CN112024112A - 微颗粒粉末分选方法及超窄带分布微颗粒粉末 - Google Patents

Abstract

一种微颗粒粉末分选方法包括至少两次连续的离心分选步骤，在两次离心分选步骤中，将包含有待分选微颗粒粉末的悬浮液输入至离心机中；离心机的顶部或上侧部设置有出液口；让离心机以设定转速转动进行第一次离心分选；悬浮液中的第N段尺寸微颗粒粉末被分离至离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从离心机的出液口流出；流出的悬浮液进行二次离心分选。通过设置连续两次离心分选的不同转速和辊筒直径实现超微颗粒粉末的窄带分选，特别适用于T6、T7、T8、T9这些型号的超微颗粒粉末的窄带分选，也特别适用于粒径宽度小于等于3μm的超窄带分布微颗粒粉末分选。

Description

微颗粒粉末分选方法及超窄带分布微颗粒粉末

【技术领域】

本发明涉及微颗粒粉末的窄带分选方法，尤其涉及超微颗粒粉末的窄带分选技术领域，具体涉及一种能分选出超窄带分布超微颗粒粉末的窄带分选方法。

【背景技术】

随着近年来微电子和半导体、5G物联网技术的快速发展，电子器件的封装尺寸朝着轻薄软小的趋势发展。电子元器件在封装和焊接所需要的封装材料中相关粉末粒径的尺寸需求也越来越小。主流钎焊焊接材料锡膏中的颗粒粉末尺寸从T3、T4型号向T5、T6、T7型号发展，在微电子和半导体领域T8、T9型号超微颗粒粉末焊料也需求渐多。

现有技术中，市售的超微焊粉粒径分布大多非常不均匀，粒径离散程度大，颗粒粒径分布范围宽，就意味着里面存在多种粒径的颗粒，虽然标称中的离散度符合需求，但其中仍然存在大颗粒粒径的粉末。超微粉末焊料粒径分布宽，不符合相关电子标准中的离散度指标，其中存在大颗粒粒径的粉末,会影响以超微粉末为主要成份的锡膏使用性能。锡膏中的大颗粒焊料粉末在后续电路板制备喷印、点胶锡膏时，会出现下锡不均匀，堵针头、喷嘴和焊接过程中熔化不均匀，立碑翘件等问题，影响生产效率和质量。因此迫切需要提供粒径分布更集中即更窄带分布的超微焊粉。

本发明申请文件中，粒度是指颗粒的大小。且在本发明申请文件中，采用IPC J~STD~005A、JISZ3284及SJ/T~11391标准中规定的T3~T9这样的符号表示颗粒直径范围信号；单位是微米即μm；

T3型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：25~45μm；

T4型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：20~38μm；

T5型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：15~25μm；

T6型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：5~15μm；

T7型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：2~11μm；

T8型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：2~8μm；

T9型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：1~5μm；

T10型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：1~3μm。

各型号微颗粒粉末主粒径含量至少80%，可以允许少量主粒径之外的颗粒存在。即可以允许各型号粉末主粒径下限线和上限线之外的颗粒重量比例不超过20%。T6~T10型号粉末都属于超微颗粒粉末。

名词解释：

离心机转速单位rpm是revolutions per minute 的缩写，含义是每分钟的转数。

D50：是一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。D50是一个表示粒度大小的典型值。

D10：是一个样品的累计粒度分布百分数达到10%时所对应的粒径。即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的10%。

D90：是一个样品的累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径。即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的90%。

本发明专利申请文件中，离散度定义为：离散度=粒径分布宽度/平均粒度；离散程度是描述粒度分布的相对宽度或不均匀程度的概念；用D50表示平均粒度，D90减去D10即（D90-D10）表示为粒径分布宽度；在平均粒径接近的情况下，离散度可比较出各粉末粒径分布的宽窄分布情况。

现有技术中的超微颗粒粉末分选方法，包括筛网分选法、气流分选法和沉降分选法。

筛网分选法存在的问题是：现有技术中筛网最小目数为635目，对应通孔尺寸为20μm,小于20μm的粉末颗粒表面积大，易团聚，不易进行筛分分选。

气流分选法存在的问题是： 气流分选是以空气或其他气体的气流为分选介质，在气流作用下利用物料之间悬浮速度的差别,使固体颗粒按密度和粒度比重差异进行分选的一种方法。由于微粉颗粒粒径尺寸接近，无法精确控制气流速度和流量的稳定，分选精度有限。

沉降分选法存在的问题是：沉降分选是依靠待分选物料和分选介质的密度和粒径不同，其所受到的重力和浮力不同，产品分层迁移和扩散，沉降分选时间长，效率低。

上述分选方法分选效率低，通常无法连续进行分选，且分选出来的粒径可控性差。对于T6、T7、T8、T9这些型号的超微颗粒粉末窄带分选中，由于其中的颗粒较小，窄带分选变得越发困难。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题在于避免现有技术中，超微粉末焊料粒径分布宽度大，其中仍然存在大颗粒粒径的粉末,从而影响焊接的不足之处，而提供一种微颗粒粉末分选方法，通过该种分选方法分选之后，能够获得更窄带分布的超微颗粒粉末焊料。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是一种微颗粒粉末分选方法包括，

步骤B：将包含有待分选微颗粒粉末的悬浮液输入至第N离心机中；第N离心机的顶部或上侧部设置有出液口；让第N离心机以第N转速转动进行第N次离心分选；悬浮液中的第N段尺寸微颗粒粉末被分离至第N离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从第N离心机的出液口流出；第N转速范围在第N转速区间内；其中N为大于等于1的自然数；当N等于1时，进入步骤C；当N大于1时，进入步骤C或进入步骤E；

步骤C：将从第N离心机的出液口流出的悬浮液注入第(N+1)离心机中；第(N+1)离心机的顶部或上侧部也设置有出液口；让第(N+1)离心机以第(N+1)转速转动进行第(N+1)次离心分选；悬浮液中的第(N+1)段尺寸微颗粒粉末被分离至第(N+1)离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从第(N+1)心机的出液口流出；第(N+1)转速范围在第(N+1)转速区间内；第(N+1)转速区间的下限值大于等于第(N+1)转速区间的上限值；进入步骤B或进入步骤E；

至少依次执行步骤B和步骤C各一次，后进入步骤E；步骤E：在第一离心机辊筒筒壁处收集第一段尺寸微颗粒粉末、在第(N+1)离心机辊筒筒壁处收集第(N+1) 段尺寸微颗粒粉末。

第(N+1)离心机的辊筒筒壁直径大于等于第N离心机的辊筒筒壁直径。

步骤G：将收集到的第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1)段尺寸微颗粒粉末分别清洗干燥后获得窄分布第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1)段尺寸微颗粒粉末；窄分布微颗粒粉末是指主粒径含量在95%以上的微颗粒粉末。

待分选微颗粒粉末包括T6（5~15μm)型号粉末、T7(2~11μm)型号粉末、T8(2~8μm)型号粉末、T9(1~5μm)型号粉末、T10(1~3μm)型号粉末的任意一种或多种。

第(N+1)转速大于等于第N转速；第(N+1)段尺寸微颗粒粉末的平均粒度小于第N段尺寸微颗粒粉末的平均粒度。

第(N+1)转速高于第N转速；且第(N+1)转速与第N转速之差小于等于1000rpm。

第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1) 段尺寸微颗粒粉末分别为T6（5~15μm)型号粉末、T7(2~11μm)型号粉末、T8(2~8μm)型号粉末、T9(1~5μm)型号粉末、T10(1~3μm)型号粉末的任意一种；且第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1) 段尺寸微颗粒粉末为主粒径含量在95%以上的窄带分布微颗粒粉末。

第(N+1)段尺寸微颗粒粉末为粒径分布宽度小于等于3μm即D90-D10≤3μm的超窄带分布微颗粒粉末。

待分选微颗粒粉末中所包含的颗粒粒径范围是0~20μm；待分选微颗粒粉末包括金属粉末和非金属粉末；金属粉末包括锡合金粉、钼粉、银粉、金粉或铜粉中的任意一种；非金属粉末包括碳粉、石英粉或金刚石粉中的任意一种；待分选微颗粒粉末的原粉包括离心雾化、超声雾化、气雾化或液相成型所得的粉末原粉中的任意一种或多种；第N离心机、第(N+1)离心机包括管式离心机和平板离心机；第N离心机、第(N+1)离心机的转速区间范围为5000~20000rpm。

在步骤B之前还包括步骤A：将待分选微颗粒粉末的原粉分散在介质溶液中，制成悬浮液；悬浮液也包括液相成型制得的含有待分选微颗粒粉末的悬浮液；介质溶液包括水、油酯类、醇、烷或醚类溶剂中的任意一种或多种；介质溶液中还添加有缓蚀剂；缓蚀剂包括苯并三氮唑、咪唑啉衍生物、石油磺酸盐或十一烯基丁二酸中的任意一种或多种。

步骤G中清洗所采用的清洗剂是去离子水、有机清洗剂或水基清洗剂中的任意一种或多种；步骤G中干燥方法包括氮气吹干或40~100℃惰性气体保护环境下烘干；步骤G中清洗剂中也添加有缓蚀剂；缓蚀剂包括苯并三氮唑、咪唑啉衍生物、石油磺酸盐或十一烯基丁二酸中的任意一种或多种。

一种超窄带分布微颗粒粉末，是采用上述的微颗粒粉末分选方法制得；超窄带分布微颗粒粉末为粒径分布宽度小于等于3μm即D90-D10≤3μm的微颗粒粉末。

同现有技术相比较，本发明的有益效果是：1、可精准控制各种规格型号粉末的上下限颗粒；2、分选效率高，生产操作简单，可工业化批量生产；3、该发明提出了T9~T10型号粉末的分选方法，解决了目前行业中该型号粉末无法分选的技术难题；4、本发明技术生产的窄带分布超微颗粒粉末，后期制备的锡膏下锡稳定，熔锡均匀；5、在分散或清洗过程中添加的助剂可包覆在超微颗粒粉末表面，有效防护超微颗粒粉末的氧化程度；6、采用离心机对悬浮液进行多次分选，至少能将悬浮液中的待分选微颗粒粉末进行两级分选；采用悬浮液分离方式，不仅能将待分选微颗粒粉末进行窄带分选，而且每一次离心分选都能获取相对待分选微颗粒粉末来说颗粒分布更窄带的窄带微颗粒粉末；7.进一步地还能将待分选微颗粒粉末进行三级或更多级的分选；8.悬浮液中分散的微颗粒粉末的粒径范围最适合颗粒度较小的较难分选微颗粒粉末，如T6（5~15μm)、T7(2~11μm)、T8(2~8μm)、T9(1~5μm)、T10(1~3μm)这些粒径的微颗粒粉末；9.这样的连续分选方式，在每一步离心分选后都能获得待分选微颗粒粉末中的部分微颗粒粉末，从而实现待分选微颗粒粉末的超窄带分选，且分选出来的微颗粒粉末的粒径分布宽度相对待分选微颗粒粉末的粒径分布宽度更小；即能分选出超窄带分布微颗粒粉末。

【附图说明】

图1为本发明微颗粒粉末分选方法的一个实施例中所用管式离心机的示意图；

图2是按照本发明实施例6中的微颗粒粉末分选方法制得的T6锡粉与市场上不同品牌T6锡粉的粒度分布对比示意图；

图2中：编号为①的曲线是国外某品牌A的T6型号锡粉粒度分布曲线；

编号为②的曲线是本申请中分选法分选出来的T6型号锡粉粒度分布曲线；

编号为③的曲线是国外某品牌B的T6型号锡粉粒度分布曲线；

编号为④的曲线是国内某品牌的T6型号锡粉粒度分布曲线；

图2中的各条正态曲线为各粒径段内的锡粉含量分布曲线，横轴为粒径，纵轴为各粒度所占的百分比数据；

图3是按照本发明实施例6中的微颗粒粉末分选方法制得的T6型号锡粉与市场上不同品牌T6型号锡粉的颗粒累积分布对比示意图；

图3中：编号为①的曲线是国外某品牌A的T6锡粉粒度累积分布曲线；

编号为②的曲线是本申请中分选法分选出来的T6锡粉粒度累积分布曲线；

编号为③的曲线是国外某品牌B的T6锡锡粉粒度累积分布曲线；

编号为④的曲线是国内某品牌的T6锡粉粒度累积分布曲线；

图3是图2的一个累积曲线，即各条曲线是各锡粉产品中各个粒径段含量的累积曲线，横轴是为粒径，纵轴为累积的粒度分布数据；

图3中，左侧竖线表示T6锡粉的下限粒径即5μm；右侧竖线表示T6锡粉的上限粒径即15μm；从图3中可见，编号为④的累积分布图偏离了T6锡粉主粒径区间（5~15μm）太多，即粒度的准确度不高。图中还可以看到，编号为③的累积分布图中也有偏离T6锡粉主粒径区间（5~15μm），但是偏离的程度小于编号为④的累积分布图；而编号为②和①的累积分布图都比较集中在T6锡粉的主粒径区间（5~15μm）；相对地编号为②的累积分布图相对编号为①的累积分布图更集中；

图4是采用本发明的实施例中采用的待分选微颗粒粉末的原粉粒度分布图；由图可得知原粉粒径主要集中在0~20μm，该粒径范围也是用筛网进行分选的极限粒径，小于20μm的粒径颗粒无法用筛网进行精确分选。

图5是采用本发明的微颗粒粉末分选方法制得的T7型号粉末的粒度分布图；图中可见

T7型号粉末主粒径2~11μm 颗粒含量在95%以上；

图6是采用本发明的微颗粒粉末分选方法制得的T8型号粉末的粒度分布图；图中可见，T8型号粉末主粒径2~8μm 颗粒含量在95%以上；

图7是采用本发明的微颗粒粉末分选方法制得的T9型号粉末的粒度分布图；T9型号粉末主粒径1~5μm 颗粒含量在95%以上；

图8是采用本发明的微颗粒粉末分选方法制得的粒径分布宽度小于等于3μm的超窄带分布型号微颗粒粉末的粒度分布图；粒径分布宽度D90-D10=5.77μm -5.16μm =0.61μm＜3μm。

图9是本发明的微颗粒粉末分选方法中，微颗粒在离心机的悬浮液中的受力状态示意图。

【具体实施方式】

下面结合各实施例对本发明作进一步的描述。这些实施例是本发明各优选实施方式的一部分，但本发明的权利要求并不受到这些实施例的限定。

如图1所示，为本发明微颗粒粉末分选方法的一个实施例中所采用的管式离心机的示意图；图中标号1是主轴、标号2是压紧轮、标号3是传动装置及电机、标号4是机身、标号5是进液口、标号6是转鼓、标号7是集液盘。离心机的顶部或上侧部设置有出液口，集液盘7设置在出液口处，收集第一次离心分选后剩余的悬浮液；进液口5设置在管式离心机的下部；进液口5也可以设置在管式离心机的其他位置；但出液口和集液盘7则必须设置在离心机的顶部或上侧部，方便含有较小颗粒的待分选微颗粒粉末的剩余悬浮液从上部流出。转鼓6即辊筒，用于容置包含待分选微颗粒粉末的悬浮液，离心机的转鼓6以设定的转速转动进行离心分选后，转鼓6即辊筒的内壁上会得到待分选微颗粒粉末中相对较大的颗粒；悬浮液中的部分相对较大颗粒的微颗粒粉末被分离至离心机辊筒的辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从出液口流出。分散有待分选颗粒的悬浮液由底部进液口导入,离心力迫使料液沿转鼓内壁向上流动,且因料液中不同尺寸的微颗粒粉末的质量差而分层，将界限尺寸的固体颗粒沉降将转鼓内壁上，而小于界限尺寸的微细颗粒粉末随液体从出液口流出。

本发明中，利用离心机转子的高速旋转产生强大的离心力，加快悬浮液中待分选微颗粒粉末中颗粒的沉降速度，将待分选微颗粒粉末中中不同质量的微颗粒粉末进行分离，以实现高效连续的窄带分选。

在某些液态混合物中，分布在液体材料中的物质并不是被溶解，而仅仅是分散在其中，一旦液态混合物停止振荡，就会沉淀下来，这种不均匀的异质液态混合物称之为悬浮液。悬浮液中的颗粒状溶质，因布朗运动而不能很快下沉，此时固体分散相与液体的混合物称悬浮液。

当含有细小颗粒或微颗粒的悬浮液静置不动时,由于重力场的作用使得悬浮液中未溶解的颗粒逐渐下沉。颗粒的粒子越重,下沉越快,反之颗粒物质质量比其受到的浮力和粘滞阻力小的颗粒粒子就会上浮。微粒在重力场下移动的速度与微粒的大小、形态和密度有关,并且又与重力场的强度及液体的粘度有关。此外,物质在介质中沉降时还伴随有布朗运动的扩散现象，这种扩散是无条件的绝对的。扩散与物质的质量成反比,颗粒越小扩散越严重。而沉降是相对的,有条件的,要受到外力才能运动。沉降与物体质量成正比,颗粒质量越大沉降越快。

对小于2μm的微粒或颗粒,由于受到的重力和浮力相差不大,仅仅利用重力是不会出现明显的沉降过程。因为颗粒越小沉降越慢,而扩散现象则越严重。所以需要利用离心机产生强大的离心力,才能使这些微粒克服扩散产生沉降运动。

如图9所示，微颗粒在离心机的悬浮液中的受力状态示意图中，设微粒的质量为q，其半径为r，圆筒的转速为n，液体的温度为t，液体粘滞系数为η，粘滞系数除了因材料而异之外，还比较敏感的依赖温度，一般液体的粘滞系数与温度成反比，即温度越高粘滞系数越小。可见微粒受到离心力F(n.r)，液体粘滞阻力F1（r.q.η）≈ F1（r.q.1/t）和微粒的布朗运动扩散力F2(r.1/q)三种力的共同作用。对于一定大小尺寸的微粒，其微粒半径r，微粒质量q都是恒量，在一定的工艺条件下，液体的温度t也是恒量，故只要调整影响微粒所受到的离心力F(n.r)中的离心圆筒转速n，就可以将一定尺寸r的微粒在一定的转速n产生的离心力F(n.r)的作用下分离出来，这就是本专利的理论基础。

微粒子在离心机旋转的圆筒内，假设微粒子直径约5μm,则重力和液体粘滞阻力对微粒子的影响基本平衡，则5μm为该离心机旋转离心分选的颗粒粒径的临界值。普通气流离心的旋转分离技术中，由于空气的粘滞阻力F1(r.q.η)较小和布朗运动力F(r.1/q)的不可控，则无法达到在本专利的液体分离下的微颗粒粉末精确分离效果。

在本发明中，窄分布微颗粒粉末是指主粒径含量在95%以上的微颗粒粉末。

在本发明中，超窄带分布微颗粒粉末是指粒径分布宽度小于等于3μm即D90-D10≤3μm的微颗粒粉末。

T6~T10型号粉末都属于超微颗粒粉末。本发明中微颗粒粉末分选方法的微颗粒粉末是指主粒径小于等于20μm的微颗粒粉末，也包括T6~T10型号粉末的超微颗粒粉末。

优选实施例1中包括：

步骤1：将待分选的微颗粒粉末原粉均匀分散在去离子水介质溶液中，机械搅拌和超声分散后制成悬浮液；待分选的粉末原粉中可以包含粒径在0~20μm之间所有粒径或部分粒径的各种待分选粒径；

步骤2：将悬浮液输入至第一管式离心机中，第一管式离心机的辊筒直径是φ75mm，第一管式离心机的辊筒以5000rpm~7000rpm的转速，进行离心分选，粒径相对较大的第一段尺寸微颗粒粉末被分离至管式离心机辊筒的辊筒筒壁处，剩余粒径的颗粒粉末将随悬浮液从出液口流出；第一段尺寸微颗粒粉末经过干燥后，将得到更窄带分布的T6型号超微颗粒粉末；

步骤3：将第一管式离心机出液口流出的悬浮液注入第二管式离心机中，第二管式离心机的辊筒直径是φ105mm，第二管式离心机的辊筒以7000~10000rpm的转速，进行第二次离心分选；粒径次大的第二段尺寸微颗粒粉末被分离至管式离心机辊筒的辊筒筒壁处，剩余粒径的颗粒粉末将随悬浮液从出液口流出；第二段尺寸微颗粒粉末经过干燥后，将得到更窄带分布的T7型号超微颗粒粉末；

步骤4：将步骤2分选出的第一段尺寸微颗粒粉末干燥后，或用清洗剂清洗再干燥，获得干燥的窄分布T6型号超微颗粒粉末；

步骤5：将步骤3分选出的第二段尺寸微颗粒粉末干燥后，或用清洗剂清洗再干燥，获得干燥的窄分布T7型号超微颗粒粉末。

上述步骤2和步骤3中可以分别使用一个离心机，这两个离心机的辊筒直径不同，转速范围也不同。上述步骤2和步骤3中也可以使用一个离心机，只是在实施不同步骤时候，更换不同直径的辊筒且设置不同的转速范围即可。

上述步骤2和步骤3必须依次连续进行；而上述步骤4和5可以同时进行。

若步骤3和步骤2采用同一台离心机，步骤3中还包括更换管式离心机的辊筒的步骤，更换后的辊筒直径φ105mm，离心机的转速设置为7000~10000rpm，再次将步骤2分选剩余的悬浮液进行二次分选，剩余的悬浮液中粒径相对较大的颗粒粉末被离心分选至辊筒筒壁处，在辊筒筒壁处收集分选出的颗粒粉末，这些颗粒粉末经过干燥后，得到了窄带分布的T7型号超微颗粒粉末；剩余包含有更小粒径颗粒的悬浮液再从离心机上部的出液口流出；流出的剩余悬浮液可继续进行后续的离心分选。

优选实施例2包括：

步骤1中：将待分选的微颗粒粉末原粉均匀分散在油脂中，机械搅拌和超声分散后制成悬浮液；

步骤2：将悬浮液输入至第一管式离心机中，第一管式离心机的辊筒直径是φ75mm，第一管式离心机的辊筒以5000rpm~7000rpm的转速，进行离心分选，粒径相对较大的第一段尺寸微颗粒粉末被分离至管式离心机辊筒的辊筒筒壁处，剩余粒径的颗粒粉末将随悬浮液从出液口流出；第一段尺寸微颗粒粉末经过干燥后，将得到更窄带分布的T6型号超微颗粒粉末；

步骤3：更换第一管式离心机辊筒，更换后的辊筒直径是φ105mm；

步骤4：将第一管式离心机出液口流出的悬浮液注入第一管式离心机中，当前第一管式离心机的辊筒直径是φ105mm，第一管式离心机的辊筒以7000~10000rpm的转速，进行第二次离心分选；粒径次大的第二段尺寸微颗粒粉末被分离至管式离心机辊筒的辊筒筒壁处，剩余粒径的颗粒粉末将随悬浮液从出液口流出；第二段尺寸微颗粒粉末经过干燥后，将得到更窄带分布的T7型号超微颗粒粉末；

步骤5：更换第一管式离心机辊筒，更换后的辊筒直径是φ150mm；

步骤6：将第一管式离心机出液口流出的悬浮液再次注入第一管式离心机中，当前第一管式离心机的辊筒直径是φ150mm，第一管式离心机的辊筒以10000~14000rpm的转速，进行第二次离心分选；粒径次大的第二段尺寸微颗粒粉末被分离至管式离心机辊筒的辊筒筒壁处，剩余粒径的颗粒粉末将随悬浮液从出液口流出；第二段尺寸微颗粒粉末经过干燥后，将得到更窄带分布的T8型号超微颗粒粉末。

优选实施例2与优选实施例1的区别在于，在制作悬浮液时采用的溶剂不同，优选实施例2将待分选粉末原粉均匀分散在油脂中；且增加了一次离心分选的过程，可以增加一级分选。剩余的悬浮液中剩余的颗粒含量极少，剩余的悬浮液可循环利用，重新用于待分选微粉颗粒悬浮液的制备。

优选实施例3其他的和优选实施例2完全相同，优选实施例3其他的和优选实施例2不同的是，在步骤1中，用于待分选的粉末原粉分散的油脂介质中添加有机缓蚀剂石油磺酸盐，制成均匀的悬浮液。

优选实施例4其他的和优选实施例3的不同之处为，在优选实施例4中，离心机的辊筒直径为φ150mm，转速为14000~20000rpm,再次将步骤3分选剩余的悬浮液进行三次分选，同样使所需粒径的颗粒粉末离心至辊筒筒壁处，小于该临界值尺寸的颗粒，随悬浮液流出，可连续、快速分选出粒度中等尺寸的超微颗粒粉末，经过清洗剂清洗、干燥后，得到了T9型号超微颗粒粉末。其它与优选实施例3相同。

优选实施例5与优选实施例2不同的是，在相同辊筒直径的前提下，优选实施例5中前后两次离心机的转速差值在1000rpm之内时，可得到粒径特征为D90-D10≤3μm的超窄带分布超微颗粒粉末。

优选实施例6与优选实施例3不同的是，在清洗的步骤中，清洗剂中添加有缓蚀剂0.1~1%苯并三氮唑，清洗干净后烘干；其他与优选实施例3相同。制得具备抗氧性能的窄分布超微颗粒粉末。本发明技术方案不局限于以上所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

通过以下实施例验证本发明的有益效果。

优选实施例6包括：

步骤1，将具有图4所示粒径分布特征的待分选的锡粉原粉，以机械搅拌和超声搅拌结合的方式，将原粉均匀分散在植物油中，制备含有锡粉原粉的悬浮液。

步骤2，将含有锡粉原粉的悬浮液打入管式离心机，离心机的转速为5000rpm，在辊筒内壁上收集粒径大于15μm的锡粉颗粒，小于15μm锡粉颗粒随悬浮液从出液口导出。

步骤3，步骤2出液口导出的悬浮液，经二次离心分选，离心机的转速为8000rpm,在辊筒内壁上收集5~15μm 的T6超微颗粒粉末的锡粉，更细小的微颗粒粉末随悬浮液导出。

步骤4，步骤3出液口导出的悬浮液，经三次离心分选，离心机的转速为15000rpm，在辊筒内壁上收集2~8μm的T8超微颗粒粉末；更细小的微颗粒粉末随悬浮液导出。

步骤5，步骤4出液口导出的悬浮液，经四次离心分选，离心机的转速为18000rpm，在辊筒内壁上收集1~5μm的T9型号超微颗粒粉末。

步骤6，将步骤3~步骤4、步骤5分选的各型号超微颗粒粉末，分别在添加0.5%苯并三氮唑的有机清洗剂中清洗3~6次，在60度真空环境下烘干，得到具备抗氧性能的窄分布T6、T8、T9型号超微颗粒粉末。

优选实施例7包括：

步骤1，直接将液相成型分散的微颗粒原粉，依靠机械搅拌，将原粉混合液混合均匀。

步骤2，将含有锡粉原粉的悬浮液打入管式离心机，离心机的转速为7000rpm，在辊筒内壁上收集大于11μm颗粒，小于11μm颗粒随悬浮液从出液口导出。

步骤3，步骤2出液口导出的悬浮液，经二次离心分选，离心机的转速为12000rpm,在辊筒内壁上收集2~11μm 的T7超微颗粒粉末，更细小的微颗粒粉末随悬浮液从出液口导出。

步骤4，步骤3出液口导出的悬浮液，经三次离心分选，离心机的转速为18000rpm，在辊筒内壁上收集1~5μm的T9超微颗粒粉末。

步骤5，将步骤3~步骤4分选的各型号超微颗粒粉末，分别在添加0.8%咪唑衍生物的水基清洗剂中清洗3~6次，在氮气环境下小气体流量吹干锡粉，得到具备抗氧性能的窄分布T7、T9型号超微粉。

本发明的有益效果为，该方法分选操作简单，对微颗粒粉末粒度进行精准的分选，分选得到的超微颗粒粉末，具备窄的粒度分布，无大颗粒，具备抗氧性能，操作简单，不需自然沉降，生产效率高，具备连续分选作业的优点。有效解决了目前超微焊粉无法分选及粒径分选控制性差，分选过程中易氧化的技术难点。

在优选实施例8中，一种微颗粒粉末分选方法中N为1，且只进行两次离心分选的实施例中，包括，步骤B：将包含有待分选微颗粒粉末的悬浮液输入至第一离心机中；第一离心机的顶部或上侧部设置有第一出液口；让第一离心机以第一转速转动进行第一次离心分选；悬浮液中的第一段尺寸微颗粒粉末被分离至第一离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从第一离心机的第一出液口流出；第一转速范围是5000~7000rpm；步骤C：将从第一离心机的第一出液口流出的悬浮液注入第二离心机中；第二离心机的顶部或上侧部设置有第二出液口；让第二离心机以第二转速转动进行第二次离心分选；悬浮液中的第二段尺寸微颗粒粉末被分离至第二离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从第二离心机的第二出液口流出；第二转速范围是7000~14000rpm；步骤E：在第一离心机辊筒筒壁处收集第一段尺寸微颗粒粉末、在第二离心机辊筒筒壁处收集第二段尺寸微颗粒粉末。

在优选实施例9中，一种微颗粒粉末分选方法中N为2，且只进行三次离心分选的实施例，除了优选实施例8中的步骤，在步骤E之前还包括中步骤D：将从第二离心机的第二出液口流出的悬浮液注入第三离心机中；第三离心机的顶部或上侧部设置有第三出液口；让第三离心机以第三转速转动进行第三次离心分选；悬浮液中的第三段尺寸微颗粒粉末被分离至第三离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从第三离心机的第三出液口流出；第三转速范围是14000~20000rpm。在步骤E之后还包括步骤F：在第三离心机辊筒筒壁处收集第三段尺寸微颗粒粉末。步骤G：将收集到的第一段尺寸微颗粒粉末、第二段尺寸微颗粒粉末、第三段尺寸微颗粒粉末分别清洗干燥后获得窄分布第一段尺寸微颗粒粉末、第二段尺寸微颗粒粉末、第三段尺寸微颗粒粉末。第三转速大于等于第二转速、第二转速大于等于第一转速；第二段尺寸微颗粒粉末的平均粒度小于第一段尺寸微颗粒粉末的粒度；第三段尺寸微颗粒粉末的平均粒度小于第二段尺寸微颗粒粉末的粒度。

在另外一些实施例中N可以是大于等于1的自然数，即至少要连续进行两次离心分选过程；也可以连续进行三次离心分选或四次甚至更多次的离心分选过程。

在实施例8和9中，在步骤B之前还包括步骤A：将待分选微颗粒粉末的原粉分散在介质溶液中，制成悬浮液；悬浮液也包括液相成型制得的含有待分选微颗粒粉末的悬浮液；介质溶液包括水、油酯类、醇、烷或醚类溶剂中的任意一种或多种。

在实施例8和9中，步骤G中清洗所采用的清洗剂是去离子水、有机清洗剂或水基清洗剂中的任意一种或多种；步骤G中干燥方法包括氮气吹干或40~100℃惰性气体保护环境下烘干。

在实施例8和9中，步骤A中介质溶液中添加有缓蚀剂；或/和在步骤G中清洗剂中也添加有缓蚀剂；缓蚀剂包括苯并三氮唑、咪唑啉衍生物、石油磺酸盐或十一烯基丁二酸中的任意一种或多种。有机缓蚀剂可有效防护待分选微颗粒粉末在分选、清洗、烘干及后端应用中的氧化。

在实施例8和9中，第(N+1)转速高于第N转速，且第(N+1)转速与第N转速之差小于等于1000rpm。这样的转速设置尤其适合超微颗粒粉末的超窄带分选，若是转速差异太大，也达不到预期的窄带分选效果。

在实施例8和9中，第(N+1)离心机的辊筒筒壁直径大于等于第N离心机的辊筒筒壁直径。直径的选择使得这样的分选方法能适应于不同粒径的原粉窄带筛选。

在实施例8和9中，待分选微颗粒粉末包括粒径为T6（5~15μm)、T7(2~11μm)、T8(2~8μm)、T9(1~5μm)、 T10(1~3μm)型号超微颗粒粉末的任意一种或多种。也就是说可以单独的将T6型号超微颗粒粉末进行进一步的窄带筛选，获得颗粒分布更窄带的T6型号超微颗粒粉末。

在实施例8和9中，第(N+1)转速大于等于第N转速；第(N+1)段尺寸微颗粒粉末的平均粒度小于第N段尺寸微颗粒粉末的粒度。第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1)段尺寸微颗粒粉末分别为粒径为T6（5~15μm)型号粉末、T7(2~11μm)型号粉末、T8(2~8μm)型号粉末、T9(1~5μm)型号粉末、T10(1~3μm)型号粉末的任意一种，且任何一种型号微颗粒粉末的主粒径颗粒含量在95%以上的窄带分布超微颗粒粉末。第(N+1)段尺寸微颗粒粉末为粒径分布宽度小于等于3μm即D90-D10≤3μm的超窄带分布超微颗粒粉末。

在实施例8和9中，待分选微颗粒粉末中所包含的颗粒粒径范围是0~20μm；待分选微颗粒粉末包括金属粉末和非金属粉末；金属粉末包括锡合金粉、钼粉、银粉、金粉或铜粉中的任意一种；非金属粉末包括碳粉、石英粉或金刚石粉中的任意一种；待分选微颗粒粉末的原粉包括离心雾化、超声雾化、气雾化或液相成型所得的粉末原粉中的任意一种或多种；第N离心机、第(N+1)离心机包括管式离心机和平板离心机；第N离心机、第(N+1)离心机的转速区间范围为5000~20000rpm。

本发明通过调整离心参数即可实现对不同粒度粉末的分选，操作简单方便，无需等待沉降时间，分选效率高，且实现连续分选作业，可精准分选T6、T7、T8、T9型号焊锡粉，可实现精准窄带，可得到粒度宽度小于等于3μm的超窄带分布超微颗粒粉末。对设备要求不高，一般管式离心机即可实现。有效解决了超微粉末无法精准分选的技术难题。且在分散或清洗过程添加助剂可包覆在超微粉末表面，有效防护超微粉末的氧化程度。

一种微颗粒粉末分选方法包括至少两次连续的离心分选步骤，在两次离心分选步骤中，将包含有待分选微颗粒粉末的悬浮液输入至离心机中；离心机的顶部或上侧部设置有出液口；让离心机以设定转速转动进行第一次离心分选；悬浮液中的第N段尺寸微颗粒粉末被分离至离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从离心机的出液口流出；流出的悬浮液进行二次离心分选。通过设置两次离心分选的不同转速和辊筒直径实现超微粉中颗粒粉末的窄带分选，特别适用于T6、T7、T8、T9这些型号的超微颗粒粉末窄带分选以及适用于粒径宽度小于等于3μm的超窄带分布微颗粒粉末分选。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (12)

1.一种微颗粒粉末分选方法，其特征在于包括，

步骤B：将包含有待分选微颗粒粉末的悬浮液输入至第N离心机中；第N离心机的顶部或上侧部设置有出液口；让第N离心机以第N转速转动进行第N次离心分选；悬浮液中的第N段尺寸微颗粒粉末被分离至第N离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从第N离心机的出液口流出；第N转速范围在第N转速区间内；其中N为大于等于1的自然数；当N等于1时，进入步骤C；当N大于1时，进入步骤C或进入步骤E；

步骤C：将从第N离心机的出液口流出的悬浮液注入第(N+1)离心机中；第(N+1)离心机的顶部或上侧部也设置有出液口；让第(N+1)离心机以第(N+1)转速转动进行第(N+1)次离心分选；悬浮液中的第(N+1)段尺寸微颗粒粉末被分离至第(N+1)离心机辊筒筒壁处；悬浮液中的剩余微颗粒粉末跟随悬浮液从第(N+1)心机的出液口流出；第(N+1)转速范围在第(N+1)转速区间内；第(N+1)转速区间的下限值大于等于第(N+1)转速区间的上限值；进入步骤B或进入步骤E；

至少依次执行步骤B和步骤C各一次，后进入步骤E；

步骤E：在第N离心机辊筒筒壁处收集第N段尺寸微颗粒粉末、在第(N+1)离心机辊筒筒壁处收集第(N+1)段尺寸微颗粒粉末。

2.根据权利要求1所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

第(N+1)离心机的辊筒筒壁直径大于等于第N离心机的辊筒筒壁直径。

3.根据权利要求1所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于还包括，

步骤G：将收集到的第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1)段尺寸微颗粒粉末分别清洗干燥后获得窄分布第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1)段尺寸微颗粒粉末；窄分布微颗粒粉末是指主粒径含量在95%以上的微颗粒粉末。

4.根据权利要求1所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

待分选微颗粒粉末包括T6（5~15μm)型号粉末、T7(2~11μm)型号粉末、T8(2~8μm)型号粉末、T9(1~5μm)型号粉末、T10(1~3μm)型号粉末的任意一种或多种。

5.根据权利要求1所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

第(N+1)转速大于等于第N转速；第(N+1)段尺寸微颗粒粉末的平均粒度小于第N段尺寸微颗粒粉末的平均粒度。

6.根据权利要求1所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

第(N+1)转速高于第N转速；且第(N+1)转速与第N转速之差小于等于1000rpm。

7.根据权利要求1所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1) 段尺寸微颗粒粉末分别为T6（5~15μm)型号粉末、T7(2~11μm)型号粉末、T8(2~8μm)型号粉末、T9(1~5μm)型号粉末、T10(1~3μm)型号粉末的任意一种；且第N段尺寸微颗粒粉末、第(N+1) 段尺寸微颗粒粉末为主粒径含量在95%以上的窄带分布微颗粒粉末。

8.根据权利要求7所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

第(N+1)段尺寸微颗粒粉末为粒径分布宽度小于等于3μm即D90-D10≤3μm的超窄带分布微颗粒粉末。

9.根据权利要求1所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

待分选微颗粒粉末中所包含的颗粒粒径范围是0~20μm；

待分选微颗粒粉末包括金属粉末和非金属粉末；

金属粉末包括锡合金粉、钼粉、银粉、金粉或铜粉中的任意一种；

非金属粉末包括碳粉、石英粉或金刚石粉中的任意一种；

待分选微颗粒粉末的原粉包括离心雾化、超声雾化、气雾化或液相成型所得的粉末原粉中的任意一种或多种；

第N离心机、第(N+1)离心机包括管式离心机和平板离心机；

第N离心机、第(N+1)离心机的转速区间范围为5000~20000rpm。

10.根据权利要求1所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

在步骤B之前还包括步骤A：将待分选微颗粒粉末的原粉分散在介质溶液中，制成悬浮液；悬浮液也包括液相成型制得的含有待分选微颗粒粉末的悬浮液；

介质溶液包括水、油酯类、醇、烷或醚类溶剂中的任意一种或多种；

介质溶液中还添加有缓蚀剂；缓蚀剂包括苯并三氮唑、咪唑啉衍生物、石油磺酸盐或十一烯基丁二酸中的任意一种或多种。

11.根据权利要求3所述微颗粒粉末分选方法，其特征在于，

步骤G中清洗所采用的清洗剂是去离子水、有机清洗剂或水基清洗剂中的任意一种或多种；步骤G中干燥方法包括氮气吹干或40~100℃惰性气体保护环境下烘干；

在步骤G中清洗剂中也添加有缓蚀剂；

缓蚀剂包括苯并三氮唑、咪唑啉衍生物、石油磺酸盐或十一烯基丁二酸中的任意一种或多种。

12.一种超窄带分布微颗粒粉末，其特征在于，是采用上述权利要求1至11任意一项所述的微颗粒粉末分选方法制得；超窄带分布微颗粒粉末为粒径分布宽度小于等于3μm；即D90-D10≤3μm的微颗粒粉末。

Images