CN101939137A - 研磨粒子粉体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种研磨粒子粉体，特别是预期用于切削硅锭的研磨粒子粉体，所述粉体的D40-D60粒度部分包含体积百分数超过15％但低于80％的圆度低于0.85的粒子。

Description

研磨粒子粉体
技术领域
本发明涉及一种研磨粒子粉体，特别是预期用于切削硅锭的研磨粒子粉体，涉及一种含所述粒子的研磨工具，尤其是研磨线，还涉及一种采用所述粉体或所述研磨工具锯切锭块的方法。
背景技术
通常，硅晶片的生产包括将硅锭锯切成薄片的步骤。为此，硅锭被推靠在研磨线上，该研磨线以连续的环路转动并且经穿过含悬浮的研磨粒子的淤浆而得到补给。
用于锯切硅锭的方法和可用来实施这些方法的机器特别是在US2006/249134、US 5937844和WO 2005/095076中予以描述。
硅晶片可预期用于电子应用或用于生产光伏电池。特别是对于光伏电池，需要生产小厚度(约为200μm)的硅晶片以限制产生一瓦特所需的硅的量。
还需要高锯切速率以增加生产率。
但薄度和高锯切速率这些约束条件导致了令人不满意的废品率。产生的大部分晶片沿其长度存在厚度变化、在其表面存在变形或缺陷。某些晶片甚至具有初裂或在锯切过程中散裂。
因此已进行研究以改进所采用的淤浆的性能。特别地，JP 10-180608建议使用厚度至多等于其长度和宽度的四分之一的小片形式的研磨粒子。
JP 2003-041240建议关于中值尺寸的粒子尺寸分布要窄。JP 2003-041240还提出平均纵横比必须为0.59或更高。JP 2003-041240中公开的粒子应可减小沿所产生硅晶片的厚度上的变化。但JP 2003-041240不涉及预定的粒子尺寸范围内粒子的形状。
本发明的一个目的是至少部分地克服上述问题中的一个或多个，特别是提高硅晶片生产方法的生产率。
发明内容
在第一个主要实施方案中，本发明提出了一种研磨粒子粉体，特别是预期用于切削硅锭的研磨粒子粉体，所述粉体的D40-D60粒度部分根据体积百分数包含超过15％但低于80％、或甚至低于70％、或低于50％、或低于40％的圆度低于0.85的粒子，D40和D60百分位数为粉体粒子尺寸的累积粒度分布曲线中的、与从大尺寸的粉体粒子开始累积而分别将粉体分成体积百分数为40％和60％的部分的粒子尺寸对应的百分位数。
从说明书的其余部分可以更详细地看出，本发明的用于锯切锭块的粉体的性能极高。
此结果无法解释并令人惊奇。
这首先是因为在锯切操作过程中，最粗的粒子是对待锯切的锭块的首要攻击者。技术人员因此会偏向于使对应于最大粒子尺寸的粒度部分的粒子伸长而未想到中间粒度范围中大量细长粒子的存在将能提高粉体的性能。
其次，本发明人已发现，与JP 10-180608中的公开大不相同，所述中间粒度部分中细长粒子的量必须受到限制。细长粒子与圆形粒子的混合物有利于适当的堆积并有利于适于细长粒子的分布轮廓，尤其是在针对研磨工具的应用中，特别是在载体线(support wire)上。研磨工具的磨损也更均匀。
在第二个主要实施方案中，本发明提出了一种研磨粒子粉体，特别是预期用于切削硅锭的研磨粒子粉体，所述粉体使得D40-D60粒度部分中圆度低于0.85的粒子的体积百分数S(D40-D60)除以中值直径D50的比率(或称为“R40-60比率”)高于0.85但低于3.5、优选低于2或甚至低于1.5，所述圆度和百分位数的定义同上。
该比率可能高于0.9、高于1.0、高于1.1、高于1.2或甚至高于1.3。
根据本发明的第二个主要实施方案的研磨粒子粉体可结合根据第一个主要实施方案的研磨粒子粉体的一种或多种必要或任选特征。
在第三个主要实施方案中，本发明提出了一种研磨粒子粉体，特别是预期用于切削硅锭的研磨粒子粉体，所述粉体中：
10％＜Δ3-10-20＜60％；和/或
15％＜Δ10-20-40＜60％；和/或
10％＜Δ20-40-60＜30％；和/或
15％＜Δ40-60-80＜40％；和/或
17％＜Δ60-80-97＜50％；
“Δn-m-p”为百分比率(S(Dn-Dm)-S(Dm-Dp))/S(Dm-Dp)；“S(Di-Dj)”为粒度部分Di-Dj中圆度低于0.85的粒子的体积百分数。
在一个实施方案中：
10％＜Δ20-40-60＜30％；和/或
15％＜Δ40-60-80＜60％，或甚至Δ40-60-80＜40％；
优选地，
10％＜Δ20-40-60＜30％；和
15％＜Δ40-60-80＜60％，或甚至Δ40-60-80＜40％。
在一个实施方案中：
15％＜Δ10-20-40＜60％，或甚至Δ10-20-40＜50％。
在一个实施方案中：
15％＜Δ10-20-40＜60％，或甚至Δ10-20-40＜50％；和
15％＜Δ40-60-80＜60％，或甚至Δ40-60-80＜40％。
在一个实施方案中：
10％＜Δ3-10-20＜60％；和
15％＜Δ10-20-40＜60％；和
10％＜Δ20-40-60＜30％；和
15％＜Δ40-60-80＜40％；和
17％＜Δ60-80-97＜50％。
Δ3-10-20可高于20％或甚至高于25％和/或低于40％或甚至低于30％。
Δ10-20-40可高于20％、高于25％或甚至高于30％和/或低于50％、或甚至低于40％或低于35％。
Δ20-40-60可高于15％或甚至高于20％和/或低于25％。
Δ40-60-80可高于20％和/或低于35％、或甚至低于30％或低于25％。
Δ60-80-97可高于25％或甚至高于30％和/或低于40％或甚至低于35％。
优选满足这些条件中的若干条件。
非常重要的是，这些条件可限制从一个粒度部分到下一粒度部分中细长粒子比例的变化。
从说明书的其余部分可以更详细地看出，现有技术粒子粉体在对应于最小粒子的粒度部分中具有的细长粒子的比例较小，该比例在所述粒度范围中极快速地增大。本发明人已发现，从一个粒度范围到另一粒度范围，细长粒子比例的规则的、甚至基本线性的增加可改善研磨粒子粉体的性能，特别是在硅锭锯切应用中。
根据本发明的第三个主要实施方案的粉体也可结合根据本发明的第一和第二个主要实施方案的粉体的一种或多种必要或任选特征。
不管考虑的是哪个主要实施方案，还更特别地，根据本发明的粒子粉体可具有如下任选特征中的一个或多个：
-D20-D40粒度部分可含体积百分数超过10％和/或低于60％、低于50％或甚至低于40％的圆度(S)低于0.85的粒子；
-D20-D40粒度部分和/或D40-D60粒度部分可含体积百分数超过15％、超过20％和/或低于35％的圆度低于0.85的粒子；
-中值尺寸D50可小于60μm、30μm或20um和/或大于3μm、大于5μm、大于8μm、大于12μm或大于15μm。中值尺寸D50也可小于12μm。特别地，在这种情况下，D20-D40粒度部分可含体积百分数超过15％或甚至超过20％的圆度低于0.85的粒子；
-研磨粒子的材料具有的维氏HV0.5型显微硬度可高于7GPa(十亿帕斯卡)。此显微硬度可通过由施加于粒子样品的带方形底座且面间峰角等于136°的金刚石尖造成的压痕的至少10次测定结果的平均值确定；
-特别地，研磨粒子可包含重量百分数超过95％的碳化硅SiC；
-D40-D60粒度部分中圆度低于0.85的粒子的体积百分数S(D40-D60)除以中值直径D50的比率(或称为“R40-60比率”)高于0.85、高于0.9、高于1.0、高于1.1、高于1.2、高于1.3和/或低于3.5、优选低于2、优选低于1.5。
在一个特定实施方案中，中值尺寸D50大于8μm且D40-D60粒度部分包含体积百分数超过15％、超过20％或超过25％的圆度低于0.85的粒子。
本发明还提供了一种淤浆，该淤浆包含本发明的研磨粒子粉体和粘合剂，所述粘合剂特别是适于将所述粒子固定到载体上、特别是固定到用于锯切锭块(特别是硅锭)的载体线上的有机粘合剂。
此固定可以是刚性的，或相反可以为常规方式，允许粒子有机会相对于彼此移动。
本发明还提供了一种含本发明的研磨粒子的工具，所述研磨粒子特别是通过粘合剂固定在载体上或彼此结块。特别地，所述工具可以是涂布了本发明的淤浆的载体线，例如预期用于锯切锭块(特别是硅锭)的研磨线。
本发明还提供了一种切削锭块的方法，特别是使用本发明的工具、特别是本发明的研磨线锯切锭块的方法。锭块可包含超过50％、超过80％、超过90％、超过95％、超过99％、超过99.9％或甚至100％的选自半导体材料特别是单晶硅或多晶硅、砷化物特别是砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)、金属氧化物或铁氧体的组分。可采用所述方法以在锯切完成时获得厚度低于200μm、低于150μm、或甚至100μm或以下的晶片。
本发明还提供了一种使用本发明的切削方法获得的晶片。
定义
-术语“粒子”是指粉体中的或固定到载体上的个体化固体物质。
-为清楚起见，术语“细长粒子”在这里指圆度低于0.85的粒子，而“圆形粒子”用来指圆度为0.85或更高的粒子。
-粒子的“尺寸”Dp用来指其最大的尺度dM与其最小的尺度dm的平均值：(dM+dm)/2。
-粒子的“圆度”通常按如下确定：将粒子以避免粒子的任何絮凝(即任何团聚)的方式悬浮地置于流体中。举例来说，本发明人使用氢氧化钠NaOH制备了其中SiC粉体分散在水中的悬浮体。
对悬浮体拍照并用SYSMEX FPIA 3000型装置处理该照片。确定面积等于照片上粒子G的面积Ap的盘D的周长Pd，以评价粒子的圆度(参见图2)。此外，确定该粒子G的周长Pp。圆度等于比率Pd/Pp。粒子的形状越细长，圆度越低。
SYSMEX FPIA 3000的说明书也描述了此程序(参见www.malvern.co.uk上的“详细规格表”)。
-按照惯例，术语“粉体粒子尺寸的累积粒度分布曲线”适用的粒度分布曲线中：
-纵坐标为百分数，百分数p％代表从大尺寸粒子开始累积的、体积百分数为p％的粉体部分；且
-横坐标为粒子尺寸Dp，Dp为百分数p％所代表的粉体部分中在横坐标上的最小可能粒子尺寸。
这样的粒度曲线可用激光粒度仪产生。可优选使用SYSMEX FPIA 3000装置来获得这样的曲线。
按照惯例，术语“百分位数”或“百分位”Dp应用于在上述曲线上的横坐标上与体积百分数p％相对应的粒子尺寸(在上述曲线上的横坐标上)。举例来说，10％体积的粉体粒子的尺寸为D10或更大，且90％体积的粒子的尺寸严格小于D10。
术语“Dp-Dq”表示包含尺寸为Dq或以上但在Dp或以下的粒子的集合的粒度部分。
术语“S(Dp-Dq)”表示粒度部分Dp-Dq中细长粒子的体积百分数。
术语“Δn-m-p”表示百分比率(S(Dn-Dm)-S(Dm-Dp))/S(Dm-Dp)。举例来说，Δ3-10-20＝(S(D3-D10)-S(D10-D20))/S(D10-D20)。因此Δn-m-p表示粒度部分Dn-Dm中相对于粒度部分Dm-Dp中细长粒子比例的增加。
附图说明
通过下面的描述和附图，本发明的其他特征和优势将变得更显而易见。在附图中：
-图1示出了从一个粒度部分到下一粒度部分，各试验粉体的细长粒子比例的变化；和
-图2示出了用来确定粒子的圆度的方法。
具体实施方式
制备方法
可使用制备研磨粒子的任何已知方法，以制备圆形粒子和细长粒子。要制备细长粒子，特别是应参考JP 2003-041240。
根据产生的细长粒子的比例，可能有必要进行分级、分选(例如通过过筛进行分选)或混合各粒度部分的步骤以获得与本发明粉体的那些对应的细长粒子的比例。
本发明的粉体可例如用包括至少如下步骤的方法制备：
a)优选通过反应、特别是通过碳还原(如二氧化硅的碳还原以产生碳化硅(SiC))，等静压(“IP”)，热等静压(“HIP”)，SPS(“放电等离子烧结”)，或者通过熔合、特别是通过电熔合，合成优选至少为毫米级(即其所有维度均超过至少1mm)的固体；
b)任选地将所述固体分为颗粒的集合(可通过压碎进行)；
c)优选地，挑选(例如通过过筛进行)尺寸大于待制备粉体的最大粒子尺寸D0.5的颗粒，并且优选地，挑选尺寸至少为所述最大尺寸两倍和/或小于所述最大尺寸的4倍的颗粒；
d)碾磨步骤a)中获得的固体或步骤b)中或步骤c)中获得的颗粒，优选在有利于剪切应力的条件下，特别是使用辊式碾磨机进行碾磨；
e)如果需要，挑选从步骤d)得到的粒子并分成预定的粒度范围，使得所得到的粉体与本发明一致；
f)任选地进行磁分离，以消除步骤d)中进行的碾磨过程中引入的任何磁性颗粒；
g)任选地进行热或化学处理，以消除不希望有的化学物类，如伴随碳化硅粉(SiC)的二氧化硅或过量的碳；和
h)任选地验证粉体的质量，优选通过取样验证。
在步骤a)中，目的是产生具有足够强度以在碾磨过程中“爆裂”的固体。换句话说，所制得的固体不得是在碾磨过程中可能粉碎的粒子的简单团聚体，原因是这样的粉碎不能产生足够细长的工业用途粒子。可考虑任何合成方法；简单试验即可确定最有利的条件。
在任选的步骤b)中，固体被分裂，例如被压碎，以增大能在任选的步骤c)过程中供挑选的颗粒的量。
任选的步骤c)意在确保在被引入到碾磨机中的颗粒爆裂后，在碾磨机出口处获得的粒子的尺寸足以使粉体保持相当粗。
为此，优选使进入碾磨机的固体或颗粒的最小尺寸是待制备的粉体粒子的最大尺寸的至少两倍。
在步骤d)中，使用有利于剪切应力的碾磨机，优选为辊式碾磨机。
磨碎机不适于有效地产生大量的细长粒子。
使用辊式碾磨机时可调节辊的间隙以便碾磨得到的粉体为根据本发明的粉体。
如果在步骤d)结束时获得的粉体与本发明一致，则可进行任选的附加步骤e)以选择优选的粒度范围。该步骤可包括分级，优选通过淘选分级，即靠水的搅动按密度分离。该技术极其适于本发明的粉体粒子的细粒度。
也可进行任选的步骤f)以通过磁分离消除磁性颗粒，特别是在步骤d)过程中引入的磁性颗粒。优选地，用高强度磁力分离器进行此步骤。
如有必要，在任选的后续步骤h)中检查碾磨后获得的粉体的质量，优选通过取样检查，例如使用显微镜、扫描电子显微镜或使用检查粒子形状的任何已知手段。
此方法结束时将获得本发明的粉体。
粉体
不管考虑的是哪个主要实施方案，本发明的粒子粉体可具有下述特征中的一个或多个，只要所述特征不与所讨论的主要实施方案相矛盾即可。
研磨粒子优选由维氏显微硬度HV0.5高于7GPa的材料形成。
特别地，所述研磨粒子可具有直到目前用作抛光或锯切材料的研磨粒子所具有的性质。特别地，所述粒子可自选由碳化硅、氧化铈、金刚石、氮化硼、氧化铝、氧化锆、二氧化硅的材料及这些材料中的一者或多者的组合形成。这样的研磨粒子可从市场上买到。可提及的实例有FUJIMI公司生产的GCTM(绿碳化硅)和CTM(黑碳化硅)碳化硅或挪威利勒桑(Lillesand)的Saint-GobainMaterials生产的SIKATM。氧化铝粉体可例如选自FUJIMI公司生产的FO(Fujimi光学金刚砂)、A(常规熔融氧化铝)、WA(白色熔融氧化铝)和PWA(平板状煅烧氧化铝)。
碳化硅的粒子特别有利。
在一个优选的实施方案中，研磨粒子包含重量百分数超过95％的碳化硅。最后的2.5％可以是杂质。术语“杂质”指在粒子的制备过程中必然随起始原料引入的不可避免的组分。特别地，属于钠和其他碱金属、铁、钒和铬的氧化物、氮化物、氮氧化物、碳化物、碳氧化物、碳氮化物和金属物类的化合物通常是杂质。可提及的实例有CaO、Fe2O3或Na2O。
碳化硅粒子的密度优选高于3.0。优选地，碳化硅结晶为α型。
在一个实施方案中，D20百分位数大于9μm、大于11μm或甚至大于12μm和/或小于15μm、小于14μm或甚至小于13μm。
D40百分位数可大于10μm、大于15μm或甚至大于18μm或大于20μm和/或小于25μm、或甚至小于23μm或小于22μm。
中值尺寸D50可小于60μm、小于50μm、小于40μm、小于30μm、小于25μm、小于20μm和/或大于1μm、大于3μm、大于5μm、大于7μm、大于10μm、大于12μm、大于15μm或甚至大于18μm。
D60百分位数可大于8μm、大于10μm、大于14μm或甚至大于16μm和/或小于20μm、或小于19μm或甚至小于18μm。
D20-D40粒度部分可含体积百分数超过12％、超过15％、超过17％、超过20％、超过23％或甚至超过25％的圆度低于0.85的粒子。
D40-D60粒度部分可含体积百分数超过17％、超过20％、超过23％或甚至超过25％的圆度低于0.85的粒子。
在一个特别的实施方案中，D40-D60粒度部分包含体积百分数超过17％或甚至超过20％的圆度低于0.85的粒子且中值尺寸大于12μm、15μm或甚至17μm或18μm。
在一个特别的实施方案中，D20-D40粒度部分包含体积百分数超过15％、超过18％或甚至超过20％或超过21％的圆度低于0.85的粒子且中值尺寸小于12μm或甚至小于10μm。
在一个实施方案中，D20-D40粒度部分包含体积百分数超过5％或甚至超过6％的圆度低于0.85的粒子。
在一个实施方案中，D40-D60粒度部分包含体积百分数超过5％、超过6％或甚至超过7％、超过8％、超过10％或甚至超过11％和/或低于20％、低于15％、低于13％或甚至低于12％的圆度低于0.85的粒子。此特征特别适用于中值尺寸D50在12μm到20μm范围内的粉体。
但本发明人已发现，与JP10-810608的公开大不相同，所有粒子均具有细长形状并非有利。特别地，在D20-D40或D40-D60粒度部分中，圆度低于0.85的粒子的体积百分数优选限于40％。
D20-D40和/或D40-D60粒度部分中这些粒子的体积百分数可低于35％、或甚至30％、或甚至26％。
D40-D60粒度部分中圆度低于0.85的粒子的体积百分数S(D40-D60)除以中值直径D50的比率(或称为“R40-60比率”)可高于0.85但低于2。
当所述粒子用在研磨线上时，所述粒子可有利地限制研磨线的变形和张力。
该比率可高于0.9、高于1.0、高于1.1、高于1.2、高于1.3或甚至高于1.4。
在一个实施方案中，该比率可低于1.4。
淤浆
特别地，本发明的粉体可用来制备淤浆。
淤浆通常是在液体或糊状粘合剂中以悬浮式包含研磨粒子粉体。特别地，所述粘合剂可以是有机粘合剂。所述粘合剂通常包含水、碱性材料和一种或多种添加剂。
水的量优选占淤浆重量的10％-75％重量。
所述碱性材料可选自碱金属氢氧化物(如氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾)、碱土金属氢氧化物(如氢氧化镁、氢氧化钙或氢氧化钡)及这些各种材料的组合。该碱性材料的量通常占淤浆中全部液体的3.5％-20％重量。
关于添加剂，通常使用至少一种润滑剂。
润滑剂可特别是选自聚乙二醇、苯并三唑、油酸及其混合物。一种润滑剂可以是例如Rikashokai生产的Rikamultinole或Daichikagaku生产的Lunacoolant。润滑剂的量优选占淤浆重量的0-50％重量。
淤浆可简单地通过混合上面提到的起始原料而制备。制备淤浆的方法特别是见述于US 2006/0249134中。
工具
为锯切硅锭，常以例如0.06mm到0.25mm的厚度将淤浆布置在载体线上。
载体线可特别是由硬钢或合金如镍铬合金或铁镍合金构成，或者由高熔点金属如钨或钼构成，或其可由聚酰胺纤维形成。
切削方法
在常规锯切方法中，如引言中所述，在辊上被引导的研磨线将以连续的环路转动，穿过淤浆以补给研磨粒子。其在长度和直径通常为约200mm的待锯切锭块上摩擦以切得该锭块的薄片或“晶片”。
锭块可特别是多晶硅的锭块，纯度超过99.99％重量。
根据本发明的切削方法的一种实施方式，晶片被锯切成厚度低于200μm、低于180μm、低于150μm、低于130μm、低于120μm或甚至低于100μm。
试验
对碳化硅粒子的各种混合物进行了试验。
下表1示出了这些各种混合物的多个百分位数的值。
表1
 实施例   1   Réf.1   2   Réf.2   3   Réf.3   Réf.4   Réf.5
 百分位数(μm)
 D97   10.1   12.0   6.7   7.6   4.9   5.8
 D80   14.3   15.1   10.4   10.1   7.4   8.5
 D60   17.0   16.6   12.8   21.0   9.0   10.1   7.0   7.2
 D50   19.2   17.6   14.4   12.9   9.6   10.8   7.6   7.6
 D40   21.0   19.3   15.3   13.6   10.5   11.8   8.4   8.35
 D20   26.6   23.0   19.4   15.8   12.6   13.7   0.0   10.0
 D10   32.6   27.5   23.1   17.8   14.2   15.4   11.6   11.2
 D3   51.8   42.4   29.1   21.4   18.9   27.5   13.5   20.6
表2给出了这些混合物各粒度范围中细长粒子的体积百分数S％。
表2
Figure BPA00001190009400121
表3示出了试验混合物的某些粒度范围中细长粒子的数量百分数N％。
表3
Figure BPA00001190009400131
参考例Réf.1、Réf.2、Réf. 3、Réf.5为Saint-Gobain Materials以商品名SIKA出售的混合物，索引分别为F500、F600、F800和F1000。
然后以与JP2003-041240中所述实施例相似的方式自这些各种粉体制备淤浆。比例为1kg SiC每1L分子量为200的PEG型聚乙二醇。然后使用淤浆按JP2003-041240的实施例中描述的方法锯切硅锭。
每次在相同的条件下测定研磨线(该研磨线在垂直于硅锭行进方向的平面中摩擦锭块)切削硅锭的速率，即每单位时间锯切的锭块的数量。
比较用自粉体1、2和3产生的淤浆获得的速率与分别用自研磨粒子“Réf.1”、“Réf.2”和“Réf.3”产生的淤浆获得的速率，其中研磨粒子“Réf.1”、“Réf.2”和“Réf.3”分别与粉体1、2和3具有相同的性质并具有基本相同的中值尺寸。特别地，用淤浆1、2和3获得的速率与用淤浆“Réf.1”、“Réf.2”和“Réf.3”获得的速率间的比率(称为“增益G′”)可允许量度对基本恒定的中值尺寸下本发明的粉体的特定粒度分布的影响。
实施例“Réf.4”和“Réf.5”的增益G′对应于与用实施例“Réf. 3”获得的结果的比较。
计算比率R(等于S％除以中值尺寸D50)。
结果
所获得的结果汇总在下表4中：
表4
Figure BPA00001190009400141
除实施例“Réf.5”外，“Réf.”表示本实施例为表中其前一实施例的参考例。对于“Réf.5”，参考例为实施例“Réf.3”。
所得结果表明，对于超过8μm的中值尺寸D50，根据本发明的粒子粉体将产生非常实质性地优于用相应的参考粉体所获得的性能。因此，根据本发明的粉体可实现高锯切速率，即良好的生产率，并且还可以低废品率生产非常薄的、特别是厚度小于180μm或甚至小于150μm或甚至约为100μm的晶片，特别是硅晶片。
实施例1的粉体被认为是总体上优选的，其锯切速率是本实施例的最大值。
中值尺寸低于8μm的粉体具有较差的性能。
此外比较试验粉体的各种粒度部分中细长粒子的分布。虽然从一个粒度范围到下一粒度范围，细长粒子的比例以相同的方向变化，但本发明人已观察到，对于本发明的粉体，此变化要规则得多，如下表5中可见。
表5
  实施例  Δ3-10-20  Δ10-20-40 Δ20-40-60 Δ40-60-80 Δ60-80-97
  1  28  34 24 24 32
  Réf.1  120  111 173 74 -42
  2  28  49 15 28 28
  Réf.2  88  116 52 14 -20
  3  59  16 26 32 99
  Réf.3  66  62 49 -2 15
  Réf 4  58  45 33 70 62
  Réf.5  183  15 38 11 4
图1以图表形式示出了这些结果。
可看出，在中间粒度范围内，特别是对于Δ20-40-60的值，本发明的粉体中细长粒子的量的变化(绝对值)小于其他粉体。很明显，特别地，Δ20-40-60总是低于30％或甚至低于25％。
对于根据本发明的粉体而言，Δ40-60-80的变化均在24％到32％范围内。
对于根据本发明的粉体而言，Δ10-20-40的变化均在16％到49％范围内。
从这里可以清楚地看出，本发明提供了一种性能特别好的作为特别是切割硅晶片的研磨粉的粒子粉体。有了本发明的粉体，特别是可能以特别有意义的、就关于所用硅的量而生成的电能的量而言的产率生产光伏电池。
但很明显，本发明不限于作为示意性实施例给出的上述实施方案。
特别地，本发明的粒子粉体可用在除作为研磨线以外的应用中。特别地，所述粒子粉体可用来生产其他锯切工具或更通常其他切削工具。

Claims (19)

1.一种研磨粒子粉体，特别是预期用于切削硅锭的研磨粒子粉体，所述粉体的D40-D60粒度部分包含体积百分数超过15％但低于80％的圆度低于0.85的粒子，其中D40和D60百分位数为粉体粒子尺寸的累积粒度分布曲线中的、与从大尺寸的粉体粒子开始分隔出体积百分数分别为40％和60％的粉体部分的粒子尺寸对应的百分位数。
2.根据前一权利要求所述的粉体，其中，在D40-60粒度部分中圆度低于0.85的粒子的体积百分数S(D40-60)除以中值直径D50的比率R40-60高于0.85但低于3.5。
3.根据前一权利要求所述的粉体，其中，在D40-60粒度部分中圆度低于0.85的粒子的体积百分数S(D40-60)除以中值直径D50的比率R40-60高于0.85但低于2.0。
4.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中：
10％＜Δ20-40-60＜30％；或
15％＜Δ40-60-80＜60％；
Δn-m-p为百分比率(S(Dn-Dm)-S(Dm-Dp))/S(Dm-Dp)；S(Di-Dj)为粒度部分Di-Dj中圆度低于0.85的粒子的体积百分数。
5.根据权利要求1-3中的任一项所述的粉体，其中：
10％＜Δ20-40-60＜30％；且
15％＜Δ40-60-80＜60％。
6.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中在D20-40粒度部分中包含体积百分数超过15％的圆度低于0.85的粒子。
7.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中D20-40粒度部分和/或D40-60粒度部分包含体积百分数超过20％的圆度低于0.85的粒子。
8.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中D20-40粒度部分和/或D40-60粒度部分包含体积百分数低于30％的圆度低于0.85的粒子。
9.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中所述中值尺寸D50小于30μm。
10.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中所述中值尺寸D50小于20μm。
11.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中所述中值尺寸D50大于3μm。
12.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中所述中值尺寸D50大于5μm。
13.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中所述研磨粒子自维氏硬度HV0.5超过7GPa的材料形成。
14.根据前一权利要求所述的粉体，其中所述研磨粒子包含重量百分数超过95％的碳化硅SiC。
15.根据任一前述权利要求所述的粉体，其中D40-60粒度部分包含体积百分数低于50％的圆度低于0.85的粒子。
16.一种用于锯切块状物的研磨线，尤其是锯切硅块的研磨线，所述研磨线包括载体线、根据任一前述权利要求所述的粉体和刚性地或以其他方式将所述粉体的粒子固定到所述载体线上的粘合剂。
17.一种借助根据前一权利要求所述的研磨线锯切基于硅的块状物的方法，用于在所述锯切完成时获得厚度小于200μm的晶片。
18.根据前一权利要求所述的方法，用于在所述锯切完成时获得厚度小于150μm的晶片。
19.根据前一权利要求所述的方法，其中所述晶片的厚度为100μm或以下。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103087637A (zh) * 2011-11-07 2013-05-08 盟智科技股份有限公司 研浆组成物及其用途
CN103387795A (zh) * 2012-05-11 2013-11-13 协鑫阿特斯（苏州）光伏科技有限公司 抛光膏及硅锭的抛光方法
CN106271898A (zh) * 2016-08-18 2017-01-04 广西华银铝业有限公司 一种石英片的清洁方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8088699B2 (en) * 2008-02-13 2012-01-03 Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen BSAS powder
FR2947831B1 (fr) * 2009-07-09 2012-02-03 Saint Gobain Ct Recherches Suspension de grains abrasifs
CN102528957A (zh) * 2012-02-23 2012-07-04 常州天合光能有限公司 回收砂浆质量的判断方法
TWI546158B (zh) * 2013-12-20 2016-08-21 中國砂輪企業股份有限公司 低磁性化學機械研磨修整器
JP6604313B2 (ja) * 2016-11-10 2019-11-13 株式会社Ｓｕｍｃｏ 砥粒の評価方法並びにウェーハの製造方法
JP2019119663A (ja) * 2018-01-11 2019-07-22 太平洋セメント株式会社 ＳｉＣ粉末及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法
CN115533770A (zh) * 2021-06-30 2022-12-30 圣戈班磨料磨具有限公司 磨料制品及其形成方法
CN118541241A (zh) * 2021-12-30 2024-08-23 圣戈班磨料磨具有限公司 磨料制品及其形成方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1689089A1 (ru) * 1989-04-04 1991-11-07 Черновицкое Отделение Института Проблем Материаловедения Ан Усср Способ струнной резки полупроводниковых кристаллов
US5103598A (en) * 1989-04-28 1992-04-14 Norton Company Coated abrasive material containing abrasive filaments
ATE178298T1 (de) * 1993-11-12 1999-04-15 Minnesota Mining & Mfg Schleifkorn und verfahren zur herstellung desselben
TW330884B (en) * 1996-03-26 1998-05-01 Shinetsu Handotai Co Ltd Wire saw and method of slicing a cylindrical workpiece
JPH10180608A (ja) * 1996-12-26 1998-07-07 Mitsubishi Materials Shilicon Corp ワイヤソ−装置用スラリ−およびスラリ−用砥粒
RU2155131C2 (ru) * 1998-09-11 2000-08-27 Ульяновский государственный технический университет Способ резки монокристаллов кремния
US6110241A (en) * 1999-08-06 2000-08-29 Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. Abrasive grain with improved projectability
JP2003041240A (ja) * 2001-05-23 2003-02-13 Fujimi Inc 切断砥粒およびそれを含む切断用組成物、ならびにその組成物を用いたシリコンウェーファーの製造法
JP4383149B2 (ja) * 2002-11-28 2009-12-16 京セラ株式会社 砥粒およびそれを用いた半導体ブロックのスライス方法
US7306508B2 (en) * 2003-10-27 2007-12-11 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Multi-wire saw
US7025665B2 (en) 2004-03-30 2006-04-11 Solaicx, Inc. Method and apparatus for cutting ultra thin silicon wafers
CN1739915A (zh) * 2005-09-08 2006-03-01 大连理工大学 化学机械抛光用抛光垫的制备方法
CN102245730A (zh) * 2008-09-16 2011-11-16 戴蒙得创新股份有限公司 具有独特形貌的磨粒
WO2013047678A1 (ja) * 2011-09-30 2013-04-04 株式会社 安永 微細粒子製造方法
TWI483803B (zh) * 2012-06-29 2015-05-11 Saint Gobain Abrasives Inc 在工件上進行切割操作之方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103087637A (zh) * 2011-11-07 2013-05-08 盟智科技股份有限公司 研浆组成物及其用途
CN103387795A (zh) * 2012-05-11 2013-11-13 协鑫阿特斯（苏州）光伏科技有限公司 抛光膏及硅锭的抛光方法
CN103387795B (zh) * 2012-05-11 2015-04-29 协鑫阿特斯（苏州）光伏科技有限公司 抛光膏及硅锭的抛光方法
CN106271898A (zh) * 2016-08-18 2017-01-04 广西华银铝业有限公司 一种石英片的清洁方法

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