CN111944294A - 一种pet纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其包括以下重量份的组分:BMC不饱和聚酯树脂80‑150份、低收缩剂60‑80份、阻聚剂0.5‑5份、固化剂0.5‑10份、脱模剂8‑15份、碳酸钙260‑350份、氢氧化铝100‑450份、短切玻璃纤维60‑90份,短切PET纤维5‑30份。本发明通过PET纤维混杂玻璃纤维制得BMC的拉伸强度和冲击性能与纯玻璃纤维制得的BMC相当,弯曲强度提升,且制品光泽度保持良好,解决了塑封BMC制品弯曲强度较低、制品脆性大易开裂的问题。
Description
技术领域
本发明属于化学复合材料领域,具体涉及一种PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料及其制备方法。
背景技术
团状模塑料—Bulk(Dough)molding comounds简称BMC(又称DMC),主要由不饱和聚酯树脂(UP)、防收缩剂(LPA)、短切玻璃纤维(GF)、矿物填料以及固化剂等其他添加助剂经捏合机充分混合均匀得到的纤维增强的不饱和树脂基团状预浸料。BMC(DMC)材料二十世纪60年代的德国首先应用于生产,而后于70~80年代在美国和日本得到推广应用。早先团状模塑料由于增强基体不饱和树脂(UP)固化后收缩大的局限性,导致制品稳定性差,极大限制了其发展应用。随着低收缩剂的多品种开发,玻璃纤维改性、以及相应增稠剂、固化剂制造技术的成熟,玻纤增强不饱和聚酯基团状模塑料成型过程中玻纤外露问题极大改善,尺寸稳定性得到提升,因此越来越广泛应用于建筑、交通、电器零部件制造等领域。
BMC可加入大量填料,成本低、型周期短,适合大规模生产,应用前景巨大。由于BMC玻纤含量较低,强度较低,BMC快速成型过程易开裂、抗冲强度差,仅适用于制造一般小尺寸、强度要求一般的制品,对于制造尺寸较大的制品,往往会因为强度不够而出现开裂问题。目前,BMC抗冲强度不够、制品易开裂的主要解决方案是采用提高BMC团料的玻纤含量、增加PE粉辅料等方式。但是采用提高玻纤含量的技术方案的缺点在于,由于玻璃纤维的脆性,在团料的混合和成型过程中易折断、损伤导致强度损失,并且过高的玻纤含量将导致填料浸润性降低,BMC团料流动性下降,容易造成BMC制品沙孔缺料、制品外观不良等问题。而采用添加PE粉的技术方案的主要问题在于,添加PE粉将导致BMC成本显著上升,性价比降低。因此采用更高性价比技术方案,更加有效提高BMC抗冲强度和抗裂纹性是当前BMC复材成型亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的一个目的是针对以上要解决的技术问题,提供一种流动性好、耐热性好、抗裂纹性、耐抗冲性优良的团状模塑料。
本发明的另一个目的是提供上述团状模塑料的制备方法。
为了实现以上发明目的,本发明提供了一种PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其包括以下重量份的组分:BMC不饱和聚酯树脂80-150份、低收缩剂60-80份、阻聚剂0.5-5份、固化剂0.5-10份、脱模剂8-15份、碳酸钙260-350份、氢氧化铝100-450份、短切玻璃纤维60-90份,短切PET纤维5-30份。
优选地,所述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料包括以下重量份的组分:BMC不饱和聚酯树脂100-120份、低收缩剂65-75份、阻聚剂1-2份、固化剂1-5份、脱模剂8-12份、碳酸钙270-300份、氢氧化铝380-450份、短切玻璃纤维70-80份,短切PET纤维10-20份。
优选地,通过PET纤维混杂玻璃纤维制得BMC的拉伸强度和冲击性能与纯玻璃纤维制得的BMC相当,弯曲强度提升,且制品光泽度保持良好,解决塑封BMC制品弯曲强度较低、制品脆性大易开裂的问题。
优选地,所述BMC不饱和树脂为通用型BMC不饱和聚酯树脂,所述的BMC树脂数均分子量Mn介于1000-3000之间。BMC树脂优选固含量为60-75%,粘度600-3000mPa.S(25℃)。
优选地,所述低收缩剂为通用型饱和聚酯低收缩剂,数均分子量在4000-15000之间。饱和聚酯低收缩剂优选固含量为60-70%,粘度400-3000mPa.S,水分低于0.1%。
优选地,所述阻聚剂为BHT苯乙烯溶液,优选质量浓度为15%的BHT的苯乙烯溶液。
优选地,所述固化剂为TBPO,优选纯度为98%。
优选地,所述脱模剂为硬脂酸锌,优选为200-600目,最优选为400目。
优选地,所述碳酸钙为改性碳酸钙,优选1000-1500目改性碳酸钙,最优选1250目,水分含量低于0.5%。
优选地,所述氢氧化铝为阻燃级特种氢氧化铝,水分含量低于0.1%。
优选地,所述短切玻璃纤维为3-12mm中级无碱短切玻璃纤维。
优选地,所述短切PET纤维为3mm-25mm短切100%PET聚酯纤维,最优选为长度6mm,当量直径为10-25μm,抗拉强度≥600MPa,弹性模量≥8000MPa,断裂伸长率≥15%。
另一方面,本发明还提供了所述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料用于通过注塑或压注成型制造塑封电机的用途。
另一方面,本发明还提供了所述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料的制备方法,其包括以下步骤:
1)将碳酸钙、氢氧化铝混合均匀,得到预混填料;
2)将BMC不饱和聚酯树脂、低收缩剂、阻聚剂、固化剂、脱模剂进行预混,得到预混树脂浆;
3)将所述树脂浆倒入所述预混填料中,混合均匀得到树脂糊;
4)将短切玻璃纤维和短切PET纤维混杂加入到所述树脂糊中,混合均匀得到所述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料。
优选地,步骤1)中,捏合机转速30-50rpm/min,混合时间3-4min。优选地,步骤2)中,混合时间为3-4min,分散机转速800-1000rpm/min。优选地,步骤3)中,捏合机转速30-50rpm/min,捏合时间为8-10min。优选地,步骤4)中,捏合机转速30-50rpm/min,捏合时间为8-10min。捏合温度为室温。
与现有技术相比,本发明的主要有益技术效果在于:
1.通过PET纤维混杂玻璃纤维作为增强纤维,可大幅度提高BMC的纤维填充量,从而大幅度提升了BMC制品的力学性能,与此同时,由于PET纤维具有优异的柔软性,提高填充量而BMC仍然能保持较高的流动性,而同等提高玻纤填充量,BMC流动性下降严重,难以满足成型对流动性的要求。
2.采用PET混杂玻璃纤维作为增强纤维来提高纤维填充量,对BMC制品成型外观影响较小,满足至制造对制品外观要求较高的产品;而单纯的高玻纤含量的BMC制品成型后随力学性能得到一定提升,但一般玻纤外露严重,光泽不良,难以满足高光泽要求,因此采用PET纤维混杂玻璃纤维可极大改善这一问题。
3.本发明中各组分之间相互配合关系如下:
(1)BMC不饱和聚酯树脂组分为增强基体,要求其具有合适的活性、粘度以及固体含量、酸值,保证树脂基体对增强纤维和填料的浸润性和粘接能力;
(2)饱和聚酯组分为防收缩剂,通过与增强基体复合,在成型过程中抵消不饱和树脂固化收缩率,达到制品表面低波纹,制品内应力降低,达到高光泽表面的要求;
(3)阻聚剂组分为保证BMC团料一定的储存期;
(4)固化剂TBPO组分为引发剂,成型过程的高温促使过氧化物分解,产生自由基引发树脂不饱和双键发生交联固化;
(5)硬脂酸锌组分为脱模剂,由于其为惰性组分,具有良好的润滑性,在BMC成型过程中析出分布于制品表面,有利于脱模。
(6)碳酸钙、氢氧化铝为增强粉体,其中氢氧化铝为阻燃组分,满足BMC制品阻燃要求;
(7)玻璃纤维为主要增强纤维,PET为辅助增强纤维,玻璃纤维脆性大,拉伸强度高,可保证一定BMC基体的主要力学强度,PET作为辅助增强纤维,在尽可能提高纤维含量以提升力学性能的同时能保证具有足够BMC流动性,两者以合适的比例搭配能够实现多种性能的均衡。
可见,本发明具有制作工艺简单、流动性好、电器性能好、耐热性好、性价比高、抗裂纹性以及耐抗冲性优良等特点;本发明产品可适用于BMC塑封制品制造过程中改善制品的抗冲击强度、抗裂纹性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而非全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
若未特别说明,实施例中所用仪器或试剂均为本领域常规试剂或仪器,是可通过市场购买获得的常规产品。若未特别说明,文中涉及的具体实验操作均为本领域普通技术人员根据其掌握的公知常识或常规技术手段所能理解或知晓的,对此不再一一赘述。为简便起见,部分操作未详述操作的参数、步骤及所使用的仪器,应当理解,这些都是本领域技术人员所熟知并可重复再现的。
下面结合具体实施例制备200kgBMC详细说明本发明的技术方案。
设备:320LΣ型捏合机,功率:18.5KW、单轴高速分散机,主机功率:20KW,转速1200rpm/min、50L304不锈钢铁桶、数显台称,Phopoint IQ型表面光学检测仪,YG32-100WDJR型液压机,公称压力1000KN,YZJ-63型液压成型螺旋流动性测试机。
BMC不饱和树脂为通用型BMC不饱和聚酯树脂,BMC树脂数均分子量Mn介于1000-3000之间。BMC树脂固含量为60-75%,粘度600-3000mPa.S(25℃)。
低收缩剂为通用型饱和聚酯低收缩剂,数均分子量在4000-15000之间。饱和聚酯低收缩剂固含量为60-70%,粘度400-3000mPa.S,水分低于0.1%。
脱模剂硬脂酸锌优选为200-600目,最优选为400目。
碳酸钙为1000-1500目,最优选1250目,水分含量低于0.5%。
氢氧化铝为阻燃级特种氢氧化铝,水分含量低于0.1%。
短切玻璃纤维为3-12mm中级无碱短切玻璃纤维。
所述短切PET纤维为3mm-25mm短切100%PET聚酯纤维,最优选为长度6mm,当量直径为10-25μm,抗拉强度≥600MPa,弹性模量≥8000MPa,断裂伸长率≥15%。
实施例1
PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料配方如下:BMC不饱和聚酯树脂22kg、低收缩剂14kg、15%BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)苯乙烯溶液(即含质量浓度为15%的BHT的苯乙烯溶液)阻聚剂0.4kg、98%纯度的TBPO(过氧化2-乙基已酸叔丁酯)固化剂1kg、脱模剂硬脂酸锌2.2kg、碳酸钙60kg、氢氧化铝82kg、3mm短切玻璃纤维14kg,短切3mmPET纤维3kg。
上述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料(BMC)制备方法,包括如下步骤:
(1)将碳酸钙、氢氧化铝倒入Σ捏合机,捏合机转速40rpm/min,混合时间3min,得到预混合均匀的填料;
(2)依次将BMC不饱和聚酯树脂、低收缩剂、15%BHT苯乙烯溶液阻聚剂、98%纯度的TBPO固化剂、脱模剂硬脂酸锌倒入不锈钢桶内,分散机转速为1000rpm/min预混合3min得树脂浆;
(3)将步骤(2)所得树脂浆倒入步骤(1)所述填料中,捏合机转速40rpm/min,捏合时间为正转5min、反转捏合5min,混合均匀得到树脂糊;
(4)将短切玻璃纤维和短切PET纤维混合后加入到上述步骤(3)所述树脂糊中,捏合,捏合机转速40rpm/min,捏合时间为正转5min、反转捏合5min,混合均匀得到PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料;出料、分装入防苯乙烯挥发的PE薄膜袋内,放置于25℃以下恒温冷库储藏。
实施例2
PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料配方如下:BMC不饱和聚酯树脂20kg、低收缩剂13kg、15%BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)苯乙烯溶液(即含质量浓度为15%的BHT的苯乙烯溶液)阻聚剂0.2kg、98%纯度的TBPO(过氧化2-乙基已酸叔丁酯)固化剂0.2kg、脱模剂硬脂酸锌1.6kg、碳酸钙54kg、氢氧化铝90kg、3mm短切玻璃纤维16kg,短切6mmPET纤维2kg。
上述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料(BMC)制备方法,包括如下步骤:
(1)将碳酸钙、氢氧化铝倒入Σ捏合机,捏合机转速30rpm/min,混合时间4min,得到预混合均匀的填料;
(2)依次将BMC不饱和聚酯树脂、低收缩剂、15%BHT苯乙烯溶液阻聚剂、98%纯度的TBPO固化剂、脱模剂硬脂酸锌倒入不锈钢桶内,分散机转速为800rpm/min预混合4min得树脂浆;
(3)将步骤(2)所得树脂浆倒入步骤(1)所述填料中,捏合机转速30rpm/min,捏合时间为正转4min、反转捏合4min,混合均匀得到树脂糊;
(4)将短切玻璃纤维和短切PET纤维混合后加入到上述步骤(3)所述树脂糊中,捏合,捏合机转速30rpm/min,捏合时间为正转5min、反转捏合5min,混合均匀得到PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料;出料、分装入防苯乙烯挥发的PE薄膜袋内,放置于25℃以下恒温冷库储藏。
实施例3
PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料配方如下:BMC不饱和聚酯树脂24kg、低收缩剂15kg、15%BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)苯乙烯溶液(即含质量浓度为15%的BHT的苯乙烯溶液)阻聚剂0.4kg、98%纯度的TBPO(过氧化2-乙基已酸叔丁酯)固化剂0.4kg、脱模剂硬脂酸锌2.4kg、碳酸钙60kg、氢氧化铝76kg、3mm短切玻璃纤维16kg,短切3mmPET纤维4kg。
上述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料(BMC)制备方法,包括如下步骤:
(1)将碳酸钙、氢氧化铝倒入Σ捏合机,捏合机转速50rpm/min,混合时间3min,得到预混合均匀的填料;
(2)依次将BMC不饱和聚酯树脂、低收缩剂、15%BHT苯乙烯溶液阻聚剂、98%纯度的TBPO固化剂、脱模剂硬脂酸锌倒入不锈钢桶内,分散机转速为1000rpm/min预混合3min得树脂浆;
(3)将步骤(2)所得树脂浆倒入步骤(1)所述填料中,捏合机转速50rpm/min,捏合时间为正转5min、反转捏合5min,混合均匀得到树脂糊;
(4)将短切玻璃纤维和短切PET纤维混合后加入到上述步骤(3)所述树脂糊中,捏合,捏合机转速50rpm/min,捏合时间为正转4min、反转捏合4min,混合均匀得到PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料;出料、分装入防苯乙烯挥发的PE薄膜袋内,放置于25℃以下恒温冷库储藏。
对比例
PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料配方如下:BMC不饱和聚酯树脂22kg、低收缩剂14kg、15%BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)苯乙烯溶液(即含质量浓度为15%的BHT的苯乙烯溶液)阻聚剂0.4kg、98%纯度的TBPO(过氧化2-乙基已酸叔丁酯)固化剂1kg、脱模剂硬脂酸锌2.2kg、碳酸钙60kg、氢氧化铝82kg、3mm短切玻璃纤维14kg。
上述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料(BMC)制备方法,包括如下步骤:
(1)将碳酸钙、氢氧化铝倒入Σ捏合机,捏合机转速40rpm/min,混合时间3min,得到预混合均匀的填料;
(2)依次将BMC不饱和聚酯树脂、低收缩剂、15%BHT苯乙烯溶液阻聚剂、98%纯度的TBPO固化剂、脱模剂硬脂酸锌倒入不锈钢桶内,分散机转速为1000rpm/min预混合3min得树脂浆;
(3)将步骤(2)所得树脂浆倒入步骤(1)所述填料中,捏合机转速40rpm/min,捏合时间为正转5min、反转捏合5min,混合均匀得到树脂糊;
(4)将短切玻璃纤维和短切PET纤维混合后加入到上述步骤(3)所述树脂糊中,捏合,捏合机转速40rpm/min,捏合时间为正转5min、反转捏合5min,混合均匀得到PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料;出料、分装入防苯乙烯挥发的PE薄膜袋内,放置于25℃以下恒温冷库储藏。
试样性能检测
取本发明实施例1的BMC团料标记A样,取本发明实施例2的BMC团料标记B样,取本发明实施例3的BMC团料标记C样,取对比例的BMC团料标记D样,并于成型温度150℃、压力8MPa条件下,保压时间3min条件下压制长*宽*厚=300mm*300mm*4mm的板材,同等条件下测试力学性能和表面光泽。结果力学性能和外观分别如表1、表2所示。
表1:力学性能检测结果
表2:板材外观
测试结果显示,通过PET纤维混杂玻璃纤维制得BMC的拉伸强度和冲击性能与纯玻璃纤维制得的BMC相当,弯曲强度提升,且制品光泽度保持良好,解决了塑封BMC制品弯曲强度较低、制品脆性大易开裂的问题。
Claims (9)
1.一种PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其特征在于,包括以下重量份的组分:BMC不饱和聚酯树脂80-150份、低收缩剂60-80份、阻聚剂0.5-5份、固化剂0.5-10份、脱模剂8-15份、碳酸钙260-350份、氢氧化铝100-450份、短切玻璃纤维60-90份,短切PET纤维5-30份。
2.根据权利要求1所述的PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其特征在于,所述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料包括以下重量份的组分:BMC不饱和聚酯树脂100-120份、低收缩剂65-75份、阻聚剂1-2份、固化剂1-5份、脱模剂8-12份、碳酸钙270-300份、氢氧化铝380-450份、短切玻璃纤维70-80份,短切PET纤维10-20份。
3.根据权利要求1或2所述的PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其特征在于,所述阻聚剂为BHT苯乙烯溶液。
4.根据权利要求1或2所述的PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其特征在于,所述固化剂为TBPO。
5.根据权利要求1或2所述的PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其特征在于,所述脱模剂为硬脂酸锌。
6.根据权利要求1或2所述的PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其特征在于,所述短切玻璃纤维为3-12mm中级无碱短切玻璃纤维。
7.根据权利要求1或2所述的PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料,其特征在于,所述短切PET纤维为3mm-25mm短切PET纤维。
8.根据权利要求1至7任一项所述的PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料用于通过注塑或压注成型制造塑封电机的用途。
9.根据权利要求1至7任一项所述的PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂团状模塑料的制备方法,其包括以下步骤:
1)将碳酸钙、氢氧化铝混合均匀,得到预混填料;
2)将BMC不饱和聚酯树脂、低收缩剂、阻聚剂、固化剂、脱模剂进行预混,得到预混树脂浆;
3)将所述树脂浆倒入所述预混填料中,混合均匀得到树脂糊;
4)将短切玻璃纤维和短切PET纤维混杂加入到所述树脂糊中,混合均匀得到所述PET纤维混杂玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂模塑料。
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