CN111883783A - 一种中空非贵金属氧还原催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种中空非贵金属催化剂的制备方法及应用。所述制备方法包括：将同时含有非贵金属源、氮源和碳源的材料分散在适合的溶剂中；将氯化钠溶解于超纯水中；将上述步骤制得的溶液混合均匀，蒸干溶剂后真空干燥得到粉末固体前驱体；将所述粉末固体前驱体在保护气氛下进行热处理；使用超纯水洗涤热处理后的产物，过滤，干燥，得到所述中空非贵金属催化剂。该催化剂的优势在于，中空结构提高了催化剂的比表面积，活性位可以分散在内表面和外表面，孔道结构可以提高活性位与反应物的接触，有效提高催化活性。该催化剂具有高效的氧还原催化性能，可应用于质子交换膜燃料电池、碱性燃料电池、金属‑空气电池的氧还原催化剂材料中。

Description

一种中空非贵金属氧还原催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于电化学能源领域，涉及一种氧还原催化剂的制备方法，尤其涉及一种中空非贵金属氧还原催化剂的制备方法及应用。
背景技术
随着经济和社会的发展，必然伴随着能源需求的增长。目前主要依赖的化石能源面临短缺枯竭的危险，化石能源的使用会带来严峻的环境问题，全球都在为保护环境，减少二氧化碳排放量做出努力，因此必须调整能源结构，减少排放，提升能效，主要就是将能源结构从碳能源转向更清洁的清能源，且氢能源能量密度高，是最具有应用前景的方式。
燃料电池是以氢能为基础，将化学能转化为电能的清洁、高效发电方式，被誉为第四代发电技术。然而在这类电池中阴极的氧还原反应动力学缓慢，需要高效催化剂的应用加快其反应动力学，故阴极氧还原催化剂是主要制约氧燃料电池和金属-空气电池等发展的因素。性能最优的铂基催化剂存在铂储量少、资源短缺、价格昂贵等问题，铂基催化剂成本约占燃料电池电堆成本的41％，因此开发低成本、高活性的非贵金属催化剂对于促进燃料电池商业化发展具有重要意义。
现有的中空结构的非贵金属催化剂的制备方法主要为模板法，包括软模板法和硬模板法。软模板法主要采用高分子聚合物，胶束等材料作为模板，成本较高，且合成条件需要严格控制才能制备得到目标形貌的产物；硬模板法主要采用氧化物，硅球等硬性材料作为模板，一般需要使用强酸或强碱去除模板，条件苛刻且可能引起其他结构变化。
据检索，现有专利文献CN105470532A中公开了一种复合碳材料的制备方法，包括如下步骤：1)配制前驱体，所述前驱体为碳源、铁盐与氯化盐的混合物；2)将所述前驱体与氮源混合后进行热处理，得到含有所述氯化盐的热处理产物；3)去除所述热处理产物中的所述氯化盐即得所述复合碳材料。本发明所提供的复合碳材料可以作为氧还原催化剂，其氧还原催化性能达到或优于商业铂碳催化剂。但该方法由于非贵金属源、氮源、碳源分别加入，且未指定为氯化物前驱体，存在前驱体与氯化盐分散剂间相互作用弱，未利用氯化盐的晶型结构等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种中空非贵金属氧还原催化剂的制备方法及应用。本发明的方法操作简单易行，采用模板法并特定选择氯化钠为模板剂合成具有高效的氧还原催化性能的复合材料。该方法原位将金属-氮-碳活性组分包覆在氯化钠模板上，溶液混合过程中，前驱体与氯化钠有离子间相互作用，因此可以将前驱体包覆在氯化钠表层，经过热处理碳化后，将氯化钠模板去除，则得到中空结构的催化剂。中空结构提高催化活性位的分散程度，提高材料比表面积，增加孔道结构，便于活性位的负载，并且孔道结构的存在对氧气或空气的扩散具有重要意义，可以作为气体传输通道，提供氧气与活性物质的反应位点，大大提高材料氧还原催化活性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种中空非贵金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将同时含有非贵金属源、氮源和碳源的材料分散在适合的溶剂中；
B、将氯化钠溶解于超纯水中；
C、将上述步骤A和步骤B制得的溶液混合均匀，蒸干溶剂后真空干燥得到粉末固体前驱体；
D、将所述粉末固体前驱体在保护气氛下进行热处理；
E、使用超纯水洗涤热处理后的产物，过滤，干燥，得到所述中空非贵金属催化剂。
优选地，步骤A中，所述同时含有非贵金属源、氮源和碳源的材料是同时含有非贵金属源、氮源和碳源的氯化物。
优选地，步骤A中，所述同时含有非贵金属源、氮源和碳源的材料是氯化血红素、氯化铁卟啉、乙二胺氯化钴中的一种。
优选地，步骤A中，所述溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
优选地，所述步骤A和B中，氯化钠与同时含有金属源、氮源和碳源的材料的质量比例大于等于10:1。
优选地，步骤C中，所述干燥的方法为在搅拌条件下油浴蒸干、减压旋转蒸发中的一种。
优选地，步骤D中，所述保护气氛为氮气、氩气、氢氩混合气中的一种。
优选地，步骤D中，所述热处理温度为600～1000℃、处理时间为1～5h。
第二方面，本发明提供了一种中空非贵金属催化剂，采用如前述的方法制备而成。
第三方面，本发明提供了一种中空非贵金属催化剂的应用，包括在质子交换膜燃料电池、碱性燃料电池或金属-空气电池的氧还原催化剂材料中的应用。
本发明的中空非贵金属催化剂为金属-氮共掺杂的碳基复合材料，采用同时含有金属源、氮源和碳源的材料为前驱体，氯化钠为模板，热处理后去除模板制备得到。该催化剂的优势在于，中空结构提高了催化剂的比表面积，活性位可以分散在内表面和外表面，孔道结构可以提高活性位与反应物的接触，有效提高催化活性。所制备的复合材料相较于无模板制备的催化剂具有更好的氧还原催化活性，是一种高效的非贵金属氧还原催化剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明的合成方法简便，通过采用氯化钠为模板，模板易去除，原料成本低廉，是一种有效的制备中空结构催化剂的方法。
2)本发明采用氯化钠为模板，有较好的晶型结构，且极易溶于水，热处理后可以简便的去除模板，所以能制备得到中空结构。
3)本发明采用溶液法合成具有金属源、氮源、碳源的前驱体，通过模板制备中空结构提高催化活性位的分散程度，提高材料比表面积，增加孔道结构，便于活性位的负载与氧气传输，为氧还原反应提供三相界面，从而促进氧还原反应的进行。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1中制得的中空非贵金属催化剂的TEM照片；
图2为本发明实施例1中制得的中空非贵金属催化剂的循环伏安曲线；
图3为本发明实施例1中制得的中空非贵金属催化剂在1600rpm下的极化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的中空非贵金属催化剂的制备步骤如下：
1、采用电子天平称取0.2g氯化血红素溶解于10mL N,N-二甲基甲酰胺，搅拌30min，形成溶液A；
2、称取2g氯化钠溶解于40mL超纯水中形成溶液B；
3、在搅拌条件下将溶液B缓慢加入至溶液A中；
4、将上述溶液在160℃油浴中在搅拌条件下蒸干，并进行真空干燥；
5、将得到的粉末固体前驱体放入管式炉中，在高纯氮气保护氛围下，900℃热处理
3小时后得到黑色粉末；
6、将黑色粉末用去离子水洗涤，烘干后得到样品，即为中空非贵金属催化剂。
将所制得的试样进行各项特性测试，结果参见图1、2、3：
TEM分析：参见图1，采用日本电子株式会社JEM-2010F型透射电子显微镜观察材料形貌，从TEM图片可以看到催化剂为中空结构；
中空非贵金属催化剂作为一种氧还原催化剂，测量材料的电化学性能，如图2和3所示，分别为在0.1M KOH电解质溶液中进行循环伏安和线性扫描曲线，从结果可以看到中空非贵金属催化剂具有良好的氧还原活性，循环伏安的氧还原峰电位为0.87V，线性扫描的半波电位为0.82V。
实施例2
本实施例的中空非贵金属催化剂的制备步骤同实施例1，所不同之处在于：
1、采用电子天平称取0.2g乙二胺氯化钴溶解于10mL超纯水中，搅拌30min，形成溶液A；
2、称取3g氯化钠溶解于40mL超纯水中形成溶液B；
3、在搅拌条件下将溶液B缓慢加入至溶液A中；
4、将上述溶液在减压旋转蒸发条件下蒸干，并进行真空干燥；
5、将得到的粉末固体前驱体放入管式炉中，在高纯氮气保护氛围下，1000℃热处理1小时后得到黑色粉末；
6、将黑色粉末用去离子水洗涤，烘干后得到样品，即为中空非贵金属催化剂。
由此制备的中空非贵金属催化剂形貌与实施例1相近，在0.1M KOH电解质溶液中循环伏安曲线中的氧还原峰电位为0.85V。
实施例3
本实施例的中空非贵金属催化剂的制备步骤同实施例1，所不同之处在于：
1、采用电子天平称取0.3g氯化铁卟啉溶解于10mL乙醇中，搅拌30min，形成溶液A；
2、称取4g氯化钠溶解于40mL超纯水中形成溶液B；
3、在搅拌条件下将溶液B缓慢加入至溶液A中；
4、将上述溶液在160℃油浴中在搅拌条件下蒸干，并进行真空干燥；
5、将得到的粉末固体前驱体放入管式炉中，在高纯氮气保护氛围下，600℃热处理
5小时后得到黑色粉末；
6、将黑色粉末用去离子水洗涤，烘干后得到样品，即为中空非贵金属催化剂。
由此制备的中空非贵金属催化剂形貌与实施例1相近，在0.1M KOH电解质溶液中循环伏安曲线中的氧还原峰电位为0.84V。
对比例1
本对比例的非贵金属催化剂的制备步骤与实施例3基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤1中，称取0.3g铁卟啉。
由此制备的非贵金属催化剂未表现出良好的中空结构。
对比例2
本对比例的中空非贵金属催化剂的制备步骤与实施例3基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤5中，热处理温度为500℃。
由此制备的中空非贵金属催化剂形貌与实施例1相近，但在0.1M KOH电解质溶液中循环伏安曲线中的氧还原峰电位为0.70V。
对比例3
本对比例的中空非贵金属催化剂的制备步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例的步骤2中，称取1g氯化钠。
由此制备的非贵金属催化剂未表现出良好的中空结构。
综上所述，本发明的方法合成方法简便，采用氯化钠为模板，模板易去除，原料成本低廉，采用溶液法合成具有金属源、氮源、碳源的前驱体。通过模板制备中空结构提高催化活性位的分散程度，提高材料比表面积，增加孔道结构，便于活性位的负载与氧气传输，为氧还原反应提供三相界面，从而促进氧还原反应的进行。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种中空非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将同时含有非贵金属源、氮源和碳源的材料分散在适合的溶剂中；
B、将氯化钠溶解于超纯水中；
C、将上述步骤A和步骤B制得的溶液混合均匀，蒸干溶剂后真空干燥得到粉末固体前驱体；
D、将所述粉末固体前驱体在保护气氛下进行热处理；
E、使用超纯水洗涤热处理后的产物，过滤，干燥，得到所述中空非贵金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的中空非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述同时含有非贵金属源、氮源和碳源的材料是同时含有非贵金属源、氮源和碳源的氯化物。
3.根据权利要求1或2所述的中空非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述同时含有非贵金属源、氮源和碳源的材料是氯化血红素、氯化铁卟啉、乙二胺氯化钴中的一种。
4.根据权利要求1所述的中空非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的中空非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A和B中，氯化钠与同时含有非贵金属源、氮源和碳源的材料的质量比例大于等于10:1。
6.根据权利要求1所述的中空非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述干燥的方法为在搅拌条件下油浴蒸干、减压旋转蒸发中的一种。
7.根据权利要求1所述的中空非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述保护气氛为氮气、氩气、氢氩混合气中的一种。
8.根据权利要求1所述的中空非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述热处理温度为600～1000℃、处理时间为1～5h。
9.一种中空非贵金属催化剂，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的方法制备而成。
10.一种根据权利要求9所述的中空非贵金属催化剂的应用，其特征在于，包括在质子交换膜燃料电池、碱性燃料电池或金属-空气电池的氧还原催化剂材料中的应用。
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