CN102151823A - 纳米铜粉的抗氧化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米铜粉的抗氧化方法，步骤包括：配质量浓度为0.1％～2％的有机酸水溶液，溶液的pH控制在1～5；将铜粉加入有机酸水溶液中，持续搅拌，然后静置，并将上层清液滤去；配制质量浓度为0.1％～2％的铜粉缓蚀液；将铜粉料浆加到铜粉缓蚀液中，充分搅拌后静置，滤去上层清液，得铜粉料浆；利用有机溶剂将上述铜粉料浆置换2～4次，然后进行分级；按照铜粉料浆中铜粉重量的0.1％～5％称取醇溶性有机物溶于醇溶剂中，配成浓度0.25％～5％的铜粉缓蚀液，所得的铜粉料浆加入到上述铜粉缓蚀液中，搅拌时间为0.5h～2h。本发明的方法可以在纳米铜粉表面覆盖一层保护膜，有效隔绝氧气，从而达到铜粉抗氧化的目的。

Description

纳米铜粉的抗氧化方法
技术领域
本发明涉及一种纳米铜粉的抗氧化方法。
背景技术
纳米铜粉(粒径范围一般为100～1000nm)不仅可以作为催化剂直接应用于化工行业，而且是还是高电导率、高强度的纳米材料不可或缺的基础材料。目前用于制备纳米铜粉的方法很多，大体可以分为两类：
(1)化学方法
主要包括沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等，此类化学方法制备的纳米铜粉纯度低，制备过程粒径不易控制，形貌不均一，严重制约其在半导体行业的应用。
(2)物理方法
PVD(物理气相沉积)法是目前用于制备金属纳米粉较为成熟的一种物理方法。PVD制备纳米铜粉是利用真空蒸发、加热、高频感应等方法使铜原料气化形成等离子体，然后骤冷，最后形成分散性好的超细粉体。该方法制备的金属纳米粉纯度高、结晶组织好、粒度可控。但PVD法在粉体收集过程中，系统或多或少都会引入少量的水分，同时也会附带部分氧气，随着时间的推移，铜粉、水和氧气会形成原电池，发生电化学反应，腐蚀铜粉表面，导致粉体的氧化。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种纳米铜粉表面不易被腐蚀，抗氧化效果好的纳米铜粉的抗氧化方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种纳米铜粉的抗氧化方法，步骤包括：
(1)称取有机酸，将有机酸溶于去离子水中，配成质量浓度为0.1％～2％的有机酸水溶液，溶液的pH控制在1～5；
(2)将纳米铜粉加入步骤(1)制备的有机酸水溶液中，持续搅拌，适时加入有机酸水溶液以维持溶液的pH值在1～5，搅拌0.5～12小时，然后静置，并将上层清液滤去，得到铜粉料浆；
(3)称取水溶性的有机物，将该有机物溶解于去离子水中，配成质量浓度范围为0.1％～2％的铜粉缓蚀液；
(4)将经步骤(2)有机酸水溶液表面处理过的铜粉料浆加入到步骤(3)的铜粉缓蚀液中，充分搅拌后静置，然后将上层清液滤去，得到铜粉料浆；
(5)利用有机溶剂将上述铜粉料浆置换2～4次，用以洗去其中多余的铜粉缓蚀液，得到铜粉料浆；
(6)按照步骤(5)所得铜粉料浆中铜粉重量的0.1％～5％称取醇溶性的有机物(即该有机物可以溶于醇溶剂)，然后溶于醇溶剂中，配成质量浓度为0.25％～5％的铜粉缓蚀液，将步骤(5)所得的铜粉料浆加入到上述铜粉缓蚀液中，搅拌，搅拌时间为0.5h～2h，存放、待用。
本发明上述的纳米铜粉为PVD法制备的纳米铜粉。
本发明步骤(1)中所述的有机酸为柠檬酸、草酸、乙酸或甲酸中的一种。
本发明步骤(3)中所述的水溶性的有机物为苯骈三氮唑(BTA，别名：水溶性苯骈三氮唑)、三乙醇胺、乙二胺四乙酸(EDTA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的任一种。
本发明步骤(5)中所述的有机溶剂为无水乙醇、异丙醇或丙醇中的一种。
本发明步骤(6)中所述的醇溶性的有机物为油酸、硬脂酸、十二硫醇、油胺或苯甲酸中的一种；所述的醇溶剂为无水乙醇、异丙醇或丙醇中的一种。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明选择一种能溶于去离子水的有机酸(柠檬酸、草酸、乙酸、甲酸)，该有机酸具有一定的还原性、能与金属离子形成螯合物，不挥发性等特性，有效去除铜粉表面的氧化层，并能保护铜粉表面，达到抗氧化的效果。
2.本发明选择一种水溶性的有机物(BTA、三乙醇胺、EDTA、PVP)，以配置铜粉的缓蚀液，该有机物具备如下特征：能与铜作用生成络合物并能紧密吸附于铜粉表面、能在铜粉表面形成高分子有机物膜隔绝氧气，从而有效防止铜粉的氧化，达到良好的抗氧化性能。
3.本发明选择一种醇溶性的有机物(油酸、硬脂酸、十二硫醇、油胺、苯甲酸)，用于铜粉料浆的抗氧化，该有机物具备如下特征：能与铜作用生成络合物并能紧密吸附于铜粉表面、能在铜粉表面形成高分子有机物膜隔绝氧气，从而有效防止铜粉的氧化，达到良好的抗氧化性能。
4.本发明通过选择合适的溶剂，先去除铜粉表面的氧化层，然后再选择水溶性的有机物和醇溶性的有机物配制成铜粉缓蚀液，与铜作用生成络合物并紧密吸附于铜粉表面、在铜粉表面形成高分子有机物膜隔绝氧气，从而防止铜粉的氧化，达到良好的抗氧化性能，有效阻断了铜粉的进一步腐蚀。
附图说明
附图为本发明纳米铜粉的抗氧化方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
(1)选择柠檬酸溶于去离子水，配成浓度为0.5％的柠檬酸水溶液，溶液pH值为2。
(2)将PVD法制备的纳米铜粉加入上述柠檬酸水溶液中，持续搅拌，跟踪测定溶液的pH值，并适时向料浆中加入柠檬酸水溶液，使溶液的pH值维持在2～2.5之间，搅拌时间达1h后静置，滤去上层清液，得到铜粉浆料。
(3)选择BTA作为铜粉缓蚀剂，并配置成0.5％的BTA水溶液，将上述步骤(2)的铜粉料浆分散其中，搅拌1h后静置，将上层清液滤去，得到铜粉浆料。
(4)利用无水乙醇对步骤(3)所得铜粉料浆置换3次，得到含有乙醇的铜粉料浆。
(5)选择油酸作为铜粉缓蚀剂，首先按照铜粉浆料中铜粉质量的1％称取油酸，然后将其分散于无水乙醇中配成浓度为0.5％的缓蚀液，最后逐滴向步骤(4)的铜粉料浆中加入上述缓蚀液，并持续搅拌，搅拌时间控制在1.5h，得到铜粉料浆。
(6)将上述步骤(5)所得铜粉料浆干燥，并将干粉置于空气中，长期跟踪检测铜粉的氧含量及其比表面变化趋势。
表1.经抗氧化措施处理后铜粉的BET(比表面积)及氧含量跟踪记录
  BET(m2/g)   O含量(ppm)
  存放1天   0.65   2563
  存放7天   0.66   2558
  存放14天   0.68   2650
  存放21天   0.68   2664
  存放28天   0.68   2724
  存放35天   0.69   2788
  存放42天   0.72   2765
  存放49天   0.75   2853
  存放56天   0.75   2870
实施例2：
(1)选择草酸溶于去离子水，配成浓度为0.5％的有机酸水溶液，溶液pH值为2。
(2)将铜粉加入上述有机酸溶液中，持续搅拌，跟踪测定溶液的pH值，并适时向料浆中加入草酸水溶液，使溶液的pH值维持在2～2.5之间，搅拌时间达1h后静置，滤去上层清液。
(3)选择三乙醇胺作为铜粉缓蚀剂，并配置成0.5％的三乙醇胺水溶液，将上述铜粉料浆分散其中，搅拌1h后静置，将上层清液滤去，得到铜粉料浆。
(4)利用异丙醇对铜粉料浆置换3次，得到含有异丙醇的铜粉料浆。
(5)选择硬脂酸作为铜粉缓蚀剂。首先按照铜粉质量的1％称取硬脂酸，然后将其分散于异丙醇中配成浓度为0.5％的缓蚀液，最后逐滴向铜粉料浆中加入上述缓蚀液，并持续搅拌，搅拌时间控制在1.5h，得到铜粉料浆。
(6)将上述步骤(5)所得铜粉料浆干燥，并将干粉置于空气中，长期跟踪检测铜粉的氧含量及其比表面变化趋势。
表2.经抗氧化措施处理后铜粉的BET及氧含量跟踪记录
  BET(m2/g)   O含量(ppm)
  存放1天   0.75   2423
  存放7天   0.75   2455
  存放14天   0.78   2507
  存放21天   0.77   2577
  存放28天   0.80   2576
  存放35天   0.82   2604
  存放42天   0.79   2645
  存放49天   0.80   2653
  存放56天   0.84   2671
从表1和表2可知，通过本发明的方法处理的过的铜粉，存放56天，比表面积和氧含量变化微小，其抗氧化性能强。

Claims (6)

1.一种纳米铜粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤包括：
(1)称取有机酸，将有机酸溶于去离子水中，配成质量浓度为0.1％～2％的有机酸水溶液，溶液的pH控制在1～5；
(2)将纳米铜粉加入步骤(1)制备的有机酸水溶液中，持续搅拌，适时加入有机酸水溶液以维持溶液的pH值在1～5，搅拌0.5～12小时，然后静置，将上层清液滤去，得到铜粉料浆；
(3)称取水溶性的有机物，将该有机物溶解于去离子水中，配成质量浓度范围为0.1％～2％的铜粉缓蚀液；
(4)将经步骤(2)有机酸水溶液表面处理过的铜粉料浆加入到步骤(3)的铜粉缓蚀液中，充分搅拌后静置，然后将上层清液滤去，得到铜粉料浆；
(5)利用有机溶剂将上述铜粉料浆置换2～4次，得到铜粉料浆；
(6)按照步骤(5)所得铜粉料浆中铜粉重量的0.1％～5％称取醇溶性的有机物，然后溶于醇溶剂中，配成质量浓度为0.25％～5％的铜粉缓蚀液，将步骤(5)所得的铜粉料浆加入到上述铜粉缓蚀液中，搅拌，搅拌时间为0.5h～2h，存放、待用。
2.根据权利要求1所述的纳米铜粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机酸为柠檬酸、草酸、乙酸或甲酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的纳米铜粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤(3)中所述的水溶性的有机物为苯骈三氮唑、三乙醇胺、乙二胺四乙酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种。
4.根据权利要求1所述的纳米铜粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤(5)中所述的有机溶剂为无水乙醇、异丙醇或丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米铜粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤(6)中所述的醇溶性的有机物为油酸、硬脂酸、十二硫醇、油胺或苯甲酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的纳米铜粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤(6)中所述的醇溶剂为无水乙醇、异丙醇或丙醇中的一种。
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