CN105127412A - 低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法 - Google Patents

低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105127412A
CN105127412A CN201510581779.5A CN201510581779A CN105127412A CN 105127412 A CN105127412 A CN 105127412A CN 201510581779 A CN201510581779 A CN 201510581779A CN 105127412 A CN105127412 A CN 105127412A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxygen content
powder
cupromanganese
submicron
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510581779.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105127412B (zh
Inventor
宋书清
谢上川
朴春晖
陈钢强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Bo move new materials Limited by Share Ltd
Original Assignee
NINGBO GUANGBO NEW NANOMATERIALS STOCK CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NINGBO GUANGBO NEW NANOMATERIALS STOCK CO Ltd filed Critical NINGBO GUANGBO NEW NANOMATERIALS STOCK CO Ltd
Priority to CN201510581779.5A priority Critical patent/CN105127412B/zh
Publication of CN105127412A publication Critical patent/CN105127412A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105127412B publication Critical patent/CN105127412B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

一种低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法，包括：取PVD法制备的粒径0.5～5μm、氧含量6000～10000ppm的铜锰合金粉，至于热处理炉子中，抽真空，通氮气和氢气至炉内压力为0.2～0.3MPa；炉温300～400℃，加热0.5～2h，随炉冷却；制成抗氧化剂含量为5～15wt％的溶液；亚微米级铜锰合金粉加入到抗氧化剂溶液中，置于功率为0.5～1kW、转速为100～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为10～80min；静置沉淀，然后置80～120℃烘箱中烘干，过100目筛，测定样品在空气的抗氧化性能。能降低原铜锰合金粉的氧含量，工艺简单，操作方便，成本低廉。

Description

低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉体表面处理领域，具体涉及亚微米铜锰合金粉的表面还原及抗氧化处理领域，具体为一种低氧(氧含量1000～2000ppm)亚微米铜锰合金粉的制备方法。
背景技术
多层陶瓷电容器和晶片电阻器现已大规模应用于手机、电脑、相机等等数码设备上，其电极材料是二者重要的组成部分。多层陶瓷电容器的电极材料已从之前的Ag、Pd等贵金属粉替换为Ni、Cu等贱金属粉，不仅在性能上满足了应用要求，而且经济效益也大大增加。目前，在晶片电阻器电极材料中，对于贱金属粉取代Ag、Pd贵金属浆料的研究处在开始阶段，其所需粒径均匀、合金比例稳定、电阻温度系数稳定的的亚微米Cu-Mn合金粉是取代Ag-Pd贵金属粉的理想材料。
但是亚微米Cu-Mn合金粉较Cu、Ag或者Ad-Pd贵金属粉活泼，采用PVD法制备的亚微米CuMn合金粉，在收集过程接触空气，就容易氧化，其氧含量在6000～10000ppm水平，而且在室温下会慢慢氧化，不易保存，严重影响了合金粉的正常使用。
发明内容
本发明针对现有技术中上述不足，提供了一种对PVD法制备得到的亚微米级铜锰合金粉的后处理工艺，该方法不仅能降低原铜锰合金粉的氧含量，还增强了铜锰合金粉的的表面抗氧化能力，从而改善了铜锰合金粉的存储条件，使得合金粉的实用性大大增强，且该制备工艺简单，操作方便，成本低廉。
本发明的技术方案是：一种低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法，步骤包括：
(1)亚微米级铜锰合金粉的选取：选用物理气相沉积法制备出的粒径为0.5～5μm的铜锰合金粉，铜锰合金粉的氧含量为6000～10000ppm；
(2)合金粉降氧处理：取(1)步骤选取的铜锰合金粉，置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和还原性气体构成的混合气体，至炉内压力为0.2～0.3MPa；随后调节炉子内的温度到300～400℃，加热0.5～2h，随炉冷却后再取样，测试氧含量；
(3)抗氧化剂溶液的制备：将抗氧化剂溶于酒精(纯酒精，分析纯)中，制成抗氧化剂含量为5～15wt％的溶液；
(4)称取步骤(2)降氧处理后的亚微米级铜锰合金粉，慢慢加入到上述(3)中的抗氧化剂溶液中，置于功率为0.5～1kW、转速为100～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为10～80min；
(5)分散搅拌完成后，静置沉淀，然后置于80～120℃烘箱中烘干，过100目筛，测定样品在空气的抗氧化性能。
作为优选，所述步骤(2)中的氮气和还原性气体混合气体中，还原性气体为氢气，氢气和氮气的体积比为1:9。
作为优选，所述步骤(4)中称取的亚微米级铜锰合金粉加入到抗氧剂溶液中，置于功率为0.6～0.8kW，转速为300～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为20～60min。
作为优选，所述步骤(5)中的烘箱温度为80～100℃。
作为优选，所述步骤(3)的抗氧化剂为硬脂酸、油酸、苯并三氮唑、脂肪酸的一种或多种。
本发明(1)步骤选取锰合金粉具体可以为“铜锰合金粉10kg～20kg”，此处用量并非对技术方案的具体的限制，也无实际的意义，只是给出一个大致范围，主要针对采用的密封热处理炉子的大小进行的限定，本领域的技术人员可以根据具体采用炉子的容量大小进行调节；对专利本身没有任何的影响。
本发明步骤(4)所述的“亚微米级铜锰合金粉”具体操作可以采用“0.1～1kg”或“为0.2～0.5kg”，然后缓慢加入抗氧化剂溶液中，此处具体的量的选择以抗氧剂溶液能完全没过合金粉为准，具体用量本领域技术人员可以根据抗氧剂溶液的体积灵活调节。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明的铜锰合金粉，经过一定温度的热处理还原，其氧含量较低，合金粉氧含量可降低至1000～2000ppm水平；其中尤为关键的是合金粉降氧处理步骤：取(1)步骤选取的铜锰合金粉，置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和还原性气体构成的混合气体，至炉内压力为0.2～0.3MPa；随后调节炉子内的温度到300～400℃，加热0.5～2h，随炉冷却后再取样，测试氧含量；该步骤的混合气体的构成、压力、温度和时间的把握对最终氧含量的控制起到非常关键的作用，同时结合抗氧剂溶液的综合作用效果，使得最终获得的合金粉达到上述含氧量水平。
2.2.本发明的铜锰合金粉，降氧过后经过表面抗氧化剂包覆处理，抗氧化剂为有机物，包覆后氧含量为2000～3000ppm，合金粉在空气中的抗氧化性能增强，在空气中放置100天，氧含量只上升5～10％。
3.本发明，方法简单，操作方便，成本低廉。
附图说明
图1：该工艺制备的铜锰合金粉。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
选取三份200g已知氧含量的PVD法(具体可参考ZL201110119245.2，金属蒸发装置及用该装置制备超微细金属粉末的方法，在此不再详细描述具体制备过程))制备的Cu-20wt％Mn合金粉(：1)第一份不经过任何处理，放置于空气中，跟踪其氧含量变化；2)第二份放置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和氢气混合气体(氢气和氮气体积比为1:9)至0.2MPa，随后关闭炉子密封阀门。随后调节炉子的温度到300℃，加热1h，随炉冷却后取样，测试氧含量，然后放置于空气中，跟踪其氧含量变化；3)第三份，降氧处理同第二份，随后取0.1kg的合金粉慢慢加入到浓度为浓度为10％的油酸酒精溶液中，置于功率为0.8kW、转速为300r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为30min；分散搅拌完成后，静置沉淀，置于80℃烘箱中烘干，过100目筛，测试其氧含量并跟踪样品在空气的氧含量变化。
表1为三份铜锰合金粉在空气中的氧含量数据，从表可知，本发明制备的抗氧化性能优良的低氧亚微米铜锰合金粉，其氧含量较原粉大大降低，在空气中的抗氧化性大大增强。
表1.不同处理方式亚微米铜锰合金粉在空气中的氧含量数据
实施例2
选取三份已知氧含量的200gPVD法制备的Cu-20％Mn合金粉：1)第一份不经过任何处理，放置于空气中，跟踪其氧含量变化；2)第二份放置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和氢气混合气体(氢气和氮气体积比为1:9)至0.2MPa，随后关闭炉子密封阀门。随后调节炉子的温度到400℃，加热1h，随炉冷却后取样，测试氧含量，然后放置于空气中，跟踪其氧含量变化；3)第三份，降氧处理同第二份，随后取步骤0.1kg的合金粉慢慢加入到浓度为质量浓度为10％的硬脂酸(十八烷酸)酒精溶液中，置于功率为0.8kW、转速为300r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为30min；分散搅拌完成后，静置沉淀，置于80℃烘箱中烘干，过筛，测试其氧含量并跟踪样品在空气的氧含量变化。
表2为三份铜锰合金粉在空气中的氧含量数据，从表可知，本发明制备的抗氧化性能优良的低氧亚微米铜锰合金粉，其氧含量较原粉大大降低，在空气中的抗氧化性大大增强。
表2.不同处理方式亚微米铜锰合金粉在空气中的氧含量数据
实施例3
选取三份已知氧含量的200gPVD法制备的Cu-20％Mn合金粉：1)第一份不经过任何处理，放置于空气中，跟踪其氧含量变化；2)第二份放置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和氢气混合气体(氢气和氮气体积比为1:9)至0.2MPa，随后关闭炉子密封阀门。随后调节炉子的温度到300℃，加热1h，随炉冷却后取样，测试氧含量，然后放置于空气中，跟踪其氧含量变化；3)第三份，降氧处理同第二份，随后取步骤0.1kg的合金粉慢慢加入到浓度为质量浓度为10％的脂肪酸(市售常规脂肪酸)酒精溶液中，置于功率为0.8kW、转速为300r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为30min；分散搅拌完成后，静置沉淀，置于80℃烘箱中烘干，过筛，测试其氧含量并跟踪样品在空气的氧含量变化。
表3为三份铜锰合金粉在空气中的氧含量数据，从表可知，本发明制备的抗氧化性能优良的低氧亚微米铜锰合金粉，其氧含量较原粉大大降低，在空气中的抗氧化性大大增强。
表3.不同处理方式亚微米铜锰合金粉在空气中的氧含量数据
实施例4
选取三份已知氧含量的200gPVD法制备的Cu-20％Mn合金粉：1)第一份不经过任何处理，放置于空气中，跟踪其氧含量变化；2)第二份放置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和氢气混合气体(氢气和氮气体积比为1:9)至0.2MPa，随后关闭炉子密封阀门。随后调节炉子的温度到300℃，加热2h，随炉冷却后取样，测试氧含量，然后放置于空气中，跟踪其氧含量变化；3)第三份，降氧处理同第二份，随后取步骤0.1kg的合金粉慢慢加入到浓度为质量浓度为10％的苯并三氮唑酒精溶液中，置于功率为0.8kW、转速为300r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为30min；分散搅拌完成后，静置沉淀，置于80℃烘箱中烘干，过筛，测试其氧含量并跟踪样品在空气的氧含量变化。
表4为三份铜锰合金粉在空气中的氧含量数据，从表可知，本发明制备的抗氧化性能优良的低氧亚微米铜锰合金粉，其氧含量较原粉大大降低，在空气中的抗氧化性大大增强。
表4.不同处理方式亚微米铜锰合金粉在空气中的氧含量数据
从上述实施例可知，本发明制备的合金粉的氧含量变化低，更加稳定。

Claims (5)

1.一种低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法，其特征在于：步骤包括：
(1)亚微米级铜锰合金粉的选取：选用物理气相沉积法制备出的粒径为0.5～5μm的铜锰合金粉，铜锰合金粉的氧含量为6000～10000ppm；
(2)合金粉降氧处理：取步骤(1)选取的铜锰合金粉，置于密封热处理炉子中，抽真空，然后通入氮气和还原性气体构成的混合气体，至炉内压力为0.2～0.3MPa；随后调节炉子内的温度到300～400℃，加热0.5～2h，随炉冷却后再取样，测试氧含量；
(3)抗氧化剂溶液的制备：将抗氧化剂溶于酒精中，制成抗氧化剂含量为5～15wt％的溶液；
(4)称取步骤(2)降氧处理后的亚微米级铜锰合金粉，加入到上述步骤(3)中的抗氧化剂溶液中，置于功率为0.5～1kW、转速为100～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间为10～80min；
(5)分散搅拌完成后，静置沉淀，然后置于80～120℃烘箱中烘干，过100目筛，测定样品在空气的抗氧化性能。
2.根据权利要求1所述的低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的还原性气体为氢气，氢气和氮气的体积比为1:9。
3.根据权利要求1所述的低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中亚微米级铜锰合金粉加入到抗氧剂溶液中，置于功率为0.6～0.8kW，转速为300～600r/min的超声波分散仪中分散搅拌，分散搅拌时间20～60min。
4.根据权利要求1所述的低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的烘箱温度为80～100℃。
5.根据权利要求1所述的低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的抗氧化剂为硬脂酸、油酸、苯并三氮唑、脂肪酸的一种或多种。
CN201510581779.5A 2015-09-14 2015-09-14 低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法 Active CN105127412B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510581779.5A CN105127412B (zh) 2015-09-14 2015-09-14 低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510581779.5A CN105127412B (zh) 2015-09-14 2015-09-14 低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105127412A true CN105127412A (zh) 2015-12-09
CN105127412B CN105127412B (zh) 2018-09-18

Family

ID=54713166

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510581779.5A Active CN105127412B (zh) 2015-09-14 2015-09-14 低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105127412B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1579678A (zh) * 2003-08-13 2005-02-16 河南卡斯通超硬材料有限公司 金属粉及合金粉表面钴覆盖方法
CN101522342A (zh) * 2006-10-03 2009-09-02 H.C.施塔克公司 制备低氧含量金属粉末的方法、由此制得的粉末及其应用
CN102151823A (zh) * 2011-01-26 2011-08-17 宁波广博纳米材料有限公司 纳米铜粉的抗氧化方法
CN102174700A (zh) * 2011-03-02 2011-09-07 哈尔滨六环涂料化工有限公司 一种铜粉抗氧化剂
CN102476184A (zh) * 2010-11-19 2012-05-30 元磁新型材料(苏州)有限公司 一种铜粉及其制作方法、制作装置和散热件
CN102814501A (zh) * 2012-09-14 2012-12-12 苏州晶纯新材料有限公司 一种超低氧铬粉的制备方法
CN103691931A (zh) * 2013-12-16 2014-04-02 宁波广博纳米新材料股份有限公司 水分级处理金属镍粉的抗氧化方法
CN104722778A (zh) * 2013-12-19 2015-06-24 荆门市格林美新材料有限公司 一种低氧超细钴粉的合成方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1579678A (zh) * 2003-08-13 2005-02-16 河南卡斯通超硬材料有限公司 金属粉及合金粉表面钴覆盖方法
CN101522342A (zh) * 2006-10-03 2009-09-02 H.C.施塔克公司 制备低氧含量金属粉末的方法、由此制得的粉末及其应用
CN102476184A (zh) * 2010-11-19 2012-05-30 元磁新型材料(苏州)有限公司 一种铜粉及其制作方法、制作装置和散热件
CN102151823A (zh) * 2011-01-26 2011-08-17 宁波广博纳米材料有限公司 纳米铜粉的抗氧化方法
CN102174700A (zh) * 2011-03-02 2011-09-07 哈尔滨六环涂料化工有限公司 一种铜粉抗氧化剂
CN102814501A (zh) * 2012-09-14 2012-12-12 苏州晶纯新材料有限公司 一种超低氧铬粉的制备方法
CN103691931A (zh) * 2013-12-16 2014-04-02 宁波广博纳米新材料股份有限公司 水分级处理金属镍粉的抗氧化方法
CN104722778A (zh) * 2013-12-19 2015-06-24 荆门市格林美新材料有限公司 一种低氧超细钴粉的合成方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105127412B (zh) 2018-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108374113B (zh) 一种TaTiZrAlSi高熵合金及其粉末的制备方法
EP1835511A3 (en) Oxide sintered body, manufacturing method therefor, manufacturing method for transparent conductive film using the same, and resultant transparent conductive film
CN102528327B (zh) 一种高温无铅焊锡膏及制备方法
CN109897982B (zh) 高气密低自由氧含量纳米弥散铜合金及短流程制备工艺
CN107004499A (zh) R－t－b系烧结磁体的制造方法
CN109128140A (zh) 一种铜锡合金含油轴承的制备方法
CN109797391B (zh) 一种风电轴承用低稀释率FeCrCoNiMoTi高熵合金粉末及其熔覆层的制备方法
EP1777024A3 (en) Method for manufacturing rhenium-containing alloy powder, rhenium-containing alloy powder, and conductor paste
CN103600070B (zh) 稀土合金磁性粉末成形体的制造方法和稀土磁铁的制造方法
CN112266234A (zh) 一种eitzo靶材及其制备方法
CN109382509A (zh) 一种用于含油轴承的铜锡局部合金粉末的制备方法
CN102930974A (zh) 一种基于湿度调节的烧结Nd-Fe-B系磁铁的制作方法
CN105127412A (zh) 低氧亚微米铜锰合金粉的制备方法
CN204842969U (zh) 银-金属氧化物电触头材料的制备装置以及应用
US9132514B2 (en) Solder powder and method of producing solder powder
CN113579237A (zh) 一种降低铜锡合金粉松装密度的制备方法
CN109360673B (zh) 一种银包铜导电铜浆及其制备方法
JP2007087735A (ja) 金属酸化物分散体
CN109351959B (zh) 一种半扩散铜锡合金粉末的制备方法
CN109732099B (zh) 一种抗氧化微米铜的制备方法
CN111531165A (zh) 一种超薄相变散热模组用铜膏
CN108655392B (zh) 一种铜包覆铬复合粉末的制备方法
Huang et al. Influence of Cr alloying on the oxidation resistance of Sn–8Zn–3Bi solders
Deng et al. Screen-Printable Cu–Ag Core–Shell Nanoparticle Paste for Reduced Silver Usage in Solar Cells: Particle Design, Paste Formulation, and Process Optimization
CN109396444A (zh) 一种烧结钐钴永磁体边角余料的处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20161214

Address after: 223801 Suqian province high tech Development Zone, Jiangshan Road, No. 23, No.

Applicant after: Jiangsu Bo move new materials Limited by Share Ltd

Address before: Yinzhou District Zhejiang city in Ningbo province where 315153 broad industrial park spring news site

Applicant before: Ningbo Guangbo New Nanomaterials Stock Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant