CN112871380B - 一种无机材料纳米级分散液制备方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机材料纳米级分散液制备方法及其装置；包括设置在密封容器内的搅拌桨；搅拌桨通过转动轴杆连接外部电机，外部电机驱动搅拌桨在密封容器内转动；所述搅拌桨为的剖面形状呈V型结构的摩擦转盘；在密封容器的底部出口，通过管连接过滤箱的入口；过滤箱的出口通过管道依次连接储液箱、高压泵和喷嘴；制备过程中SiC粒子伴随纳米材料与高速摩擦转动盘进行高速剪切、碰撞，由于射流压力高，线速度大，转速高，研磨时间短，大大提高了生产效率。克服现有研磨设备压力小，或研磨转速低，造成生产效率低的问题。

Description

一种无机材料纳米级分散液制备方法及其装置
技术领域
本发明涉及纳米材料分散技术领域，尤其涉及一种无机材料纳米级分散液制备方法及其装置。
背景技术
在现有技术中，随着纳米材料科学的发展，在生物、化学、医药、电子、新能源等各行业中，为最大限度地发掘材料的极限理化性能，经常需要对材料进行高细度、纳米级的分散或研磨。纳米级分散液如纳米乳液和纳米悬浮液因其尺寸小，具有较大的比表面积，并在溶解速率、粘度、透明性、效用、稳定性等方面展现出优异的性能。
在医药、食品、机械加工、建筑、印染、石化、日化等各行业广泛应用，且需求量巨大。
纳米级材料的分散液制备工艺中，需要对纳米颗粒材料进行分散，纳米材料通常是纳米颗粒分散在液相载体中形成的一种混合体系，由于纳米颗粒具有极大的比表面积和较高的比表面能，都很容易出现团聚现象，这也是应用纳米材料时要解决的最大问题。
目前，采用高速高剪切分散设备，通常对物料料流形成很强的紊流，通过对物料进行高速的强烈的剪切、撞击、粉碎、分散，达到迅速混合、溶解、分散、细化的功能，有很强的分散乳化效果。
通过在待研磨浆料中添加研磨介质，通过分散机高效的研磨细化功能，能够制备纳米级材料的分散液。
目前现有代表性的纳米材料分散机，在线式纳米超高速高剪切乳化分散机，最高转速为15000转/分，最高线速度50米/秒，压力0.5-5MPa；低温纳米材料制备均质分散机，压力为200MPa，线速100米/秒；无筛网无轴封纳米砂磨机，转速0-1450rpm,线速度0-20m/s，压力0.5-5MPa。
在相近的设备功率上进行比较，在线式纳米超高速高剪切乳化分散机，虽然转速高，线速度达到50米/秒，但形成的压力较低，冲击动能相对较小，需要循环多次剪切分散，耗时长加工效率低；低温纳米材料制备均质分散机虽然加工压力较大，线速度也较高，但是其原理是利用柱塞加压，物料通过狭小的缝隙而喷射撞击破碎分散，产能有限，而且物料容易堵塞；无筛网无轴封纳米砂磨机，转速，线速度和压力都较低，要达到物料粒径的研磨效果，耗时长，效率较低。
上述这些设备存在的问题是压力低，线速度慢，研磨介质活跃度不够，导致物料研磨不够充分，纳米材料分散时间长，效果不理想，产能低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的加工设备转速、线速度和压力较低的缺陷和不足，提供一种无机材料纳米级分散液制备方法及其装置。本发明工艺所制备得到分散液颗粒的粒径大小达到D90为90-110nm之间，粒径分布窄及分散液长期保存的稳定性，并确保产品各批次间的一致性。
本发明通过下述技术方案实现：
一种无机材料纳米级分散液制备装置，包括设置在密封容器7内的搅拌桨；所述搅拌桨通过转动轴杆5连接外部电机4，外部电机4驱动搅拌桨在密封容器7内转动；所述搅拌桨为的剖面形状呈V型结构的摩擦转盘6；
在密封容器7的底部出口，通过管道10连接过滤箱8的入口；
所述过滤箱8的出口通过管道10依次连接储液箱9、高压泵1和喷嘴3；
所述喷嘴3的喷口伸入密封容器7内，位于摩擦转盘6边缘的下侧；
在高压泵1与喷嘴3的管路之间，具有一给料段，给料段通过一分支管21连接磨料供给仓2；所述磨料供给仓2用于将其内的磨料粒子61送入给料段内部。
所述喷嘴3的方向与摩擦转盘6的径向上呈10°～45°角设置，其射流方向与摩擦转盘6的旋转方向相对；
所述储液箱9内有含无机材料颗粒分散液，无机材料颗粒分散液通过高压泵1输送至喷嘴3；在输送过程中，当无机材料颗粒分散液经过给料段时，由于给料段的管道内形成负压，在负压作用下，磨料供给仓2内的磨料粒子61被吸入至无机材料颗粒分散液中并形成混合料流，再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，混合料流与摩擦转盘6之间形成逆向相对运动，使磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒之间在摩擦转盘6的作用下相互碰撞、剪切、挤压，进而破碎解聚分散，最后下落至过滤箱8内，此时磨料粒子61在自重作用下沉淀在过滤箱8底部，而无机材料颗粒分散液则流入储液箱9，并再次被高压泵1压出后送入给料段与磨料粒子61混合，最后再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，继续碰撞、剪切、挤压，进而进一步破碎解聚分散；以此往复循环，直至分散液中的无机材料颗粒的粒径尺寸逐渐减小。
所述给料段为文丘里管；所述磨料供给仓2通过所述分支管21连接在文丘里管的喉部。
所述摩擦转盘6的表面分布有不规则凹凸点或者条形凹凸筋，用于增强磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒的研磨强度。
所述密封容器7呈圆筒状结构，其底部呈锥形漏斗状结构，锥形漏斗状结构便于含无机材料颗粒分散及磨料粒子61顺利下落至过滤箱8；
过滤箱8内底部设有多个栅格或者多块相互间隔的挡板，用于防止磨料粒子61流入储液箱9。
所述摩擦转盘6的转速为4000～8000转/分；所述喷嘴3与密封容器7活动连接，便于调整喷射角度。
所述喷嘴3的喷射头压力50～400MPa，喷射速度50-500米/秒。
所述磨料粒子61是粒径为0.01mm～1mm的SiC粒子。
一种无机材料纳米级分散液制备方法，制备步骤如下：
将无机材料颗粒粉末、去离子水和水性分散剂在乳化机上混合1-3小时，乳化机转速为3000-8000转/分，形成混合的液体分散相的预分散悬浮液，即得到初次混合的无机材料颗粒分散液；
将得到的无机材料颗粒分散液置于储液箱9内；无机材料颗粒分散液由高压泵1输送至喷嘴3；在输送过程中，当无机材料颗粒分散液经过给料段时，由于给料段的管道内形成负压，在负压作用下，磨料供给仓2内的磨料粒子61被吸入至无机材料颗粒分散液中并形成混合料流，再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，混合料流与摩擦转盘6之间形成逆向相对运动，使磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒之间在摩擦转盘6的作用下相互碰撞、剪切、挤压，进而破碎解聚分散，最后下落至过滤箱8内，此时磨料粒子61在自重作用下沉淀在过滤箱8底部，而无机材料颗粒分散液则流入储液箱9，并再次被高压泵1压出后送入给料段与磨料粒子61混合，最后再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，继续碰撞、剪切、挤压，进而进一步破碎解聚分散；以此往复循环，直至分散液中的无机材料颗粒的粒径尺寸逐渐减小，得到粒径尺寸达到D90为60～110nm之间，粒径分布窄及能长期保存稳定性的无机材料纳米级分散液。
所述分散相的无机材料颗粒的重量百分浓度为5％-60％，分散剂的重量百分浓度为0.5％-20％。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明无机材料纳米级分散液制备装置，采用高速高压射流分散，高压泵能形成400MPa的压力，喷射速度可达500米/秒，冲击能量大，在射流中加入SiC颗粒，再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，混合料流与摩擦转盘6之间形成逆向相对运动，使磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒之间在摩擦转盘6的作用下相互碰撞、剪切、挤压，进而破碎解聚分散，能起到很好的研磨效果，可以看出，本发明的高速高压射流分散机与现有纳米分散设备在同等功率参数相比较，产能超过现有分散设备的3倍，生产效率大大提高。
本发明通过高束射流和撞击混合结合，提升设备纳米材料的强烈分散性，得到的颗粒粒径大小达到D90为60-110nm之间，粒径分布窄及能长期保存稳定性的纳米分散液。
如上所述，本发明工艺中所使用的装置，通过高压泵能形成50-400MPa的压力，流速平均为5-20L/min,喷射速度50-500米/秒。SiC材料能起到很好的研磨粒子的效果。SiC粒子伴随纳米材料与合金碳化钨的高速摩擦转动盘进行高速剪切、碰撞，由于射流压力高，线速度大，转速高，研磨时间短，大大提高了生产效率。克服现有研磨设备压力小，或研磨转速低，造成生产效率低的问题。
本发明具有生产成本低、产量大及工艺简单等特点，适用于工业化、大批量的生产等特点。
附图说明
图1为本发明无机材料纳米级分散液制备装置结构示意图。
图2为本发明制备工艺所得纳米粒子粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例
如图1-2所示。本发明公开了一种无机材料纳米级分散液制备装置，包括设置在密封容器7内的搅拌桨；所述搅拌桨通过转动轴杆5连接外部电机4，外部电机4驱动搅拌桨在密封容器7内转动；所述搅拌桨为的剖面形状呈V型结构的摩擦转盘6；
在密封容器7的底部出口，通过管道10连接过滤箱8的入口；
所述过滤箱8的出口通过管道10依次连接储液箱9、高压泵1和喷嘴3；
所述喷嘴3的喷口伸入密封容器7内，位于摩擦转盘6边缘的下侧；喷嘴3的喷口距离摩擦转盘6表面1～3cm。
在高压泵1与喷嘴3的管路之间，具有一给料段，给料段通过一分支管21连接磨料供给仓2；所述磨料供给仓2用于将其内的磨料粒子61送入给料段内部。
所述喷嘴3的方向与摩擦转盘6的径向上呈10°～45°角设置，其射流方向与摩擦转盘6的旋转方向相对；
所述储液箱9内有含无机材料颗粒分散液，无机材料颗粒分散液通过高压泵1输送至喷嘴3；在输送过程中，当无机材料颗粒分散液经过给料段时，由于给料段的管道内形成负压，在负压作用下，磨料供给仓2内的磨料粒子61被吸入至无机材料颗粒分散液中并形成混合料流，再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，混合料流与摩擦转盘6之间形成逆向相对运动，使磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒之间在摩擦转盘6的作用下相互碰撞、剪切、挤压，进而破碎解聚分散，最后下落至过滤箱8内，此时磨料粒子61在自重作用下沉淀在过滤箱8底部，而无机材料颗粒分散液则流入储液箱9，并再次被高压泵1压出后送入给料段与磨料粒子61混合，最后再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，继续碰撞、剪切、挤压，进而进一步破碎解聚分散；以此往复循环，直至分散液中的无机材料颗粒的粒径尺寸逐渐减小。
所述给料段可以是普通管道，本发明采用文丘里管；磨料供给仓2通过所述分支管21连接在文丘里管的喉部。文丘里管效应表现在受限流动在通过缩小的过流断面时，流体出现流速增大的现象；本发明巧妙的应用该原理，大大增强了磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒与摩擦转盘6的碰撞、剪切、挤压力度，有效提高了破碎解聚分散效果。
所述摩擦转盘6的表面分布有不规则凹凸点或者条形凹凸筋，用于增强磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒的研磨强度。
所述密封容器7呈圆筒状结构，其底部呈锥形漏斗状结构，锥形漏斗状结构便于含无机材料颗粒分散及磨料粒子61顺利下落至过滤箱8；
过滤箱8内底部设有多个栅格或者多块相互间隔的挡板，用于防止磨料粒子61流入储液箱9。
所述摩擦转盘6的转速为4000～8000转/分；所述喷嘴3与密封容器7活动连接，便于调整喷射角度。
所述喷嘴3的喷射头压力50～400MPa，喷射速度50-500米/秒。
所述磨料粒子61是粒径为0.01mm～1mm的SiC粒子。
本发明无机材料纳米级分散液制备方法如下：
将无机材料颗粒粉末、去离子水和水性分散剂在乳化机上混合1-3小时，乳化机转速为3000-8000转/分，形成混合的液体分散相的预分散悬浮液，即得到初次混合的无机材料颗粒分散液；
将得到的无机材料颗粒分散液置于储液箱9内；无机材料颗粒分散液由高压泵1输送至喷嘴3；在输送过程中，当无机材料颗粒分散液经过给料段时，由于给料段的管道内形成负压，在负压作用下，磨料供给仓2内的磨料粒子61被吸入至无机材料颗粒分散液中并形成混合料流，再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，混合料流与摩擦转盘6之间形成逆向相对运动，使磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒之间在摩擦转盘6的作用下相互碰撞、剪切、挤压，进而破碎解聚分散，最后下落至过滤箱8内，此时磨料粒子61在自重作用下沉淀在过滤箱8底部，而无机材料颗粒分散液则流入储液箱9，并再次被高压泵1压出后送入给料段与磨料粒子61混合，最后再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，继续碰撞、剪切、挤压，进而进一步破碎解聚分散；以此往复循环，直至分散液中的无机材料颗粒的粒径尺寸逐渐减小，得到粒径尺寸达到D90为60～110nm之间，粒径分布窄及能长期保存稳定性的无机材料纳米级分散液。
所述分散相的无机材料颗粒的重量百分浓度为5％-60％，分散剂的重量百分浓度为0.5％-20％。
所述无机材料颗粒粉末为氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化钡、氧化铁、氧化铜、氧化铝、氧化锌、二氧化钛和/或二氧化硅；
所述水性分散剂，包括阴离子型(油酸钠、羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐等)，阳离子型(十八碳烯胺醋酸盐、铵盐、氨基丙胺二油酸酯、季铵盐、多氨基酰胺磷酸盐、吡啶盐等)，非离子型(脂肪酸环氧乙烷的加成物、聚乙烯亚胺衍生物乙二醇型、多元醇型)，两性型(磷酸酯盐型高分子聚合物)，电中性型(油氨基油酸酯)，高分子型(多己内多酯多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物型、丙烯酸酯高分子型、聚氨酯或聚酯型高分子等)分散剂中的一种。
表1：为本发明所述的装置与现有纳米分散设备的同等功率参数相比较：
Figure BDA0002867269030000081
Figure BDA0002867269030000091
从表1可以看出，与目前现有代表性的纳米材料分散机比较，在线式纳米超高速在线式纳米超高速高剪切乳化分散机，最高转速为15000转/分，最高线速度50米/秒，压力0.5-5MPa；低温纳米材料制备均质分散机，压力为200MPa，线速100米/秒。无筛网无轴封纳米砂磨机，转速0-1450rpm,线速度0-20m/s，压力0.5-5MPa。
如表1所示，在相近的设备功率上进行比较，在线式纳米超高速高剪切乳化分散机，虽然转速高，线速度达到50米/秒，但形成的压力较低，冲击动能相对较小，需要循环多次剪切分散，耗时长加工效率低；低温纳米材料制备均质分散机虽然加工压力较大，线速度也较高，但是其原理是利用柱塞加压，物料通过狭小的缝隙而喷射撞击破碎分散，产能有限，而且物料容易堵塞；无筛网无轴封纳米砂磨机，转速，线速度和压力都较低，要达到物料粒径的研磨效果，耗时长，效率较低。这些设备存在的问题是压力低，线速度慢，纳米材料分散时间长，效果不理想，产能低。
本发明无机材料纳米级分散液制备装置，采用高速高压射流分散，高压泵能形成400MPa的压力，喷射速度可达500米/秒，冲击能量大，在射流中加入SiC颗粒，再由喷嘴3喷射至高速旋转中的摩擦转盘6的摩擦面，混合料流与摩擦转盘6之间形成逆向相对运动，使磨料粒子61与团聚的无机材料颗粒之间在摩擦转盘6的作用下相互碰撞、剪切、挤压，进而破碎解聚分散，能起到很好的研磨效果，可以看出，本发明的高速高压射流分散机与现有纳米分散设备在同等功率参数相比较，产能超过现有分散设备的3倍，生产效率大大提高。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种无机材料纳米级分散液制备方法，该方法采用的无机材料纳米级分散液制备设备，包括设置在密封容器（7）内的搅拌桨；所述搅拌桨通过转动轴杆（5）连接外部电机（4），外部电机（4）驱动搅拌桨在密封容器（7）内转动；其特征在于：所述搅拌桨为剖面形状呈V型结构的摩擦转盘（6）；
在密封容器（7）的底部出口，通过管道（10）连接过滤箱（8）的入口；
所述过滤箱（8）的出口通过管道（10）依次连接储液箱（9）、高压泵（1）和喷嘴（3）；
所述喷嘴（3）的喷口伸入密封容器（7）内，位于摩擦转盘（6）边缘的下侧；
在高压泵（1）与喷嘴（3）的管路之间，具有一给料段，给料段通过一分支管（21）连接磨料供给仓（2）；所述磨料供给仓（2）用于将其内的磨料粒子（61）送入给料段内部；
所述喷嘴（3）的方向与摩擦转盘（6）的径向上呈10°～45°角设置，其射流方向与摩擦转盘（6）的旋转方向相对；
所述喷嘴（3）的喷射头压力50～400MPa，喷射速度50-500米/秒；
制备方法如下：
将无机材料颗粒粉末、去离子水和水性分散剂在乳化机上混合1-3小时，乳化机转速为3000-8000转/分，形成混合的液体分散相的预分散悬浮液，即得到初次混合的无机材料颗粒分散液；
将得到的无机材料颗粒分散液置于储液箱（9）内；无机材料颗粒分散液由高压泵（1）输送至喷嘴（3）；在输送过程中，当无机材料颗粒分散液经过给料段时，由于给料段的管道内形成负压，在负压作用下，磨料供给仓（2）内的磨料粒子（61）被吸入至无机材料颗粒分散液中并形成混合料流，再由喷嘴（3）喷射至高速旋转中的摩擦转盘（6）的摩擦面，混合料流与摩擦转盘（6）之间形成逆向相对运动，使磨料粒子（61）与团聚的无机材料颗粒之间在摩擦转盘（6）的作用下相互碰撞、剪切、挤压，进而破碎解聚分散，最后下落至过滤箱（8）内，此时磨料粒子（61）在自重作用下沉淀在过滤箱（8）底部，而无机材料颗粒分散液则流入储液箱（9），并再次被高压泵（1）压出后送入给料段与磨料粒子（61）混合，最后再由喷嘴（3）喷射至高速旋转中的摩擦转盘（6）的摩擦面，继续碰撞、剪切、挤压，进而进一步破碎解聚分散；以此往复循环，直至分散液中的无机材料颗粒的粒径尺寸逐渐减小，得到粒径尺寸达到D90为60～110nm之间，粒径分布窄及能长期保存稳定性的无机材料纳米级分散液。
2.根据权利要求1所述无机材料纳米级分散液制备方法，其特征在于：所述给料段为文丘里管；所述磨料供给仓（2）通过所述分支管（21）连接在文丘里管的喉部。
3.根据权利要求2所述无机材料纳米级分散液制备方法，其特征在于：所述摩擦转盘（6）的表面分布有不规则凹凸点或者条形凹凸筋，用于增强磨料粒子（61）与团聚的无机材料颗粒的研磨强度。
4.根据权利要求3所述无机材料纳米级分散液制备方法，其特征在于：所述密封容器（7）呈圆筒状结构，其底部呈锥形漏斗状结构，锥形漏斗状结构便于含无机材料颗粒分散及磨料粒子（61）顺利下落至过滤箱（8）；
过滤箱（8）内底部设有多个栅格或者多块相互间隔的挡板，用于防止磨料粒子（61）流入储液箱（9）。
5.根据权利要求4所述无机材料纳米级分散液制备方法，其特征在于：所述摩擦转盘（6）的转速为4000～8000转/分；所述喷嘴（3）与密封容器（7）活动连接，便于调整喷射角度。
6.根据权利要求5所述无机材料纳米级分散液制备方法，其特征在于：所述磨料粒子（61）是粒径为0.01mm～1mm的SiC粒子。
7.根据权利要求6所述无机材料纳米级分散液制备方法，其特征在于：分散相的无机材料颗粒的重量百分浓度为5%-60%，分散剂的重量百分浓度为0.5%-20%。
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