CN116064189A - 一种碳化硅晶圆用金刚石切割液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅晶圆用金刚石切割液及其制备方法，该金刚石切割液以重量百分比计包括以下原料：金刚石粉体8‑20%、分散剂0.5‑2.5%、表面活性剂2‑6%、触变胶溶液10‑40%、基础油31.5‑79.5%；其中，所述触变胶溶液包括以下原料：植物油85‑97%、硬脂酸铝2‑10%、油品防老剂T501 1‑5%。该金刚石切割液高效易清洗，生产方式简单，容易量产；此外还发现对金刚石切割液进行屈服值的检测方法可以缩短配方研发过程中悬浮稳定性优劣的判断时间。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅切割辅料技术领域，特别是一种碳化硅晶圆用金刚石切割液及其制备方法。
背景技术
碳化硅单晶材料是第三代半导体材料的代表，以其优良的性质具有广泛的应用领域及广阔的应用前景。依据器件的使用，要求碳化硅单晶抛光片要有高的表面质量：表面光滑、表面粗糙度低、无缺陷、无损伤，TTV、Warp等表面参数优良。碳化硅材料加工质量和精度的优劣，将直接影响到其器件的性能。但碳化硅材料硬度大，仅仅比金刚石的硬度低0.5左右；化学稳定性高，几乎不与任何强酸或强碱发生反应，因此该材料同时面临加工难度较大的现状。
对于碳化硅材料的加工技术来说，晶体切割是十分关键的环节，对晶片质量起决定性作用。目前市场常见的晶圆切割包括金刚石线切割和油砂线切割等，而金刚石线切割锯缝损耗较油砂线大、切割精度较油砂线低，考虑碳化硅晶片单片成本较高的问题，故市场上碳化硅晶圆的切割仍以油砂线为主。
目前市场上线切割液切割后晶片常见的问题主要包括：TTV和WARP值不符合要求，线痕等缺陷。线切割液中含有机改性膨润土等无机悬浮剂的体系存在后期较难清洗，机器停机后容易造成磨料在管道堆积，后期形成废渣，影响加工精度及切割寿命；不含有无机悬浮剂的切割液体系普遍存在体系粘稠度较低，悬浮稳定性差容易沉降分层，磨料在钢线上黏附效果不好，难清洗等问题，影响加工效率。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种碳化硅晶圆用金刚石切割液及其制备方法，所述金刚石切割液高效易清洗，该金刚石切割液由精细处理控制的金刚石切割粉体及均一稳定的载体组成，其中切割液载体由基础油、触变胶溶液、分散剂、表面活性剂、油品防老剂等组成，将上述物质通过一定的方法混合均匀后即可用于碳化硅晶圆的多线切割。此外，发现对金刚石切割液进行屈服值的检测方法可以缩短配方研发过程中悬浮稳定性优劣的判断时间，加快配方研发进度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种碳化硅晶圆用金刚石切割液，以重量百分比计，包括以下原料：
金刚石粉体 8-20%
分散剂 0.5-2.5%
表面活性剂 2-6%
触变胶溶液 10-40%
基础油 31.5-79.5% ；
其中，所述触变胶溶液包括以下原料：
植物油 85-97%
硬脂酸铝 2-10%
油品防老剂T501 1-5%；
其中，所述硬脂酸铝为有效成分含量不低于99%；油品防老剂T501为油品添加剂T501（主要成分是2,6-二叔丁基对甲基苯酚）。
优选的，所述金刚石粉体包括单晶金刚石、多晶金刚石、团粒金刚石中的一种或多种，平均粒径0.5-40um。
优选的，所述分散剂为DISPERBYK-2157、DISPERBYK-180、DISPERBYK-110、DISPERBYK-P104S中的一种或多种。
优选的，所述表面活性剂为牛脂胺聚氧乙烯（5）醚、油醇聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯(3)醚、油胺聚氧乙烯(2)醚、油酸三甘油酯中的一种或多种。
优选的，所述基础油为C10-C30的直链烷烃、C10-C30支链烷烃、C10～C30的环烷烃中的一种或多种。
优选的，所述植物油为花生调和油、菜籽调和油、大豆油等中的一种或多种。
其中，所述的触变胶溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量百分比称取所需原料：硬脂酸铝、植物油、油品防老剂T501；
（2）将硬脂酸铝、植物油、油品防老剂T501混合，搅拌超声分散5-10min，确保硬脂酸铝均匀分散于植物油中，无明显团聚大颗粒存在；
（3）将步骤（2）所得溶液置于高速乳化分散机下进行高速乳化分散5-10min，确保硬脂酸铝均匀分散；
（4）将上述（3）所得溶液置于加热装置中进行加热搅拌，加热温度160-180℃，加热时间2-8h，确保硬脂酸铝在植物油中均匀分散，溶解完全；
（8）自然冷却至室温，得触变胶溶液，放置备用。
一种碳化硅晶圆用金刚石切割液的制备方法，包括以下步骤：
（1）选用金刚石粉体为经过精细分级过筛除大颗粒的精细微粉；
（2）按比例称取所需质量的分散剂、表面活性剂、触变胶溶液、基础油，搅拌超声混合均匀；
（3）将上述（2）所得溶液置于高速剪切乳化分散剂下分散15-30min；
（4）将上述（3）所得溶液搅拌同时置于超声波中进行超声处理，在此状态下将上述（1）中的金刚石粉体按比例加入体系中进行搅拌超声分散15-30min，确保金刚石粉体在体系中分散均匀，无团聚颗粒。
一种碳化硅晶圆用金刚石切割液的悬浮稳定性的评价方法，包括以下步骤：
（1）准备待测碳化硅晶圆用金刚石切割液；
（2）检测碳化硅晶圆用金刚石切割液粘度，转速至少包括0.3、0.6、1.5、3、6；
（3）计算屈服值，屈服值计算公式为：（V0.3-V1.5）/100；
（4）屈服值高于40，则所测碳化硅晶圆用金刚石切割液的悬浮稳定性为优；所测碳化硅晶圆用金刚石切割液屈服值越高，其悬浮稳定性越好。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.该碳化硅晶圆用金刚石切割液解决了目前常见的易清洗悬浮液黏附性能差、对磨料悬浮差的问题，解决了悬浮性好的切割液后期废液粘度升高、循环磨数减少、清洗性能差的问题；
2.该碳化硅晶圆用金刚石切割液在增加循环切割磨数的同时即减少了废液的排放量、降低了加工成本；
3.该碳化硅晶圆用金刚石切割液的生产方式简单，容易量产；
4.该碳化硅晶圆用金刚石切割液的悬浮稳定性的判定方法操作简单，且可以大大缩短配方的研发时间。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳化硅晶圆多线切割用金刚石切割液，按照重量份计，由以下原料制备而成：
5um金刚石粉体 8%
油醇聚氧乙烯（3）醚 2%
DISPERBYK-180 2%
触变胶溶液 10%
C11-C17直链烷烃 78%；
其中，触变胶溶液按照重量份计，由以下原料制备而成：
金龙鱼花生调和油 88%
硬脂酸铝 10%
油品防老剂 T501 2%。
生产步骤如下：
①触变胶溶液：按照上述比例称取所需原料，将金龙鱼花生调和油与硬脂酸铝、油品防老剂T501混合搅拌均匀，置于高速乳化分散机下乳化分散5min，将上述溶液置于165℃加热装置中进行加热搅拌4h，确保容器内硬脂酸铝在金龙鱼花生调和油中溶解分散完全，冷却降温至室温备用。
②碳化硅晶圆多线切割用金刚石切割液：除金刚石粉体外按照上述比例称取所需原料，将原料混合搅拌均匀，置于高速乳化分散机下进行高速剪切分散30min，确保体系混合均匀无异相，然后置于超声搅拌机中搅拌超声，接着称取所需质量的金刚石粉体，加入上述溶液中继续进行搅拌超声分散20min，确保金刚石粉体在体系中完全分散均匀。
实施例2
一种碳化硅晶圆多线切割用金刚石切割液，按照重量份计，由以下原料制备而成：
5um金刚石粉体 10%
牛脂胺聚氧乙烯（5）醚 5%
DISPERBYK-2157 2%
触变胶溶液 16%
C14-C19异构烷烃 67%；
其中，触变胶溶液按照重量份计，由以下原料制备而成：
大豆油 91%
硬脂酸铝 8%
油品防老剂 T501 1%。
生产步骤如下：
①触变胶溶液：按照上述比例称取所需原料，将大豆油与硬脂酸铝、油品防老剂T501混合搅拌均匀，置于高速乳化分散机下乳化分散5min，将上述溶液置于180℃加热装置中进行加热搅拌6h，确保容器内硬脂酸铝在大豆油中溶解分散完全，冷却降温至室温备用。
②碳化硅晶圆多线切割用金刚石切割液：除金刚石粉体外按照上述比例称取所需原料，将原料混合搅拌均匀，置于高速乳化分散机下进行高速剪切分散30min，确保体系混合均匀无异相，然后置于超声搅拌机中搅拌超声，接着称取所需质量的金刚石粉体，加入上述溶液中继续进行搅拌超声分散20min，确保金刚石粉体在体系中完全分散均匀。
对比例1
一种碳化硅晶圆多线切割用金刚石切割液，按照重量份计，由以下原料制备而成：
5um金刚石粉体 8%
油醇聚氧乙烯（3）醚 2%
DISPERBYK-180 2%
C11-C17直链烷烃 88%
生产步骤如下：
①按照上述称取所需原料，将油醇聚氧乙烯（3）醚、DISPERBYK-180、C11-C17直链烷烃混合搅拌均匀；
②将金刚石粉体加入上述①所得混合溶液中，同时将上述①溶液器具置于超声波中，同时进行超声加搅拌分散20min。
对比例2
一种碳化硅晶圆多线切割用金刚石切割液，按照重量份计，由以下原料制备而成：
5um金刚石粉体 10%
C14-C19异构烷烃 85%
有机改性膨润土 5%
生产步骤如下：
①按照上述比例称取所需原料
②将上述①称取的C14-C19异构烷烃置于加热装置中进行加热，温度控制在50℃，
③将称取好的有机改性膨润土加入上述②溶液中搅拌均匀，至无大颗粒存在止；
④将上述③的溶液置于高速乳化分散机进行高速乳化分散20min；
⑤将上述④溶液自然冷却至室温；
⑥将称取好的金刚石粉体加入上述⑤溶液中，同时打开搅拌和超声装置，搅拌超声30min，至磨料在体系中分散完全止。
实施例3
一种碳化硅晶圆用金刚石切割液的悬浮稳定性的评价方法，包括以下步骤：
（1）准备待测碳化硅晶圆用金刚石切割液；
（2）用NDJ-8S（上海方瑞仪器有限公司）检测碳化硅晶圆用金刚石切割液粘度，转速至少包括0.3、0.6、1.5、3、6；
（3）计算屈服值，屈服值计算公式为：（V0.3-V1.5）/100；
（4）屈服值高于40，则所测碳化硅晶圆用金刚石切割液的悬浮稳定性为优；所测碳化硅晶圆用金刚石切割液屈服值越高，其悬浮稳定性越好。
使用该碳化硅晶圆用金刚石切割液的悬浮稳定性的评价方法测试多个待测金刚石切割液的悬浮稳定性优劣时，通过计算对比各待测样品屈服值，屈服值高的样品对磨料的悬浮稳定性更好。
该评价方法相对于传统方法（通过长时间静置判断金刚石切割液的悬浮稳定性）极大的节省了时间。
试验例
将实施例1、2和对比例1、2所述碳化硅晶圆用金刚石切割液分别进行以下测试；
（1）通过NDJ-8S（上海方瑞仪器有限公司）检测粘度V6；
（2）按照实施例3所述方法测定屈服值；
（3）静置两周，观察记录静置期间其悬浮稳定性状态；
（4）配合多线切割机对碳化硅进行多线切割，收集应用反馈结果。
将以上数据绘制成表格，如表1；
结果表明，①实施例1、实施例2对磨料的悬浮稳定性最好，对应的屈服值较高；对比例2次之，对比例1最差，屈服值最小，即屈服值的大小可以验证切割液配方对磨料的悬浮稳定性；②实施例1与对比例1进行对比可以看到，切割液磨料悬浮稳定性优的切割液切割效率更高，晶片质量更优；③实施例2和对比例2进行对比发现，切割液悬浮稳定性稍有差异的情况下，本发明切割液加工磨数更多，即相同用量切割液切割次数多，可大大减少切割液用量和后期废液排放量，降低生产成本，减少环境污染；本发明切割液未出现切割过程升温快的缺点，且后期较易清洗。
以上所述是结合具体实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施仅局限于此；对于本发明所属及相关技术领域的技术人员来说，在基于本发明技术方案思路前提下，所作的拓展以及操作方法、数据的替换，都应当落在本发明保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳化硅晶圆用金刚石切割液，其特征在于，以重量百分比计，包括以下原料：
金刚石粉体 8-20%
分散剂 0.5-2.5%
表面活性剂 2-6%
触变胶溶液 10-40%
基础油 31.5-79.5% ；
其中，所述触变胶溶液包括以下原料：
植物油 85-97%
硬脂酸铝 2-10%
油品防老剂T501 1-5%。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶圆用金刚石切割液，其特征在于，所述金刚石粉体包括单晶金刚石、多晶金刚石、团粒金刚石中的一种或多种，平均粒径0.5-40um。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶圆用金刚石切割液，其特征在于，所述分散剂为DISPERBYK-2157、DISPERBYK-180、DISPERBYK-110、DISPERBYK-P104S中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶圆用金刚石切割液，其特征在于，所述表面活性剂为牛脂胺聚氧乙烯（5）醚、油醇聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯(3)醚、油胺聚氧乙烯(2)醚、油酸三甘油酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶圆用金刚石切割液，其特征在于，所述基础油为C10-C30的直链烷烃、C10-C30支链烷烃、C10～C30的环烷烃中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶圆用金刚石切割液，其特征在于，所述植物油为花生调和油、菜籽调和油、大豆油等中的一种或多种。
7.如权利要求1或6任一所述的触变胶溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量百分比称取所需原料：硬脂酸铝、植物油、油品防老剂T501；
（2）将硬脂酸铝、植物油、油品防老剂T501混合，搅拌超声分散5-10min，确保硬脂酸铝均匀分散于植物油中，无明显团聚大颗粒存在；
（3）将步骤（2）所得溶液置于高速乳化分散机下进行高速乳化分散5-10min，确保硬脂酸铝均匀分散；
（4）将上述（3）所得溶液置于加热装置中进行加热搅拌，加热温度160-180℃，加热时间2-8h，确保硬脂酸铝在植物油中均匀分散，溶解完全；
（8）自然冷却至室温，得触变胶溶液，放置备用。
8.如权利要求1-6任一所述的一种碳化硅晶圆用金刚石切割液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选用金刚石粉体为经过精细分级过筛除大颗粒的精细微粉；
（2）按比例称取所需质量的分散剂、表面活性剂、触变胶溶液、基础油，搅拌超声混合均匀；
（3）将上述（2）所得溶液置于高速剪切乳化分散机下分散15-30min；
（4）将上述（3）所得溶液搅拌同时置于超声波中进行超声处理，在此状态下将上述（1）中的金刚石粉体按比例加入体系中进行搅拌超声分散15-30min，确保金刚石粉体在体系中分散均匀，无团聚颗粒。
9.如权利要求1-6任一所述的碳化硅晶圆用金刚石切割液的悬浮稳定性的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备待测碳化硅晶圆用金刚石切割液；
（2）检测碳化硅晶圆用金刚石切割液粘度，转速至少包括0.3、0.6、1.5、3、6；
（3）计算屈服值，屈服值计算公式为：（V0.3-V1.5）/100；
（4）屈服值高于40，则所测碳化硅晶圆用金刚石切割液的悬浮稳定性为优；所测碳化硅晶圆用金刚石切割液屈服值越高，其悬浮稳定性越好。
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