制备方法所制得的多层玻璃上堆叠。此外，玻璃板可以是多种类型的玻璃板，例如平板玻璃板、曲面玻璃板、磨砂玻璃等。

通过如以上所述的本公开的多层玻璃的制备方法所制备的多层玻璃具有高隔热效果，并且可以优选地应用于作为容易处理的生态玻璃的窗玻璃(window pane)。此外，例如，当由本公开的多层玻璃的制备方法所制备的多层玻璃设置在冰箱和冰柜的门上时，多层玻璃具有高隔热效果，因此实现检查冰箱和冰柜的内部而不干扰冰箱和冰柜的功能。因此，预计多层玻璃被用于家庭和商业。

结论

本公开中所描述的多层玻璃包括第一玻璃板和第二玻璃板。所述第一玻璃板和第二玻璃板被如此设置，使得第一玻璃板与第二玻璃板的玻璃表面彼此面对并以预定间距隔开。密封粘合材料在第一玻璃板和第二玻璃板之间设置，并沿第一玻璃板和第二玻璃板的周缘延伸。密封粘合材料附着在第一玻璃板和第二玻璃板的玻璃表面，从而在第一玻璃板和第二玻璃板之间形成密封封闭空间。由第一玻璃板、第二玻璃板以及密封粘合材料形成的密封封闭空间是具有的压力降低到低于正常大气压的空间。吸附材料被设置在这个密封封闭空间内，以便吸附密封封闭空间内的剩余气体。吸附材料被固定到第一玻璃板的玻璃表面的存在于密封封闭空间内部的至少一部分。

根据上述结构，在多层玻璃中，使由第一玻璃板、第二玻璃板以及密封粘合材料形成的密封封闭空间处于减压状态下，由此从一块玻璃板到另一块玻璃板的热传递可以被抑制。密封封闭空间处于减压状态下，因此，传递热的物质(气体)的量被减少。因此，可以实现上述效果。

此外，用于吸附密封封闭空间内的剩余气体的吸附材料被设置在密封封闭空间的内部。因此，可以在吸附材料上吸附制备多层玻璃过程中的以及随着时间推移从第一玻璃板、第二玻璃板以及密封粘合材料排出的气体组分。因此，可以抑制随时间的劣化，劣化意味着引起热传递的气体随时间扩散进密封封闭空间并因此降低多层玻璃的绝热效果。

此外，吸附材料的高度小于所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的预定间距，因此，能够防止吸附材料降低密封封闭空间的密封性。另外，可以抑制多层玻璃的隔热性能的降低，否则在密封粘合材料与第一玻璃板和第二玻璃板两者都接触时会发生隔热性能的降低。

如上所述，优选吸附材料的高度小于所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的预定间距。在这种情况下，可以防止以下情况：所述吸附材料与所述第一玻璃板和第二玻璃板两者都接触，并因此作为将热量从一块玻璃板传递向另一块玻璃板的介质。其结果是，能够抑制多层玻璃的绝热性能降低。

此外，优选地，吸附材料被设置在距离多层玻璃的玻璃表面的边缘预定距离之内的位置。详细而言，形成密封封闭空间的密封粘合材料以及吸附材料被设置在离玻璃板的边缘的预定距离之内。因此，当多层玻璃与窗框(窗扇)等组合时，密封粘合材料和吸附材料被窗框隐藏，因此它们可以不大可能被视觉感知。需要注意的是，通常这个预定距离被认为是15mm。

本公开中所描述的多层玻璃的制备方法包括下列步骤。上述步骤之一是将含有用于吸附密封封闭空间内的剩余气体的吸附材料的材料的溶液施加到一块玻璃板的玻璃表面上的步骤。密封封闭空间由第一玻璃板、第二玻璃板以及密封粘合材料形成。吸附材料的材料与溶剂混合以制备溶液。所述溶液被施加到第一玻璃板上的期望位置。在这个过程中，溶液将要施加的位置存在于多层玻璃的密封封闭空间内。

上述步骤的后续步骤是干燥所施加溶液中的溶剂的步骤。通过进行该步骤，只有吸附材料的材料，其为溶质，被留在玻璃表面上，因此，可除去溶剂。

此后，进行使已吸附在留在玻璃表面上的吸附材料上的气体排出的步骤。详细而言，吸附材料被加热，以使吸附在吸附材料上的气体排出。此步骤可以与通过熔化将密封粘合材料粘合到多层玻璃的玻璃板的步骤中进行的加热过程一起进行。因此，可同时进行密封粘合材料的加热过程与吸附材料的加热过程。

此外，除了上述的过程，还有进行密封封闭空间的压力降低过程的步骤。在此步骤中，例如，连接到密封封闭空间的排气管等被连接到抽气泵等，然后密封封闭空间内的压力被降低。

通过适当地选择上述吸附材料的材料的类型、溶剂的浓度和类型、所述材料与溶剂的混合比、施加溶液的方法等，可以在多层玻璃的内部空间内形成具有所需的高度和宽度的吸附材料。因此，能够实现包含足够吸附材料量和不需部分切割玻璃而制备的多层玻璃，其强度和外观都不错。

在上述多层玻璃的制备方法中，优选地，在混合吸附材料的材料粉末与溶剂时，适当地确定浓度、溶剂、施加速度等，使得可以进行施加以形成具有根据间隔物的高度、内部的减压状态、使用的目的等的高度和宽度的吸附材料。通过这样做，可以在多层玻璃的小空间内设置具有适当的体积和期望的形状的吸附材料。

需要注意的是，在降低上述密封封闭空间内的压力的步骤中的密封粘合与排气中，通过利用在低压室内进行排气的方法、或随后除去排气管和出口的方法等，可以制备不包括排气管或出口的多层玻璃。通过这样做，除了玻璃板的周缘部分，吸附材料和排气管并不存在，因此可以进一步提高外观。

在另一个优选的方面，在使吸附在上述吸附材料上的气体排出的步骤中，吸附材料被通过封闭之前在真空中加热而活化。通过这样做，可以在多层玻璃内设置具有较高的气体吸附性能的吸附材料。

可替代地，吸附材料的活化可以如下进行：通过将位于多层玻璃周缘的密封粘合材料加热到软化点温度而进行密封粘合；将温度降低到低于软化点温度的温度；降低多层玻璃内的压力；并且将高温保持预定的时间。通过这样做，密封粘合与排气过程可以和吸附材料活化过程同时进行。

在另一个优选的方面，用于保持第一玻璃板和第二玻璃板之间的间隙的高度保持构件被设置在其上将要形成密封粘合材料的部分。根据该方面，即使在密封粘合材料形成的周缘，可保持这对玻璃板之间的间隙的长度等于预定的长度。

另外，用于保持这对玻璃板之间的间距的一个或多个间隔物可被设置在密封封闭空间内。优选的是，间隔物和高度保持构件至少之一通过光刻法来形成。通过使用光刻法，具有预定形状的间隔物或高度保持构件可以被精确地设置在预定的位置。

上述实施方案举例说明本公开的技术。为此目的，提供了附图和详细描述。

因此，在所附的附图和详细描述中所公开的组件可以包括解决问题所必需的组件，并且还可以包括解决问题所不必需但用于描述上述技术的组件。因此，尽管解决问题所不必需的组件在附图和详细说明中被描述，这种不必需的组件不应该被认为是必需的。

此外，上述实施方案被用于说明本公开的技术，因此可以在权利要求书的范围及其等同物的范围内以多种方式对实施方案进行修改、置换、附加，省略等。

工业实用性

如上所述，本公开的多层玻璃具有高可靠性且外观不错，因此是有用的。

附图标记

1、2 玻璃板

3 密封封闭空间

4 密封粘合材料

5 吸附材料

6 间隔物

7 出口

8 排气管

Claims

1.包括第一玻璃板和第二玻璃板的多层玻璃的制备方法，所述制备方法包括：

施加步骤，将使用了经离子交换的沸石的吸附材料的溶液施加到所述第一玻璃板的玻璃表面上，所述吸附材料用于吸附将在所述第一玻璃板和所述第二玻璃板之间形成的密封封闭空间内的气体；

密封粘合步骤，通过密封粘合材料将所述第一玻璃板和所述第二玻璃板的周缘密封粘合，在所述第一玻璃板和所述第二玻璃板之间形成密封封闭空间；

固定步骤，其将所述施加的吸附材料的溶液干燥，使所述吸附材料固定在所述第一玻璃板上，所述吸附材料由粉末制成；

降压步骤，其在所述固定步骤之后，其在所述由粉末制成的吸附材料被固定在所述第一玻璃板上的状态下将所述密封封闭空间内的气体排出，降低所述密封封闭空间内的压力；和

气体排放步骤，其在将所述密封封闭空间内的气体排出的状态下，将在所述第一玻璃板上固定的所述吸附材料加热，使所述吸附材料吸附的气体排出，

所述吸附材料被固定在所述第一玻璃板的玻璃表面上的距所述第一玻璃板的边缘15mm之内的沿着所述密封粘合材料的整个长度或部分的位置。

2.如权利要求1所述的多层玻璃的制备方法，其中：

在密封粘合步骤中，通过将炉温设成高于用于密封粘合材料的熔接玻璃的软化点的温度，将所述密封粘合材料熔化，将所述第一玻璃板和所述第二玻璃板的周缘密封粘合，从而在所述第一玻璃板和所述第二玻璃板之间形成密封封闭空间，

在所述气体排放步骤中，将炉温设成熔接玻璃的软化点以下的温度。

3.如权利要求1或2所述的多层玻璃的制备方法，其中：

施加所述吸附材料的溶液，使得所述吸附材料的高度小于所述第一玻璃板和所述第二玻璃板之间的间距。

4.如权利要求1或2所述的多层玻璃的制备方法，其中：

在所述吸附材料的施加步骤中，所述溶液被施加于距所述第一玻璃板的边缘预定距离之内的位置处。