CN112599802A - 一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的方法，将前驱体邻苯二胺、金属源氯化锌及硬模板剂二氧化硅充分混合均匀得到物料A；将过硫酸铵加入上述溶液中，充分搅拌后静置，将得到的溶液离心后干燥得到物料B；将物料B转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，自然降温至室温得到物料C；将物料C转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，干燥得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂。本发明制得的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为561m2g‑1，平均孔径为14.2nm，具有优异的氧还原催化性能。

Description

一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于非贵金属掺杂碳氧还原催化剂的合成技术领域，具体涉及一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法。
背景技术
金属-空气电池和燃料电池等可持续能源的应用对于解决能源短缺和环境危机起着重要的作用。燃料电池具有发电效率高、环境污染少等优点，是一种比较理想的发电技术。氧还原反应（ORR）在燃料电池和金属-空气电池等多种能量转换和储存系统中起着至关重要的作用。然而由于ORR过高的反应能垒在很大程度上降低了燃料电池的能量转化效率，这是迄今为止阻碍燃料电池商业化应用的主要因素之一。目前，贵金属（如铂和钯）基催化剂因其较好的导电性以及超高的催化活性普遍认为是较好的应用到燃料电池中的阴极ORR催化剂。但大多数报道的铂/钯基纳米材料很难同时实现高ORR活性和理想的甲醇耐受性。此外，铂和钯等贵重金属价格昂贵、储量匮乏等问题在很大程度上限制了其商业化进程。故而，近年来研究者们致力于减少对于贵金属（Pt，Pd等）的依赖，开发具有超高ORR活性和稳定性的非贵金属催化剂。其中以过渡金属铁、钴、镍等为代表的非贵金属材料，因在碱性条件下具有较好的ORR活性，成为目前最具有潜力代替铂系催化剂的材料。然而在ORR过程中，这些过渡金属的残留，即过渡金属的中间价Fe2+或Fe3+以及一些不完全配位的离子，会破坏电极和电解质膜的稳定性。与Fe、Co、Ni相比，元素Zn具有充满的d轨道（3d104s2），不能形成高价态的氧化离子。因此，锌掺杂碳基催化剂对燃料电池的电极和电解质膜是无害的。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本相对低廉的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，该方法利用邻苯二胺聚合物为含氮的碳前驱体，通过物理吸附负载金属锌，同时使用硬模板（SiO2）调节碳载体的比表面积和孔隙结构，最终制备出具有丰富活性位点的一系列的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化材料。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将碳前驱体邻苯二胺（OPD）、金属前驱体氯化锌（ZnCl2）及硬模板剂二氧化硅（SiO2）充分混合搅拌得到物料A；
步骤S2：将过硫酸铵（APS）加入到步骤S1得到的物料A中，充分搅拌后静置，再将得到的溶液离心后转移到鼓风干燥箱中，然后冷却至室温得到物料B；
步骤S3：将步骤S2得到的物料B转移至管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料C；
步骤S4：将步骤S3得到的物料C转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂。
进一步优选，步骤S1中所述前驱体邻苯二胺和硬模板剂二氧化硅的投料质量比为1:0-3。
进一步优选，步骤S1中所述硬模板剂二氧化硅的粒径为30nm。
进一步优选，步骤S3中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
进一步优选，步骤S4中所述酸性溶液为15wt%的氢氟酸溶液。
进一步优选，步骤S4中所述介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为561m2g-1，平均孔径为14.2nm，具有优异的氧还原催化性能。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明利用邻苯二胺与过硫酸铵发生氧化聚合，同时掺杂锌元素到聚邻苯二胺中，进一步形成更多的活性位点，增强了所制备碳材料的电化学性能；
2、本发明引入粒径30 nm的SiO2作为硬模板剂，从而增加碳材料的比表面积和孔体积，暴露更多的活性位点，增强碳材料的氧还原催化活性；
3、本发明制得的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为561m2g-1，平均孔径为14.2nm，具有优异的氧还原催化性能。
附图说明
图1为实施例3制备的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D3的扫描电镜图；
图2为实施例3制备的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D3的氮气吸脱附等温线图；
图3为实施例3制备的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D3的X射线光电子能谱图（全谱）；
图4为实施例3制备的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D3的Raman光谱图；
图5为实施例1-4制备的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D1-D4的X射线衍射图；
图6为实施例1-4制备的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D1-D4的线性扫描伏安曲线；
图7为实施例1-4制备的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D1-D4的循环伏安曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将8g ZnCl2粉体分散于10mL 1M盐酸溶液中，室温下搅拌10min得到ZnCl2溶液，将1g OPD溶于12mL 1M盐酸溶液中得到OPD溶液，将所得的OPD溶液逐滴加入ZnCl2溶液中，于0℃搅拌1h，使其混合均匀得到物料A1；
步骤S2：将2.5g NH4S2O8溶于4mL 1M盐酸溶液中并加入到步骤S1得到的物料A1中，然后在0℃下搅拌2h，室温下搅拌24h后置于室温下静置24h，将得到的溶液转移到鼓风干燥箱中于80℃干燥6h，然后冷却至室温得到物料B1；
步骤S3：将物料B1转移至管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料C1；
步骤S4：将物料C1转移至容器中并加入200mL 15wt%氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D1。
实施例2
步骤S1：将8g ZnCl2粉体分散于10mL 1M盐酸溶液中，室温下搅拌10min得到ZnCl2溶液，将1g OPD溶于12mL 1M盐酸溶液中得到OPD溶液，将所得的OPD溶液逐滴加入ZnCl2溶液中同时加入1g SiO2，于0℃搅拌1h，使其混合均匀得到物料A2；
步骤S2：将2.5g NH4S2O8溶于4mL 1M盐酸溶液中并加入到步骤S1得到的物料A2中，然后在0℃下搅拌2h，室温下搅拌24h后置于室温下静置24h，将得到的溶液转移到鼓风干燥箱中于80℃干燥6h，然后冷却至室温得到物料B2；
步骤S3：将物料B2转移至管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料C2；
步骤S4：将物料C2转移至容器中并加入200mL 15wt%氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D2。
实施例3
步骤S1：将8g ZnCl2粉体分散于10mL 1M盐酸溶液中，室温下搅拌10min得到ZnCl2溶液，将1g OPD溶于12mL 1M盐酸溶液中得到OPD溶液，将所得的OPD溶液逐滴加入ZnCl2溶液中同时加入2g SiO2，于0℃搅拌1h，使其混合均匀得到物料A3；
步骤S2：将2.5g NH4S2O8溶于4mL 1M盐酸溶液中并加入到步骤S1得到的物料A3中，然后在0℃下搅拌2h，室温下搅拌24h后置于室温下静置24h，将得到的溶液转移到鼓风干燥箱中于80℃干燥6h，然后冷却至室温得到物料B3；
步骤S3：将物料B3转移至管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料C3；
步骤S4：将物料C3转移至容器中并加入200mL 15wt%氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D3。
实施例4
步骤S1：将8g ZnCl2粉体分散于10mL 1M盐酸溶液中，室温下搅拌10min得到ZnCl2溶液，将1g OPD溶于12mL 1M盐酸溶液中得到OPD溶液，将所得的OPD溶液逐滴加入ZnCl2溶液中同时加入3g SiO2，于0℃搅拌1h，使其混合均匀得到物料A4；
步骤S2：将2.5g NH4S2O8溶于4mL 1M盐酸溶液中并加入到步骤S1得到的物料A4中，然后在0℃下搅拌2h，室温下搅拌24h后置于室温下静置24h，将得到的溶液转移到鼓风干燥箱中于80℃干燥6h，然后冷却至室温得到物料B4；
步骤S3：将物料B4转移至管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料C4；
步骤S4：将物料C4转移至容器中并加入200mL 15wt%氢氟酸溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D4。
实施例5
用电子天平称取一定量研磨成粉末状的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂D3样品，将其和5wt%的Nafion及高纯水混合均匀，然后超声数分钟，得到均匀的墨水状（分散液）；用移液器移取适量超声好的墨水状活性物质滴于清洗干净的玻璃碳电极上，然后室温自然晾干，即制备成工作电极。用同样的方法制备D1、D2、D4样品的工作电极，用来和D3进行对照。所有的电化学测试均采用三电极体系。线性扫描伏安（LSV）测试时，采用玻璃碳作为工作电极（直径为5mm），其表面涂有一定体积、一定浓度活性物质（即制备好的墨水状分散液），Hg/HgO电极和铂片分别作为参比电极和对电极，电解液是N2/O2饱和的0.1mol·L-1的KOH水溶液并，测试时扫描速度是10mV·s-1，旋转速度为1600rpm，扫描范围是-0.8V~0.4V。循环伏安（CV）测试时，除了工作直径是3mm且涂有一定体积、一定浓度活性物质（上述制备好的墨水分散液）的玻璃碳电极，扫描范围是-0.8V~0.2V，参比电极、对电极、电解液以及其他测试条件和上述LSV条件相同。
所有实施例中样品的催化性能如下：如图6所示，为1600rpm时得到的旋转圆盘电极线性扫描曲线下的所有实施例D1、D2、D3和D4样品的起始电位，对应分别为-0.096V、0.02V、0.064V和-0.012V，如图7所示，为实施例1-4所得样品D1、D2、D3和D4的循环伏安曲线，峰电位分别为-0.084V、-0.105V、-0.048V和-0.079V。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (6)

1.一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将碳前驱体邻苯二胺、金属前驱体氯化锌及硬模板剂二氧化硅充分混合搅拌得到物料A；
步骤S2：将过硫酸铵加入到步骤S1得到的物料A中，充分搅拌后静置，再将得到的溶液离心后转移到鼓风干燥箱中，然后冷却至室温得到物料B；
步骤S3：将步骤S2得到的物料B转移至管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料C；
步骤S4：将步骤S3得到的物料C转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述前驱体邻苯二胺和硬模板剂二氧化硅的投料质量比为1:0-3。
3.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述硬模板剂二氧化硅的粒径为30nm。
4.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述酸性溶液为15wt%的氢氟酸溶液。
6.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为561m2g-1，平均孔径为14.2nm，具有优异的氧还原催化性能。
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