CN111936447A - SiC－Si 复合部件的制造方法以及SiC－Si 复合部件 - Google Patents

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寺田研一郎
篠原伸广
菊川信也
篠崎泰夫
须佐俊介
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Abstract

本制造方法具有如下工序：工序(I)，利用3D打印法制备包含SiC粒子的第1成型体的工序，上述第1成型体具有第1平均细孔直径M1，工序(II)，通过使上述第1成型体与含有碳粒子的分散液接触，形成在微孔浸渗有上述碳粒子的第2成型体，将上述碳粒子的二次粒子的平均粒径设为M2，满足M2≤M1/10，工序(III)，通过使金属Si浸渗于上述第2成型体，使上述第2成型体反应烧结，从而得到SiC－Si复合部件；上述工序(III)后得到的SiC－Si复合部件含有5质量％～40质量％的范围的Si。

Description

SiC－Si 复合部件的制造方法以及SiC－Si 复合部件
技术领域
本发明涉及SiC－Si复合部件的制造方法和SiC－Si复合部件。
背景技术
由包含碳化硅(SiC)和硅(Si)的复合材料构成的烧结部件(以下，称为“SiC－Si复合部件”)的热膨胀率低，耐热性、耐磨损性和导热性等优异，在许多领域中都有需要。
SiC－Si复合部件例如可以使用浇铸成型法来制造(例如，专利文献 1和非专利文献1)。
例如，在非专利文献1的方法中，使用压力浇铸成型法制成包含碳化硅粉末和碳粉末的成型体后，使熔融金属Si浸渗于该成型体，使成型体反应烧结，从而制造SiC－Si复合部件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2001－19552号公报
非专利文献
非专利文献1:须山章子等，Journal of the ceramic society of Japan，109[4]，pp.315－321，(2001年)
发明内容
近年来，一直迫切期望具有复杂形状的SiC－Si复合部件。然而，根据使用如上述那样的浇铸成型法的方法，难以制造复杂形状的SiC－Si复合部件。
因此，提出了利用粉末积层造型法(所谓的“3D打印法”)制造具有复杂形状的SiC－Si复合部件。
该方法中，例如，向包含SiC粒子和粘合剂的第1粉体层照射激光。由此，经由利用激光的热而活化的粘合剂，粘结粒子彼此。其后，对层叠于第1粉体层上的第2粉体层也实施相同的处理。反复这样的工序，由此形成三维形状的成型体。
接下来，使Si浸渗于这样形成的成型体，由此能够制造SiC－Si复合部件。
然而，通常，经由3D打印法制造的烧结部件存在机械特性不怎么好的问题。
因此，目前仍然迫切期望在不牺牲机械特性的情况下，制造复杂形状的SiC－Si复合部件的技术。
本发明是鉴于这样的背景进行的，本发明的目的在于提供能够适用于复杂形状的烧结部件的制造，也能够得到具有良好的机械强度的烧结部件的SiC－Si复合部件的制造方法。另外，本发明的目的在于提供具有良好的机械强度的SiC－Si复合部件。
本发明提供一种SiC－Si复合部件的制造方法，具有如下工序：
工序(I)，利用3D打印法制备包含SiC粒子的第1成型体，上述第 1成型体具有第1平均细孔直径M1，
工序(II)，通过使上述第1成型体与含有碳粒子的分散液接触，形成微孔中浸渗有上述碳粒子的第2成型体，将上述碳粒子的二次粒子的平均粒径作为M2，满足M2≤M1/10，
工序(III)，通过使金属Si浸渗于上述第2成型体，使上述第2成型体反应烧结，从而得到SiC－Si复合部件；
上述工序(III)后得到的SiC－Si复合部件含有5质量％～40质量％的范围的Si。
另外，本发明提供SiC－Si复合部件，
具有包含平均粒径为30μm～200μm的α－SiC粒子、平均粒径为 1μm～20μm的β－SiC粒子和金属Si的海岛结构，
上述金属Si构成上述海岛结构的海部，在由上述金属Si构成的海部中存在由上述α－SiC粒子构成的第1岛部和由上述β－SiC粒子构成的第 2岛部。
本发明能够提供能够适用于复杂形状的烧结部件的制造、能够得到具有良好的机械强度的烧结部件的SiC－Si复合烧结部件的制造方法。另外，本发明提供能够具有良好的机械强度的SiC－Si复合部件。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件的制造方法的一个例子的流程的图。
图2是表示本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件的显微镜照片的一个例子的图。
图3是表示在本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件的微小组织上描绘的直径200μm的圆的一个例子的图。
图4是表示在图3中示出的圆内描绘的长度200μm的第1直线的一个例子的图。
图5是表示本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件的截面的光学显微镜照片的一个例子的图。
图6是表示图5中示出的截面的Si的映射图案的一个例子的图。
图7是表示图5中示出的截面的α－SiC的映射图案的一个例子的图。
图8是表示图5中示出的截面的β－SiC的映射图案的一个例子的图。
图9是表示在图4中示出的圆内描绘的180根直线各自测定的横穿 Si区域的线段的平均值Save的绘图的图表。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的一个实施方式进行说明。
本发明的一个实施方式中提供一种SiC－Si复合部件的制造方法，具有如下工序：
工序(I)，利用3D打印法制备包含SiC粒子的第1成型体，上述第 1成型体具有第1平均细孔直径M1，
工序(II)，通过使上述第1成型体与含有碳粒子的分散液接触，形成微孔中浸渗有上述碳粒子的第2成型体，将上述碳粒子的二次粒子的平均粒径作为M2，满足M2≤M1/10；
工序(III)，通过使金属Si浸渗于上述第2成型体，使上述第2成型体反应烧结，从而得到SiC－Si复合部件；
上述工序(III)后得到的SiC－Si复合部件含有5质量％～40质量％的范围的Si。
这样的SiC－Si复合部件的制造方法中，因为利用3D打印法，所以能够制造以浇铸成型法难以制造的复杂形状和/或大型形状的复合部件。
这里，如上所述，3D打印法中形成包含许多微孔的成型体。因此，经由这样的成型体制造的烧结体存在机械强度不怎么好的问题。
然而，根据上述制造方法，在上述工序(I)中使用3D打印法制成第 1成型体后，在上述工序(II)中，在该第1成型体的微孔中浸渗碳粒子，形成第2成型体。
特别是上述工序(II)中，分散液中包含的碳粒子以二次粒子的平均粒径M2小于第1成型体的第1平均细孔直径M1的1/10的方式选定。因此，碳粒子可以比较容易地移动到第1成型体的微孔内，能够使比较多的碳粒子浸渗在微孔中。
应予说明，本申请中，成型体的微孔的平均细孔直径定义为利用压汞计测定的细孔直径的累计容积分布图中累计细孔容积成为50％时的细孔直径。
另外，二次粒子(凝聚粒子)的平均粒径可以使用激光衍射·散射式粒径分布测定装置(Microtrac BEL株式会社制MT3300EXII)进行测定。
并且，本发明的一个实施方式中，上述工序(III)中，使第2成型体中Si浸渗后，使第2成型体反应烧结。反应烧结时，在第2成型体的微孔内，通过导入的Si与碳粒子的反应而生成SiC。利用该新生成的SiC填充微孔，因此能够制造孔隙率低、体积密度高的SiC－Si复合部件。
其结果，本发明的一个实施方式的制造方法中，虽然利用3D打印法，但是能够显著地改善所制造的SiC－Si复合部件的机械强度。
(本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件的制造方法)
以下，参照图1对本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件的制造方法的一个例子进行详细说明。
图1中示意性地示出本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件的制造方法的一个例子的流程。
如图1所示，该制造方法(以下，称为“第1制造方法”)具有如下工序：
(1)利用3D打印法制备包含SiC粒子的第1成型体的工序(工序 S110)
(2)使碳粒子浸渗于上述第1成型体的微孔中，形成第2成型体工序(S120)，
(3)干燥上述第2成型体的工序(工序S130)
(4)通过使Si浸渗于上述第2成型体，使上述第2成型体反应烧结，从而得到SiC－Si复合部件的工序(工序S140)。
但是，其中，工序S130是根据需要而实施的工序，第1制造方法中不是必需的工序。
以下，对各工序进行更详细的说明。
(工序S110)
工序S110中，使用3D打印法形成包含SiC粒子的第1成型体。
(3D打印法)
首先，对可以在第1制造方法中使用的3D打印法进行说明。
本工序S110中使用的3D打印法没有特别限制。工序S110中，例如，可以使用“激光照射造型法”和“粘合剂喷射造型法”等3D打印法。
其中，激光照射造型法中，对包含SiC粒子和粘合剂的粉体层照射激光。存在于照射区域的粘合剂通过该激光的热而熔融、固化，粘结SiC粒子彼此。通过对依次层叠的各粉体层各自实施这样的处理，形成三维结构的第1成型体。
另外，粘合剂喷射造型法中，从喷墨喷嘴向粉体层喷射粘合剂。在喷射了粘合剂的区域，粘结SiC粒子彼此。每次层叠粉体层都反复实施该操作，从而形成三维结构的第1成型体。
粘合剂喷射造型法中，可以预先使粉体层中含有固化剂，仅在喷射的粘合剂与固化剂接触的区域，使粘合剂反应、固化。固化剂的含量例如相对于粉体层为0.1质量％～1质量％左右就足够。
任一造型法中，均可以使用酚醛树脂那样的热固性树脂和呋喃树脂那样的自固化性树脂等作为粘合剂。
3D打印法中使用的粉体层一层的厚度通常为200μm～300μm的范围。
(SiC粒子)
粉体层中包含的SiC粒子的平均粒径例如为30μm～200μm的范围。 SiC粒子的平均粒径优选为50μm～180μm的范围。
SiC粒子优选为α－SiC。
作为一般的趋势，SiC粒子的平均粒径越大，形成的第1成型体中包含的微孔的平均细孔直径M1越增大。因此，在想要使微孔的平均细孔直径M1较小的情况下，选定平均粒径较小的SiC粒子，在想要使微孔的平均细孔直径M1较大的情况下，选定平均粒径大的SiC粒子。
但是，如果SiC粒子的平均粒径太小，则在以下的工序S120中，有可能在第1成型体的微孔中不能充分浸渗碳粒子。因此，SiC粒子的平均粒径优选为30μm以上。
应予说明，SiC粒子可以使用造粒粉、球状粉等任意的粉末。
另外，SiC粒子的平均粒径可以通过激光衍射·散射式粒径分布测定装置(Microtrac BEL株式会社制MT3300EXII)测定。
(第1成型体)
利用3D打印法制造的第1成型体通常为多孔体，具有大量微孔。
第1成型体中的SiC粒子所占的体积例如为30vol％～50vol％的范围。换言之，第1成型体中的微孔的容积即孔隙率可以为50vol％～70vol％的范围。
第1成型体的体积密度例如为0.97g/cm3～1.61g/cm3的范围。
另外，第1成型体的微孔的平均细孔直径M1例如可以为20μm～ 100μm的范围，特别是30μm～100μm的范围。但是，第1成型体的微孔的平均细孔直径M1也可以随使用的SiC粒子的粒径和粉体层的压缩程度等而变化。
第1成型体的孔隙率和微孔的平均细孔直径M1如上所述可以使用压汞计测定。
利用3D打印法制造的第1成型体的尺寸和形状没有特别限制。
但是，要注意的是第1制造方法也能够适用于大型的成型体和/或具有复杂形状的成型体。特别是采用第1制造方法也能够制造很难通过浇铸成型法制造的具有复杂形状的成型体。
(工序S120)
接下来，工序S120中，在第1成型体的微孔中浸渗碳粒子而形成第 2成型体。
该工序中，使用分散有碳粒子的分散液。即，通过将第1成型体浸渍于分散液中，或者向第1成型体中流入分散液，从而能够使分散液中包含的碳粒子浸渗于微孔内。
前者的情况下，浸渗处理优选在减压下实施。通过形成减压环境，能够使分散液更有效地浸渗于微孔中。另外，一旦使分散液浸渗于微孔后，优选将第1成型体保持在加压环境下。由此，能够使分散液更进一步导入到第1成型体的微孔中。
分散液中包含的碳粒子的浓度例如为20质量％～60质量％的范围。只要碳粒子不沉降，就优选碳粒子的浓度高。因此，碳粒子的浓度例如优选为30质量％～55质量％的范围。
碳粒子优选为纳米粒子或者纳米粒子的凝聚体。例如，碳粒子的凝聚粒子(二次粒子)的平均粒径M2为100nm～200nm的范围，优选为110nm～ 150nm的范围。使碳粒子的凝聚粒子的平均粒径M2小于100nm就需要显著增加分散剂的含量等，这是不现实的，另外，存在分散液的粘度变高的趋势，因而不优选。如果碳粒子的凝聚粒子的平均粒径M2大于200nm，则分散性恶化而容易沉降，因此不优选。
分散液中包含的分散介质没有特别限制。分散介质例如可以包含水和 /或醇等。
这里，碳粒子以上述平均粒径M2为第1成型体中包含的微孔的平均细孔直径M1的1/10以下的方式进行选定。即，为M2≤M1/10。
这是为了在第1成型体的微孔中可靠地导入碳粒子。例如，碳粒子的上述平均粒径M2与第1成型体中包含的微孔的平均细孔直径M1大致相同时，很难使足够量的碳浸渗于微孔内。
例如，优选以碳粒子的上述平均粒径M2相对于第1成型体的微孔的平均细孔直径M1为M2≤M1/30、M2≤M1/50、M2≤M1/100、M2≤M1 /200的方式进行选定。
然而，考虑代替使用上述分散液，使第1成型体中浸渗酚醛树脂、环氧树脂等碳源后，对其进行热处理，从碳源生成(析出)碳。
然而，这样的方法中，需要用于从碳源生成(析出)碳的追加的反应工序。另外，为了生成(析出)足够量的碳，需要反复实施多次碳源的浸渗和碳析出的过程。其结果，存在制造方法变得繁琐的问题。并且，特别是碳源为固体时，存在由于碳析出反应而很难按照预期在第1成型体的各微孔中导入碳的问题。
这样，使用碳源而由其析出碳的方法，问题多，而且不现实。
然而，第1制造方法中，使用含有碳粒子的分散液，在第1成型体的微孔中浸渗碳粒子。因此，第1制造方法中，可以省略碳析出反应等工序，能够简化制造方法。
另外，分散液中包含的碳粒子的浓度可以适当地调整。因此，能够抑制利用分散液的浸渗工序的次数，能够简化制造方法。例如，使用碳粒子的浓度为30质量％以上的分散液时，浸渗工序为1次就足够。
并且，第1制造方法中，因为使用在上述平均细孔直径M1与上述平均粒径M2之间M2≤M1/10的关系成立的含有碳粒子的分散液，所以能够比较简单地在第1成型体的各微孔中导入大量的碳粒子。
并且，第1制造方法中，在成型体的微孔内导入平均粒径比较小的碳粒子。这样小的碳粒子的反应表面积显著增大，以下的工序S140中的碳粒子与Si的反应工序中，可得到能够提高反应性的优点。
利用如上所述的方法，能够形成在微孔中导入有碳粒子的成型体，即第2成型体。
(工序S130)
接着，必要的情况下，对第2成型体进行干燥处理。
该工序S130是为了可靠地除去第2成型体中包含的分散介质而实施的。
作为干燥处理的方法，大致举出“加热干燥方式”和“真空冷冻干燥方式”这两种方式。
加热干燥方式是加热第2成型体使分散介质挥发除去的干燥方法。加热温度根据分散介质的种类等而变化。分散介质为水时，加热温度可以为 100℃～120℃的范围。
另一方面，真空冷冻干燥方式中，首先，冷却、冷冻设置于干燥室内的第2成型体。由此，第2成型体中包含的分散液也冷冻。冷却温度设定为分散介质冷冻的温度以下的温度。例如，分散介质包含水时，冷却温度可以为－5℃～－50℃的范围。
其后，通过将干燥室内真空排气而升华除去分散介质，干燥第2成型体。
加热干燥方式中，微孔内的分散介质的气化缓缓进行时，残留的分散介质移动到形成微孔的微孔壁，经由附着于微孔壁的状态，完全气化。碳粒子也跟随这样的液体的流动，在干燥处理后，存在碳粒子以凝聚的状态而成为在微孔壁上偏析的状态的趋势。
与此相对，真空冷冻干燥方式中，分散介质在微孔内少量移动就升华而被除去。因此，采用真空冷冻干燥方式，能够在维持干燥处理前的微孔内的碳粒子的分布状态下除去分散介质。因此，不易产生碳粒子彼此的凝聚。
如上所述，工序S130是根据需要而实施的工序，不一定要积极地实施。例如，第2成型体也可以自然干燥。
(工序S140)
接下来，工序S140中，由干燥的第2成型体制造SiC－Si复合部件。
应予说明，在该工序S140前，可以实施烧结第2成型体的处理(以下，称为“预烧结处理”)。
通过实施预烧结处理，第2成型体中至少一部分的SiC粒子彼此烧结并结合，能够使形状更稳定。另外，认为能够进一步提高最终(即工序 S140后)得到的SiC－Si复合部件的机械强度。
预烧结处理的条件，即，处理温度、处理时间和处理环境等只要将 SiC粒子的至少一部分烧结并结合，就没有特别限制。
应予说明，预烧结处理不是一定需要的工序，也可以省略。
接下来，在第2成型体中浸渗金属硅(Si)。
另外，在第2成型体中浸渗的金属Si的一部分与第2成型体的微孔中包含的碳粒子反应，生成碳化硅(SiC)。并且，第2成型体中包含的 SiC粒子和本工序S140中新产生的SiC相互烧结，形成烧结体。以下，将这些过程统称为“反应烧结工序”。
应予说明，导入的金属Si中未与碳粒子反应的部分保持原样残留。因此，反应烧结工序后，形成SiC－Si复合部件。
这里，如上所述，在第2成型体的微孔内浸渗平均粒径比较小的碳粒子。因此，要注意的是反应烧结工序中，碳粒子与Si的反应，即SiC的生成反应比较迅速地进行。另外，其结果，一部分的SiC彼此的烧结反应也被加速。
工序S140中，在第2成型体中浸渗金属Si的方法没有特别限制。例如，可以在使第2成型体和金属Si相互接触的状态下，将其加热，使金属Si熔融。这时，熔融金属Si由于毛细管现象而浸渗在第2成型体中的微孔中。另外，在第2成型体的上部配置有金属Si的状态下使金属Si熔融的情况下，可以进一步利用重力的影响，使熔融金属Si浸渗于第2成型体的微孔。
采用这样的方法时，第2成型体和金属Si(以下，将其统称为“被加热体”)的加热温度可以为金属Si的熔点以上，例如优选为金属Si的熔点～1650℃的范围。金属Si的熔点根据测定方法而有些许不同，大体为 1410℃～1414℃左右。
使被加热体的加热温度为金属Si的熔点～1650℃的范围时，能够随着熔融金属Si向第2成型体的浸渗而进行反应烧结工序。
上述方法中，被加热体的处理环境优选为减压环境。
应予说明，可以通过其他方法使金属Si浸渗于第2成型体。
导入到第2成型体的金属Si的量根据第2成型体中包含的碳粒子的量和最终得到的SiC－Si复合部件中包含的Si浓度而确定。
例如，将由第2成型体中包含的碳粒子的量计算的SiC的反应烧结反应所需的Si量设为R1，由SiC－Si复合部件中包含的金属状态的Si浓度计算的必要Si量设为R2时，导入到第2成型体的金属Si的量R按R＝R 1 +R2确定。
通过以上的工序能够制造SiC－Si复合部件。
得到的SiC－Si复合部件中包含的Si的含量相对于全体的重量为5 质量％～40质量％的范围，优选为8质量％～30质量％的范围。换言之， SiC－Si复合部件中包含的SiC的含量相对于全体的重量为60质量％～95 质量％的范围，优选为70质量％～92质量％的范围。SiC－Si复合部件中包含的Si的含量小于5质量％时，需要多次将碳粒子的分散液浸渗到第1成型体中的浸渗操作，工序变得复杂而不优选。如果SiC－Si复合部件中包含的Si的含量超过40质量％，则SiC－Si复合的机械强度变低，不优选。
采用第1制造方法能够制造孔隙率小、体积密度高的SiC－Si复合部件。例如，SiC－Si复合部件的孔隙率为0vol％～3vol％的范围。另外， SiC－Si复合部件的体积密度为2.79g/cm3～3.16g/cm3的范围。
因此，采用第1制造方法能够得到具有良好的机械强度的SiC－Si复合部件。SiC－Si复合部件的4点弯曲强度可以为100MPa以上，例如为 190MPa以上。
应予说明，本申请中，4点弯曲强度是由JIS R1601(精细陶瓷的室温弯曲强度试验方法)规定的方法测定的值。
另外，采用第1制造方法也能够制造复杂形状和/或大型形状的SiC －Si复合部件。
以上，以第1制造方法为例对本发明的一个实施方式进行了说明。然而，本发明的制造方法不限于第1制造方法，这对本领域技术人员而言是显而易见的。例如，第1制造方法中包含的各工序可以在本发明的范围内进行变更。
(本发明的一实施方式的SiC－Si复合部件)
以下，参照图2对本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件的一个例子进行详细说明。
图2中示出本发明的一个实施方式的SiC－Si复合部件(以下，称为“第1复合部件”)的显微镜照片的一个例子。
如图2所示，第1复合部件的微小组织具有作为“海部”的金属Si 和作为“岛部”的α－SiC粒子和β－SiC粒子混合存在的“海岛结构”。
更具体而言，图2的微小组织中，呈现白色的“海部”为金属Si，呈现黑色的大的“岛部”为α－SiC粒子。另外，在金属Si的“海部”分散的小的黑色“岛部”为β－SiC粒子。
应予说明，微小组织中，各部分为α－SiC粒子、β－SiC粒子和金属 Si中的任一者可以通过拉曼光谱来判断。即，α－SiC粒子的情况下，拉曼光谱中，在766cm－1、788cm－1和797cm－1的各个位置出现大的峰。另外，β－SiC粒子的情况下，拉曼光谱中，在796cm－1的位置出现大的峰。另一方面，金属Si的情况下，在521cm－1的位置出现大的峰。
这样，能够鉴定微小组织的各部分。
以下，第1复合部件的微小组织中，将α－SiC粒子的部分称为“第 1岛部”，也将β－SiC粒子的部分称为“第2岛部”。
第1岛部，即α－SiC粒子的平均粒径在30μm～200μm的范围。α－ SiC粒子的平均粒径例如可以在50μm～180μm的范围。
另一方面，第2岛部，即β－SiC粒子的平均粒径在1μm～20μm的范围。但是，图2中，若详细观察第2岛部，则可知在第1复合部件中，β－SiC粒子并不是粒子彼此相互分离地存在。即，图2中，第2岛部的至少一部分相互连接而构成。
应予说明，微小组织的α－SiC粒子的平均粒径可以由显微镜照片求出。即，选择200个以上的具有30μm以上的长径的α－SiC粒子，求出各个粒子的长径和短径的平均值。接下来，用选择的全部的α－SiC粒子对得到的各平均值进行平均，求出α－SiC粒子的平均粒径。测定使用图像解析软件WinROOF2015。
β－SiC粒子的平均粒径同样也可以由显微镜照片求出。这时，从显微镜照片中选择200个以上的具有30μm以下的长径的β－SiC粒子。其后，使用图像解析软件WinROOF2015计算各个粒子的当量圆直径，用选择的全部的β－SiC粒子进行平均，从而求出β－SiC粒子的平均粒径。
第1复合部件中，α－SiC粒子和β－SiC粒子的合计含量例如为60 质量％～95质量％。另一方面，第1复合部件中，金属Si的含量例如为 5质量％～40质量％。这时，第1复合部件的制造变得容易，容易得到高强度。
α－SiC粒子和β－SiC粒子的合计含量优选为70质量％～90质量％。另外，金属Si的含量优选为10质量％～30质量％。
另外，第1复合部件中，α－SiC粒子的体积与β－SiC粒子的体积的比值A，即A＝(α－SiC的体积)/(β－SiC的体积)为0.5～10。
应予说明，为了使比值A小于0.5，需要增加分散液中的碳粒子的浓度，这时，分散液的粘度变高。其结果，有可能很难在第1成型体的微孔内浸渗碳粒子。另外，为了使比值A大于10，需要降低第1成型体的空隙率，由于成型体的空隙率受α－SiC粒子的体积密度控制，因此现实中很难。
比值A优选为0.7～3的范围。
另一方面，第1复合部件中，β－SiC粒子的体积与金属Si的体积之比值B，即B＝(β－SiC的体积)/(金属Si的体积)为0.4～12。这时，制造第1复合部件时，碳粒子的分散性稳定。比值B优选为0.4～4的范围。
应予说明，比值A和比值B都可以通过在第1复合部件的截面中将微小组织进行图像处理，求出面积比而得到。即，第1复合部件在三维方向具有比较均匀的组织，由得到的面积比直接求出体积比。
本申请中，在不同的5个组织截面中实施上述面积比的测定，从得到的5次平均值算出比值A和比值B。
应予说明，图像处理使用图像解析软件WinROOF2015。
具体而言，使用该软件对组织照片图像进行黑白化处理后，进行自动二值化处理，由此计算SiC面积和Si面积。
另外，从组织照片图像中选择粒径为30μm以上的粒子，将算出的面积作为α－SiC面积，将从上述的SiC面积中减去α―SiC面积而得的值作为β―SiC面积。使用这些面积计算比值A和比值B。
另外，第1复合部件中，以20倍拍摄截面的组织时，按以下顺序求出的P值优选为3以上。
＜P值的求出方法＞
(i)在微小组织的第2岛部，多个β－SiC粒子相互连接而构成的区域中，描绘以任一β－SiC粒子为中心X的直径200μm的圆Z。例如，图 3中示出通过这样的操作在微小组织上描绘的圆Z的一个例子。
(ii)接下来，在圆Z内引出通过中心X的长度200μm的第1直线。例如，图4中示出通过这样的操作在圆Z内描绘的第1直线L的一个例子。
(iii)在圆Z内引出以中心X作为中心轴、相对于第1直线L的旋转角为1°的长度200μm的第2直线。
(iv)反复与(iii)相同的操作直到旋转角180°，在圆Z内引出合计 180根直线。
(v)各直线中，测定横穿金属Si的“海部”的1个或者多个线段各自的尺寸，求出得到的线段的尺寸的平均值Save。由此，得到与直线180 根各自对应的平均值Save。
(vi)从180根直线中选定上述平均值Save为最大的直线，将该直线的上述平均值Save设为最大尺寸Smax。另外，从180根直线中选定上述平均值Save为最小的直线，将该直线的上述平均值Save设为最小尺寸Smin。由以下的式(1)计算P值。
P＝Smax/Smin 式(1)
上述(v)的操作可以通过使用图像解析软件(例如，WinROOF2015) 以统计方式执行。
这样得到的P值可以是表示在第1复合部件中第2岛部以何种程度连接的指标。即，可以说P值越大，第2岛部以越长的列状连接。
另外，P值为3以上时，第2岛部中大量β－SiC粒子相互连接，因此这样的第1复合部件具有高强度的趋势。例如，第1复合部件的4点弯曲试验(JIS R1601(精细陶瓷的室温弯曲强度试验方法))的强度为 190MPa以上。
并且，第1复合部件的导热系数可以为200W/m·K以上。导热系数例如为220W/m·K以上。第1复合部件中，在第2岛部中大量β－ SiC粒子相互连接时，得到高导热性。
应予说明，例如，在上述的第1制造方法中，特别是利用冷冻干燥法实施干燥工序(工序S130)时能够得到具有像上述那样的微小组织的第1 复合部件。
如上所述，利用冷冻干燥法将在微孔内包含碳粒子的成型体干燥时，显著抑制微孔内的碳粒子的凝聚。因此，在其后的反应烧结工序中，平均粒径比较小的碳粒子与金属Si进行反应烧结，能够生成微小的β－SiC粒子。
实施例
以下，对实施例进行说明。应予说明，以下的记载中，例1～例3和例6为实施例，例4～例5为比较例。
(例1)
如下，根据上述的第1制造方法制造SiC－Si复合部件。
首先，利用3D打印法制成第1成型体。
作为3D打印法，采用“粘合剂喷射造型法”，从喷墨喷嘴向粉体层喷射粘合剂。粘合剂使用酚醛树脂。
粉体层为SiC粒子与固化剂的混合物。固化剂的含量约为0.1质量％。作为SiC粒子，使用平均粒径为80μm的α－SiC粉末(信浓电气精炼(株) 制)。另外，粉体层的一层的厚度约为200μm，每次层叠各粉体层都反复粘合剂喷射。
由此，制成纵40mm、横20mm、高10mm的长方体状的第1成型体。
第1成型体的体积密度为1.14g/cm3。第1成型体的孔隙率为64.6％。另外，第1成型体的微孔的平均细孔直径M1为46.9μm。
接下来，由第1成型体形成第2成型体。
最初，在含有碳粒子的分散液中浸渍第1成型体。
分散液中的碳粒子的浓度为40质量％，碳粒子为纳米粒子。碳粒子的二次粒子的平均粒径M2约为120nm。因此，M2/M1约为0.00256。另外，分散介质为水。
第1成型体在减压环境下浸渍在分散液中。由此，在第1成型体的微孔中浸渗碳粒子，形成第2成型体。
其后，干燥第2成型体。干燥使用真空冷冻干燥法。具体而言，第2 成型体以小于20分钟通过从0℃到－10℃的范围，冷冻第2成型体后，真空排气，由此使水分从第2成型体中升华。
第2成型体的体积密度为1.37g/cm3，孔隙率为53.2％。
另外，使用热分析法测定第2成型体中包含的碳粒子的浓度，结果成型体中的碳粒子相对于SiC的含量为20质量％。
接下来，使第2成型体中浸渗金属Si。
为了进行金属Si的浸渗处理，将在第2成型体上设置金属Si而构成的被加热体设置在反应炉内。金属Si为12.7g。
接下来，在使反应炉内为减压环境的状态下，将被加热体加热到 1550℃。
通过该处理，金属Si熔融，熔融物浸渗于第2成型体中。另外，同时进行反应烧结工序。即，通过微孔内的碳与浸渗Si的反应，形成SiC，并且，包含这些新产生的SiC的第2成型体中包含的SiC彼此之间发生烧结反应。
由此，形成烧结体(SiC－Si复合部件)。
烧结体(以下，称为“例1的烧结体”)维持纵40mm、横20mm、高 10mm的立方体。
(例2)
通过与例1相同的方法制造烧结体(以下，称为“例2的烧结体”)。
但是，该例2中，分散液中的碳粒子的浓度为50质量％。碳粒子的二次粒子的平均粒径M2约为130nm。其他条件与例1的情况相同。
(例3)
通过与例1相同的方法制造烧结体(以下，称为“例3的烧结体”)。
但是，该例3中，SiC粒子的平均粒径为150μm。其他条件与例1的情况相同。
(例4)
通过与例1相同的方法制造烧结体(以下，称为“例4的烧结体”)。
但是，该例4中，未实施使第1成型体浸渍在含有碳粒子的分散液中的工序。即，使用第1成型体实施金属Si的浸渗处理以后的工序。另外，第1成型体在供于金属Si的浸渗处理前，进行自然干燥。
(例5)
通过与例1相同的方法制造烧结体(以下，“例5的烧结体”称为)。
但是，该例5中，SiC粒子的平均粒径为1μm。其他条件与例1的情况相同。
以下的表1中一并示出各例的烧结体的制造所使用的条件。
Figure BDA0002713182680000171
(评价)
使用上述的例1～例5的烧结体进行以下的评价。
(物性值)
测定各烧结体的物性。具体而言，测定各烧结体中包含的未反应的金属Si的量、体积密度和孔隙率。
将测定结果汇总示于以下的表2。
[表2]
Figure BDA0002713182680000181
根据测定的结果可知，在例4的烧结体中，体积密度为2.65g/cm3，不太高。
与此相对，可知例1～例3的烧结体中，体积密度均为2.85g/cm3以上，具有高的体积密度。另外，孔隙率小于3vol％。
应予说明，可知例5的烧结体的均匀性差，因此未实施各种评价。
(强度)
通过4点弯曲试验评价例1～例3的烧结体的强度。
4点弯曲试验从各烧结体中切出样品而实施。样品的尺寸为长度 36mm×宽度4mm×厚度3mm。另外，4点弯曲试验按照JIS R1601(精细陶瓷的室温弯曲强度试验方法)实施。
将测定结果汇总示于以下的表3。
[表3]
例 弯曲强度(MPa)
1 206
2 259
3 192
4 48
5 -
根据测定的结果可知，烧结体的4点弯曲强度均为192MPa以上，各烧结体具有良好的强度。
这样，确认了使用本发明的一个实施方式的方法制造的SiC-Si复合的致密性高，具有良好的机械强度。
(例6)
通过与例2相同的方法制造烧结体(以下，称为“例6的烧结体”)。
但是，该例6中，反应烧结工序的被加热体的加热温度为1450℃。即，将在第2成型体上设置金属Si而构成的被加热体在反应炉内加热到 1450℃。其他条件与例2的情况相同。
(评价)
使用例6的烧结体进行以下的评价。
(组织评价)
对将例6的烧结体切断而得到的截面进行组织观察。
上述的图2中示出截面的组织的显微镜照片。
由图2可知例6的烧结体的组织具有海岛结构。
对得到的截面的组织实施拉曼显微光谱测定。其结果，可知例6的烧结体包含α-SiC、β-SiC以及金属Si。
图5～图8中示出由拉曼显微拉曼得到的映射图。应予说明，图5是评价对象区域的光学显微镜照片。图6是Si的映射图案，图7是α-SiC 的映射图案，图8是β－SiC的映射图案。
由图5～图8与图2的对比可知，海岛结构中大的第1岛部为α－Si 粒子。另外，可知在金属Si的海部分散的小的第2岛部由β－Si粒子构成。
测定的结果是α－Si粒子的平均粒径为56μm，β－Si粒子的平均粒径为7μm。
接下来，对于例6的烧结体，通过上述的操作计算P值。软件使用 WinROOF2015。
上述的图3和图4中分别示出计算P值的操作的过程中得到的圆Z 和第1直线L。
图9中示出在圆Z内描绘的180根直线各自测定的平均值Save的绘图。如上述那样，平均值Save是将成为对象的直线横穿金属Si的区域时的线段各自的尺寸进行平均而得到的平均值。
图9中，横轴表示各直线相对于第1直线的旋转角度，因此，横轴的范围为从0°(第1直线L)到179°。另外，纵轴表示平均值Save。
由图9可知，该操作中最大尺寸Smax＝8.7μm，最小尺寸Smin＝1.9μm。因此，由以下的式(1)得到的P值为4.6。
P＝Smax/Smin 式(1)
接下来，从得到的微小组织的截面根据图像处理计算上述的比值A (＝α－SiC的体积/β－SiC的体积)和比值B(＝β－SiC的体积/金属 Si的体积)。
以下的表4中汇总示出不同5个截面组织中得到的面积比的测定结果。
Figure BDA0002713182680000211
由5个测定结果求出(α－SiC的面积率)/(β－SiC的面积率)的平均值，即比值A时，比值A＝0.88。另外，求出5个(β－SiC的面积率) /(Si的面积率)的平均值，即比值B时，比值B＝1.60。
应予说明，例6的烧结体中，α－SiC粒子与β－SiC粒子的合计含量为82质量％。
(强度)
例6的烧结体的强度通过4点弯曲试验进行评价。其结果，强度为 280MPa。
(导热系数)
通过氙气闪光法评价例6的烧结体的导热系数。其结果，25℃的导热系数为226W/m·K。
本申请主张基于在2018年4月3日申请的日本专利申请2018－ 071771号和在2019年3月27日申请的日本专利申请2019－61755号的优先权，作为本申请的参照援引该日本申请的全部内容。

Claims (20)

1.一种SiC－Si复合部件的制造方法，具有如下工序：
工序(I)，利用3D打印法制备包含SiC粒子的第1成型体，所述第1成型体具有第1平均细孔直径M1，
工序(II)，通过使所述第1成型体与含有碳粒子的分散液接触，形成微孔中浸渗有所述碳粒子的第2成型体，将所述碳粒子的二次粒子的平均粒径设为M2，满足M2≤M1/10，
工序(III)，通过使金属Si浸渗于所述第2成型体，使所述第2成型体反应烧结，从而得到SiC－Si复合部件；
在所述工序(III)之后得到的SiC－Si复合部件含有5质量％～40质量％的范围的Si。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述工序(II)通过使所述第1成型体浸渍在所述含有碳粒子的分散液中而实施。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，所述第1平均细孔直径M1为20μm～100μm的范围。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其中，所述SiC粒子具有30μm～200μm的范围的平均粒径。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其中，所述平均粒径M2为100nm～200nm的范围。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制造方法，其中，所述分散液中的碳粒子的含量为20质量％～60质量％的范围。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其中，所述工序(I)包含对含有所述SiC粒子的粉体层喷墨印刷粘合剂的工序。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其中，所述粉体层进一步具有固化剂。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，所述工序(II)之后，具有步骤(IV)：使所述第2成型体干燥。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其中，所述第2成型体被真空冷冻干燥。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的制造方法，其中，所述工序(III)中，在所述第2成型体中浸渗熔融金属Si。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的制造方法，其中，在所述金属Si和所述第2成型体的共存下，在金属Si的熔点以上的温度实施所述工序(III)。
13.根据权利要求1～11中任一项所述的制造方法，其中，在所述工序(III)后得到的SiC－Si复合部件的体积密度为2.79g/cm3以上。
14.一种SiC－Si复合部件，具有包含平均粒径为30μm～200μm的α－SiC粒子、平均粒径为1μm～20μm的β－SiC粒子和金属Si的海岛结构，
所述金属Si构成所述海岛结构的海部，在由所述金属Si构成的海部中存在由所述α－SiC粒子构成的第1岛部和由所述β－SiC粒子构成的第2岛部。
15.根据权利要求14所述的SiC－Si复合部件，其中，所述第2岛部的至少一部分由多个所述β－SiC粒子相互连接而构成。
16.根据权利要求15所述的SiC－Si复合部件，其中，以20倍拍摄该SiC－Si复合部件的截面时，按以下顺序求出的比P为3以上，
(I)在所述多个β－SiC粒子相互连接而构成的所述第2岛部中，描绘以任一β－SiC粒子为中心的直径200μm的圆；
(II)在所述圆内，引出通过所述中心的长度200μm的第1直线；
(III)在所述圆内，以所述中心作为中心轴，引出相对于所述第1直线的旋转角为1°的长度200μm的第2直线；
(IV)重复与所述(III)相同的操作直到旋转角180°，在所述圆内引出合计180根直线；
(V)在各直线中，测定横穿所述海部的1根或者多根线段各自的尺寸，求出所述线段的尺寸的平均值Save；
(VI)从所述180根直线中选出所述平均值Save为最大的直线，将该直线的所述平均值Save设为最大尺寸Smax，并且，从所述180根直线中选出所述平均值Save为最小的直线，将该直线的所述平均值Save设为最小尺寸Smin，
根据以下的式(1)算出比P，
P＝Smax/Smin式(1)。
17.根据权利要求14～16中任一项所述的SiC－Si复合部件，其中，所述α－SiC粒子和所述β－SiC粒子的合计含量为60质量％～95质量％。
18.根据权利要求14～17中任一项所述的SiC－Si复合部件，其中，所述α－SiC粒子的体积与所述β－SiC粒子的体积之比即α－SiC/β－SiC为0.5～10。
19.根据权利要求14～18中任一项所述的SiC－Si复合部件，其中，所述β－SiC粒子的体积与所述金属Si的体积之比即β－SiC/金属Si为0.4～12。
20.根据权利要求14～19中任一项所述的SiC－Si复合部件，其中，导热系数为200W/m·K以上。
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