KR20100111316A - 연마 입자 분말 - Google Patents

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KR20100111316A
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안나-마리아 빠빠
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아브하야 쿠마르 박시
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생-고뱅 생트레 드 레체르체 에 데투드 유로삐엔
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Abstract

본 발명은 D40-D60 미립 분체가 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 15% 초과 및 80% 미만으로 포함하는 연마 입자 분말, 특히 실리콘 잉곳을 가공하기 위한 연마 입자 분말에 관한 것이다.

Description

연마 입자 분말 {AN ABRASIVE GRAIN POWDER}
본 발명은 연마 입자 분말, 특히 실리콘 잉곳 가공을 위한 연마 입자 분말과, 상기 입자를 포함하는 연마 도구, 특히 연마 와이어, 및 상기 분말 또는 상기 연마 도구를 사용하여 잉곳을 절단하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 실리콘 웨이퍼의 제조는 실리콘 잉곳을 슬라이스(slice)로 절단하는 단계를 포함한다. 이를 위해, 실리콘 잉곳은, 연속적인 루프로 회전하며, 부유하는 연마 입자를 포함하는 슬러리를 통과시킴으로써 연마 입자가 재충진되는 연마 와이어에 가압된다.
실리콘 잉곳을 절단하는 방법 및 이러한 방법을 실행하는데 사용될 수 있는 기계는, 특히, 미국 특허 공개 2006/249134, 미국 특허 5,937,844, 및 WO 2005/095076에 기술되어 있다.
실리콘 웨이퍼는 전자 기기 또는 광전지 제조용으로 설계될 수 있다. 특히, 광전지용으로는, 1와트를 생산하는데 필요한 실리콘의 양을 제한하기 위해 200 ㎛ [마이크로미터]의 작은 두께를 갖는 실리콘 웨이퍼를 제조할 필요가 있다.
또한, 생산성을 증대시키기 위해, 높은 절단율도 필요하다.
그러나, 작은 두께와 고절단율 같은 이러한 제한은 만족스럽지 못한 거부율을 발생시킨다. 제조된 웨이퍼 중 높은 비율의 웨이퍼들이 길이를 따라 두께 편차, 표면의 변형 또는 결함을 나타낸다. 심지어 몇몇의 웨이퍼들에는 초기 크랙이 발생하거나 절단시 부서질 수 있다.
따라서, 사용된 슬러리의 성능을 향상시키기 위한 연구가 진행되어 왔다. 특히, 일본 특허 공개 평 10-180608은 길이와 너비의 최대 4분의 1과 동일한 두께를 갖는 판상 연마 입자의 사용을 제안한다.
일본 특허 공개 2003-041240은 중간 크기 가량의 좁은 입도 분포를 제시한다. 일본 특허 공개 2003-041240은 또한 평균 종횡비가 0.59 또는 그 이상이어야 함을 설명한다. 일본 특허 공개 2003-041240에 개시된 입자는 제조된 웨이퍼의 두께 편차를 감소시킬 수 있다. 그러나, 일본 특허 공개 2003-041240은 소정의 입자 크기 범위 내의 입자의 형태에는 관심을 두지 않는다.
본 발명의 목적은 상기 문제점들의 하나 또는 그 이상을 적어도 부분적으로 극복하는 것으로, 특히 실리콘 웨이퍼 제조 방법의 생산성을 향상시키는 것이다.
제1 실시예에 있어서, 본 발명은 연마 입자 분말, 특히 실리콘 잉곳을 가공하기 위한 연마 입자 분말을 제안하며, 상기 분말에는 D40-D60 미립 분체가, 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 15% 초과, 및 80% 미만, 또는 70% 미만, 또는 50% 미만, 또는 40% 미만으로 포함하고, D40 및 D60 백분위수(percentile)는 크기가 더 큰 분말의 입자로부터 부피 백분율로 40% 및 60%로 각각 구성된 분말 분체들을 분리시키는 입자 크기에 해당하는 분말의 입자 크기의 누적 입도 분포 곡선의 백분위수이다.
아래의 설명에서 더욱 상세하게 알 수 있는 바와 같이, 잉곳을 절단하기 위한 본 발명의 분말의 성능은 특히 현저하다.
이러한 결과는 설명할 수 없을 정도로 놀랍다.
이는, 우선, 절단 작업시 가장 조대한(coarsest) 입자가 절단 대상의 잉곳을 주로 공격하기 때문이다. 이에 따라, 당업자는 중간 미립 범위 내에 있는 다량의 장방형 입자들의 존재가 분말의 성능을 향상시킬 수 있다는 것은 짐작도 못하고, 단지 가장 큰 입자 크기에 해당하는 미립 분체에 대한 입자들을 장방형으로 만드는 것을 선호하게 될 것이다.
둘째, 일본 특허 공개 평 10-180608의 개시와는 대조적으로, 본 발명자들은 상기 중간 미립 분체 내의 장방형 입자의 양이 제한되어야 한다는 것을 발견하였다. 장방형 입자와 원형 입자의 혼합물은, 특히 연마 도구, 특히 지지 와이어에 적용시, 적당한 적층, 및 장방형 입자에 적용되는 분포 프로파일에 유리하다. 또한, 연마 도구의 마모는 더욱 균일하다.
제2 실시예에 있어서, 본 발명은 연마 입자 분말, 특히 실리콘 잉곳을 가공하기 위한 연마 입자 분말을 제안하며, 상기 분말은 D40-D60 미립 분체 내에 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자의 부피 백분율 S(D40-D60)을 중간 직경 D50으로 나눈 비율, 즉 "R40 -60 비율"이 0.85 초과, 및 3.5 미만, 바람직하게 2 미만, 또는 1.5 미만이며, 여기서 구형도와 백분위수는 상기에서 언급한 바와 같다.
상기 비율은 0.9 초과, 또는 1.0 초과, 또는 1.1 초과, 또는 1.2 초과, 또는 1.3 초과일 수 있다.
본 발명의 제2 실시예에 따른 연마 입자 분말은 제1 실시예에 따른 연마 입자 분말의 필수 또는 선택적인 특성들의 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다.
제3 실시예에 있어서, 본 발명은 연마 입자 분말, 특히 실리콘 잉곳을 가공하기 위한 연마 입자 분말을 제안하며, 상기 분말은:
·10% < △3-10-20 < 60%; 및/또는
·15% < △10-20-40 < 60%; 및/또는
·10% < △20-40-60 < 30%; 및/또는
·15% < △40-60-80 < 40%; 및/또는
·17% < △60-80-97 < 50%;
"△n-m-p"는 비율 (S(Dn-Dm)-S(Dm-Dp))/S(Dm-Dp)의 백분율이고; "S(Di-Dj)"는 미립 분체 Di-Dj 내에 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자의 부피 백분율이다.
일 실시예에 있어서:
·10% < △20-40-60 < 30%; 및/또는
·15% < △40-60-80 < 60%, 또는 심지어 △40-60-80 < 40%;
바람직하게는,
·10% < △20-40-60 < 30%; 및
·15% < △40-60-80 < 60%, 또는 △40-60-80 < 40%이다.
일 실시예에 있어서:
·15% < △10-20-40 < 60%, 또는 심지어 △10-20-40 < 50%이다.
일 실시예에 있어서:
· 15% < △10-20-40 < 60%, 또는 심지어 △10-20-40 < 50%; 및
·15% < △40-60-80 < 60%, 또는 심지어 △40-60-80 < 40%이다.
일 실시예에 있어서:
·10% < △3-10-20 < 60%; 및
·15% < △10-20-40 < 60%; 및
·10% < △20-40-60 < 30%; 및
·15% < △40-60-80 < 40%; 및
·17% < △60-80-97 < 50%이다.
△3-10-20은 20% 초과 또는 심지어 25% 초과, 및/또는 40% 미만 또는 심지어 30% 미만일 수 있다.
△10-20-40은 20% 초과 또는 25% 초과 또는 심지어 30% 초과, 및/또는 50% 미만 또는 심지어 40% 미만 또는 35% 미만일 수 있다.
△20-40-60은 15% 초과 또는 심지어 20% 초과, 및/또는 25% 미만일 수 있다.
△40-60-80은 20% 초과, 및/또는 35% 미만 또는 심지어 30% 미만 또는 25% 미만일 수 있다.
△60-80-97은 25% 초과 또는 심지어 30% 초과, 및/또는 40% 미만 또는 35% 미만일 수 있다.
바람직하게, 이러한 조건들 중 일부는 충족된다.
더욱 중요하게는, 이러한 조건들은 하나의 미립 분체로부터 다음 미립 분체까지 장방형 입자들의 비율의 변화를 제한할 수 있다.
아래의 설명에서 더욱 상세하게 알 수 있는 바와 같이, 종래 기술에 따른 입자 분말은 일반적으로 상기 미립 범위 내에서 매우 급격하게 증가하는 가장 작은 입자들에 해당하는 장방형 입자들을 미립 분체 안에 소량 포함한다. 본 발명자들은 장방형 입자들이 하나의 미립 분포로부터 다른 미립 분포까지 일정하게 또는 심지어 실질적으로 선형으로 증가하면, 특히 실리콘 잉곳 절단 적용시에 연마 입자 분말의 성능을 향상시킬 수 있음을 발견하였다.
또한, 본 발명의 제3 실시예에 따른 분말은 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 따른 분말의 필수 또는 선택적인 특성들의 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다.
고려된 실시예에 관계없이, 특히 본 발명에 따른 연마 분말은 아래의 선택적인 특성들의 하나 또는 그 이상을 나타낼 수 있다:
· D20-D40 미립 분체는 0.85 미만의 구형도(S)를 갖는 입자를 부피 백분율로 10% 초과, 및/또는 60% 미만 또는 50% 미만 또는 심지어 40% 미만으로 포함할 수 있다;
·D20-D40 미립 분체 및/또는 D40-D60 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 15% 초과 또는 20% 초과, 및/또는 35% 미만으로 포함할 수 있다;
· 중간 크기 D50는 60 ㎛ 미만 또는 30 ㎛ 미만 또는 20 ㎛ 미만, 및/또는 3 ㎛ 초과 또는 5 ㎛ 초과 또는 8 ㎛ 초과 또는 12 ㎛ 초과 또는 15 ㎛ 초과일 수 있다. 또한, 중간 크기 D50는 12 ㎛ 미만일 수 있다. 이러한 경우, 특히, D20-D40 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 15% 또는 심지어 20%를 초과하여 포함할 수 있다;
· 연마 입자의 물질은 7 GPa[기가파스칼]을 초과하는 비커스(Vickers) 미소경도 HV0 .5를 가질 수 있다. 상기 미소경도는, 사각형 베이스(base)를 구비하고 입자의 시료에 적용된 136°와 동일한 면들(faces) 사이의 피크각을 가진 다이아몬드 끝단(point)에 의한 압인을 적어도 10번을 측정하고 이것들의 평균에 의해 결정될 수 있다;
· 연마 입자는, 특히 중량 백분율로 95%를 초과하는 실리콘 카바이드 SiC를 포함할 수 있다.
· D40-D60 미립 분체 내에 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자의 부피 백분율 S(D40-D60)을 중간 직경 D50으로 나눈 비율, 즉 "R40 -60 비율"은 0.85 초과, 또는 0.9 초과, 또는 1.0 초과, 또는 1.1 초과, 또는 1.2 초과, 또는 1.3 초과, 및/또는 3.5 미만, 바람직하게 2 미만, 바람직하게 1.5 미만이다.
특정한 일 실시예에서, 중간 크기 D50는 8 ㎛보다 크고, D40-D60 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 15% 초과, 또는 20% 초과, 또는 25%를 초과하여 포함한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 연마 입자 분말, 및 잉곳, 특히 실리콘 잉곳을 절단하기 위한 지지대, 특히 지지 와이어에 상기 입자를 고착시키기에 적합한 바인더, 특히 유기 바인더를 포함하는 슬러리를 제공한다.
이러한 고착은 견고하거나, 그 반대로 종래 방식에 따라 입자들이 서로에 대해 움직일 수 있다.
또한, 본 발명은 지지대에 고착되거나, 특히 바인더에 의해 서로 응집된 본 발명의 연마 입자를 포함하는 도구를 제공한다. 특히, 도구는 본 발명의 슬러리로 코팅된 지지 와이어, 예를 들어, 잉곳, 특히 실리콘 잉곳을 절단하기 위한 연마 와이어일 수 있다.
또한, 본 발명은 잉곳을 가공하는 방법, 특히 본 발명의 도구, 특히 본 발명의 연마 와이어를 이용하여 잉곳을 절단하는 방법을 제공한다. 잉곳은 반도체 물질, 특히 단결정 또는 다결정 실리콘, 비소화물(arsenide), 특히 갈륨 비소(GaAs), 인듐 인화물(InP), 금속 산화물 또는 페라이트(ferrite)로부터 선택된 성분을 50% 초과, 또는 80% 초과, 또는 90% 초과, 또는 95% 초과, 또는 99% 초과, 또는 99.9%를 초과하여 포함하거나, 100% 포함할 수 있다. 상기 방법은, 절단 완료시, 200 ㎛ 미만, 또는 150 ㎛ 미만, 또는 100 ㎛ 이하의 두께를 갖는 웨이퍼를 얻기 위하여 적절하게 조정할 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 가공 방법을 이용하여 얻은 웨이퍼를 제공한다.
정의
- "입자"는 분말 안의 또는 지지대에 고착된, 개별화된 고체 물질을 의미한다.
- 명확하게 하기 위해, 여기서 "장방형 입자"라는 용어는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자에 적용되고, "원형 입자"라는 용어는 0.85 이상의 구형도를 갖는 입자에 사용된다.
- 입자의 "크기" Dp라는 용어는 입자의 가장 큰 치수 dM 및 입자의 가장 작은 치수 dm의 평균: (dM+dm)/2에 적용된다.
- 입자의 "구형도"는 일반적으로 아래와 같이 결정된다: 입자의 엉김(flocculation), 즉 응집(agglomeration)을 피하기 위한 방식으로 입자들은 유체 안에 현탁물로 녹여진다. 예를 들면, 본 발명자들은 수산화나트륨 NaOH을 이용하여 SiC 분말이 물에 분산된 현탁액을 생성하였다.
현탁액의 사진을 찍고 SYSMEX FPIA 3000 장치를 이용하여 처리하였다. 입자의 구형도를 평가하기 위해, 사진에서 입자 G의 영역 Ap과 동일한 영역을 갖는 디스크(disk) D의 둘레 Pd을 측정하였다 (도 2 참조). 또한, 상기 입자의 둘레 Pp을 측정하였다. 구형도는 비율 Pd/Pp과 동일하다. 입자의 형태가 장방형에 가까울수록, 구형도는 낮아진다.
SYSMEX FPIA 3000의 사용 설명서에도 이러한 과정을 설명한다 (www.malvern.co.uk에서 "상세한 설명서" 참조).
- 일반적으로, "분말의 입자 크기의 누적 입도 분포 곡선"이라는 용어는 하기의 것들을 제공하는 입도 분포 곡선에 적용된다:
- 세로 좌표 위로, p%의 백분율은 더 큰 크기를 갖는 입자를 부피를 기준으로 p%를 갖는 분말의 분체를 나타내며; 및
- 가로 좌표를 따라, 입자 크기 Dp는, 세로 좌표의 백분율 p%에 의해 표시되는 분말 분체 내에서 가능한 가장 작은 입자 크기인 입자 크기 Dp를 나타낸다.
이러한 입도 곡선은 레이저 입도계를 이용하여 생성될 수 있다. SYSMEX FPIA 3000 장치는 이러한 곡선을 얻는데 유리하게 사용될 수 있다.
- 일반적으로, "백분위수" Dp는, 부피를 기준으로, 가로 좌표의 백분율 p%에 해당하는 입자 크기(상기 곡선 상의 가로 좌표를 따름)에 적용된다. 예를 들면, 부피를 기준으로, 분말의 입자의 10%는 D10 이상의 크기를 갖고, 부피를 기준으로 입자의 90%는 엄격하게 D10 미만의 크기를 갖는다.
- "Dp-Dq"는 Dq 이상 및 Dp 이하의 크기를 갖는 일련의 입자들을 포함하는 미립 분체를 나타낸다.
- "S(Dp-Dq)"는 미립 분체 Dp-Dq 내의 장방형 입자의 부피 백분율을 나타낸다.
- "△n-m-p"는 (S(Dn-Dm)-S(Dm-Dp))/S(Dm-Dp) 비율을 백분율로 나타낸다. 예를 들면, △3-10-20 = (S(D3-D10)-S(D10-D20))/S(D10-D20)이다. 따라서, △n-m-p는 미립 분체 Dm-Dp에 대한 미립 분체 Dn-Dm의 장방형 입자의 비율의 증가를 나타낸다.
본 발명의 기타 특징 및 장점들은 아래의 설명과 첨부된 도면으로부터 더욱 명백해질 것이다.
도 1은 다양한 시험 분말용 장방형 입자들의 하나의 미립 분체로부터 다음 미립 분체까지의 비율의 변화를 나타낸다.
도 2는 입자의 구형도(circularity)를 결정하는데 사용된 방법을 나타낸다.
제조 방법
원형 입자 및 장방형 입자를 제조하기 위하여, 연마 입자를 제조하는 공지된 방법이 사용될 수 있다. 장방형 입자를 제조하기 위하여, 특히 일본 특허 공개 2003-041240을 참조하였다.
본 발명의 분말에 해당하는 장방형 입자의 비율을 얻기 위해서는, 제조될 장방형 입자의 특성에 따라, 다양한 미립 분체들을 구분(classification)하는 단계, 분리(sorting)하는 단계, 예를 들면 스크리닝(screening)하는 단계, 또는 혼합하는 단계가 필요할 수 있다.
본 발명의 분말은, 예를 들어, 적어도 아래의 단계들 :
a) 바람직하게 적어도 밀리미터 수준, 즉 모두 적어도 1mm[밀리미터]를 초과하는 크기를 갖는 고형체를 바람직하게 반응에 의해, 특히 탄소 환원, 예를 들면, 실리콘 카바이드(SiC)를 제조하기 위한 실리카의 탄소 환원, 등압 압축성형("IP"(isostatic pressing)), 고온 등압 압축성형("HIP"(hot isostatic pressing)), 방전 플라즈마 소결("SPS"(spark plasma sintering))에 의하거나, 또는 융합, 특히 전기융합에 의해 합성하는 단계;
b) 선택적으로, 상기 고형체를 가능하면 분쇄(crushing)에 의해 일련의 입자로 축소하는 단계;
c) 바람직하게, 제조된 분말의 최대 입자 크기 D0 .5보다 더 큰 크기를 갖는 입자를, 예를 들면, 스크리닝함으로써 선택하고, 바람직하게, 상기 최대 크기의 적어도 2배 및/또는 4배 미만의 크기를 갖는 입자를 선택하는 단계;
d) a)단계에서 얻은 고형체, 또는 b)단계 또는 c)단계에서 얻은 입자를, 바람직하게, 전단 응력 조건 하에서, 특히 롤러 그라인딩 제분기를 이용하여 제분(milling)하는 단계;
e) 적절하다면, d)단계로부터 도출된 입자를 선택하고, 획득된 분말이 본 발명에 따르도록 소정의 미립 범위에 포함시키는 단계;
f) 선택적으로, d)단계에서 제분시 유입된 자분(magnetic particle)을 제거하기 위해 자기 분리(magnetic separation)하는 단계;
g) 선택적으로, 원하지 않는 화학적 물질(species), 예를 들면, 실리카 또는 실리콘 카바이드 분말(SiC)을 포함하는 과량의 탄소를 제거하기 위해 열적 또는 화학적 처리를 하는 단계; 및
h) 선택적으로, 바람직하게는 샘플링함으로써, 분말의 질을 검증하는 단계;를 포함하는 방법을 이용하여 제조될 수 있다.
a)단계에서, 목적은 제분(milling)시 "파열(burst)"할 정도로 충분한 강도를 가진 고형체를 제조하는 것이다. 즉, 제조된 고형체는 제분(milling)시 부스러질(crumble) 수 있는 입자의 단순한 덩어리여서는 안되는데, 그러한 부스러짐(crumbling)으로는 산업 용도로 충분한 장방형 입자를 제조할 수 없기 때문이다. 임의의 합성 방법이 고려될 수 있는데, 간단한 시험으로 가장 바람직한 조건을 결정할 수 있다.
선택적 b)단계에서는, 선택적 c)단계에서 선택될 수 있는 입자의 양을 증가시키기 위하여, 고형체는 줄어들며, 예를 들면, 분쇄된다(crush).
c)단계는 선택적 단계로서, 제분기에 유입된 입자들이 파열된 후, 제분기의 출구에서 얻은 입자의 크기가 분말을 상당히 조대하게 할 정도로 만드는 것이 그 목적이다.
이를 위하여, 제분기에 들어가는 고형체 또는 입자의 최소 크기는 제조될 분말의 입자의 최대 크기의 적어도 2배인 것이 바람직하다.
d)단계에서, 전단응력을 가하는 제분기로서, 바람직하게, 롤러 그라인딩 제분기가 사용된다.
마멸 제분기(attrition mill)는 다량의 장방형 입자의 효과적인 제조에 적합하지 않다.
롤러 그라인딩 제분기에 대해, 제분된(milled) 분말이 본 발명에 따른 분말이 되도록 롤러의 분리는 조정될 수 있다.
d)단계의 말기에 얻은 분말이 본 발명에 따른 것인 경우, 추가적인 e)단계는 선택적인 단계로서, 바람직한 미립 범위를 선택하기 위해 실행될 수 있다. 상기 단계는 바람직하게 세정(elutriation)에 의한 구분(classification), 즉 수중 교반에 의한 밀도에 따른 분리(seperation)에 의한 구분(classification)을 포함할 수 있다. 이러한 기술은 본 발명의 분말의 입자의 미세립 측정에 매우 적합하다.
또한, 선택적인 f)단계는, 특히 d)단계 동안 유입된 자분을 제거하기 위해 자기 분리(magnetic separation)에 의해 실행될 수 있다. 바람직하게, 상기 단계는 고강도 자기 분리기(magnetic separator)를 이용하여 실행된다.
필요하다면, 이후의 선택적인 h)단계에서, 제분(milling) 후에 얻은 분말의 질(quality)을 바람직하게 샘플링에 의해, 예를 들면 현미경, 주사전자현미경을 이용하거나 입자의 형태를 조사하기 위한 공지된 수단을 이용하여 확인한다.
이와 같은 방법이 완료된 후, 본 발명의 분말이 수득된다.
분말
어떤 실시예가 고려되든 관계없이, 본 발명의 입자의 분말은 아래의 특성들이 해당 실시예와 양립하는 한, 아래의 특성들의 하나 또는 그 이상을 가질 수 있다.
연마 입자는 바람직하게 7GPa를 초과하는 비커스 미소경도, HV0 .5를 갖는 물질로부터 형성된다.
연마 입자의 특성은, 특히 폴리싱(polishing) 또는 절단 물질로 지금까지 사용된 연마 입자의 특성일 수 있다. 특히, 입자는 실리콘 카바이드, 산화세륨, 다이아몬드, 질화붕소, 알루미나, 산화 지르코늄, 실리카 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질로부터 형성될 수 있다. 그러한 연마 입자는 상업적으로 입수가능하다. 언급될 수 있는 예로는 FUJIMI Inc.에 의해 제조된 실리콘 카바이드인 GCTM(그린 실리콘 카바이드) 및 CTM(블랙 실리콘 카바이드) 또는 노르웨이 Lillesand에 위치한 Saint-Gobain Materials에 의해 제조된 SIKATM가 있다. 알루미나 분말은, 예를 들어, FUJIMI Inc.에 의해 제조된 FO(후지미 광학 에머리(Fujimi Optical Emery)), A(정규 용융 알루미나(Regular Fused Alumina)), WA(백색 용융 알루미나(White Fused Alumina)) 및 PWA(하소된 판상 알루미나(Platelet Calcined Alumina))일 수 있다.
실리콘 카바이드의 입자가 특히 유리하다.
바람직한 실시예에 있어서, 연마 입자는 중량 백분율로 95%를 초과하는 실리콘 카바이드를 포함한다. 나머지 2.5%는 불순물일 수 있다. "불순물"은 입자의 제조시 시작 물질과 함께 반드시 유입되는 피할 수 없는 성분을 의미한다. 특히, 산화물, 질화물, 산화질화물, 탄화물, 산화탄화물, 탄화질화물, 및 나트륨과 기타 알칼리의 금속류, 철, 바나듐 및 크로뮴으로 이루어진 군에 속하는 화합물들이 일반적으로 불순물이다. 언급될 수 있는 예는 CaO, Fe2O3 또는 Na2O이다.
실리콘 카바이드 입자는 바람직하게 3.0을 초과하는 밀도를 갖는다. 바람직하게, 실리콘 카바이드는 알파형으로 결정화된다.
일 실시예에서, D20 백분위수는 9 ㎛ 초과, 또는 11 ㎛ 초과, 또는 12 ㎛ 초과, 및/또는 15 ㎛ 미만, 또는 14 ㎛ 미만, 또는 13 ㎛ 미만이다.
D40 백분위수는 10 ㎛ 초과, 또는 15 ㎛ 초과, 또는 18 ㎛ 초과, 또는 20 ㎛ 초과, 및/또는 25 ㎛ 미만, 또는 23 ㎛ 미만, 또는 22㎛ 미만일 수 있다.
중간 크기 D50는 60 ㎛ 미만, 또는 50 ㎛ 미만, 또는 40 ㎛ 미만, 또는 30 ㎛ 미만, 또는 25 ㎛ 미만, 또는 20 ㎛ 미만, 및/또는 1 ㎛ 초과, 또는 3 ㎛ 초과, 또는 5 ㎛ 초과, 또는 7 ㎛ 초과, 또는 10 ㎛ 초과, 또는 12 ㎛ 초과, 또는 15 ㎛ 초과, 또는 18 ㎛ 초과일 수 있다.
D60 백분위수는 8 ㎛ 초과, 또는 10 ㎛ 초과, 또는 14 ㎛ 초과, 또는 16 ㎛ 초과, 및/또는 20 ㎛ 미만, 또는 19 ㎛ 미만, 또는 18 ㎛ 미만일 수 있다.
D20-D40 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 12% 초과, 또는 15% 초과, 또는 17% 초과, 또는 20% 초과, 또는 23% 초과, 또는 25%를 초과하여 포함할 수 있다.
D40-D60 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 17% 초과, 또는 20% 초과, 또는 23% 초과, 또는 25%를 초과하여 포함할 수 있다.
특정한 실시예에서, D40-D60 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 17% 초과 또는 20%를 초과하여 포함할 수 있고, 중간 크기는 12 ㎛, 15 ㎛, 17 ㎛ 또는 18 ㎛보다 클 수 있다.
특정한 실시예에서, D20-D40 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 15% 초과, 또는 18% 초과, 또는 20% 초과, 또는 21%를 초과하여 포함할 수 있고, 중간 크기는 12 ㎛ 미만 또는 10㎛ 미만이다.
일 실시예에 있어서, D20-D40 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 5% 초과, 또는 6%를 초과하여 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, D40-D60 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 5% 초과, 또는 6% 초과, 또는 7% 초과, 또는 8% 초과, 또는 10% 초과, 또는 11% 초과, 및/또는 20% 미만, 또는 15% 미만, 또는 13% 미만, 또는 12% 미만으로 포함할 수 있다. 이러한 특징은 12 내지 20 ㎛ 범위 안의 중간 크기 D50을 갖는 분말에 특히 적용된다.
한편, 본 발명자들은, 일본 특허 공개 평 10-180608의 개시와는 대조적으로, 모든 입자들이 장방형 형태를 갖는 것이 유리하지 않다는 것을 발견하였다. 특히, D20-D40 또는 D40-D60 미립 분체에서, 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자의 부피 백분율은 바람직하게 40%로 제한된다.
D20-D40 및/또는 D40-D60 미립 분체 내에 이러한 입자의 부피 백분율은 35% 미만 또는 심지어 30% 미만 또는 심지어 26% 미만일 수 있다.
중간 직경 D50에 대한, D40-D60 미립 분체 내에 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자의 부피 백분율 S(D40-D60)의 비율, 즉 "R40 -60 비율"은 0.85 초과, 및 2 미만일 수 있다.
상기 입자들이 연마 와이어에 사용될 때, 상기 입자들은 와이어의 변형 및 장력을 유리하게 제한할 수 있다.
상기 비율은 0.9 초과 또는 1.0 초과 또는 1.1 초과 또는 1.2 초과 또는 1.3 초과 또는 1.4 초과일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 이 비율은 1.4 미만일 수 있다.
슬러리
본 발명의 분말은 특히 슬러리를 제조하는데 사용될 수 있다.
일반적으로 슬러리는 액체 또는 페이스트 바인더 안에 연마 입자 분말을 현탁물로 포함한다. 바인더는 특히 유기 바인더일 수 있다. 바인더는 일반적으로 물, 기저 물질, 및 하나 또는 그 이상의 첨가제를 포함한다.
물의 양은 바람직하게 슬러리의 중량 대비 10 내지 75 중량% 범위에 있다.
기저 물질은 수산화리튬, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 같은 알칼리 금속 수산화물, 수산화마그네슘, 수산화칼슘 또는 수산화바륨 같은 알칼리-토금속 수산화물, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 상기 기저 물질의 양은 일반적으로 슬러리 안의 액체 총 질량 대비 3.5 내지 20 중량% 범위에 있다.
첨가제에 관하여, 일반적으로 적어도 하나의 활제가 사용된다.
활제는, 특히 폴리에틸렌 글리콜, 벤조트리아졸, 올레산 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 하나의 활제는, 예를 들면, Rikashokai에 의해 제조되는 Rikamultinole, 또는 Daichikagaku에 의해 제조되는 Lunacoolant일 수 있다. 활제의 양은 바람직하게 슬러리의 중량 대비 0 내지 50 중량% 범위에 있다.
슬러리는 상기한 시작 물질들을 단순히 혼합함으로써 제조될 수 있다. 슬러리 제조 방법은 특히, 미국 특허 공개 2006/0249134에 설명되어 있다.
도구
실리콘 잉곳을 절단하기 위해, 슬러리는 일반적으로 지지 와이어 위에, 예를 들면, 0.06 내지 0.25 mm 범위의 두께로 배치된다.
지지 와이어는 특히 강철, 또는 니켈 크롬 합금이나 철 니켈 합금 같은 합금, 또는 텅스텐이나 몰리브덴 같은 고융점 금속으로 구성되거나, 폴리아미드 섬유로부터 형성될 수 있다.
가공 방법
일반적인 절단 방법에 있어서, 도입부에 설명된 바와 같이, 연마 와이어는 롤러들 위에 가이드된 채, 연마 입자로 재충진되기 위해 슬러리를 통과하며 연속적인 루프로 회전한다. 절단 대상인 잉곳을 잉곳의 슬라이스 또는 웨이퍼로 절단하기 위해, 연마 와이어는 일반적으로 길이와 직경이 200 mm인 잉곳을 문지른다.
잉곳은, 특히 99.99 중량%를 초과하는 순도를 갖는 다결정 실리콘의 잉곳일 수 있다.
본 발명의 가공 방법의 일 실시예에 따라, 웨이퍼는 200 ㎛ 미만, 또는 180 ㎛ 미만, 또는 150 ㎛ 미만, 또는 130 ㎛ 미만, 또는 120 ㎛ 미만, 또는 100 ㎛ 미만의 두께를 갖도록 절단된다.
시험
실리콘 카바이드 입자의 다양한 혼합물을 시험하였다.
아래의 표 1은 상기 다양한 혼합물의 다양한 백분위수에 대한 값을 제공한다.
예 실시예 1 참조예 1 실시예 2 참조예 2 실시예 3 참조예 3 참조예 4 참조예 5
백분위수
(㎛)
D97 10.1 12.0 6.7 7.6 4.9 5.8
D80 14.3 15.1 10.4 10.1 7.4 8.5
D60 17.0 16.6 12.8 21.0 9.0 10.1 7.0 7.2
D50 19.2 17.6 14.4 12.9 9.6 10.8 7.6 7.6
D40 21.0 19.3 15.3 13.6 10.5 11.8 8.4 8.35
D20 26.6 23.0 19.4 15.8 12.6 13.7 0.0 10.0
D10 32.6 27.5 23.1 17.8 14.2 15.4 11.6 11.2
D3 51.8 42.4 29.1 21.4 18.9 27.5 13.5 20.6
표 2는, 상기 혼합물에 대해서, 다양한 미립 범위 내의 장방형 입자의 부피 백분율 S%을 제공한다.
S%
실시예 1 참조예 1 실시예 2 참조예 2 실시예 3 참조예 3 참조예 4 참조예 5
D80-D97 15.5 5.4 12.9 7.3 6.6 7.7
D60-D80 20.4 3.1 16.6 5.9 13.2 8.8
D40-D60 25.4 5.4 21.2 6.7 17.4 8.7 12.2 4.6
D20-D40 31.5 14.9 24.4 10.2 21.9 12.9 37.5 20.9
D10-D20 42.3 31.4 36.4 22.0 25.4 20.9
D3-D10 54.0 69.0 46.7 41.2 40.3 34.7 16.3 6.4
표 3은, 시험 혼합물에 대해서, 특정 미립 범위 내의 장방형 입자의 수량 백분율 N%을 제공한다.
예 분체 N%
실시예 1 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		1.4
5.5
11.6
참조예 1 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		2.6
7.2
14.8
실시예 2 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		1.1
4.6
7.9
참조예 2 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		3.0
8.9
12.9
실시예 3 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		1.8
6.9
10.4
참조예 3 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		2.4
6.6
12.0
참조예 4 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		0.8
6.4
10.5
참조예 5 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		0.85
5.8
10.8
참조예 1, 참조예 2, 참조예 3 및 참조예 5는 각각 Saint-Gobain Materials의 상품명 SIKA, 참조번호 F500, F600, F800, F1000으로 판매되는 혼합물이다.
그리고, 일본 특허 공개 2003-041240에 설명된 실시예와 유사한 방식으로 이러한 다양한 분말들로부터 슬러리를 제조하였다. 비율은 분자량이 200인 폴리에틸렌 글리콜 1L[리터]에 대해 SiC 1㎏[킬로그램]이었다. 그런 후, 일본 특허 공개 2003-041240의 실시예에 설명된 계획안에 따라 슬러리는 실리콘 잉곳을 절단하는데 사용되었다.
(실리콘 잉곳의 진행 방향에 직교하는 평면에서 잉곳을 문지르는) 연마 와이어에 의해 실리콘 잉곳을 가공하는 속도, 즉 시간 단위당 절단되는 잉곳의 수를 동일한 조건 하에서 매 시간마다 측정하였다.
실시예 1, 2 및 3의 분말로부터 생성된 슬러리를 사용하여 얻은 속도를, 실시예 1, 2 및 3의 분말과 동일한 특성 및 실질적으로 동일한 중간 크기를 갖는 참조예 1, 2 및 3의 연마 분말로부터 각각 생성된 슬러리를 사용하여 얻은 속도와 비교하였다. 실시예 1, 2 및 3의 슬러리를 사용하여 얻은 속도와 참조예 1, 2 및 3의 슬러리를 사용하여 얻은 속도 사이의 비율, 즉 "게인(gain) G'"은, 특히 측정되어야 하는 실질적으로 일정한 중간 크기에서 본 발명의 분말의 특정한 입도 분포에 영향을 줄 수 있다.
참조예 4 및 5에 대한 게인 G'은 참조예 3을 사용하여 얻은 결과를 사용하여 얻은 비교에 대응된다.
S%를 중간 크기 D50로 나눈 것과 동일한 값인 비율 R을 계산하였다.
결과
얻은 결과를 아래 표 4에 정리하였다:
예 분체 D50(㎛) N% S% R=S%/D50 R40 -60=S(D40 -60)/D50 G'(%)
실시예 1 D40-D60 19.2 11.6 25.4 1.32 1.32 154
참조예 1 D40-D60 17.6 14.8 5.4 0.30 0.31 100
실시예 2 D40-D60 14.4 7.9 21.2 1.47 1.47 156
참조예 2 D40-D60 12.8 12.9 6.7 0.52 0.52 100
실시예 3 D40-D60
D20-D40 		9.6 6.9 17.4
21.9		 1.81
2.28		 1.81 112
참조예 3 D40-D60
D20-D40 		10.8 12.0 8.7
12.9		 0.81
1.19		 0.80 100
참조예 4 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		7.6 0.8
6.4		 16.3
37.5
12.2		 2.14
4.93
1.60		 1.60 85
참조예 5 D3-D10
D20-D40
D40-D60 		7.6 0.85
5.8		 6.4
20.9
4.6		 0.84
2.75
0.60		 0.61 85
참조예 5를 제외하고, 참조예는 표에서 당해 참조예에 선행하는 실시예에 대한 참고적 실시예를 나타낸다. 참조예 5에 대한 참조예는 참조예 3이다.
얻은 결과로부터, 8 ㎛를 초과하는 중간 크기 D50에 대해서, 본 발명에 따른 입자의 분말이 비교용 참조예의 분말을 사용하여 얻은 성능보다 실질적으로 더 우수한 성능을 나타내는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 분말은 높은 절단율, 즉 양호한 생산성이 가능하고, 웨이퍼, 특히 실리콘 웨이퍼를 특히 180 ㎛ 미만 또는 150 ㎛ 미만 또는 100 ㎛ 두께의 박막으로 낮은 거부율로 제조할 수 있게 한다.
실시예 1의 분말은 모든 면에서 바람직한 것으로 간주되며, 절단율은 상기 실시예에서 최대이다.
8 ㎛ 미만의 중간 크기 D50를 갖는 분말은 더 열악한 성능을 갖는다.
또한, 시험 분말의 다양한 미립 분체 내의 장방형 입자의 분포를 비교하였다. 장방형 입자의 비율은 하나의 미립 범위에서 다른 미립 범위로 이동할 때 동일한 방향으로 변하는데, 아래 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명자들은 이러한 변화가 본 발명의 분말의 경우에 더욱 고르다는 것을 관찰하였다.
예 △3-10-20 △10-20-40 △20-40-60 △40-60-80 △60-80-97
실시예 1 28 34 24 24 32
참조예 1 120 111 173 74 -42
실시예 2 28 49 15 28 28
참조예 2 88 116 52 14 -20
실시예 3 59 16 26 32 99
참조예 3 66 62 49 -2 15
참조예 4 58 45 33 70 62
참조예 5 183 15 38 11 4
도 1은 이러한 결과를 그래프로 보여준다.
본 발명의 분말은 절대값으로 장방형 입자의 양에 대해 중간 미립 범위 내에서, 특히 △20-40-60에 대한 값에서 다른 분말보다 더 작은 변화를 나타내는 것으로 보인다. 주목할만하게, △20-40-60은 특히 항상 30% 미만, 또는 심지어 25% 미만이다.
본 발명에 따른 분말에 대한 △40-60-80의 변화는 모두 24 내지 32% 범위에 있다.
본 발명에 따른 분말에 대한 △10-20-40의 변화는 모두 16 내지 49% 범위에 있다.
여기서 명백히 알 수 있는 바와 같이, 본 발명은 특히 실리콘 웨이퍼를 절단하기 위한 연마 분말로 매우 양호하게 수행하는 입자의 분말을 제공한다. 따라서, 본 발명의 분말 사용시, 특히 중요한 점은 사용된 실리콘의 양에 대해 생성된 전기 에너지의 양을 고려할 때, 높은 수율로 광전지를 제조하는 것이 가능하다.
그러나, 본 발명은 예시적인 실시예를 보여줄 뿐 상기한 실시예에 한정되지 않는 것이 분명하다.
특히, 본 발명의 분말 입자는 연마 와이어 이외에도 응용될 수 있다. 특히, 기타 다른 절단 도구, 또는 더욱 일반적으로, 기타 다른 가공 도구를 제조하는데 사용될 수 있다.

Claims (19)

  1. 연마 입자 분말, 특히 실리콘 잉곳을 가공하기 위한 연마 입자 분말에 있어서,
    상기 분말은 D40-D60 미립 분체(granulometric fraction)가 0.85 미만의 구형도(circularity)(S)를 갖는 입자를 부피 백분율로 15% 초과 및 80% 미만으로 포함하고, 상기 D40 및 D60 백분위수(percentiles)는 더 큰 크기를 갖는 상기 분말의 입자로부터 부피 백분율로 40%와 60%로 각각 구성된 분말 분체들을 분리시키는 입자 크기에 해당하는 상기 분말의 입자 크기의 누적 입도 분포 곡선의 백분위수인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  2. 전술한 청구항에 있어서,
    D40-D60 미립 분체 내에 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자의 부피 백분율 S(D40-D60)을 중간 직경 D50으로 나눈 비율 R40 -60은 0.85 초과 및 3.5 미만인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  3. 전술한 청구항에 있어서,
    D40-D60 미립 분체 내에 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자의 부피 백분율 S(D40-D60)을 중간 직경 D50으로 나눈 비율 R40 -60은 0.85 초과 및 2.0 미만인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  4. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    ·10% < △20-40-60 < 30%; 또는
    ·15% < △40-60-80 < 60%;이고,
    △n-m-p는 비율 (S(Dn-Dm)-S(Dm-Dp))/S(Dm-Dp)을 백분율로 표시한 것이고;
    S(Di-Dj)는 미립 분체 Di-Dj 내에 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자의 부피 백분율인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  5. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    ·10% < △20-40-60 < 30%; 및
    ·15% < △40-60-80 < 60%인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  6. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    D20-D40 미립 분체는 0.85 미만의 구형도(S)를 갖는 입자를 부피 백분율로 15%를 초과하여 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  7. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    D20-D40 미립 분체 및/또는 상기 D40-D60 미립 분체는 0.85 미만의 구형도(S)를 갖는 입자를 부피 백분율로 20%를 초과하여 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  8. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    D20-D40 미립 분체 및/또는 상기 D40-D60 미립 분체는 0.85 미만의 구형도를 갖는 입자를 부피 백분율로 30% 미만으로 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  9. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    중간 크기 D50는 30 ㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  10. 전술한 청구항에 있어서,
    중간 크기 D50는 20 ㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  11. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    중간 크기 D50는 3 ㎛ 초과인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  12. 전술한 청구항에 있어서,
    중간 크기 D50는 5㎛ 초과인 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  13. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    연마 입자는 7GPa를 초과하는 비커스 경도 HV0 .5를 갖는 물질로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  14. 전술한 청구항에 있어서,
    연마 입자는 실리콘 카바이드(SiC)를 중량 백분율로 95%를 초과하여 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  15. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    D40-D60 미립 분체는 0.85 미만의 구형도(S)를 갖는 입자를 부피 백분율로 50% 미만으로 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 입자 분말.
  16. 지지 와이어;
    전술한 청구항 중 어느 한 항에 따른 분말; 및
    상기 분말의 입자를 상기 지지 와이어에 견고하게 또는 그와 다르게 고착시키는 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    블록, 특히 실리콘 블록을 절단하기 위한 연마 와이어.
  17. 절단이 완료되었을 때, 200 ㎛ 미만의 두께를 갖는 웨이퍼를 얻는데 적합한 것을 특징으로 하는
    전술한 청구항에 따른 연마 와이어를 이용하여 실리콘계 블록을 절단하는 방법.
  18. 전술한 청구항에 있어서,
    절단이 완료되었을 때, 150 ㎛ 미만의 두께를 갖는 웨이퍼를 얻는데 적합한 것을 특징으로 하는 실리콘계 블록을 절단하는 방법.
  19. 전술한 청구항에 있어서,
    웨이퍼의 두께는 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘계 블록을 절단하는 방법.
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