CN103706462B - 微米级铜粉的分级处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种微米级铜粉的分级处理方法，取平均粒径为1-10微米的金属铜粉与有机溶剂混合得到固含量5%～50%浆料；然后机械分散，时间10min～60min，温度10～50℃；然后经80～600目筛网过筛；从分级溢流口将分级缓冲罐与粉体收集罐及其连接的管道注满有机溶剂；用增压泵将料浆送入水力旋流器中，水力旋流器进料口处压力0.1～0.65Mpa，调节水力旋流器缓冲罐的排液阀出液流量在0～5L/h，并将水力旋流器溢流口流出的浆料回流；将水力分级的时间10min～90min，得到所需粒径分布的铜粉，对水力旋流器缓冲罐下方收集罐中的铜粉进行收集。本发明具有溢流和底流均有分级效果的优点。

Description

微米级铜粉的分级处理方法
技术领域
本发明涉及一种微米级铜粉的分级处理方法。
背景技术
铜粉是粉末冶金制品中使用量较大的一种金属粉末，具有较高的表面活性和良好的导电、导热性能，因此是重要的工业原料，主要应用在粉末冶金、催化剂、润滑剂、导电涂料和电磁屏蔽材料等领域。
通过PVD方法生产的金属铜粉粒径分布宽，必须进行一定的分级处理才能达到使用要求。分级方法通常分为干法分级和湿法分级，由于干法分级产量低，分级效率差，所以在工业生产中通常使用湿法分级。在湿法分级方法中，使用水力旋流器作为湿式机械分离分级设备，它的工作原理是依靠锥形容器内的离心力将不同粒径大小的颗粒从水流中分离出来。此种方法以溢流口流出的材料作为产品，而底流口流出的材料进行回流，所以底流口出来的粉体几乎无分级效果，不能作为最终产品，该方法仅对亚微米级（100nm-1000nm）和纳米级粉体有很好的分级效果，但是对于微米及其以上较大颗粒铜粉分级效果很差，几乎没有得粉率。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种溢流和底流均有分级效果的微米级铜粉的分级处理方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种微米级铜粉的分级处理方法，处理步骤包括：
(1)取平均粒径为1-10微米的金属铜粉，将其加入到有机溶剂中得到固-液体系，该固-液体系的固含量控制在5%～50%；
(2)对步骤（1）固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在10min～60min，机械分散时固-液体系的温度控制在10～50℃；
(3)将步骤(2)中分散好的固-液体系经过80～600目的不锈钢筛网进行过筛处理；
(4)从分级溢流口将分级缓冲罐与粉体收集罐及其连接的管道注满有机溶剂，使分级时底流保持静态；
(5)使用增压泵将分散过滤好的料浆送入水力旋流器中，将水力旋流器进料口处的料浆压力调节到0.1～0.65Mpa，调节水力旋流器缓冲罐的排液阀出液流量在0～5L/h，并将水力旋流器溢流口流出的浆料进行回流即将溢流口流出的浆料重新回到搅拌釜与原料混合，一直持续到分级结束，分级结束时间会根据原粉的粒径分布来控制的（因为这种分级方法，溢流中分级效果不好，其中还含有目标粒子，所以直接把溢流返回搅拌釜，和剩余的原粉一起作为分级原料，这个操作属于分级更优化，具体见最新附图2）；
(6)将水力分级的时间控制在10min～90min，得到所需粒径分布的铜粉,对水力旋流器缓冲罐下方收集罐中的铜粉进行收集。
本发明所用的原料为PVD法制备的金属铜粉。
本发明步骤(1)中所述的金属铜粉平均粒径优选为2～5微米的金属铜粉。
本发明步骤(1)、(4)中所述的有机溶剂为无水乙醇、丙醇、异丙醇的一种。
本发明步骤(1)中所述的固含量优选为20%～35%。
本发明步骤(2)中所述的机械分散处理方式为超声波分散，乳化剂分散，高速破碎机分散中的任一种（均为行业内常规的分散方式）。
本发明步骤(2)中所述的固-液体系的料浆温度的控制，因为温度的高低影响物性参数，特别是流体的黏度、表面张力等，这些物性参数的变化将直接改变流场中流体的黏性力和离心力，同时温度过高将将加速有机溶剂的挥发，因此本发明料浆温度优选为20～40℃。
本发明步骤(3)中所述的分散后料浆过筛处理是为了防止存在非分散开的较大团块进入水力旋流器，将水力旋流器堵死，影响分级效果，所以过筛的筛网目数优选为400～600目。
本发明步骤(4)中所述的将缓冲罐与收集罐及其连接的管道中均注满有机溶剂，是为了将水力旋流器底流口至收集罐中的流态尽量保持静态，使目标粉体在离心分离后由重力作用进入收集罐中，较细粉体在浮力和离心力作用下从溢流口分级出去。
本发明步骤(5)中所述的调节进料压力是通过控制分级压力来控制料浆的进料量和水力旋流器中粉体所受到的离心力的大小，从而达到所需的分级效果，所以分级压力优选为0.3～0.6Mpa。
本发明步骤(5)中所述的调节缓冲罐排液阀出液流量是因为分级过程中底流保持是静态的，但缓冲罐和收集罐中存在一定的内压，所以可以通过排液阀的排液流量来控制底流口中的流量，本发明优选为1～3L/h。
本发明的优点和有益效果
1.本发明的微米级铜粉分级处理方法，解决了水力旋流器在常规分级中底流没有分级效果，而溢流中无法分级出较大的微米级铜粉的问题，本发明通过使得底流保持静态条件下，再控制分级的压力和缓冲罐的排液量来控制底流的粒径分布，从而来实现分级的目的，本发明生产的铜粉，细粉含量少，粒径均匀。
2.本发明的方法能够成功对微米级的、较粗较大颗粒的铜粉（1-10微米，优选2-5微米）进行分级，从而解决了传统水力旋流器分级方法不能对上述粒径范围内的粉体进行分级的不足。
3.本发明采用将溢流口流出的料浆进行回流再分级操作，从而充分保证分级的更彻底，不交叉污染。
附图说明
图1本发明微米级铜粉的分级处理方法工艺流程图。
图2本发明微米级铜粉的分级处理方法中的分级设备结构示意图。
如图2所示：1.溢流口，2.进料口，3.底流口，4.放空阀，5.排气阀，6.排液阀，7.缓冲罐，8.收集罐，9.溢流回流管，10.搅拌罐，11.进料管，12.水力旋流器。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
如图2所示：本发明的微米级铜粉的分级处理方法中的分级设备，包括水力旋流器12，水力旋流器上方为溢流口1，下方为底流口3，上部侧面设有进料口2；还包括缓冲罐7，设置于缓冲罐7下方的收集罐8，缓冲罐7与收集罐8之间设有排液阀6；缓冲罐7上设有排气阀5和排液阀6；所述水力旋流器的底流口3与缓冲罐7通过管道连接；所述的水力旋流器上方为溢流口1通过溢流回流管9与搅拌罐10连接，所述的搅拌罐10下方出口通过进料管11与水力旋流器的进料口2连通实现回流。
实施例1：
(1)以PVD法制备的平均粒径为1.9微米的金属铜粉作为原料，将其加入到无水乙醇中，得到固含量控制在30%的固-液体系；
(2)利用乳化机（行业常规设备）乳化分散上述固-液体系，分散时间维持在45min，料浆温度控制在20℃～35℃；
(3)将上述步骤（2）分散好后的固-液体系通过600目振动筛进行过筛处理。
(4)从溢流口1将缓冲罐7与收集罐8及其之间连接的管道中均注满无水乙醇。
(5)利用卧式离心泵将步骤（3）过筛处理的分散料浆送入水力旋流器，水力旋流器进料口2的压力控制在0.45Mpa，调节缓冲罐排液阀6出液流量在2L/h，并将水力旋流器溢流口流出的浆料进行回流即将溢流口1与溢流回流管9连通，将溢流出的料浆送入搅拌罐10中与其他原料搅拌混合均匀后经搅拌罐10底部的进料管11送入进料口2，进行再次分级；
(6)对收集罐8中的铜粉进行收集，配合SEM/BET/PSD等检测手段，将水力分级的时间控制在60min，得到实例1所需平均粒径在2.5um左右的铜粉。
实施例2：
（1）以PVD法制备的平均粒径为2.2um的金属铜粉作为原料，将其加入到异丙醇中，固含量控制在30%。
（2）利用乳化机乳化分散上述固-液体系，分散时间维持45min，料浆温度控制在20℃～35℃。
（3）将上述固-液体系分散好后，通过600目振动筛进行过筛处理。
（4）从分级溢流口将分级缓冲罐与粉体收集罐及其连接的管道注满异丙醇。
（5）利用卧式离心泵将分散料浆送入水力旋流器，水力旋流器进口压力控制在0.3Mpa，调节缓冲罐排液阀出液流量在2L/h，并将水力旋流器溢流口流出的浆料进行回流即将溢流口1与溢流回流管9连通，将溢流出的料浆送入搅拌罐10中与其他原料搅拌混合均匀后经搅拌罐10底部的进料管11送入进料口2，进行再次分级；
（6）对收集罐中铜粉进行收集，配合SEM（扫描电子显微镜）/BET（比表面积测试法）/PSD（尺寸分布检测方法）等检测手段，将水力分级的时间控制在60min，得到实例1所需平均粒径在3.0um左右的铜粉。
表1实例1与实例2条件下分级的铜粉检验数据
从以上表1结果可以证实：本发明的处理方法成功的分级出微米级的铜粉，解决了微米级铜粉分级溢流得不到产品和底流无分级效果、无法做产品的问题。

Claims (9)

1.一种微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：处理步骤包括：
(1)取平均粒径为1-10微米的金属铜粉，将其加入到有机溶剂中得到固-液体系，该固-液体系的固含量控制在5%~50%；
(2)对步骤（1）固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在10min~60min，机械分散时固-液体系的温度控制在10~50℃；
(3)将步骤(2)中分散好的固-液体系经过80~600目的不锈钢筛网进行过筛处理；
(4)从分级溢流口将分级缓冲罐与粉体收集罐及其连接的管道注满有机溶剂，使分级时底流保持静态；
(5)使用增压泵将分散过滤好的料浆送入水力旋流器中，将水力旋流器进料口处的料浆压力调节到0.1~0.65Mpa，调节水力旋流器缓冲罐的排液阀出液流量在0～5L/h，并将水力旋流器溢流口流出的浆料进行回流；
(6)将水力分级的时间控制在10min~90min，得到所需粒径分布的铜粉，对水力旋流器缓冲罐下方收集罐中的铜粉进行收集;
步骤（1）和（4）中所述的有机溶剂为无水乙醇、丙醇、异丙醇的一种。
2.根据权利要求1所述的微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：所述的铜粉原料为PVD法制备的金属铜粉；所述的金属铜粉平均粒径为2~5微米的金属铜粉。
3.根据权利要求1所述的微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：步骤(1)中所述的固含量为20%~35%。
4.根据权利要求1所述的微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：步骤(2)中所述的机械分散处理方式为超声波分散，乳化剂分散，高速破碎机分散中的任一种。
5.根据权利要求1所述的微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：步骤(2)中所述的固-液体系的料浆温度为20~40℃。
6.根据权利要求1所述的微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分散后料浆过筛处理筛网目数为400~600目。
7.根据权利要求1所述的微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：步骤(5)中所述的进料口压力为0.3~0.6Mpa。
8.根据权利要求1所述的微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：步骤(5)中所述的缓冲罐排液阀出液流量为1～3L/h。
9.根据权利要求1所述的微米级铜粉的分级处理方法，其特征在于：步骤(5)中所述的浆料进行回流，回流是指将溢流的浆料重新回到搅拌釜作为原料再分级的过程，一直持续到分级结束。
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