CN112189154B - 着色树脂组合物及其制造方法、近红外线透过性遮光膜和装饰基板 - Google Patents
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Abstract
着色树脂组合物，其含有(A)树脂、(B)着色剂及(C)有机溶剂，所述着色树脂组合物至少含有双苯并呋喃酮系颜料作为上述(B)着色剂，由上述着色树脂组合物的固化物形成的着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸为10nm以上且25nm以下。提供耐光性优异、具有高可见光遮光性和近红外线透过性且透过散射光少的着色树脂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及着色树脂组合物及其制造方法、近红外线透过性遮光膜和装饰基板。
背景技术
近年来，在智能手机、平板PC等各种信息终端中，使用各种生物识别，以增强安全性。除了以往的指纹识别之外，面部识别、虹膜识别等研究也在进行中，面部识别、虹膜识别中使用近红外线传感器、近红外线摄像头。另外，在汽车中，也使用车载显示器的运动传感器等近红外线传感器、驾驶员监视摄像头等近红外线摄像头。
上述近红外线传感器、近红外线摄像头通常配置于各种显示器、壳体的周边部分。由于以往的近红外线传感器、近红外线摄像头使用透明或半透明的盖，因此存在从外部视认到近红外线传感器、近红外线摄像头而损害设计感的课题。因此，正在研究用于从外部隐蔽近红外线传感器、近红外线摄像头的滤光片、涂料。这些滤光片、涂料要求近红外线的高透过性和可见光的低透过性。当使用过去通常使用的染料作为着色剂时，虽然红外线的透过性足够高，但存在耐光性不充分且光学特性随时间而劣化的课题。因此，例如研究了一种在支承体上至少设置有功能层的层叠体，该功能层至少包含能够烧成除去的有机物、玻璃粉末以及能够使红外线区域的光透过且对可见光区域的光进行遮光的平均分散粒径为1～100nm的金属微粒或者半金属微粒(例如，参见专利文献1)；一种光学滤波器，其特征在于，含有绿色色素及黑色色素，且具备下述结构体，该结构体的波长400～730nm的光的平均透过率为2％以下且在波长800～1000nm之间具有平均透过率为80％以上的连续50nm的波长区域(例如，参见专利文献2)。
另一方面，作为同时具有高近红外线透过性和高可见光遮光性的颜料，已知有双苯并呋喃酮系颜料(例如，参见专利文献3)，也已研究了含有双-氧代亚二氢吲哚基-苯并二呋喃酮着色剂或其异构体或互变异构体的近红外线非活性组合物(例如，参见专利文献4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-191729号公报
专利文献2：国际公开第2016/098810号
专利文献3：日本特表2010-534726号公报
专利文献4：日本特开2017-116955号公报。
发明内容
发明要解决的课题
然而，对于使用金属微粒、有机着色颜料、有机黑色颜料的专利文献1～2中记载的技术而言，虽然耐光性良好，但难以同时具有可见光遮光性与近红外线透过性，特别是存在由于粒子引起的光散射而使得近红外线摄像头的图像分辨率大幅降低的课题。
因此，本发明的目的在于，提供耐光性优异、具有高可见光遮光性和近红外线透过性且透过散射光少的着色树脂组合物。
用于解决课题的手段
本申请的发明人进行了深入研究，结果发现通过使用双苯并呋喃酮系颜料作为着色树脂组合物的着色剂，并使着色树脂组合物中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸在特定范围内，能够解决上述课题，从而完成本发明。
本发明是含有(A)树脂、(B)着色剂及(C)有机溶剂的着色树脂组合物，该着色树脂组合物至少含有双苯并呋喃酮系颜料作为上述(B)着色剂，由上述着色树脂组合物的固化物形成的着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸为10nm以上、25nm以下。此处，微晶尺寸是根据使用CuKα射线作为X射线源的X射线衍射光谱中的衍射角2θ＝7.8°以上、8.0°以下处出现的主峰的半值宽度求出的值。
发明效果
本发明的着色树脂组合物的在近红外线区域(波长800～1000nm)的光透过性、在可见光区域的遮光性、以及耐光性优异，并且能够减少透过散射光。通过本发明的着色树脂组合物，能够得到优异的近红外线摄像头图像。
附图说明
[图1]是双苯并呋喃酮系颜料Bk-1与双苯并呋喃酮系颜料Bk-2的X射线衍射图。
[图2]是实施例3及比较例1中得到的着色膜的X射线衍射图。
具体实施方式
本发明的着色树脂组合物含有(A)树脂、(B)着色剂及(C)有机溶剂。(A)树脂在组合物中具有作为粘合剂的作用，(B)着色剂具有遮蔽可见光的作用，(C)有机溶剂具有使(A)树脂和/或(B)着色剂均匀溶解或分散的作用。本发明的特征在于，至少含有双苯并呋喃酮系颜料作为上述(B)着色剂，且由上述着色树脂组合物的固化物形成着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸为10nm以上、25nm以下。此处，微晶尺寸是根据使用CuKα射线作为X射线源的X射线衍射光谱中的衍射角2θ＝7.8°以上、8.0°以下处出现的主峰的半值宽度求出的值。
作为(B)着色剂，在耐光性优异的颜料之中，选择兼具高近红外线透过性和高可见光遮光性的双苯并呋喃酮系颜料，进而，将双苯并呋喃酮系颜料以使其成为特定的微晶尺寸的方式分散于着色树脂组合物及着色膜中，从而能够对可见光进行遮光，并且能够大幅提高近红外线透过性。另外，由于能够抑制透过光的散射，因此能够抑制近红外线散射光，能够隔着着色膜得到清晰的近红外线摄像头图像。
作为(A)树脂，例如可举出环氧树脂、丙烯酸树脂、硅氧烷树脂、聚酰亚胺树脂等。这些树脂也可以含有2种以上。其中，从着色树脂组合物的储存稳定性、着色膜的耐热性的观点考虑，优选为选自丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂及硅氧烷树脂的树脂。
本发明的着色树脂组合物可以具有感光性，也可以不具有感光性，而通过使用碱溶性树脂作为(A)树脂，并进一步在组合物中含有后述的(D)感光剂，能够对着色树脂组合物赋予感光性。此处，本发明中所谓的碱溶性树脂，是指具有羟基和/或羧基作为碱溶性基团且酸值为10mgKOH/g以上、重均分子量(Mw)为500以上、150,000以下的树脂。此处，所谓重均分子量(Mw)，是指通过使用四氢呋喃作为载体的凝胶渗透色谱法进行分析，并使用标准聚苯乙烯的校准曲线进行换算而得的值。另外，碱溶性树脂的酸值是指用于中和1g碱溶性树脂所需的氢氧化钾的mg数(单位：mgKOH/g)。
作为碱溶性树脂，例如可举出Cardo树脂、丙烯酸树脂、Novolac树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚苯并恶唑树脂、聚苯并恶唑前体、聚酰胺树脂、硅氧烷树脂等。当着色树脂组合物具有负型感光性时，从图案加工性和涂膜可靠性的观点考虑，优选为丙烯酸树脂或聚酰亚胺树脂，从分散稳定性的观点考虑，更优选为丙烯酸树脂。另一方面，当着色树脂组合物具有正型感光性时，从图案加工性的观点考虑，优选为选自聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚苯并恶唑树脂、聚苯并恶唑前体及硅氧烷树脂的树脂，从图案加工性的观点考虑，更优选为聚酰亚胺树脂或聚酰亚胺前体。
本发明的着色树脂组合物至少含有双苯并呋喃酮系颜料作为(B)着色剂。通过使用双苯并呋喃酮系颜料作为着色剂，能够提高耐光性，并能够兼具可见光区域的遮光性和近红外线区域的高光透过性。双苯并呋喃酮系颜料具有下述通式(I)～(III)中的任一者表示的结构。下述通式(I)～(III)表示的结构各自为顺-反异构体的关系，可以具有2个以上这些结构。
[化学式1]
通式(I)～(III)中，R1及R2各自独立地表示氢原子或碳原子数1～10的烷基。R3及R4各自独立地表示R10、OR11、SR11、COR11、CONR11R12、NR11COR12、OCOR11、COOR11、SCOR11、OCSR11、COSR11、CSOR11、CN、卤素原子或羟基。其中，R10表示碳原子数1～20的烷基、碳原子数6～30的芳基、碳原子数7～30的芳烷基或碳原子数2～20的杂环基。R11及R12各自独立地表示氢原子、碳原子数1～20的烷基、碳原子数6～30的芳基、碳原子数7～30的芳烷基或碳原子数2～20的杂环基。a及b各自独立地表示0～4的整数。
具有上述通式(I)～(III)中的任一者表示的结构的双苯并呋喃酮系颜料本身是已知的，例如，能够通过日本特表2012-515233号公报中记载的方法得到。另外，例如，市售的“Irgaphor”(注册商标)Black S0100CF(商品名，BASF(株)制)。
关于双苯并呋喃酮系颜料和含有其的着色树脂组合物以及着色膜，在使用CuKα射线作为X射线源的X射线衍射光谱中，在衍射角2θ＝7.8°以上、8.0°以下处观测到强度最强的主峰。然后，根据这些X射线衍射峰的半值宽度，通过下述式(1)所示的谢勒公式，能够计算出双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸。
[数学式1]
上述式(1)中的K为常数0.9，λ为0.15418[nm]。β由下述式(2)表示。
[数学式2]
在上述式(2)中，βe是衍射峰的半值宽度，βO是半值宽度的校正值(0.13[°])。其中，β，βe和βO是用弧度计算的。
关于X射线衍射光谱，使用CuKα射线作为X射线源，利用广角X射线衍射法进行测定。作为X射线衍射装置，可使用例如(株)Bruker AXS公司制DS ADVANCE。关于测定条件，输出设为40kV/40mA，狭缝系统设为Div.Slit：0.3°，测定步距(2θ)设为0.0171°，测量时间设为0.5秒/步。
关于由本发明的着色树脂组合物的固化物形成的着色膜，双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸(根据使用CuKα射线作为X射线源的X射线衍射光谱中的衍射角2θ＝7.8°以上、8.0°以下处出现的主峰的半值宽度而求出)为10nm以上、25nm以下是重要的。上述微晶尺寸是着色膜中双苯并呋喃酮系颜料的分散状态的指标，是指微晶尺寸越小，双苯并呋喃酮系颜料在着色膜中越为微分散。此处，本发明中所谓的着色膜，是由本发明的着色树脂组合物的固化物形成的膜。着色树脂组合物中，优选(A)树脂中含有的交联性基团通过热和/或光交联而在着色膜中实质上不残留。
上述着色膜可以通过在基板上形成着色树脂组合物的涂膜，用热板等对涂膜进行干燥，然后用热风烘箱等进行热处理来获得。例如，当着色树脂组合物包含丙烯酸树脂作为(A)树脂时，加热处理温度优选为170℃以上，且加热处理时间优选为30分钟以上。
着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸大于25nm时，近红外线透过性降低，透过散射光增加，因此隔着着色膜得到的红外线摄像头图像的清晰性降低。双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸优选为20nm以下。另一方面，着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸小于10nm时，双苯并呋喃酮系颜料难以稳定分散，发生由颜料再凝集而引起的透过反射光的增加、可见光遮光性的降低。作为使着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸在上述范围内的方法，优选使双苯并呋喃酮系颜料以不再凝集而以微细的状态稳定且均匀地分散于树脂中。更具体而言，可举出通过使用微晶尺寸小的双苯并呋喃酮系颜料的方法、使用后述的珠磨机的方法来制造着色树脂组合物的方法等。
作为(B)着色剂，在不损害本发明的效果的范围内，也可以在含有双苯并呋喃酮系颜料的同时，含有其他着色剂。作为双苯并呋喃酮系颜料以外的着色剂，可举出通常使用的有机颜料、无机颜料、染料等。为了提高着色膜的耐热性、可靠性及耐光性，优选有机颜料或无机颜料。
作为有机颜料，例如可举出二酮基吡咯并吡咯系颜料；偶氮颜料、双偶氮颜料、多偶氮颜料等偶氮系颜料；铜酞菁、卤化铜酞菁、无金属酞菁等酞菁系颜料；氨基蒽醌、二氨基二蒽醌、蒽嘧啶、黄烷士酮(flavanthrone)、蒽缔蒽酮、阴丹酮(indanthrone)、皮蒽酮(pyranthrone)、蒽酮紫(violanthrone)等蒽醌系颜料；喹吖啶酮系颜料；二噁嗪系颜料；紫环酮(perinone)系颜料；苝系颜料；硫靛系颜料；异吲哚啉系颜料；异吲哚啉酮系颜料；喹酞酮系颜料；示林(threne)系颜料；金属络合物系颜料等。
作为无机颜料，例如可举出氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、碳酸钙、沉降性硫酸钡、白炭、矾土白、高岭粘土、滑石、膨润土、黑色氧化铁、镉红、三氧化二铁(bengala)、钼红、钼橙、钼镉红(chrome vermilion)、铬黄、镉黄、黄色氧化铁、钛黄、氧化铬、铬绿(viridian)、钛钴绿、钴绿、钴铬绿、维多利亚绿、群青、绀青、钴蓝、天蓝、钴硅蓝、钴锌硅蓝、锰紫、钴紫等。
作为染料，例如可举出偶氮染料、蒽醌染料、稠合多环芳香族羰基染料、靛族染料(indigoid dyes)、碳鎓染料(carbonium dyes)、酞菁染料、次甲基染料(methine dyes)、聚次甲基染料等。
作为黑色的着色剂，例如可举出黑色有机颜料、混色有机颜料、无机颜料等。作为黑色有机颜料，例如可举出炭黑、苝黑、苯胺黑、苯并呋喃酮系颜料等。作为混色有机颜料，可举出将具有红、蓝、绿、紫、黄色、品红(magenta)、蓝绿(cyan)等颜色的2种以上的颜料混色并模拟黑色化得到的颜料。作为黑色无机颜料，例如可举出石墨；钛、铜、铁、锰、钴、铬、镍、锌、钙、银等金属的微粒；上述金属的氧化物、复合氧化物、硫化物、氮化物、氮氧化物等。
作为白色的着色剂，例如可举出二氧化钛、碳酸钡、氧化锆、碳酸钙、硫酸钡、矾土白、二氧化硅等。
这些着色剂也可以含有2种以上。其中，从进一步提高着色膜的可见光遮光性的观点考虑，优选为蓝色着色剂，从坚牢性的观点考虑，更优选为铜酞菁。
在含有双苯并呋喃酮系颜料以外的着色剂时，相对于双苯并呋喃酮系颜料的含量100重量份而言，其含量优选为5重量份以上，更优选为20重量份以上。另一方面，从进一步提高近红外线透过性、并进一步抑制透过光散射的观点考虑，相对于双苯并呋喃酮系颜料的含量100重量份而言，双苯并呋喃酮系颜料以外的着色剂的含量优选为75重量份以下，更优选为30重量份以下。
本发明的着色树脂组合物中的(B)着色剂的含量在固体成分中优选为1～60重量％。此处，所谓固体成分，是指着色树脂组合物所含的成分中，室温下为固体的成分。作为属于固体成分的成分，可举出(A)树脂、(B)着色剂、后述的(D)感光剂、(E)自由基聚合性化合物、其他添加剂，等等。通过使(B)着色剂的含量为1重量％以上，则即使在着色膜的膜厚较薄的情况下也能够提高可见光遮光性。(B)着色剂的含量更优选为10重量％以上。另一方面，通过使(B)着色剂的含量为60重量％以下，则能够提高(B)着色剂的分散稳定性。另外，能够抑制着色膜与基板的界面处的入射光的反射，从而进一步提高近红外线透过性。(B)着色剂的含量优选为40重量％以下，更优选为17重量％以下。
作为(C)有机溶剂，例如可举出醚类、乙酸酯类、酯类、酮类、芳香族烃类、酰胺类、醇类等。
作为醚类，例如可举出乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单正丙基醚、乙二醇单正丁基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单正丙基醚、二乙二醇单正丁基醚、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单正丙基醚、丙二醇单正丁基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、二丙二醇单正丙基醚、二丙二醇单正丁基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇甲基正丁基醚、三丙二醇单甲基醚、三丙二醇单乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙基醚、四氢呋喃等。
作为乙酸酯类，例如可举出乙酸丁酯、乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙酸3-甲氧基丁酯、乙二醇单丁基醚乙酸酯、二乙二醇单甲基醚乙酸酯、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯、环己醇乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯(以下为“PGMEA”)、二丙二醇甲基醚乙酸酯、3-甲氧基-3-甲基-1-丁基乙酸酯、1，4-丁二醇二乙酸酯、1，3-丁二醇二乙酸酯、1，6-己二醇二乙酸酯等。
作为酯类，例如可举出2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯等乳酸烷基酯类；2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羟基乙酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸正丁酯、丁酸乙酯、丁酸正丙酯、丁酸异丙酯、丁酸正丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸正丙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、2-氧代丁酸乙酯等。
作为酮类，例如可举出甲基乙基酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮等。
作为芳香族烃类，例如可举出甲苯、二甲苯等。
作为酰胺类，例如可举出N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等。
作为醇类，例如可举出丁醇、异丁醇、戊醇、4-甲基-2-戊醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、二丙酮醇，等等。
这些溶剂也可以含有2种以上。
上述溶剂中，为了使着色剂进一步分散稳定化，优选为乙酸酯类。(C)有机溶剂中的乙酸酯类的含量优选为50～100重量％，更优选为70～100重量％。
随着形成着色膜的基板的大型化，作为在基板上形成着色树脂组合物的涂膜的方法，使用模具涂布装置的涂布逐渐成为主流。另一方面，当作为玻璃罩的装饰、用于隐蔽近红外线传感器及近红外线摄像头的装饰膜而形成着色膜时，需要在小片玻璃上形成着色膜，优选使用喷墨装置的涂布。从实现在这些使用模具涂布装置及喷墨装置的涂布中的适合的挥发性、干燥性的观点考虑，优选着色树脂组合物中含有2种以上的(C)有机溶剂。从使着色树脂组合物的涂布膜的膜厚均匀、且提高表面的平滑性及粘合性的观点，以及抑制模具涂布装置及喷墨装置的喷嘴上的干燥异物的观点考虑，优选在(C)有机溶剂中含有30～75重量％的沸点为150～200℃的有机溶剂。
从涂布工序中的涂布膜的膜厚均匀性的观点考虑，本发明的着色树脂组合物中的、(C)有机溶剂的含量优选为50重量％以上，更优选为70重量％以上。另一方面，从抑制颜料沉降的观点考虑，(C)有机溶剂的含量优选为95重量％以下，更优选为90重量％以下。
本发明的着色树脂组合物通过含有碱溶性树脂作为(A)树脂，并进一步含有(D)感光剂，从而能够对着色树脂组合物赋予感光性。作为感光性，可以具有负型感光性，也可以具有正型感光性，所谓负型感光性，通过隔着曝光掩模进行图案曝光，使曝光部的碱溶解性降低，利用碱显影液除去未曝光部而形成图案；所谓正型感光性，通过隔着曝光掩模进行图案曝光，使曝光部的碱溶解性高于未曝光部的碱溶解性，利用碱显影液除去曝光部而形成图案。本发明中，由于即使在遮光性高的情况下也容易形成分辨率高的图案，因此优选具有负型感光性。
通过含有光聚合引发剂作为(D)感光剂，并进一步含有(E)自由基聚合性化合物，能够对着色树脂组合物赋予曝光部因自由基聚合反应而光固化的负型感光性。作为(E)自由基聚合性化合物，优选为具有2个以上的自由基聚合性基团的化合物。
所谓光聚合引发剂，是指因曝光发生键开裂和/或反应而产生自由基的化合物。通过含有光聚合引发剂，能够利用曝光使(E)自由基聚合性化合物光固化。
作为光聚合引发剂，例如可举出咔唑系光聚合引发剂、酰基氧化膦系光聚合引发剂、肟酯系光聚合引发剂、α-氨基烷基苯酮系光聚合引发剂等。这些光聚合引发剂也可以含有2种以上。其中，从在后述的曝光工序中对包含i射线(365nm)、h射线(405nm)、g射线(436nm)的混合射线的灵敏度高的方面考虑，优选咔唑系光聚合引发剂或肟酯系光聚合引发剂。
从提高对曝光的灵敏度的观点考虑，光聚合引发剂的含量相对于碱溶性树脂与(E)自由基聚合性化合物的合计含量100重量份而言，优选为1重量份以上。另一方面，从对曝光的深部固化性的观点考虑，光聚合引发剂的含量相对于碱溶性树脂与(E)自由基聚合性化合物的合计含量100重量份而言，优选为60重量份以下，更优选为40重量份以下。
作为(E)自由基聚合性化合物所具有的自由基聚合性基团，从提高曝光时的灵敏度及提高着色膜的硬度的观点考虑，优选为(甲基)丙烯酰基。此处所说的(甲基)丙烯酰基是指甲基丙烯酰基或丙烯酰基。
从提高对曝光的灵敏度的观点考虑，(E)自由基聚合性化合物的含量相对于前述的碱溶性树脂与(E)自由基聚合性化合物的合计含量100重量份而言，优选为5重量份以上，更优选为15重量份以上。另一方面，从在固化工序中的回流性(reflowability)的观点考虑，(E)自由基聚合性化合物的含量相对于碱溶性树脂与(E)自由基聚合性化合物的合计含量100重量份而言，优选为80重量份以下，优选为60重量份以下。
通过在着色树脂组合物中含有光产酸剂作为(D)感光剂，相对地提高曝光部的碱溶解性，从而能够赋予正型的感光性。
作为光产酸剂，优选为醌二叠氮化合物。作为醌二叠氮化合物，更优选为具有酚性羟基的化合物与醌二叠氮磺酰氯的酯化物。为了提高碱溶解性，可以有意地使酚性羟基的一部分残留而不进行酯化。
从图案加工性的观点考虑，醌二叠氮化合物的含量相对于上述碱溶性树脂100重量份而言，优选为1～50重量份。
本发明的着色树脂组合物优选还含有高分子分散剂。所谓高分子分散剂，是指兼具具有针对颜料表面的化学性键合或吸附作用的颜料亲和性基团和具有亲溶剂性的高分子链或基团的物质。高分子分散剂在后述的湿式介质分散处理中提高颜料在分散介质中的润湿性而促进颜料的解凝聚，并且通过位阻和/或静电排斥效果使粒度及粘度稳定化，进而发挥抑制着色树脂组合物的储存时或涂布时的色分离的发生的效果。
作为高分子分散剂，例如可举出聚酯系高分子分散剂、丙烯酸系高分子分散剂、聚氨酯系高分子分散剂、聚烯丙基胺系高分子分散剂、碳二亚胺系分散剂、聚酰胺系高分子分散剂等。这其中，更优选丙烯酸系高分子分散剂或聚酰胺系高分子分散剂。作为聚酰胺系高分子分散剂，优选为具有多个包含聚酯链的侧链的梳型结构的聚酰胺系高分子分散剂。更具体而言，优选为在主链上具有聚亚烷基亚胺等含多个氮原子的结构、且具有多个介由该氮原子以酰胺键键合的聚酯链的侧链的化合物。作为这样的梳型结构的聚酰胺系分散剂，例如可举出“DISPERBYK”(注册商标)2200(BYK-Chemie公司制)、“SOLSPERSE”(注册商标)11200、28000(均为Lubrizol(株)制))等。
高分子分散剂被分类为：胺值为1mgKOH/g以上且酸值小于1mgKOH/g的分散剂；酸值为1mgKOH/g以上且胺值小于1mgKOH/g的分散剂；胺值为1mgKOH/g以上且酸值为1mgKOH/g以上的分散剂；胺值小于1mgKOH/g且酸值小于1mgKOH/g的分散剂。这些高分子分散剂也可以含有2种以上。其中，优选胺值为1mgKOH/g以上的分散剂。
作为胺值为1mgKOH/g以上且酸值小于1mgKOH/g的高分子分散剂，例如可举出：“DISPERBYK”(注册商标)102、160、161、162、2163、164、2164、166、167、168、2000、2050、2150、2155、9075、9077，“BYK”(注册商标)-LP N6919，“DISPERBYK”(注册商标)-LP N21116，“DISPERBYK”(注册商标)-LP N21234(以上均为BYK-Chemie公司制)；“EFKA”(注册商标)4015、4020、4046、4047、4050、4055、4060、4080、4300、4330、4340、4400、4401、4402、4403、4800(以上均为BASF公司制)；“AJISPER”(注册商标)PB711(Ajinomoto Fine-Techno(株)制)；“SOLSPERSE”(注册商标)13240、13940、20000、71000、76500(以上均为Lubrizol(株)制)等。
作为胺值为1mgKOH/g以上且酸值为1mgKOH/g以上的高分子分散剂，例如可举出：“DISPERBYK”(注册商标)142、145、2001、2010、2020、2025、9076，Anti-Terra-205(以上均为BYK-Chemie公司制)；“SOLSPERSE”(注册商标)24000(Lubrizol(株)公司制)；“AJISPER”(注册商标)PB821、PB880、PB881(以上均为Ajinomoto Fine-Techno(株)制)；“SOLSPERSE”(注册商标)9000、11200、13650、24000SC、24000GR、32000、32500、32550、326000、33000、34750、35100、35200、37500、39000、56000(Lubrizol(株)制)等。
从提高分散稳定性的观点考虑，本发明的着色树脂组合物中的高分子分散剂的含量相对于后述的(B)着色剂100重量份而言，优选为10重量份以上，更优选为20重量份以上。另一方面，从提高着色膜的耐热性、密合性的观点考虑，高分子分散剂的含量相对于(B)着色剂100重量份而言，优选为100重量份以下，更优选为60重量份以下。
本发明的着色树脂组合物也可以含有热交联剂。通过含有热交联剂，从而能够提高最终得到的涂膜强度。作为热交联剂，可举出具有2个以上的烷氧基甲基和/或羟甲基的化合物、具有2个以上的环氧基的化合物等。这些热交联剂也可以含有2种以上。
本发明的着色树脂组合物可以含有流平剂。通过含有流平剂，能够提高涂布性、着色膜的表面平滑性。作为流平剂，例如可举出：月桂基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺等阴离子表面活性剂；硬脂基胺乙酸酯、月桂基三甲基氯化铵等阳离子表面活性剂；月桂基二甲基氧化胺、月桂基羧甲基羟乙基咪唑鎓甜菜碱等两性表面活性剂；聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、山梨糖醇酐单硬脂酸酯等非离子表面活性剂；以聚二甲基硅氧烷等作为主骨架的有机硅系表面活性剂；氟系表面活性剂等。这些流平剂也可以含有2种以上。作为表面活性剂的市售品，例如可举出“BYK”-302、“BYK”-333、“BYK”-3550、“BYK”-392(以上均为BYK-Chemie公司制)。
本发明的着色树脂组合物在以使光密度(OD值)成为4的方式形成着色膜时的、着色膜在波长920nm至960nm的近红外区域中的平均光透过率优选为90％以上，更优选为93％以上。在波长920nm至960nm中的平均光透过率为90％以上时，能够进一步提高介由着色膜得到的红外线强度，进一步提高近红外线传感器灵敏度、近红外线摄像头图像的照度。
着色膜的光透过率可通过如下方法求出：在透明基板上形成着色树脂组合物的涂膜，通过热板等对涂膜进行干燥，然后用热风烘箱等进行加热处理来获得着色膜，使用紫外可见近红外-分光光度计进行测定。
关于着色树脂组合物的涂膜的厚度，以得到的着色膜的OD值成为4的方式进行调节。涂膜、着色膜的OD值可通过如下方法计算出：使用光密度计(361TVisual；X-Rite公司制)，对涂膜或着色膜的入射光及透过光的强度分别进行测定，通过下述式(3)而算出。
OD值＝log10(I0/I)···式(3)
I0：入射光强度
I：透过光强度。
作为涂膜的加热处理的条件，优选使得到的着色膜中，着色树脂组合物中的(A)树脂中含有的交联性基团交联而实质上不残留。例如，着色树脂组合物中含有丙烯酸树脂作为(A)树脂时，加热处理温度优选为170℃以上，加热处理时间优选为30分钟以上。
作为紫外可见分光光度计，优选使用UV-3150((株)岛津制作所制)。关于着色膜的光透过率，将使用的透明基板的光透过率作为参比来进行测定。作为透明基板，优选为作为透光性玻璃基板的Tempax(AGC TECHNO GLASS(株)制)。
另外，本发明的着色树脂组合物优选在以光密度(OD值)成为2的方式形成着色膜时的可见光区域中的雾度值为6％以下，更优选为3％以下。雾度值为近红外线透过光的散射强度的指标，雾度值为6％以下时，能够进一步抑制介由着色膜得到的近红外线透过光的散射强度，能够进一步提高近红外线摄像头图像的分辨率。
关于着色膜的雾度，可通过如下方法求得：对于与光透过率的情况相同地在透明基板上形成的着色膜，使用雾度计进行测定。作为雾度计，优选NDH7000(日本电色工业(株)制)。
作为本发明的着色树脂组合物的制造方法，例如优选为如下方法：使用分散机使含有(A)树脂、(B)着色剂、根据需要含有(C)有机溶剂的树脂溶液分散，事先制备着色剂浓度高的着色剂分散液，进而添加(A)树脂、根据需要添加感光剂等其他成分并进行搅拌。根据需要可以进行过滤。
本发明中，作为(B)着色剂，优选使用微晶尺寸为10nm以上、90nm以下的双苯并呋喃酮系颜料。此处，微晶尺寸是根据在使用CuKα射线作为X射线源的X射线衍射光谱中衍射角2θ＝7.8°以上、8.0°以下处出现的主峰的半值宽度而求得的值。着色树脂组合物的制造中，通过使原料阶段的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸为10nm以上，能够使双苯并呋喃酮系颜料在着色树脂组合物、着色膜中进一步稳定地分散，能够容易地将着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸调节至上述期望的范围。另一方面，通过使原料阶段的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸为90nm以下，能够通过通常的分散方法容易地将着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸调节至25nm以下。
作为将双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸调节至上述范围的方法，例如可举出：将双苯并呋喃酮系颜料、无机盐和有机溶剂混炼研磨的盐研磨处理；将双苯并呋喃酮系颜料暂且溶解于硫酸等强酸后，与不良溶剂混合的酸浆处理；等等。
作为盐研磨处理，优选为将双苯并呋喃酮系颜料、水溶性无机盐及不溶解无机盐的有机溶剂混炼后，将混炼物投入水中，并对得到的浆料进行过滤和水洗，除去无机盐的方法。可以添加双苯并呋喃酮系颜料、水溶性无机盐及有机溶剂、并且添加高分子分散剂等树脂、颜料衍生物，能够抑制利用盐研磨处理的微粒化后的双苯并呋喃酮颜料的再凝集。
作为水溶性无机盐，例如可举出氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、硫酸钠等。
作为有机溶剂，只要是水溶性、且不溶解水溶性无机盐的有机溶剂则没有特别限定，但由于盐研磨时温度上升而有机溶剂成为易蒸发的状态，因此从安全性的方面考虑，优选高沸点溶剂。例如可举出2-甲氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-(异戊氧基)乙醇、2-(己氧基)乙醇、二乙二醇、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙二醇、二乙二醇单丁基醚、三乙二醇、三乙二醇单甲基醚、液态聚乙二醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、二丙二醇、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、低分子量聚丙二醇等。这些有机溶剂可以使用2种以上。
作为混炼装置，例如可举出捏合机、混合研磨机(mix muller)、作为行星式混合机的井上制作所(株)制的“Trimix”(注册商标)、作为连续式单螺杆混炼机的浅田铁工(株)制“Miracle KCK”(注册商标)等。
原料阶段的双苯并呋喃酮系颜料的比表面积优选为10m2/g以上、100m2/g以下，更优选为40m2/g以上、100m2/g以下。通过使双苯并呋喃酮系颜料的比表面积为10m2/g以上，容易使双苯并呋喃酮系颜料微细地分散，能够提高着色树脂组合物中的分散稳定性。另一方面，通过使双苯并呋喃酮系颜料的比表面积为100m2/g以下，能够抑制双苯并呋喃酮系颜料的再凝集，进一步提高着色树脂组合物中的分散稳定性、着色膜的可见光遮光性。此处，关于双苯并呋喃酮系颜料的比表面积，能够使用气体吸附型比表面积测定装置，通过利用氮气吸附法的BET多点法而求出。作为将比表面积调节至上述范围的方法，可举出上述的盐研磨处理、酸浆处理等。
作为对含有(A)树脂、(B)着色剂及根据需要含有的(C)有机溶剂的树脂溶液进行分散的分散机，例如可举出球磨机、珠磨机、砂磨机(sand grinder)、三辊磨机、高速度冲击磨机等。它们中，为了分散效率化及微分散化，优选珠磨机。作为珠磨机，例如可举出双锥形球磨机(coball mills)、篮式磨机(basket mills)、针磨机(pin mills)、戴诺磨(dynomills)等。作为珠磨机中的珠，例如可举出氧化钛珠、氧化锆珠、锆石珠等。
本发明中，优选使用珠磨机以多阶段进行分散，优选通过使用平均珠径大于
的珠的珠磨机进行分散处理后，通过使用平均珠径为
以下的珠的珠磨机进行分散处理的工序。通过使用平均珠径大于
的珠的珠磨机进行分散处理，从而能够高效地粉碎微晶尺寸大的双苯并呋喃酮系颜料。之后，通过使用平均珠径为
以下的微小的珠的珠磨机进行分散处理，从而能够减小对双苯并呋喃酮系颜料施加的能量、能够在抑制双苯并呋喃酮系颜料的表面活性的同时进行微分散，能够抑制着色树脂组合物中的双苯并呋喃酮系颜料的再凝集、更均匀地进行分散。这种情况下，优选珠磨机中具有能够对微小的珠与分散液进行分离的、基于离心分离方式的分离器(separator)。此处，所谓平均珠径，是指珠的圆当量直径的数均值。具体而言，用立体显微镜将珠放大45倍进行拍摄，对于随机选择的100个珠，分别测量最长径与最短径，并将其平均值作为圆当量直径，算出其数均值，从而能够求出珠径。
通过使本发明的着色树脂组合物固化，能够得到着色膜。着色膜的当OD值为4时在波长920nm至960nm的近红外区域中的平均光透过率优选为90％以上，更优选为93％以上。关于平均光透过率，可如上所述地进行测定。此处，所谓着色膜的当OD值为4时的平均光透过率，是指着色膜的OD值成为4的膜厚时的着色膜的平均光透过率。由于OD值与着色膜的膜厚成比例，因此可根据测得的着色膜的OD值与膜厚来计算着色膜的OD值成为4时的膜厚。另一方面，光透过率T与吸光度A具有下述式的关系，吸光度A与膜厚成比例，因此能够算出着色膜的OD值成为4的膜厚时的着色膜的平均光透过率。
T＝10-A
另外，OD值为2时的可见光区域中的雾度值优选为6％以下，更优选为3％以下。雾度可如上所述地进行测定。此处，所谓着色膜的OD值为2时的雾度值，是指着色膜的OD值成为2的膜厚时的着色膜的雾度值。雾度也与膜厚成比例，因此可与上述相同地算出OD值为2时的雾度。
另外，作为着色膜对波长940nm的光的折射率，优选为1.40以上、1.60以下，更优选为1.50以上、1.60以下。关于着色膜，通过在基板上涂布着色树脂组合物并使其固化而得到，通过减小着色膜与基板的折射率差，能够提高着色膜的红外线透过率。
着色膜的折射率可通过使用椭圆偏振法或光谱反射率法对着色膜的反射光进行分析而求出。
下面，关于使本发明的着色树脂组合物固化形成着色膜的方法，举负型感光性的着色树脂组合物为例进行说明。
将感光性的着色树脂组合物涂布在基板上，得到涂布膜。作为基板，例如可举出由钠玻璃、无碱玻璃、石英玻璃等形成的透明基板；由硅片、陶瓷类、砷化镓等形成的基板；等。作为涂布方法，例如可举出使用旋涂器的旋转涂布、喷涂、喷墨涂布、模涂、辊涂等。涂布膜的膜厚可通过涂布方法等而适当选择。通常使干燥后的膜厚为1～150μm。
将得到的涂布膜进行干燥，得到干燥膜。作为干燥方法，例如可举出加热干燥、风干、减压干燥、红外线照射等。作为加热干燥装置，例如可举出烘箱、热板等。干燥温度优选为50～150℃，干燥时间优选为1分钟～数小时。
隔着具有所期望图案的掩模，对得到的干燥膜照射化学射线，得到曝光膜。作为照射的化学射线，例如可举出紫外线、可见光线、电子射线、X射线等。优选对本发明的着色树脂组合物照射汞灯的i射线(365nm)、h射线(405nm)及g射线(436nm)。
通过使用碱性显影液等对得到的曝光膜进行显影，从而除去未曝光部，得到图案。作为在碱性显影液中使用的碱性化合物，例如可举出：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、偏硅酸钠、氨水等无机碱类；乙胺、正丙胺等伯胺类；二乙胺、二正丙胺等仲胺类；三乙胺、甲基二乙胺等叔胺类；四甲基氢氧化铵(TMAH)等四烷基氢氧化铵类、胆碱等季铵盐；三乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺、二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇等醇胺类；吡咯、哌啶、1，8-二氮杂双环[5，4，0]-7-十一烯、1，5-二氮杂双环[4，3，0]-5-壬烷、吗啉等环状胺类等有机碱类。
碱性显影液中的碱性化合物的浓度通常为0.01～50重量％，优选为0.02～1重量％。另外，为了使通过显影得到的图案的图案形状更良好，可以在显影液中添加0.1～5重量％的非离子系表面活性剂等表面活性剂。进而，在显影液为碱水溶液的情况下，可以在显影液中添加乙醇、γ-丁内酯、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等水溶性有机溶剂。
作为显影方法，例如可举出浸渍法、喷涂法、浆式法等。进而可以使用纯水等对得到的图案进行漂洗洗涤。
通过对得到的图案进行加热处理(后烘烤)，能够得到图案化了的着色膜。关于加热处理，可以在空气中、氮气气氛下、真空状态中的任意条件下进行。加热温度优选为150～300℃，加热时间优选为0.25～5小时。加热温度可以连续变化，也可以阶段性变化。
本发明的着色树脂组合物及着色膜具有近红外线的高透过性和可见光的低透过性，因此适合在用于从外部隐蔽近红外线传感器、近红线摄像头的着色膜(以下，称为近红外线透过性遮光膜，或简称为遮光膜)中使用。这些用途中，多用作透明基板上形成了遮光膜的装饰基板。具体而言，能够适当地用于智能手机、平板PC等显示终端中的装饰基板的遮光膜，用于隐蔽车载显示器、车载仪器上搭载的驾驶员监控用、手势传感器用的近红外线传感器及近红外线摄像头的、用于装饰面板的装饰基板的遮光膜，液晶显示装置等具有的彩色滤光片的黑矩阵等遮光膜，有机EL显示器内部的着色分隔壁，等等。
实施例
以下，举例实施例和比较例对本发明进行详细说明，但本发明并不局限于这些实施方式。
＜评价方法＞
[双苯并呋喃系颜料的微晶尺寸]
作为原料阶段的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸测定样品，将以下制造例中使用的苯并呋喃系颜料Bk-1及通过制造例1得到的Bk-2分别装入铝制标准样品架。另外，作为着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸测定样品，从玻璃基板上切出由各实施例及比较例得到的着色膜，并装入铝制标准样品架。对于这些测定样品，使用(株)Bruker AXS制X射线衍射仪DS ADVANCE(商品名)，使用CuKα射线作为X射线源，通过广角X射线衍射法测定X射线衍射光谱。作为测定条件，输出设为40kV/40mA，狭缝系统设为Div.Slit：0.3°，测定步距(2θ)设为0.0171°，测量时间设为0.5秒/步。
对在衍射角2θ＝7.9°附近观察到的来自苯并呋喃系颜料的主峰的衍射角及半值宽度进行测定，并使用由上述式(1)表示的谢勒方程式，求出构成粒子的微晶尺寸。
[比表面积]
对下述制造例中使用的苯并呋喃系颜料Bk-1及通过制造例1得到的Bk-2，使用日本BEL(株)制高精度全自动气体吸附装置“BELSORP”36，于100℃真空脱气后，测定N2气体在液氮温度(77K)时的吸附等温线，用BET法对该等温线进行分析，求出比表面积。
[遮光性]
对通过各实施例及比较例得到的着色膜，使用X-Rite公司制光密度计361TVisual，算出每1μm膜厚的OD值。
[可见光遮光性及近红外线透过性]
对通过各实施例及比较例得到的着色膜，使用(株)岛津制作所制紫外-可见分光光度计UV-3150，对在OD值成为4时的膜厚的、波长400nm至700nm的光的透过率进行测定，求出最大透过率。最大透过率越低，可见光区域中的遮光性越优异。另外，对通过各实施例及比较例得到的着色膜，同样地测定在OD值成为4时的膜厚的、波长920nm至960nm的光的透过率，求出平均透过率。平均透过率越高，近红外线区域中的光透过性越优异。
[透过光散射]
对通过各实施例及比较例得到的着色膜，使用日本电色工业(株)制雾度计NDH7000(商品名)，测定OD值成为2时的膜厚的雾度值。雾度值越小，透过光的散射越为得到抑制。
[折射率]
对通过各实施例及比较例得到的着色膜，使用高速分光椭偏仪(M-2000，J.A.Woollam公司制)，并将入射角设为50°、60°和70°，使用WVASE32作为分析软件，测定对波长940nm的光的折射率。折射率越小，近红外线的透射率越高。
[近红外线摄像头图像]
对通过各实施例及比较例得到的着色膜，将Alpha Technology公司制红外相机模块Freemo配置于着色膜的背面，基于以下基准对得到的摄像头图像进行评价。
A：能够确认清晰的图像
B：能够确认图像，但轮廓不明确
C：无法确认图像。
[耐光性]
对通过各实施例及比较例得到的着色膜，使用Q-Lab公司制Q-Sun氙测试仪Xe-3，并将Xe灯X-1800作为光源，以波长420nm时的照度成为1.2W/m2的强度照射300小时紫外线后，目视观察照射后的着色膜的变色，对有无褪色进行评价。
(合成例1丙烯酸树脂(P-1)的合成)
通过日本专利第3120476号说明书的实施例1中记载的方法，合成甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸/苯乙烯共聚物(重量比30/40/30)。对得到的共聚物100重量份，加成甲基丙烯酸缩水甘油基酯40重量份，用纯化水进行再沉淀，进行过滤及干燥，由此得到重均分子量15,000、酸值110mgKOH/g的碱溶性的丙烯酸树脂(P-1)。需要说明的是，丙烯酸树脂的酸值是用于中和1g碱溶性树脂所需的氢氧化钾的量(mg)(单位：mgKOH/g)；重均分子量是使用凝胶渗透色谱法(GPC)“HLC-8220GPC”(东曹(株)制试验装置)，将四氢呋喃作为载体并通过聚苯乙烯换算而测得的。
(制造例1双苯并呋喃系颜料Bk-2的制造)
准备BASF(株)制“Irgaphor”Black S0100CF(Bk-1)作为微细化原料的双苯并呋喃系颜料。通过上述方法测得的Bk-1比表面积为4m2/g。另外，通过上述方法测得的Bk-1的2θ＝7.90°的主峰的半值宽度为0.145°，由该值算出的微晶尺寸为124nm。
将200g的上述Bk-1、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇投入到捏合机((株)森山制作所制、S型捏合机(商品名))中，于70℃混炼8小时。然后，将该混炼物投入到约10L的温水中，于40℃加热的同时，用高速混合机搅拌1小时，制成浆状。然后，过滤浆料并进行水洗以除去氯化钠及二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到双苯并呋喃系颜料Bk-2。通过上述方法测得的Bk-2的比表面积为66m2/g。另外，通过上述方法测得的Bk-2的2θ＝7.90°的主峰的半值宽度为0.261°，由该值算出的微晶尺寸为42nm。
Bk-1及将其微细化后的Bk-2的评价结果示于表1中。另外，X射线衍射图示于图1中。
[表1]
【表1】
(制造例2着色剂分散液(DP-1)的制造)
将120g的上述双苯并呋喃酮系颜料Bk-1、171g的35重量％的通过合成例1得到的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)溶液、20g的作为高分子分散剂的聚酰胺系高分子分散剂“DISPERBYK”(注册商标)2200(BYK-2200)及689g的PGMEA装入罐中，并用均质混合器搅拌20分钟，得到预分散液。向填充有75体积％的珠径为
的氧化锆珠的具备离心分离分离器的寿工业(株)制分散机Ultra Apex Mill UAM015中供给得到的预分散液，以旋转速度12m/s进行20分钟的分散处理。然后，将分散处理后的液体供给至填充有75体积％的珠径为
的氧化锆珠的Ultra Apex Mill UAM015，以旋转速度8m/s进行90分钟的分散处理，得到固体成分浓度为20重量％、着色剂/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色剂分散液DP-1。
(制造例3着色剂分散液(DP-2)的制造)
除使用通过制造例1得到的双苯并呋喃酮系颜料Bk-2代替双苯并呋喃酮系颜料Bk-1以外，通过与制造例2同样的操作，得到预分散液。向填充有75体积％的珠径为
的氧化锆珠的具备离心分离分离器的寿工业(株)制分散机Ultra Apex MillUAM015中供给得到的预分散液，以旋转速度8m/s进行90分钟的分散处理，得到固体成分浓度为20重量％、着色剂/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色剂分散液DP-2。
(制造例4着色剂分散液(DP-3)的制造)
除使用通过制造例1得到的双苯并呋喃酮系颜料Bk-2代替双苯并呋喃酮系颜料Bk-1以外，通过与制造例2同样的操作，以多阶段进行分散处理，得到着色剂分散液(DP-3)。
(制造例5着色剂分散液(DP-4)的制造)
除使用丙烯酸系高分子分散剂“DISPERBYK”(注册商标)-LP N21116(胺值＝32mgKOH/g)代替“DISPERBYK”(注册商标)2200作为高分子分散剂以外，通过与制造例4同样的操作，得到着色剂分散液(DP-4)。
(制造例6着色剂分散液(DP-5)的制造)
使用Bk-1作为苯并呋喃酮系颜料，使用“DISPERBYK”(注册商标)-LP N21116作为高分子分散剂，使用珠径为
的氧化锆珠作为分散珠，除此以外，通过与制造例3同样的操作，得到着色剂分散液(DP-5)。
(制造例7着色剂分散液(DP-6)的制造)
除使用珠径为
的氧化锆珠作为分散珠以外，通过与制造例6同样的操作，得到着色剂分散液(DP-6)。
(制造例8着色剂分散液(DP-7)的制造)
除使用蓝色颜料(铜酞菁)PB15：6(TOYO INK制)作为着色剂以外，通过与制造例7同样的操作，得到着色剂分散液(DP-7)。
(制造例9着色剂分散液(DP-8)的制造)
除使用表面通过磺酸基修饰的炭黑(Cabot制TPK1227)作为着色剂以外，通过与制造例7同样的操作，得到着色剂分散液(DP-8)。
(制造例10着色剂分散液(DP-9)的制造)
使用120g黑色染料OILBlack860(ORIENT CHEMICAL INDUSTRIES(株)制)作为着色剂、229g的35重量％丙烯酸聚合物(P-1)的丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)溶液及651g的PGMEA装入罐中，并用均质混合器搅拌20分钟使染料溶解，得到固体成分浓度为20重量％、着色剂/树脂(重量比)＝60/40的着色剂分散液(DP-9)。
制造例2～10的组成和分散条件示于表2中。
[表2]
(实施例1)
向27.08g的着色剂分散液(DP-1)中，添加29.83g的35重量％丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA溶液、8.74g的作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制)、0.4g的作为密合改良剂的KBM5103(信越化学(株)制)、将0.3g的10重量％有机硅系表面活性剂“BYK”333(作为表面活性剂；BYK-Chemie公司制)的PGMEA溶液溶解于33.65g的PGMEA而成的溶液，得到总固体成分浓度为25重量％、总固体成分中的着色剂含量为13重量％的着色树脂组合物PC-1。
使用MIKASA(株)制旋转器(1H-DS)，将得到的着色树脂组合物PC-1涂布于无碱玻璃基板(AN100)上，将涂布膜在100℃的热板上加热干燥2分钟，得到干燥膜。将该干燥膜在热风烘箱中于230℃后烘烤30分钟，得到着色膜C-1。需要说明的是，将着色膜C-1以OD值分别成为2和4的方式改变膜厚并制成2种基板，使用着色膜C-1的OD值为4的基板进行遮光性的评价，使用着色膜C-1的OD值为2的基板进行雾度值得评价。关于该着色膜C-1，通过上述方法评价的结果示于表3中。
(实施例2)
除使用着色剂分散液(DP-2)代替着色剂分散液(DP-1)以外，通过与实施例1同样的操作，得到着色树脂组合物PC-2。使用得到着色树脂组合物PC-2，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(实施例3)
除使用着色剂分散液(DP-3)代替着色剂分散液(DP-1)以外，通过与实施例1同样的操作，得到着色树脂组合物PC-3。使用得到的着色树脂组合物PC-3，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。另外，着色膜的X射线衍射图示于图2中。
(实施例4)
除使用着色剂分散液(DP-4)代替着色剂分散液(DP-1)以外，通过与实施例1同样的操作，得到着色树脂组合物PC-4。使用得到的着色树脂组合物PC-4，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(实施例5)
向10.42g的着色剂分散液(DP-3)中，添加36.56g的35重量％丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA溶液、9.72g的作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制)、0.4g的作为密合改良剂的KBM5103(信越化学(株)制)、将0.3g的10重量％有机硅系表面活性剂“BYK”333(作为表面活性剂；BYK-Chemie公司制)的PGMEA溶液溶解于42.61g的PGMEA而成的溶液，得到总固体成分浓度为25重量％、总固体成分中的着色剂含量为5重量％的着色树脂组合物PC-5。使用得到着色树脂组合物PC-5，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(实施例6)
向52.08g的着色剂分散液(DP-3)中，添加19.75g的35重量％丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA溶液、7.27g的作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制)、0.4g的作为密合改良剂的KBM5103(信越化学(株)制)、将0.3g的10重量％有机硅系表面活性剂“BYK”333(作为表面活性剂；BYK-Chemie公司制)的PGMEA溶液溶解于20.20g的PGMEA而成的溶液，得到总固体成分浓度为25重量％、总固体成分中的着色剂含量为25重量％的着色树脂组合物PC-6。使用得到的着色树脂组合物PC-6，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(实施例7)
向21.67g的着色剂分散液(DP-3)与5.42g的蓝色着色剂分散液(DP-7)的混合溶液中，添加29.83g的35重量％丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA溶液、8.74g的作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制)、0.4g的作为密合改良剂的KBM5103(信越化学(株)制)、将0.3g的10重量％有机硅系表面活性剂“BYK”333(作为表面活性剂；BYK-Chemie公司制)的PGMEA溶液溶解于33.65g的PGMEA而成的溶液，得到总固体成分浓度为25重量％、总固体成分中的着色剂含量为13重量％的着色树脂组合物PC-7。使用得到的着色树脂组合物PC-7，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(实施例8)
除使用16.25g的着色剂分散液(DP-3)与10.83g的蓝色着色剂分散液(DP-7)的混合溶液作为着色分散液以外，通过与实施例7同样的操作，得到总固体成分浓度为25重量％、总固体成分中的着色剂含量为13重量％的着色树脂组合物PC-8。使用得到着色剂树脂组合物PC-8，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(实施例9)
除添加0.41g的作为光聚合引发剂的“ADEKA ARKLS”(注册商标)NCI-831(株)ADEKA制)以外，通过与实施例3同样的操作，得到总固体成分浓度为25重量％、总固体成分中的着色剂含量为13重量％的着色树脂组合物PC-9。使用MIKASA(株)制旋转器(1H-DS)，将得到的着色树脂组合物PC-9涂布于无碱玻璃基板(AN100)上，将涂布膜在100℃的热板上加热干燥2分钟。对该干燥膜，使用Union Optical(株)制掩模对准器(PEM-6M)，将整个表面以紫外线100mJ/cm2的曝光量进行曝光，然后在热风烘箱中于230℃后烘烤30分钟，得到着色膜C-9。对于该着色膜C-9，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(比较例1)
除使用着色剂分散液(DP-5)代替着色剂分散液(DP-1)以外，通过与实施例1同样的操作，得到着色树脂组合物PC-10。使用得到的着色树脂组合物PC-10，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。另外，着色膜的X射线衍射图示于图2中。
(比较例2)
除使用着色剂分散液(DP-6)代替着色剂分散液(DP-1)以外，通过与实施例1同样的操作，得到着色树脂组合物PC-11。使用得到的着色树脂组合物PC-11，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(比较例3)
除使用着色剂分散液(DP-8)代替着色剂分散液(DP-1)以外，通过与实施例1同样的操作，得到着色树脂组合物PC-12。使用得到的着色树脂组合物PC-12，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
(比较例4)
除使用着色剂分散液(DP-9)代替着色剂分散液(DP-1)以外，通过与实施例1同样的操作，得到着色树脂组合物PC-13。使用得到的着色树脂组合物PC-13，进行与实施例1同样的评价。结果示于表3中。
[表3]
对于实施例的着色树脂组合物而言，可知其可见光区域中的最大透过率低、近红外线区域中的平均透过率高、雾度也低。另一方面，比较例1、2的着色树脂组合物的近红外线区域中的平均透过率低、雾度高、得到的近红外线摄像头图像不清晰。另外，比较例3中，无法得到近红外线摄像头图像，比较例4中，耐光性试验后观察到褪色。
产业上的可利用性
本发明的着色树脂组合物适合用作下述黑色装饰油墨，该黑色装饰油墨可形成适于近红外线摄像头及传感器的隐蔽的近红外线透过性遮光膜。
Claims (11)
1.着色树脂组合物，其含有(A)树脂、(B)着色剂及(C)有机溶剂，所述着色树脂组合物至少含有双苯并呋喃酮系颜料作为所述(B)着色剂，由所述着色树脂组合物的固化物形成的着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸为10nm以上且20nm以下，所述(B)着色剂的含量相对总固体成分而言为1～17重量％。
2.根据权利要求1所述的着色树脂组合物，其还含有蓝色着色剂作为所述(B)着色剂。
3.根据权利要求2所述的着色树脂组合物，其中，所述蓝色着色剂为铜酞菁。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的着色树脂组合物，其还含有聚酰胺系高分子分散剂。
5.根据权利要求4所述的着色树脂组合物，其中，所述聚酰胺系高分子分散剂为梳型结构的聚酰胺系分散剂，所述梳型结构具有包含聚酯链的侧链。
6.根据权利要求1或2项所述的着色树脂组合物，其含有碱溶性树脂作为所述(A)树脂，所述着色树脂组合物还含有光聚合引发剂及自由基聚合性化合物。
7.权利要求1～6中任一项所述的着色树脂组合物的制造方法，所述制造方法中，至少配合(A)树脂、(B)着色剂及(C)有机溶剂，作为所述(B)着色剂使用微晶尺寸为10nm以上且90nm以下的双苯并呋喃酮系颜料，使用珠磨机将含有(A)树脂、(B)着色剂及(C)有机溶剂的树脂溶液以多阶段进行分散，由此得到所述着色树脂组合物。
8.近红外线透过性遮光膜，其包含权利要求1～6中任一项所述的着色树脂组合物的固化物。
9.根据权利要求8所述的近红外线透过性遮光膜，其对波长940nm的光的折射率为1.40以上且1.60以下。
10.装饰基板，其具备基板及权利要求8或9所述的近红外线透过性遮光膜。
11.用于装饰面板的装饰基板，所述装饰面板用于隐蔽近红外线传感器或近红外线摄像头，所述装饰基板具备基板及权利要求8或9所述的近红外线透过性遮光膜。
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