CN114870983A - 金刚石微粉精细化分级方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金刚石微粉技术领域，公开了金刚石微粉精细化分级方法，包括以下步骤，取待分级的金刚石微粉，将金刚石微粉与水搅拌混合均匀，得到金刚石微粉悬浮液；金刚石微粉悬浮液中，金刚石微粉的质量占金刚石微粉悬浮液总质量的3‑4％；向金刚石微粉悬浮液中加入分散剂混合均匀，然后进行离心分级，取得离心后的上层悬浮液；取得的上层悬浮液再次进行离心分级，重复上述步骤多次；将离心分级出来的金刚石微粉洗涤后干燥，得到所需要的分级后的金刚石微粉。本发明的方法简单，操作方便，分级效果好，分级效率高，能很好的剔除不合适的大颗粒物质，保证了分级后的金刚石微粉的质量。

Description

金刚石微粉精细化分级方法
技术领域
本发明涉及金刚石微粉技术领域，公开了金刚石微粉精细化分级方法。
背景技术
金刚石微粉作为一种超硬磨料应用领域十分广阔，几乎涉及到生活的各个领域，小到切割工具，大到微电子及航空航天等高科技领域，在很多领域都发挥着至关重要的作用。它的极限硬度和耐磨性使它可以作为磨料和切割工具，这也是金刚石微粉最大的应用领域之一，例如在建筑行业中，用量最大的石材行业离开金刚石微粉及其工具就很难大规模发展，目前金刚石微粉及其各种工具已经广泛应用于机械加工、石材切割、地质钻探、电子、国防工业等领域，引起了革命性工艺改革，使加工效率、加工精度得到几十倍甚至上百倍的提高，一些过去难以加工甚至无法加工的材料现在能够高速、高精度、大规模加工。
随着科技的不断发展，对金刚石微粉的需求越来越大，粒度越来越细，分布越来越窄，特别是在通讯和计算机领域，对金刚石微粉有了更高的要求，随着计算机和光通讯的快速发展，超精抛光金刚石精微粉的用量以每年20％的比例提高，而金刚石微粉往往用于工件的最后加工工序，如果金刚石微粉中混入粒度过大的异常颗粒，则极易划伤工件表面，使加工废品率升高。因此，金刚石微粉的分级也变得尤为重要。
金刚石微粉的体积和质量微小，受力场作用力小，加之比表面积大，表面能和表面活性高，易团聚且易于吸附在分级设备表面，往往使得金刚石微粉分级比普通粉体的分级更加复杂和困难。因此，亟需一种新的金刚石微粉精细化分级方法来满足日常生产的需求。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述不足，提供金刚石微粉精细化分级方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
金刚石微粉精细化分级方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，金刚石微粉悬浮液制备
取待分级的金刚石微粉，将金刚石微粉与水搅拌混合均匀，得到金刚石微粉悬浮液；金刚石微粉悬浮液中，金刚石微粉的质量占金刚石微粉悬浮液总质量的3-4％；
S2，离心分级
向金刚石微粉悬浮液中加入分散剂混合均匀，然后进行离心分级，取得离心后的上层悬浮液；取得的上层悬浮液再次进行离心分级，重复上述步骤多次；
S3，洗涤干燥
将离心分级出来的金刚石微粉洗涤后干燥，得到所需要的分级后的金刚石微粉。
优选的，所述待分级的金刚石微粉的粒度不超过1μm。
优选的，所述步骤S2中，离心分级的总次数不少于3次。
优选的，所述步骤S2中，分散剂包括以下质量百分比的各组分：1％十二烷基二甲基氧化胺、1％十六烷基三甲基溴化铵、0.05％硅酸钠、1％BYK161、余量为水。
优选的，所述分散剂的加入量为金刚石微粉质量的1％。
本发明的作用原理：
金刚石微粉的分级分干法和湿法两种，在干法分级中气流场不易控制，颗粒受气流扰动较大，且不易添加表面活性剂来改善微粉的团聚性，同时容易对设备造成磨损，所以干法分级难以实现金刚石微粉精细分级。在湿法分级中，金刚石微粉密度大，性能稳定，在水中沉降速度快，而且可以通过搅拌或添加表面活性剂来实现金刚石微粉的充分分散，因此可以采用湿法分级来实现金刚石微粉的精细分级。
分散剂在金刚石微粉精细分级中起着非常重要的作用，最常见的分散剂是硅酸钠溶液，常用的浓度为0.5％，它主要是通过水解使得金刚石微粉表面带有负电荷使得金刚石微粉之间产生同性排斥力来达到稳定分散的目的，但是由于金刚石微粉粒度小，表面能大，只靠表面电荷的排斥力是无法达到稳定分散的目的，且硅酸钠需要后期大量去离子水清洗，否则容易造成金刚石表面残留，故需进行分散剂配方调整。
要想使得金刚石微粉颗粒达到充分分散，需从分散原理进行研究。分散机理如下：一是让颗粒表面带同性电荷，利用同性电荷产生排斥力进行分散；二是在颗粒表面吸附大分子，这些大分子使得颗粒无法靠近从而产生空间位阻使得颗粒稳定分散；三是表面带电和空间位阻相结合的方式。
本发明中使用的分散剂包括以下质量百分比的各组分：
1％十二烷基二甲基氧化胺、1％十六烷基三甲基溴化铵、0.05％硅酸钠、1％BYK161、余量为水。
十二烷基苯环酸钠是一种表面活性剂，可以起到降低体系表面张力和增强对颗粒的润湿作用。高分子表面活性剂分散稳定机理除了改变颗粒表面的电性质，增大静电斥力外，还有空间位阻机制，包围颗粒以降低颗粒间引力，而且粘稠的高分子膜会增加相互斥力从而提高了分散体系的稳定性，同时通过增大高分子吸附层厚度来增加空间位阻作用。十二烷基二甲基氧化胺(OA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)是阳离子表面活性剂，有良好的复配性，无毒性。本发明的分散剂由长链有机物和强电解质构成，长链有机物起到空间位阻作用，硅酸钠起到使得金刚石微粉颗粒表面带电的作用，从而起到双重分散效果，分散稳定。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过控制金刚石微粉悬浮液的浓度，使用分散剂，并控制分级次数，来精准的进行金刚石微粉的精细化分级；本发明的方法简单，操作方便，分级效果好，分级效率高，能很好的剔除不合适的大颗粒物质，保证了分级后的金刚石微粉的质量。
附图说明
图1为浊度实验中4wt％金刚石微粉悬浮液的显微镜图；
图2为浊度实验中加入了1#分散剂的4wt％金刚石微粉悬浮液的显微镜图；
图3为分级次数实验中不同分级次数下，K值与分级次数、D50与分级次数的折线图；
图4为分级次数实验中金刚石微粉未分级前的显微镜图；
图5为分级次数实验中金刚石微粉经过三次分级后的显微镜图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
金刚石微粉精细化分级方法，包括以下步骤：
S1，金刚石微粉悬浮液制备
取待分级的金刚石微粉，将金刚石微粉与水搅拌混合均匀，得到金刚石微粉悬浮液；金刚石微粉悬浮液中，金刚石微粉的质量占金刚石微粉悬浮液总质量的4％；
S2，离心分级
向金刚石微粉悬浮液中加入分散剂混合均匀，然后进行离心分级，取得离心后的上层悬浮液；上层悬浮液再次进行离心分级，重复上述步骤多次；离心分级的总次数为3次。
分散剂包括以下质量百分比的各组分
1％十二烷基二甲基氧化胺、1％十六烷基三甲基溴化铵、0.05％硅酸钠、1％BYK161、余量为水；所述分散剂的加入量为金刚石微粉质量的1％；
S3，洗涤干燥
将离心分级出来的金刚石微粉洗涤后干燥，得到所需要的分级后的金刚石微粉。
实施例2
金刚石微粉精细化分级方法，包括以下步骤：
S1，金刚石微粉悬浮液制备
取待分级的金刚石微粉，将金刚石微粉与水搅拌混合均匀，得到金刚石微粉悬浮液；金刚石微粉悬浮液中，金刚石微粉的质量占金刚石微粉悬浮液总质量的3％；
S2，离心分级
向金刚石微粉悬浮液中加入分散剂混合均匀，然后进行离心分级，取得离心后的上层悬浮液；上层悬浮液再次进行离心分级，重复上述步骤多次；离心分级的总次数为3次。
分散剂包括以下质量百分比的各组分：
1％十二烷基二甲基氧化胺、1％十六烷基三甲基溴化铵、0.05％硅酸钠、1％BYK161、余量为水；所述分散剂的加入量为金刚石微粉质量的1％；
S3，洗涤干燥
将离心分级出来的金刚石微粉洗涤后干燥，得到所需要的分级后的金刚石微粉。
试验
1、离心分级实验
取相同粒度的金刚石微粉(粒度为0-0.5μm)进行离心分级实验，制作3份4wt％金刚石微粉悬浮液400ml，向3份4wt％金刚石微粉悬浮液中加入金刚石微粉1wt％的分散剂(1#分散剂(序号为1#)、2#分散剂(序号为2#)、3#分散剂(序号为3#)，具体组分如表1所示)，进行离心分级(离心参数是4800rpm，20s)，离心结束后检测离心杯上层悬浮液粒度分布，具体结果如表2所示。
表1
Figure BDA0003631655510000061
表2
序号 D<sub>10</sub> D<sub>25</sub> D<sub>50</sub> D<sub>75</sub> D<sub>90</sub> K
1# 19.4nm 25.7nm 35.4nm 45.2nm 65.9nm 0.568
2# 72.3nm 95.8nm 132nm 179.8nm 238.7nm 0.53
3# 65.2nm 86nm 116.8nm 161.9nm 209.9nm 0.53
分级精度表示分级的理想程度，一般定义为K＝D25/D75。如果这两个粒径相差很小，说明部分分级效率曲线很“陡”分级精度就很高。对于理想分级，由于D25＝D75，故K＝1，所以说值越接近于1，分级的精度就越高。通常认为K＝0.5～0.7就表示分级精度较高,表示分级精度己很高，己接近理想分级。
从上表中可以看出1#分散剂配方优于其它两种分散剂配方，分级出的粒度最细，说明1#分散剂分散稳定性能优于其它两组分散剂，且D50值为35.4nm，远远低于其它两组配方，且分级精度K值也大于2#和3#分散剂，且粒度分布范围也窄于2#和3#分散剂，1#分散剂配方比其它两组分级效果好的原因是阳离子表面活性剂水溶液的胶束浓度小，因而受环境影响较小，在颗粒表面能够形成多层紧密的吸附膜，获得了比电解质和阴离子表面活性剂更稳定的分散系体，提高了分级效果。
2、浊度实验
取相同粒度的金刚石微粉(粒度为0-0.5μm)进行离心分级实验，制作3份4wt％金刚石微粉悬浮液400ml，向3份4wt％金刚石微粉悬浮液中加入金刚石微粉1wt％的分散剂(1#分散剂(序号为1#)、2#分散剂(序号为2#)、3#分散剂(序号为3#)，具体组分如表1所示)，混合均匀后静置24h得到混合液，然后检测混合液的浊度，检测5次取平均值，具体结果如表3所示。
表3
1# 2# 3#
分散剂添加量 1wt％ 1wt％ 1wt％
浊度 89.9 82.3 84.6
从表中可以看出1#分散剂的浊度最高，3#次之，2#最低，这与离心分级检测结果一致，浊度高意味着分散性好，浊度低意味着发生团聚，分散性降低，这说明了1#分散剂的分散稳定性最高，3#次之，2#最低。
如图1所示，为浊度实验中4wt％金刚石微粉悬浮液的显微镜图；如图2所示，为浊度实验中加入了1#分散剂的4wt％金刚石微粉悬浮液的显微镜图。
由图1、图2可知，在未加1#分散剂之前，金刚石微粉颗粒在自然状态下明显团聚，而在加1#分散剂后团聚颗粒分散，颗粒处于分散状态，通过显微镜照片可以直观地看出分散性的好坏。
3、金刚石微粉悬浮液浓度实验
在实际生产中在其它条件不变的情况下，金刚石微粉悬浮液浓度应有一个最佳范围，在该范围内生产效率高，同时又能有比较好的分级精度。生产效率可以用单位时间内分级能够达到要求的金刚石微粉量来计算。
金刚石微粉悬浮液的浓度对于金刚石微粉在水介质中分散-团聚是有一定的影响，同时对于生产效率有着直接的影响。
使用1#分散剂(添加量均为金刚石微粉的1wt％)分别配制了不同浓度的金刚石微粉悬浮液，金刚石微粉材料仍同于离心分级实验原材料(粒度为0-0.5μm的金刚石微粉)，超声分散3min，静置30min，具体实验结果如下表4所示。
表4
Figure BDA0003631655510000081
从上表中可以明显地看出，随着金刚石微粉悬浮浓度的提高，上层液浊度逐渐升高，当悬浮液浓度为4wt％时最高，随着悬浮液浓度的进一步提高，上层液浊度开始下降并出现分层现象。这说明金刚石微粉悬浮浓度高于5wt％时金刚石微粉颗粒之间出现了团聚现象，产生团聚的原因是溶剂化力，较低的金刚石微粉悬浮浓度时能够减少颗粒相互接触或靠近的机会，从而提高了分散性，当金刚石浓度提高时，金刚石颗粒之间相互接触或碰撞的几率增大，分散剂分散作用也减弱，此时溶剂化膜作用开始发生，降低了分散性，考虑到生产效率，金刚石微粉浓度保持在3％～4％之间较为合适，既能有较高的生产效率同时金刚石颗粒也能保持较好的分散稳定性。
4、分级次数实验
在金刚石微粉实际生产中，分级次数对于金刚石微粉的精细分级有着十分重要的作用，多次分级可以提高金刚石微粉粒度分级精度，这对于金刚石微粉粒度分布有着十分重要的作用。
先用分级1-3次来举例说明，但是实际生产中分级次数远不止3次。
以同一的细粒度金刚石微粉为原材料进行实验，分级方式为离心分级，分级步骤同离心分级步骤，离心分级参数是900rpm，15s，3次离心分级参数均相同，具体实验结果表5所示。
表5
D<sub>10</sub> D<sub>25</sub> D<sub>50</sub> D<sub>75</sub> D<sub>90</sub> K
原料 0.64nm 0.85nm 1.23nm 1.74nm 2.53nm 0.488
一次分级 0.48nm 0.58nm 0.77nm 1.14nm 1.50nm 0.50
二次分级 0.38nm 0.49nm 0.67nm 0.94nm 1.40nm 0.52
三次分级 0.33nm 0.40nm 0.52nm 0.72nm 0.87nm 0.55
如图3所示，为分级次数实验中不同分级次数下，K值与分级次数、D50与分级次数的折线图。图中，圆点折现表示的是K值与分级次数n的折线，方点线表示的是D50与分级次数n的折线。
从表5中可以明显地看出，随着分级次数的增加，D50值逐渐减小，D90值也逐渐减小，分级精度值K值逐渐增大，这说明随着分级次数分级精度提高，粒度分布逐渐变窄，有利于提高分级精度。
如图4所示，为分级次数实验中金刚石微粉未分级前的显微镜图；如图5所示，为分级次数实验中金刚石微粉经过三次分级后的显微镜图。可以看出增加分级次数可以有效去除大颗粒。
综上所述，最佳的分散剂配方、金刚石微粉悬浮浓度以及分级次数可有效地提高金刚石的微粉的分级精度，提高金刚石微粉的质量。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.金刚石微粉精细化分级方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，金刚石微粉悬浮液制备
取待分级的金刚石微粉，将金刚石微粉与水搅拌混合均匀，得到金刚石微粉悬浮液；金刚石微粉悬浮液中，金刚石微粉的质量占金刚石微粉悬浮液总质量的3-4％；
S2，离心分级
向金刚石微粉悬浮液中加入分散剂混合均匀，然后进行离心分级，取得离心后的上层悬浮液；取得的上层悬浮液再次进行离心分级，重复上述步骤多次；
S3，洗涤干燥
将离心分级出来的金刚石微粉洗涤后干燥，得到所需要的分级后的金刚石微粉。
2.根据权利要求1所述的金刚石微粉精细化分级方法，其特征在于：所述待分级的金刚石微粉的粒度不超过1μm。
3.根据权利要求1所述的金刚石微粉精细化分级方法，其特征在于：所述步骤S2中，离心分级的总次数不少于3次。
4.根据权利要求1所述的金刚石微粉精细化分级方法，其特征在于：所述步骤S2中，分散剂包括以下质量百分比的各组分：1％十二烷基二甲基氧化胺、1％十六烷基三甲基溴化铵、0.05％硅酸钠、1％BYK161、余量为水。
5.根据权利要求4所述的金刚石微粉精细化分级方法，其特征在于：所述分散剂的加入量为金刚石微粉质量的1％。
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