CN112133929A - 一种ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂的制备方法 - Google Patents

一种ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种ZIF‑8衍生的Au‑N‑C氧还原电催化剂的制备方法，将Zn(NO3)2·6H2O加入到甲醇中，得到的混合溶液记为A；然后将二甲基咪唑加入到甲醇中，得到混合溶液记为B；然后在剧烈搅拌下快速将溶液A加入到溶液B中，室温反应；洗涤，真空干燥，产物为ZIF‑8；将产物加入甲醇，超声分散后，将氯金酸加入搅拌，离心洗涤，真空干燥，得到Au/Zn ZIF；分散到缓冲溶液中，聚多巴胺快速加入，搅拌后离心洗涤，真空干燥，在氮气氛围加热保温，得到产物记为Au‑N‑C。得到的Au‑N‑C催化剂在碱性条件中半波电位为0.8 V，有较好的抗甲醇毒化能力和优越的稳定性，有望于取代商业铂碳。

Description

一种ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂的制备方法，属于电催化中非贵金属催化剂技术领域。
背景技术
全球化石燃料的大量使用导致了一系列的环境问题，燃料电池作为新型能源转化装置，其中氧还原反应（oxygen reduction reaction，ORR）是其重要的阴极反应。氧气在空气中的含量比较高（21%），因此可以直接使用空气作为阴极反应所需氧气的来源。然而ORR效率较低，限制了燃料电池高效能量转化。目前商业铂碳是公认的性能最好的催化剂，然而它因储量稀少而价格昂贵，同时由于其稳定性差、易中毒的缺点限制了它的实际应用。
为了降低催化剂的成本，在保持高ORR催化活性前提下，降低Pt的使用量或者用其他非贵金属来代替Pt，是目前普遍采用的方法。在燃料电池的研究和开发中，探索非贵过渡金属纳米催化剂来取代贵金属催化剂成为ORR催化剂研究的热点。由于具有活性位点的高利用率，优越的导电性，金属位点与基体的协调作用，过渡金属-氮-碳（M-N-C）电催化剂（M=Au，Pd，Fe，Co，Ni等）被认为是最有前途的商业铂碳候选电催化剂。
发明内容
针对上述问题，用氯金酸作为Au源，以2-甲基咪唑锌盐MAF-4（ZIF-8）作为前驱体和模板制备了形貌清晰的三维多孔Au-N-C氧还原电催化剂。得到的Au-N-C催化剂在碱性条件中半波电位为0.8 V（vs RHE），性能接近于商业铂碳。另外，我们制备的催化剂具有较好的抗甲醇毒化能力和优越的稳定性，有望于取代商业铂碳。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂的制备方法，将Zn(NO3)2·6H2O加入到甲醇中，得到的混合溶液记为A；然后将二甲基咪唑加入到甲醇中，得到混合溶液记为B；然后在剧烈搅拌下快速将溶液A加入到溶液B中，室温反应；将得到的产物离心洗涤数次，70 ℃真空干燥一晚，产物为ZIF-8；将产物加入甲醇，超声分散后，将氯金酸加入脚裂搅拌，离心洗涤，真空干燥，得到Au/Zn ZIF；准备缓冲溶液，将制备的Au/Zn ZIF分散到缓冲溶液中并超声分散，然后在剧烈搅拌下将聚多巴胺快速加入，搅拌后离心洗涤，真空干燥，得到产物记作Au/Zn@PDA ZIF；将上述的产物转移至瓷舟放置于管式炉中，在氮气氛围加热保温，得到产物记为Au-N-C。
优选地，所述的混合溶液A为1.68 g Zn(NO3)2·6H2O加入到20 mL甲醇中得到，混合溶液B为4.00 g二甲基咪唑加入到60 mL甲醇中得到。
优选地，所述的所述的溶液A加入到溶液B后室温反应24 h；所述的加热保温得条件为：在氮气氛围以每秒5 ℃的升温速率加热至950 ℃保温8h。
优选地，所述的ZIF-8与氯金酸、聚多巴胺的质量比为10:1：5。
优选地，所述的缓冲溶液为Tris，浓度为10Mm，pH=8.5。
本发明还提供了上述所述制备方法制备的ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂。
本发明还提供了Au-N-C氧还原电催化剂在新型能源装置中的应用。
有益效果
本发明公开了一种ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂的制备方法，（1）该方法制备过程简单、无污染、原料丰富且价格低廉。（2）该方法制备得到的电催化剂具由较高的半坡电势，优越的抗甲醇毒化能力，较高的稳定性。（3）催化性能接近商业铂碳，有望于取代商业铂碳，对非贵金属材料的氧还原研究可为新型能源装置的应用提供参考。
附图说明
图1 Scheme 1:Au-N-C合成示意图；其他为各个阶段透射电镜（TEM）图像（a）ZIF-8、（b）Au/Zn ZIF（c）Au/Zn@PDA ZIF（d）Au-N-C；
图2HRTEM图（a）和元素分布图像（b）C（c）Au（d）N；
图3 (a) Au-N-C的全谱分析；(b) Au-N-C中Au 4f的XPS能谱分析；(c) Au-N-C催化剂中C1s的XPS能谱分析；(d) Au-N-C催化剂中N1s的XPS能谱分析；
图4（a）制备的Au-N-C催化剂在N2/O2中的CV曲线；（b）制备的Au-N-C在0.1M KOH中不同转速下的ORR极化曲线；（c）由图b得到的K-L曲线；（d）Au-N-C催化剂的稳定性测试；
图5 Au-N-C催化剂的抗甲醇毒化实验。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）Au-N-C电催化剂的制备及表征：将1.68 g Zn(NO3) ·6H2O加入到20 mL甲醇中，得到的混合溶液记为A；然后将4.00 g二甲基咪唑加入到60 mL甲醇中，得到混合溶液记为B；然后在剧烈搅拌下快速将溶液A加入到溶液B中，室温反应24 h；最后将得到的产物离心洗涤数次，70℃真空干燥一晚，所得产物为ZIF-8；取200mg刚制得的ZIF-8加入到50mL甲醇中并超声分散20分钟，将20mg氯金酸加入到上述溶液中并剧烈搅拌，12h后用上面同样方法离心洗涤，真空干燥，得到Au/Zn ZIF;准备缓冲溶液（10Mm,PH=8.5）,将制备的Au/Zn ZIF分散到50mL缓冲溶液中并超声分散20分钟，然后在剧烈搅拌下将100mg聚多巴胺（PDA）快速加入，搅拌12h后离心洗涤，真空干燥，得到产物记作Au/Zn@PDA ZIF；将上述的产物转移至瓷舟放置于管式炉中，在氮气氛围以每秒5 ℃的升温速率加热至950 ℃保温8 h，得到产物记为Au-N-C。
图1 Scheme 1:Au-N-C合成示意图；其他为各个阶段透射电镜（TEM）图像（a）ZIF-8、（b）Au/Zn ZIF（c）Au/Zn@PDA ZIF（d）Au-N-C。
图2HRTEM图（a）和元素分布图像（b）C（c）Au（d）N。
图3 (a) Au-N-C的全谱分析；(b) Au-N-C中Au 4f的XPS能谱分析；(c) Au-N-C催化剂中C1s的XPS能谱分析；(d) Au-N-C催化剂中N1s的XPS能谱分析。
从TEM图像看出，在氯金酸加入后对正十二面体的ZIF-8进行了初步的刻蚀，在加入聚多巴胺后明显看到催化剂外层包裹了一层，而在高温热解后则得到衬度非常好的中控多孔材料Au-N-C。而在高分辨和Mapping中可以看到催化剂中Au、N、C元素的均匀分布。XPS技术用于分析Au-N-C各组分的化学态，通过对N1s的XPS谱图分析可以发现，催化剂中的N主要有三种掺杂类型，结合能为397.8 eV、 399.8 eV、400.4 eV和403.1 eV，分别归属于吡啶N、吡咯N、石墨N和氧化N。通过对Au 4f的XPS谱图分析可以发现，Au元素以+1价态存在于Au-N-C催化剂中。
（2）电化学氧还原测试：所有的电化学测试都是在常规的三电极系统中在CHI 660电化学站的室温下进行的。旋转圆盘电极（RDE）、饱和甘汞电极（SCE）和石墨棒分别作为工作电极、参比电极和对电极。循环伏安测试（CV）和线性扫描测试（LSV）都是在饱和N2或O2 的0.1M KOH电解质中进行的。CV和LSV的扫描速率分别为50 mV s-1和10 mV s-1。
图4（a）制备的Au-N-C催化剂在N2/O2中的CV曲线；（b）制备的Au-N-C在0.1M KOH中不同转速下的ORR极化曲线；（c）由图b得到的K-L曲线；（d）Au-N-C催化剂的稳定性测试。
图5 Au-N-C催化剂的抗甲醇毒化实验。在加入甲醇后，LSV中的极限电流密度和半波电位没有太大的波动，说明材料具有很好的抗甲醇毒化能力。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，将Zn(NO3)2.6H2O加入到甲醇中，得到的混合溶液记为A；然后将二甲基咪唑加入到甲醇中，得到混合溶液记为B；然后在剧烈搅拌下快速将溶液A加入到溶液B中，室温反应；将得到的产物离心洗涤数次，真空干燥一晚，产物为ZIF-8；将产物加入甲醇，超声分散后，将氯金酸加入剧烈搅拌，离心洗涤，真空干燥，得到Au/Zn ZIF；准备缓冲溶液，将制备的Au/Zn ZIF分散到缓冲溶液中并超声分散，然后在剧烈搅拌下将聚多巴胺快速加入，搅拌后离心洗涤，真空干燥，得到产物记作Au/Zn@PDA ZIF；将上述的产物转移至瓷舟放置于管式炉中，在氮气氛围加热保温，得到产物记为Au-N-C。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的混合溶液A为1.68 g Zn(NO3)2.6H2O加入到20 mL甲醇中得到，混合溶液B为4.00 g二甲基咪唑加入到60 mL甲醇中得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的所述的溶液A加入到溶液B后室温反应24 h；所述的加热保温得条件为：在氮气氛围以每秒5 ℃的升温速率加热至950 ℃保温8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的ZIF-8与氯金酸、聚多巴胺的质量比为10:1：5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的缓冲溶液为Tris，浓度为10Mm，pH=8.5。
6.一种权利要求1-5之一所述制备方法制备的ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂。
7.一种权利要求6所述的ZIF-8衍生的Au-N-C氧还原电催化剂在新型能源装置中的应用。
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