WO2023157913A1 - ＳｉＳｉＣ部材およびその製造方法 - Google Patents

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WO2023157913A1
WO2023157913A1 PCT/JP2023/005423 JP2023005423W WO2023157913A1 WO 2023157913 A1 WO2023157913 A1 WO 2023157913A1 JP 2023005423 W JP2023005423 W JP 2023005423W WO 2023157913 A1 WO2023157913 A1 WO 2023157913A1
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sic
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molded body
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瑠衣 林
修平 小川
公貴 田中
宏行 山本
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Ａｇｃ株式会社
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    • B23H9/00—Machining specially adapted for treating particular metal objects or for obtaining special effects or results on metal objects
    • B23H9/02—Trimming or deburring
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B23H9/14—Making holes
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    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Definitions

  • the present invention relates to a SiSiC member and its manufacturing method.
  • a SiSiC member which is a composite material containing silicon carbide (SiC) and silicon (Si), is conventionally known (Patent Document 1).
  • SiSiC members are expected to be used in various applications because of their excellent properties such as thermal conductivity, and the development of new SiSiC members is also desired. For example, even if a long hole with an inner diameter of 2 mm or less and a length of 100 mm or more is to be made in a SiSiC member by processing using a drill, the SiSiC member is extremely hard and the drill bends, making it impossible to achieve. Even in processing using a laser, the laser cannot reach a depth of 100 mm or more while maintaining an inner diameter of 2 mm or less.
  • the present invention has been made in view of the above points, and an object thereof is to provide a novel SiSiC member that has not existed in the past.
  • the present invention provides the following [1] to [15].
  • [1] A SiSiC member having at least one long hole provided therein, wherein the diameter of the long hole is 2 mm or less and the length of the long hole is 100 mm or more, and Si alone in the SiSiC member A SiSiC member having a content of 10 to 60% by volume.
  • [2] The SiSiC member according to [1] above, which has a Young's modulus of 230 GPa or more.
  • a method for producing a SiSiC member comprising preparing a SiC molded body, impregnating the SiC molded body with a simple substance of Si, and performing electric discharge machining on the obtained SiSiC member. [11] The method for manufacturing the SiSiC member according to [10] above, which suppresses the generation of burrs on the surface of the SiSiC member. [12] The method for manufacturing the SiSiC member according to [10] above, wherein deposition of deposits on the surface of the SiSiC member is suppressed.
  • a SiC compact is produced, the SiC compact is impregnated with simple Si, and the resulting SiSiC member is subjected to electrical discharge machining to remove deposits adhering to the surface of the SiSiC member.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG. 1; It is a schematic diagram which shows the long hole whose hole shape is a connection shape of circles.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a SiSiC member 1
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • the SiSiC member 1 is a composite material containing silicon (Si) and silicon carbide (SiC).
  • a long hole 2 elongated in one direction is provided inside the SiSiC member 1 .
  • the SiSiC member 1 may have a plurality of long holes 2.
  • FIG. When a plurality of elongated holes 2 are present, the respective elongated holes 2 may be parallel to each other or cross each other.
  • the long hole 2 may be curved.
  • the elongated hole 2 may be a through hole penetrating the SiSiC member 1 (see FIG. 2), or may be a non-through hole with one end sealed.
  • Such elongated holes 2 are formed by electric discharge machining, which will be described later.
  • the hole shape of the long hole 2 shown in FIG. 1 is a perfect circle, it is not limited to this.
  • the hole shape of the elongated hole 2 is preferably circular, polygonal, or a shape connecting these, for example.
  • a circle includes a perfect circle (see FIG. 1) and an ellipse.
  • Polygons include triangles, quadrilaterals (square, rectangles, etc.) and polygons with pentagons or more.
  • the connected shape is a connected shape between circles (see FIG. 3 described later) or a connected shape between a circle and a polygon.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing an elongated hole 2 in which the shape of the hole is a connecting shape of circular holes.
  • the hole shape of the long hole 2 shown in FIG. 3 is a shape in which two perfect circles partially overlap each other.
  • Such long holes 2 can be obtained, for example, by forming two holes each having a perfect circular shape so as to partially overlap each other.
  • the hole shape of the long hole 2 is the shape of the cross section perpendicular to the center line of the long hole 2 .
  • the diameter of the elongated hole 2 is 2 mm or less, and is preferably 1.6 mm or less, more preferably 1.2 mm or less, in order to increase the thermal conductivity of the SiSiC member 1 .
  • the lower limit of the diameter of the long hole 2 is not particularly limited.
  • machining of a small hole diameter tends to cause large deviations from the machining diameter and the dimensional tolerance of the machining location due to the effects of cutting debris and vibration during machining. Such misalignment can be improved to some extent by ejecting machining fluid to remove cutting debris or slowing down the machining speed.
  • the diameter of the elongated hole 2 is preferably 0.1 mm or more, more preferably 0.2 mm or more, more preferably 0.5 mm, from the viewpoint of the discharge efficiency of the machining fluid during electrical discharge machining. The above is more preferable.
  • the diameter of the long hole 2 is the diameter of the cross section perpendicular to the center line of the long hole 2, and the average value of arbitrary 5 cross sections is used.
  • the diameter of the elongated hole 2 is obtained using a micrograph of the cross section of the SiSiC member 1 .
  • the shortest diameter (shortest length) is adopted when the shape of the cross section is circular or square. Specifically, it is the diameter of a perfect circle, the length of the minor axis of an ellipse, the length of one side of a square, and the length of the minor side of a rectangle. In the case of triangles, pentagons or higher polygons, it is the length of the shortest side of each side.
  • the shape of the cross section is a connected shape
  • the shortest diameter (shortest length) of each shape (circular or square) constituting the connected shape is adopted.
  • the length of the slot 2 is 100 mm or longer, preferably 120 mm or longer, and more preferably 150 mm or longer.
  • the upper limit of the length of the slot 2 is not particularly limited, and is, for example, 450 mm, preferably 400 mm, and more preferably 300 mm.
  • the length of the slot 2 is the distance between the center lines of the slot 2 .
  • the axis deviation amount will be described below with reference to FIG. 2 .
  • the center line of the long hole 2 may become a warped center line L2 instead of the original (straight) center line L1. This is called "axis deviation".
  • P be the farthest position from the original center line L1 on the warped center line L2.
  • the shortest distance D from the position P to the center line L1 is defined as the amount of axis deviation. From the viewpoint of manufacturing the elongated hole 2 as designed, the smaller the value of the axial deviation amount, the better.
  • the amount of axial deviation is preferably 0.80 mm or less, more preferably 0.50 mm or less, and even more preferably 0.30 mm or less.
  • the surface roughness (Ra) of the inner wall 3 of the long hole 2 is preferably 3.0 ⁇ m or more, more preferably 4.0 ⁇ m or more, and still more preferably 4.5 ⁇ m or more. , 5.0 ⁇ m or more are particularly preferred.
  • a foreign matter such as resin may adhere to the inner wall 3 of the long hole 2 . In this case, the rougher the inner wall 3 of the long hole 2 is, the more point contact there is with the foreign matter. expensive).
  • the upper limit is not particularly limited, and the surface roughness of the inner wall 3 of the long hole 2 is, for example, 10.0 ⁇ m or less, preferably 8.0 ⁇ m or less.
  • the surface roughness of the inner wall 3 of the elongated hole 2 is obtained as follows. First, the SiSiC member 1 is cut or ground so as to cut the long hole 2 in half to expose the cross section of the SiSiC member 1 (see FIG. 2). Next, the exposed cross section is observed using a laser microscope (vk-x200, manufactured by Keyence Corporation), and image processing is performed to determine the arithmetic mean roughness Ra along the center line of the long hole 2. The obtained Ra is taken as the surface roughness of the inner wall 3 of the elongated hole 2 .
  • the O content of the inner walls 3 of the long holes 2 is preferably 1 atomic % or more, more preferably 3 atomic % or more, and more preferably 5 atomic % or more because the inner walls 3 of the long holes 2 have excellent antifouling properties. More preferably, 7 atomic % or more is particularly preferable, and 9 atomic % or more is most preferable.
  • the upper limit is not particularly limited, and the O content of the inner wall 3 of the long hole 2 is, for example, 25 atomic % or less, preferably 20 atomic % or less.
  • a method of setting the O content of the inner wall 3 of the long hole 2 within the above range for example, a method of performing electric discharge machining on the SiSiC member 1 to form the long hole 2 can be mentioned.
  • the inner walls 3 of the elongated holes 2 formed are oxidized to form SiO 2 .
  • the O content of the inner wall 3 of the long hole 2 is obtained as follows. First, the SiSiC member 1 is cut or ground so as to cut the long hole 2 in half to expose the cross section of the SiSiC member 1 (see FIG. 2). Next, oxygen (O) and the constituent elements (Si, C, etc.) of the SiSiC member are analyzed using an EDX (energy dispersive X-ray analysis) device attached to a scanning electron microscope (SEM) for the exposed cross section. Quantify. Based on the quantitative results, the O content (unit: atomic %) of the inner wall 3 of the elongated hole 2 is determined.
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • the SiSiC member 1 needs to contain an appropriate amount of simple Si. Specifically, the content of simple Si in the SiSiC member 1 is 10% by volume or more, preferably 12% by volume or more, and more preferably 15% by volume or more, for the reason of excellent strength characteristics.
  • the content of simple Si in the SiSiC member 1 is 60% by volume or less, preferably 45% by volume or less, and more preferably 35% by volume or less. 30% by volume or less is more preferable, and 25% by volume or less is particularly preferable.
  • the content of simple Si (unit: volume %) is obtained from an optical microscope photograph as follows.
  • the gray portion is SiC
  • the thinner white portion is Si alone.
  • the area ratio of SiC and Si alone is determined using image analysis software (WinROOF2015), and the determined area ratio is used as the volume ratio of each.
  • an average value obtained from arbitrary 5 fields of view is used.
  • the Young's modulus of the SiSiC member 1 is preferably 230 GPa or higher, more preferably 250 GPa or higher, even more preferably 300 GPa or higher, particularly preferably 320 GPa or higher, and most preferably 350 GPa or higher.
  • the Young's modulus of the SiSiC member 1 is a dynamic elastic modulus measured at 20° C. by the elastic modulus test method (ultrasonic pulse method) described in JIS R 1602:1995.
  • the SiSiC member 1 has conductivity by containing an appropriate amount of simple Si.
  • the lower limit of the electrical resistivity of the SiSiC member 1 is not particularly limited. cm is preferred.
  • the electrical resistivity of the SiSiC member 1 is measured according to the volume resistivity measuring method described in JIS C 2141-1992.
  • the density of the SiSiC member 1 is preferably 2.00 g/cm 3 or higher, more preferably 2.40 g/cm 3 or higher, and even more preferably 2.65 g/cm 3 or higher.
  • the density of the SiSiC member 1 is preferably 3.50 g/cm 3 or less, more preferably 3.30 g/cm 3 or less, and even more preferably 3.10 g/cm 3 or less.
  • the density of the SiSiC member 1 is measured according to the method described in JIS Z 8807-2012.
  • the average linear expansion coefficient of the SiSiC member 1 at room temperature (23° C.) to 800° C. is preferably 4.0 ppm/° C. or less, more preferably 3.7 ppm/° C. or less. 3.4 ppm/°C or less is more preferable.
  • As a method of setting the expansion coefficient of the SiSiC member 1 within the range described above for example, there is a method of setting the content of simple Si in the SiSiC member 1 within the range described above.
  • the expansion coefficient of the SiSiC member 1 is measured according to the method described in JIS R 1618 using, for example, a thermal dilatometer (product name: TD5000SA manufactured by NETZSCH).
  • the thermal conductivity of the SiSiC member 1 is preferably 180 W/(m ⁇ K) or more, more preferably 200 W/(m ⁇ K) or more, and still more preferably 220 W/(m ⁇ K) or more.
  • a method of setting the thermal conductivity of the SiSiC member 1 within the above range for example, there is a method of setting the content of simple Si in the SiSiC member 1 within the range described above.
  • the thermal conductivity of the SiSiC member 1 is determined at room temperature (23° C.) by a flash method using xenon lamp light of LFA 447 (Nanoflash) manufactured by NETZSCH.
  • a SiC compact (not shown) containing SiC particles is formed.
  • a SiC molded body is also a porous body having a large number of pores. Therefore, as will be described later, the SiC compact is impregnated with the molten Si simple substance.
  • the porosity of the SiC compact is preferably 30 to 70% by volume, more preferably 40 to 60% by volume. Porosity is determined using a mercury porosimeter.
  • the dimensions and shape of the SiC molded body are not particularly limited, and are appropriately set according to the dimensions and shape of the finally obtained SiSiC member.
  • a 3D (three-dimensional) printing method such as a laser irradiation molding method, a binder jet molding method, or the like is used for the production of the SiC molded body, for example.
  • 3D printing method layers are formed one by one and laminated one after another to obtain a SiC molded body, which is a laminated body having a desired shape.
  • the thickness of each layer laminated in sequence is, for example, 0.2 to 0.3 mm.
  • a layer containing SiC particles and a binder is irradiated with a laser.
  • the heat of this laser melts and solidifies the binder present in the irradiated area, binding the SiC particles together.
  • a SiC molded body is manufactured by performing this operation for each layer that is sequentially laminated.
  • a binder is jetted from an inkjet nozzle onto a layer containing SiC particles. SiC particles are bound together in the region where the binder is injected. A SiC molded body is manufactured by performing this operation for each layer that is sequentially laminated.
  • a layer containing SiC particles is made to contain a curing agent (for example, an acidic substance aqueous solution containing xylenesulfonic acid, sulfuric acid, etc.) in advance, and the region where the binder and the curing agent are in contact with each other is injected.
  • the binder may be reacted (cured) only in the .
  • the content of the curing agent is, for example, 0.1 to 1 mass % with respect to the SiC particles.
  • the SiC particles are preferably ⁇ -SiC.
  • the average particle diameter of SiC particles is, for example, 5 to 300 ⁇ m, preferably 30 to 200 ⁇ m, more preferably 50 to 180 ⁇ m.
  • the larger the SiC particles the larger the pore size of the SiC compact that is formed. Therefore, the average particle size of the SiC particles to be used can be appropriately selected according to the desired pore size.
  • the average particle diameter of the SiC particles is the volume-based cumulative 50% diameter (D50) of the particles, which is obtained by measuring using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (MT3300EXII, manufactured by Microtrack Bell). be.
  • Binders include thermosetting resins such as phenolic resins; self-curing resins such as furan resins; and the like.
  • the 3D printing method may not be used when producing SiC compacts.
  • a mixture of SiC particles and a binder (raw material for SiC molded body) may be poured into a mold and dried to produce a SiC molded body (referred to as a "casting method" for convenience).
  • the solid content concentration of the raw material for the SiC compact can be appropriately changed within a range of, for example, 5 to 100% by mass.
  • the SiC compact may be sintered by heating at a high temperature (eg, 1500-2300° C.) in an inert atmosphere.
  • a high temperature eg, 1500-2300° C.
  • examples of such a casting method include methods such as a sludge casting method, an isostatic pressing method, and an extrusion method. Specifically, the method described in JP-A-5-32458 can be mentioned. be done.
  • a 3D printing method is preferable as a method for manufacturing the SiC molded body.
  • the 3D printing method is easier to control the porosity of the SiC compact. Therefore, a SiSiC member can be obtained in which the amount of simple Si impregnated by Si impregnation, which will be described later, is arbitrarily controlled.
  • the amount of Si alone it is possible to reduce the amount of axis deviation when forming long holes by electrical discharge machining, and to improve antifouling properties.
  • the SiC compact may then be impregnated with a dispersion of carbon particles (carbon dispersion).
  • carbon dispersion carbon dispersion
  • this is also referred to as "C impregnation”.
  • the carbon particles are introduced into the pores of the SiC compact, which is a porous body.
  • part of the Si also reacts with the carbon particles (C) to produce silicon carbide (SiC).
  • C impregnation is preferably carried out in a reduced pressure environment because carbon particles are easily introduced. After that, it is preferable to change from the decompressed environment to the pressurized environment. This makes it easier for the carbon particles to be introduced.
  • the content of carbon particles in the carbon dispersion is, for example, 20 to 60% by mass, preferably 30 to 55% by mass.
  • the average particle size (D50) of aggregated particles (secondary particles) of carbon particles is, for example, 100 to 200 nm, preferably 110 to 150 nm.
  • Dispersion media for the carbon dispersion include water; alcohols such as methanol and ethanol; and the like.
  • drying is preferred. This removes the dispersion medium of the carbon dispersion.
  • Drying methods include natural drying, heat drying, and vacuum freeze drying. In drying by heating, the dispersion medium is removed by volatilization. When the dispersion medium is water, the heating temperature is, for example, 100-120.degree. In the vacuum freeze-drying method, the dispersion medium is frozen by cooling in the drying chamber. The cooling temperature is a temperature below the temperature at which the dispersion medium freezes, and is, for example, -50 to -5°C when the dispersion medium contains water. After freezing, the dispersion medium is removed by sublimation by evacuating the inside of the drying chamber.
  • Si impregnation the SiC compact is impregnated with silicon (Si).
  • Si impregnation the SiC compact and Si simple substance are brought into contact with each other, and these (the SiC compact and Si simple substance) are heated to melt the Si simple substance.
  • the Si simple substance that has been melted is impregnated into the SiC molded body, which is a porous body, by capillary action.
  • a SiSiC member which is a composite material in which the Si simple substance is impregnated in the SiC compact, is obtained.
  • the Si simple substance is melted in a state of being arranged on the upper surface of the SiC molded body, so that the melted Si simple substance is easily impregnated with the SiC molded body using gravity.
  • a reduced-pressure environment is preferable for the environment for melting the simple substance of Si.
  • the heating temperature should be equal to or higher than the melting point of Si.
  • the melting point of Si is generally 1410 to 1414° C., although it varies slightly depending on the measurement method.
  • the heating temperature is preferably 1500° C. or higher.
  • the heating temperature is, for example, preferably 2300° C. or lower, more preferably 2000° C. or lower, and even more preferably 1650° C. or lower.
  • the amount of Si to be introduced into the SiC compact is appropriately set according to the content of Si alone in the SiSiC member finally obtained.
  • the obtained SiSiC member is sintered by heating when melting the simple substance of Si. That is, SiC bonds with each other and between SiC and Si to form a dense sintered body. Therefore, the obtained SiSiC member is a composite material containing Si and SiC, and is also a sintered body.
  • Electric discharge machining causes arc discharge between an electrode (copper, graphite, etc.) and a workpiece (here, SiSiC member) in a machining tank filled with a machining fluid (water or oil), causing a high temperature (e.g. 3000°C or higher) to process the object while melting it.
  • the electrode and the object to be machined are not in contact with each other and are machined by repeatedly generating electric discharge several thousand to one million times per second while maintaining a distance of about several tens of ⁇ m. Since the object to be processed is always cooled by water or oil, only the portion directly below the electrode in the object to be processed is locally dissolved and processed.
  • the workpiece needs to have electrical conductivity (conduct electricity) in order to generate arc discharge between the workpiece and the electrode.
  • electrical conductivity conduct electricity
  • a simple SiC molded body does not have electrical conductivity, arc discharge does not occur between it and an electrode, and electrical discharge machining cannot be performed.
  • the SiSiC member obtained by Si impregnation has electrical conductivity due to the moderate content of simple Si, and since arc discharge occurs between the member and the electrode, electric discharge machining can be performed.
  • the SiSiC member obtained by Si impregnation is formed with the long holes described above by electrical discharge machining.
  • long holes are formed by electrical discharge machining, it is possible to suppress the occurrence of burrs and deposits on the surface of the SiSiC member (for example, the surface of the inner walls of the long holes).
  • deposits containing Si exuding from the main body of the SiSiC member; compounds containing C derived from resin adhered to the inner wall of the long hole; impurities contained in the SiSiC member; may adhere to the surface of the inner wall and block the slot.
  • Si oozing out from the SiSiC member originates from Si simple substance used for Si impregnation.
  • the Si spouted into the long holes formed using the pipes (carbon pipes or SiC pipes) described in Patent Documents 2 and 3 is also one type of Si.
  • Elements constituting impurities include, for example, Al, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pb, Sb, Sn, At least one selected from the group consisting of Sr, Ti, V, Zn and Zr is included.
  • new elongated holes may be formed to connect a plurality of elongated holes.
  • burrs may occur on the surface of the inner wall of the long hole at the intersection of the long holes.
  • deposits and/or burrs can be removed by performing electric discharge machining.
  • the conditions for carrying out electric discharge machining are not particularly limited, and may be the same as the conditions for forming the long holes described above.
  • Equipment used for electric discharge machining is not particularly limited, and conventionally known equipment is used.
  • the electrical discharge machining conditions are appropriately adjusted and set so that the long holes described above can be formed in the SiSiC member.
  • a SiSiC member having long holes is not particularly limited in its application, but can be used as a heating device because of its excellent properties such as strength (Young's modulus) and thermal conductivity (thermal conductivity).
  • it is suitable as a top plate provided in a heating cooker such as an IH (induction heating) cooker.
  • a top plate of the cooking device is a member on which an object to be heated such as a pot is placed. Conventionally, ceramics and the like are used as the material of the top plate.
  • the top plate is required to be able to heat up and down at high speed and to have high impact resistance. Therefore, the SiSiC member can be suitably used as the top plate of the cooking device.
  • thermocouple (not shown) is inserted into the slot of the SiSiC member. Thereby, the temperature of the SiSiC member and, by extension, the temperature of the object to be heated arranged on the SiSiC member can be grasped.
  • a heating cooker may be used as part of a system kitchen.
  • a system kitchen has devices such as a work table and a heating cooker, and these devices are connected by a worktop.
  • Worktop materials include stainless steel, artificial marble, and ceramics.
  • the heating cooker is used, for example, by being incorporated into an opening provided in the worktop.
  • the top plate of the cooker may constitute part of the worktop of the system kitchen.
  • a SiC compact was produced using a 3D printing method (denoted as “3DP” in Table 1 below). That is, a SiC molded body was produced by a binder jet molding method using a powder lamination type 3D printer. Specifically, first, a layer (thickness: about 0.2 mm) was formed using a mixture of SiC particles and a curing agent, and a binder was sprayed onto the formed layer from an inkjet nozzle. This was repeated to produce a rectangular parallelepiped SiC compact (length 300 mm ⁇ width 300 mm ⁇ thickness 20 mm).
  • SiC particles ⁇ -SiC powder (average particle size: 80 ⁇ m, manufactured by Shinano Electric Refining Co., Ltd.) was used.
  • the curing agent a commercially available product (acidic substance aqueous solution containing xylenesulfonic acid and sulfuric acid) manufactured by ASK Chemicals Japan Co., Ltd. was used. The content of the curing agent in the mixture was 0.3% by mass with respect to the SiC particles.
  • Furan resin manufactured by ASK Chemicals Japan Co., Ltd. was used as the binder.
  • the SiC compact was immersed in a carbon dispersion liquid in which carbon particles (average particle size of secondary particles: 120 nm) were dispersed in water under a reduced pressure environment.
  • the content of the carbon particles in the dispersion liquid was appropriately adjusted so that the content of simple Si shown in Table 1 below would be obtained when impregnating with Si, which will be described later.
  • the SiC compact was impregnated with the carbon dispersion. It was then dried (vacuum freeze-dried). Specifically, the SiC compact impregnated with the carbon dispersion was cooled in a drying chamber at a temperature of -10 to 0°C for 20 minutes, and then the inside of the drying chamber was evacuated.
  • Si impregnation was performed. More specifically, first, a simple substance of Si was placed on the SiC compact in a reactor. The amount of Si simple substance to be arranged was adjusted so that the content of Si simple substance (unit: volume %) in the obtained SiSiC member would be the content shown in Table 1 below (the same shall apply hereinafter). After that, the inside of the reactor was heated to 1550° C. under a reduced pressure environment. As a result, the Si simple substance was melted and impregnated into the SiC compact.
  • SiSiC member which is a sintered body containing simple Si and SiC, was obtained.
  • the obtained SiSiC member is subjected to electric discharge machining (processing liquid: pure water, electrode: copper) using a commercially available electric discharge machine (small hole electric discharge machine CT500FX manufactured by ELENIX).
  • electric discharge machining processing liquid: pure water, electrode: copper
  • small hole electric discharge machine CT500FX manufactured by ELENIX small hole electric discharge machine
  • three long holes with different diameters were formed so as not to overlap each other. Specifically, a long hole with a diameter of 2 mm, a long hole with a diameter of 0.8 mm, and a long hole with a diameter of 0.1 mm were formed.
  • a SiSiC member having elongated holes was obtained.
  • a SiC compact was produced using a casting method (denoted as “casting” in Table 1 below). Specifically, pure water and a water-soluble phenolic resin are added to ⁇ -SiC particles having a maximum particle size of 44 ⁇ m and an average particle size of 8 ⁇ m, which are separated by a 325-mesh sieve, and mixed to obtain a raw material for the SiC compact ( solid content concentration: 76% by mass). After pouring this SiC molded body raw material into a gypsum mold and inflating it, a rectangular parallelepiped SiC molding is performed by a method of discharging the SiC molded body raw material (sludge) remaining inside (sludge casting method). A body (length 300 mm ⁇ width 300 mm ⁇ thickness 20 mm) was obtained.
  • SiSiC member was produced in the same manner as in Example 1, except that the content of simple Si (unit: volume %) was changed, and then long holes were formed. .
  • Examples 3 to 6 A SiSiC member was produced in the same manner as in Example 1, except that the content of simple Si (unit: volume %) was changed, and then long holes were formed.
  • Example 7 A SiC molded body was produced in the same manner as in Example 1, and this was used as a SiC member containing 0% by volume of simple Si. When an attempt was made to form long holes by performing electric discharge machining on this SiC member, no arc discharge was generated, and the long holes could not be formed by electric discharge machining.
  • Example 8 A SiSiC member was produced in the same manner as in Example 1, except that the content of simple Si was changed to 5% by volume. When an attempt was made to form elongated holes by performing electric discharge machining on this SiSiC member, no arc discharge was generated, and the elongated holes could not be formed by electric discharge machining.
  • Example 9 A SiSiC member was produced in the same manner as in Example 1, except that the content of simple Si was changed to 70% by volume, and then long holes were formed.
  • Example 1 to 9 SiSiC member with long holes formed, Example 7: SiC member without long holes, Example 8: Long holes A SiSiC member in which is not formed was obtained.
  • the amount of misalignment, the surface roughness of the inner wall, and the O content of the inner wall were determined according to the method described above.
  • the surface roughness and O content were evaluated for long holes with a diameter of 2 mm. Since the samples of Examples 7 and 8 did not have long holes, they were not evaluated, and are indicated with "-" in Table 1 below.
  • ⁇ Adhesive strength of inner wall of long hole> The adhesive strength of the inner walls of the long holes was evaluated by the following method.
  • the SiSiC member was cut into a size of 100 mm long ⁇ 10 mm wide ⁇ 10 mm thick so that the inner walls of the long holes were exposed.
  • a single-sided tape (acrylic waterproof tape #7300, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) with a thickness of 0.17 mm and an area of 3 mm ⁇ 200 mm was attached to the exposed surface including the inner wall of the cut SiSiC member to obtain a laminate. .
  • Instron 5560 manufactured by Instron a load of 9.8 N was applied to the obtained laminate at room temperature for 5 minutes.
  • the amount of displacement between the SiSiC member and the tape was measured using an optical microscope. It was evaluated that the smaller the amount of displacement, the higher the shear holding power and the better the adhesive strength of the inner walls of the long holes. If the amount of deviation is 0 mm or more and less than 0.5 mm, mark " ⁇ ", if it is 0.5 mm or more and less than 1.5 mm, mark " ⁇ ", and if it is 1.5 mm or more, mark " ⁇ ". , listed in Table 1 below.
  • the antifouling property of the inner walls of the long holes was evaluated by the following method.
  • the SiSiC member was cut into a size of 100 mm long ⁇ 10 mm wide ⁇ 10 mm thick so that the inner walls of the long holes were exposed.
  • 3 g of dust Karlo Rohm JIS test powder 11 types was sprayed onto the exposed surface including the inner wall of the cut SiSiC member.
  • the surface of the inner wall of the long hole was observed at 100x magnification using a digital microscope VHX-5000 manufactured by KEYENCE, and the ratio of the area to which dust adhered was determined by image processing. It was evaluated that the smaller the ratio, the better the antifouling property of the inner walls of the long holes. If the ratio of the area to which dust adheres is less than 5%, mark " ⁇ "; 1.
  • SiSiC member 2 long hole 3: inner wall

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Abstract

従来には無い新規なＳｉＳｉＣ部材を提供する。　少なくとも１本の長孔が内部に設けられたＳｉＳｉＣ部材であって、上記長孔の径が２ｍｍ以下であり、上記長孔の長さが１００ｍｍ以上であり、Ｓｉ単体の含有量が１０～６０体積％である、ＳｉＳｉＣ部材。

Description

ＳｉＳｉＣ部材およびその製造方法
　本発明は、ＳｉＳｉＣ部材およびその製造方法に関する。
　従来、炭化ケイ素（ＳｉＣ）とケイ素（Ｓｉ）とを含有する複合材料であるＳｉＳｉＣ部材が知られている（特許文献１）。
国際公開第２０１９／１９４１３７号 国際公開第２０２２／０７５２９０号 国際公開第２０２２／０７５２８８号
　ＳｉＳｉＣ部材は、熱伝導性などの特性に優れることから、種々の用途に用いられることが期待されており、新たなＳｉＳｉＣ部材の開発も望まれている。
　例えば、ドリルを用いた加工によって、ＳｉＳｉＣ部材に、内径２ｍｍ以下かつ１００ｍｍ以上の長さの長孔を空けようとしても、ＳｉＳｉＣ部材は非常に硬いためドリルが折れ曲がり、達成できない。レーザーを用いた加工でも、内径２ｍｍ以下を維持したまま、１００ｍｍ以上の深さまでレーザーを到達させることはできない。
　本発明は、以上の点を鑑みてなされたものであり、従来には無い新規なＳｉＳｉＣ部材を提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成を採用することにより、上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、以下の［１］～［１５］を提供する。
［１］少なくとも１本の長孔が内部に設けられたＳｉＳｉＣ部材であって、上記長孔の径が２ｍｍ以下であり、上記長孔の長さが１００ｍｍ以上であり、上記ＳｉＳｉＣ部材におけるＳｉ単体の含有量が１０～６０体積％である、ＳｉＳｉＣ部材。
［２］ヤング率が２３０ＧＰａ以上である、上記［１］に記載のＳｉＳｉＣ部材。
［３］電気抵抗率が０．０００１～１００Ω・ｃｍである、上記［１］または［２］に記載のＳｉＳｉＣ部材。
［４］上記長孔が非貫通孔である、上記［１］～［３］のいずれかに記載のＳｉＳｉＣ部材。
［５］上記長孔の内壁の表面粗さが３．０μｍ以上である、上記［１］～［４］のいずれかに記載のＳｉＳｉＣ部材。
［６］上記長孔の軸ずれ量が０．８０ｍｍ以下である、上記［１］～［５］のいずれかに記載のＳｉＳｉＣ部材。
［７］上記長孔の孔形状が、円形、多角形、または、これらの連結形状である、上記［１］～［６］のいずれかに記載のＳｉＳｉＣ部材。
［８］上記長孔の内壁のＯ含有量が１原子％以上である、上記［１］～［７］のいずれかに記載のＳｉＳｉＣ部材。
［９］上記［１］～［８］のいずれかに記載のＳｉＳｉＣ部材を製造する方法であって、ＳｉＣ成形体を作製し、上記ＳｉＣ成形体にＳｉ単体を含浸させ、得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施することによって長孔を形成する、ＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
［１０］ＳｉＣ成形体を作製し、上記ＳｉＣ成形体にＳｉ単体を含浸させ、得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施する、ＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
［１１］上記ＳｉＳｉＣ部材の表面のバリの発生を抑制する、上記［１０］に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
［１２］上記ＳｉＳｉＣ部材の表面の堆積物の付着を抑制する、上記［１０］に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
［１３］ＳｉＣ成形体を作製し、上記ＳｉＣ成形体にＳｉ単体を含浸させ、得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施することによって、上記ＳｉＳｉＣ部材の表面に付着した堆積物を除去する、上記［１０］に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
［１４］上記堆積物は、上記ＳｉＳｉＣ部材から染み出したＳｉを含む、上記［１３］に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
［１５］ＳｉＣ成形体を作製し、上記ＳｉＣ成形体にＳｉ単体を含浸させ、得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施することによって、上記ＳｉＳｉＣ部材の表面に発生したバリを除去する、上記［１０］に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
　本発明によれば、従来には無い新規なＳｉＳｉＣ部材を提供できる。
ＳｉＳｉＣ部材を示す斜視図である。 図１のＡ－Ａ線断面図である。 孔形状が円形どうしの連結形状である長孔を示す模式図である。
　本発明における用語の意味は以下の通りである。
　「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
　本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
［ＳｉＳｉＣ部材］
　図１は、ＳｉＳｉＣ部材１を示す斜視図であり、図２は、図１のＡ－Ａ線断面図である。ＳｉＳｉＣ部材１は、ケイ素（Ｓｉ）と炭化ケイ素（ＳｉＣ）とを含有する複合材料であり、例えば、熱膨張率が低く、耐熱性、耐摩耗性、熱伝導性、強度などに優れる。
〈長孔〉
　ＳｉＳｉＣ部材１の内部には、一方向に長い長孔２が設けられている。
　図１～図２では、長孔２を１本のみ図示しているが、ＳｉＳｉＣ部材１は、複数本の長孔２を有していてもよい。複数本の長孔２が存在する場合、それぞれの長孔２は、互いに並行であっても、交差していてもよい。長孔２は、屈曲していてもよい。
　長孔２は、ＳｉＳｉＣ部材１を貫通する貫通孔であってもよいし（図２参照）、一方の端部が封止された非貫通孔であってもよい。
　このような長孔２は、後述する放電加工によって形成される。
　《孔形状》
　図１に示す長孔２の孔形状は、真円形であるが、これに限定されない。
　長孔２の孔形状としては、例えば、円形、多角形、または、これらの連結形状が好適に挙げられる。
　円形は、真円形（図１参照）および楕円形を含む。
　多角形は、三角形、四角形（正方形、長方形など）および五角形以上の多角形を含む。
　連結形状は、円形どうしの連結形状（後述する図３参照）または円形と多角形との連結形状である。
　図３は、孔形状が円形どうしの連結形状である長孔２を示す模式図である。
　図３に示す長孔２の孔形状は、２つの真円どうしが互いに一部重なった形状である。このような長孔２は、例えば、孔形状が真円である２本の孔を、互いに一部重複して形成することにより得られる。
　長孔２の孔形状は、長孔２の中心線に対して垂直な断面の形状である。
　《径》
　長孔２の径は、２ｍｍ以下であり、ＳｉＳｉＣ部材１の熱伝導率を高めるという理由から、１．６ｍｍ以下が好ましく、１．２ｍｍ以下がより好ましい。
　一方、長孔２の径の下限は、特に限定されない。
　ただし、小さい孔径の加工は、切削屑や加工時の振動の影響により、加工径や加工場所の寸法公差からのずれが大きくなりやすい。こうしたずれは、加工液を吐出して切削屑を除去したり、加工速度を遅くしたりすることで、ある程度改善できる。製造に適した加工速度を維持したい場合は、放電加工時における加工液の吐出効率の観点から、長孔２の径は、０．１ｍｍ以上が好ましく、０．２ｍｍ以上がより好ましく、０．５ｍｍ以上が更に好ましい。
　長孔２の径は、長孔２の中心線に対して垂直な断面の径であり、任意の５断面の平均値を用いる。長孔２の径は、ＳｉＳｉＣ部材１の断面の顕微鏡写真を用いて求める。
　長孔２の径としては、その断面の形状が円形または四角形である場合、最短径（最短長さ）を採用する。具体的には、真円形の場合は直径であり、楕円形の場合は短軸の長さであり、正方形の場合は一辺の長さであり、長方形の場合は短辺の長さであり、三角形または五角形以上の多角形の場合は、各辺のなかで最も短い辺の長さである。
　断面の形状が連結形状である場合は、連結形状を構成する各形状（円形または四角形）の最短径（最短長さ）を採用する。
　《長さ》
　長孔２の長さは、１００ｍｍ以上であり、１２０ｍｍ以上が好ましく、１５０ｍｍ以上がより好ましい。
　一方、長孔２の長さの上限は、特に限定されず、例えば、４５０ｍｍであり、４００ｍｍが好ましく、３００ｍｍがより好ましい。
　長孔２の長さは、長孔２の中心線の距離である。
　《軸ずれ量》
　以下、軸ずれ量について、図２に基づいて説明する。
　例えば、ＳｉＳｉＣ部材１に、直線的な長孔２を形成する場合を考える。この場合、長孔２を形成する過程において、長孔２の中心線が、本来の（直線的な）中心線Ｌ１ではなく、反り返った中心線Ｌ２になる場合がある。これを「軸ずれ」と称する。
　反り返った中心線Ｌ２において、本来の中心線Ｌ１から最も離れた位置をＰとする。位置Ｐから中心線Ｌ１までの最短距離Ｄを、軸ずれ量とする。
　軸ずれ量の値は、長孔２を設計通りに製造する観点から、小さい方が好ましい。具体的には、軸ずれ量は、０．８０ｍｍ以下が好ましく、０．５０ｍｍ以下がより好ましく、０．３０ｍｍ以下が更に好ましい。
　後述する放電加工を用いて長孔２を形成することにより、軸ずれ量を低減できる。
　《内壁の表面粗さ》
　長孔２の内壁３（ＳｉＳｉＣ部材１における長孔２を形成する面）の表面粗さ（Ｒａ）は、３．０μｍ以上が好ましく、４．０μｍ以上がより好ましく、４．５μｍ以上が更に好ましく、５．０μｍ以上が特に好ましい。
　長孔２の内壁３に、樹脂などの異物を接着させる場合がある。その場合、長孔２の内壁３が粗いほど、異物とは点接触になるが、ひとたび接着すれば、アンカー効果によって異物が離れにくい（すなわち、長孔２の内壁３と異物との接着力が高い）。
　一方、上限は特に限定されず、長孔２の内壁３の表面粗さは、例えば、１０．０μｍ以下であり、８．０μｍ以下が好ましい。
　長孔２の内壁３の表面粗さを上記範囲にする方法としては、例えば、ＳｉＳｉＣ部材１に放電加工を実施して長孔を形成する方法が挙げられる。
　長孔２の内壁３の表面粗さは、次のようにして求める。
　まず、長孔２を半裁するようにＳｉＳｉＣ部材１を切断または研削して、ＳｉＳｉＣ部材１の断面を露出させる（図２参照）。次いで、露出した断面を、レーザー顕微鏡（ｖｋ－ｘ２００、キーエンス社製）を用いて観察し、画像処理を実施することによって、長孔２の中心線に沿って、算術平均粗さＲａを求める。求めたＲａを長孔２の内壁３の表面粗さとする。
　《内壁のＯ含有量》
　長孔２の内壁３の組成に関して、酸素（Ｏ）の含有量（以下、Ｏ含有量ともいう）が多いと、表面エネルギーの低いＳｉＯ２が多くなり、長孔２の内壁３に汚れが付きづらくなる。
　すなわち、長孔２の内壁３の防汚性が優れるという理由から、長孔２の内壁３のＯ含有量は、１原子％以上が好ましく、３原子％以上がより好ましく、５原子％以上が更に好ましく、７原子％以上が特に好ましく、９原子％以上が最も好ましい。
　一方、上限は特に限定されず、長孔２の内壁３のＯ含有量は、例えば、２５原子％以下であり、２０原子％以下が好ましい。
　長孔２の内壁３のＯ含有量を上記範囲にする方法としては、例えば、ＳｉＳｉＣ部材１に放電加工を実施して長孔２を形成する方法が挙げられる。放電加工の際に、形成される長孔２の内壁３が酸化されて、ＳｉＯ２が形成される。
　長孔２の内壁３のＯ含有量は、次のようにして求める。
　まず、長孔２を半裁するようにＳｉＳｉＣ部材１を切断または研削して、ＳｉＳｉＣ部材１の断面を露出させる（図２参照）。次いで、露出した断面について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付属するＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）装置を用いて、酸素（Ｏ）、および、ＳｉＳｉＣ部材の構成元素（Ｓｉ、Ｃ等）を定量する。定量結果に基づいて、長孔２の内壁３のＯ含有量（単位：原子％）を求める。
〈Ｓｉ単体の含有量〉
　後述するように、ＳｉＳｉＣ部材１は、適度にＳｉ単体を含有することを要する。
　具体的には、ＳｉＳｉＣ部材１におけるＳｉ単体の含有量は、強度特性に優れるという理由から１０体積％以上であり、１２体積％以上が好ましく、１５体積％以上がより好ましい。
　一方、Ｓｉ単体の含有量が高すぎると、ＳｉＳｉＣ部材１はヤング率などが低下し、強度が不十分となる。
　このため、十分な強度（ヤング率）が得られるという理由から、ＳｉＳｉＣ部材１におけるＳｉ単体の含有量は、６０体積％以下であり、４５体積％以下が好ましく、３５体積％以下がより好ましく、３０体積％以下が更に好ましく、２５体積％以下が特に好ましい。
　Ｓｉ単体の含有量（単位：体積％）は、次のように、光学顕微鏡写真から求める。
　ＳｉＳｉＣ部材１の断面の顕微鏡写真において、グレー部分がＳｉＣであり、これよりも薄く白い部分がＳｉ単体である。
　ＳｉＳｉＣ部材１の任意断面の顕微鏡写真から、画像解析ソフトウェア（ＷｉｎＲＯＯＦ２０１５）を使用して、ＳｉＣおよびＳｉ単体の面積比を求め、求めた面積比を、そのまま、それぞれの体積比とする。
　Ｓｉ単体の含有量は、任意の５視野で求めた平均値を用いる。
〈ヤング率〉
　ＳｉＳｉＣ部材１のヤング率は、２３０ＧＰａ以上が好ましく、２５０ＧＰａ以上がより好ましく、３００ＧＰａ以上が更に好ましく、３２０ＧＰａ以上が特に好ましく、３５０ＧＰａ以上が最も好ましい。
　ＳｉＳｉＣ部材１のヤング率は、ＪＩＳ Ｒ １６０２：１９９５に記載された弾性率試験方法（超音波パルス法）によって２０℃で測定する動的弾性率である。
〈電気抵抗率〉
　後述するように、ＳｉＳｉＣ部材１は、適度にＳｉ単体を含有することにより、導電性を有する。具体的には、ＳｉＳｉＣ部材１の電気抵抗率は、１００（＝１×１０２）Ω・ｃｍ以下が好ましく、１０（＝１×１０１）Ω・ｃｍ以下がより好ましく、１（＝１×１００）Ω・ｃｍ以下が更に好ましい。
　一方、ＳｉＳｉＣ部材１の電気抵抗率の下限は、特に限定されず、例えば、０．０００１（＝１×１０－４）Ω・ｃｍであり、０．００１（＝１×１０－３）Ω・ｃｍが好ましい。
　ＳｉＳｉＣ部材１の電気抵抗率は、ＪＩＳ Ｃ ２１４１－１９９２に記載された体積抵抗率の測定方法に準拠して測定する。
〈密度〉
　ＳｉＳｉＣ部材１の密度は、２．００ｇ／ｃｍ３以上が好ましく、２．４０ｇ／ｃｍ３以上がより好ましく、２．６５ｇ／ｃｍ３以上が更に好ましい。
　一方、ＳｉＳｉＣ部材１の密度は、３．５０ｇ／ｃｍ３以下が好ましく、３．３０ｇ／ｃｍ３以下がより好ましく、３．１０ｇ／ｃｍ３以下が更に好ましい。
　ＳｉＳｉＣ部材１の密度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０７－２０１２に記載された方法に準拠して測定する。
〈膨張係数〉
　ＳｉＳｉＣ部材１の室温（２３℃）～８００℃における平均線膨張係数（以下、単に「膨張係数」とも呼ぶ。）は、４．０ｐｐｍ／℃以下が好ましく、３．７ｐｐｍ／℃以下がより好ましく、３．４ｐｐｍ／℃以下が更に好ましい。
　ＳｉＳｉＣ部材１の膨張係数を上記範囲にする方法としては、例えば、ＳｉＳｉＣ部材１におけるＳｉ単体の含有量を上述した範囲内にする方法が挙げられる。
　ＳｉＳｉＣ部材１の膨張係数は、例えば熱膨張計（製品名：NETZSCH社製、TD5000SA）を用いてＪＩＳ　Ｒ　１６１８に記載された方法に準拠して測定する。
〈熱伝導率〉
　ＳｉＳｉＣ部材１の熱伝導率は、１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上が好ましく、２００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上がより好ましく、２２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上が更に好ましい。
　ＳｉＳｉＣ部材１の熱伝導率を上記範囲にする方法としては、例えば、ＳｉＳｉＣ部材１におけるＳｉ単体の含有量を上述した範囲内にする方法が挙げられる。
　ＳｉＳｉＣ部材１の熱伝導率は、ＮＥＴＺＳＣＨ社製のＬＦＡ ４４７（Ｎａｎｏｆｌａｓｈ）のキセノンランプ光を用いたフラッシュ法によって室温（２３℃）で求める。
［ＳｉＳｉＣ部材の製造方法］
　次に、ＳｉＳｉＣ部材を製造する方法を説明する。
〈ＳｉＣ成形体の作製〉
　まず、ＳｉＣ粒子を含有するＳｉＣ成形体（図示せず）を形成する。
　ＳｉＣ成形体は、多数の細孔を有する多孔質体でもある。このため、後述するように、ＳｉＣ成形体に対して、溶融したＳｉ単体が含浸される。
　ＳｉＣ成形体の空隙率は、３０～７０体積％が好ましく、４０～６０体積％がより好ましい。空隙率は、水銀ポロシメータを用いて求める。
　ＳｉＣ成形体の寸法および形状は、特に限られず、最終的に得られるＳｉＳｉＣ部材の寸法および形状に応じて、適宜設定される。
　《３Ｄ印刷法》
　ＳｉＣ成形体の作製には、例えば、レーザー照射造形法、バインダジェット造形法などの３Ｄ（３次元）印刷法を用いる。３Ｄ印刷法では、層を一層ずつ形成して順次積層することにより、所望形状の積層体であるＳｉＣ成形体を得る。順次積層される各層の厚さは、例えば、０．２～０．３ｍｍである。
　レーザー照射造形法では、ＳｉＣ粒子およびバインダを含む層に対して、レーザーを照射する。このレーザーの熱により、照射領域に存在するバインダが溶融および固化して、ＳｉＣ粒子どうしが結着する。この作業を、順次積層される各層に対して実施することにより、ＳｉＣ成形体を作製する。
　バインダジェット造形法では、インクジェットノズルから、ＳｉＣ粒子を含む層にバインダを噴射する。バインダが噴射された領域では、ＳｉＣ粒子どうしが結着する。この作業を、順次積層される各層に対して実施することにより、ＳｉＣ成形体を作製する。
　バインダジェット造形法では、ＳｉＣ粒子を含む層に、予め硬化剤（例えば、キシレンスルホン酸、硫酸などを含有する酸性物質水溶液）を含有させておき、噴射されるバインダと硬化剤とが接触した領域においてのみ、バインダを反応（硬化）させてもよい。硬化剤の含有量は、ＳｉＣ粒子に対して、例えば、０．１～１質量％である。
　ＳｉＣ粒子は、α－ＳｉＣが好ましい。
　ＳｉＣ粒子の平均粒径は、例えば、５～３００μｍであり、３０～２００μｍが好ましく、５０～１８０μｍがより好ましい。
　一般的に、ＳｉＣ粒子が大きくなるほど、形成されるＳｉＣ成形体の細孔径が増大する。このため、所望する細孔径に応じて、用いるＳｉＣ粒子の平均粒径を適宜選択できる。
　ＳｉＣ粒子の平均粒径は、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（ＭＴ３３００ＥＸＩＩ、マイクロトラック・ベル社製）を用いて計測することにより求められる、粒子の体積基準累積５０％径（Ｄ５０）である。
　バインダとしては、フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂；フラン樹脂などの自己硬化性樹脂；等が挙げられる。
　《鋳造法》
　ＳｉＣ成形体を作製する場合は、３Ｄ印刷法を使用しなくてもよい。
　例えば、ＳｉＣ粒子およびバインダの混合物（ＳｉＣ成形体原料）を、型に流し込み、乾燥することにより、ＳｉＣ成形体を作製してもよい（便宜的に「鋳造法」と呼ぶ）。
　鋳造法において、ＳｉＣ成形体原料の固形分濃度は、例えば、５～１００質量％の範囲で適宜変更できる。乾燥後、不活性雰囲気にて、高温（例えば１５００～２３００℃）で加熱して、ＳｉＣ成形体を焼結させてもよい。
　このような鋳造法としては、排泥鋳込成形法、アイソスタチックプレス法、押出成形法などの方法が挙げられ、具体的には、特開平５－３２４５８号公報に記載された方法が挙げられる。
　ＳｉＣ成形体を製造する方法としては、３Ｄ印刷法が好ましい。
　３Ｄ印刷法の方が、ＳｉＣ成形体の空隙率を制御しやすい。このため、後述するＳｉ含浸にて含侵されるＳｉ単体の量を任意に制御したＳｉＳｉＣ部材が得られる。Ｓｉ単体の量を制御することにより、放電加工で長孔を形成する際の軸ずれ量を低減させたり、防汚性などを向上させたりできる。
〈Ｃ含浸および乾燥〉
　次に、任意で、炭素粒子が分散した分散液（炭素分散液）を、ＳｉＣ成形体に含浸させてもよい。以下、これを「Ｃ含浸」ともいう。
　これにより、多孔質体であるＳｉＣ成形体の細孔に、炭素粒子が導入される。
　この場合、後述するようにＳｉＣ成形体にＳｉを含浸させると、そのＳｉの一部が、この炭素粒子（Ｃ）とも反応して、炭化ケイ素（ＳｉＣ）が生成される。
　炭素粒子が導入されやすいという理由から、Ｃ含浸は、減圧環境で実施することが好ましい。その後、減圧環境から加圧環境に変更することが好ましい。これより、炭素粒子がより導入されやすくなる。
　炭素分散液における炭素粒子の含有量は、例えば、２０～６０質量％であり、３０～５５質量％が好ましい。
　炭素粒子の凝集粒子（二次粒子）の平均粒径（Ｄ５０）は、例えば、１００～２００ｎｍであり、１１０～１５０ｎｍが好ましい。
　炭素分散液の分散媒としては、水；メタノール、エタノールなどのアルコール；等が挙げられる。
　Ｃ含浸後は、乾燥することが好ましい。これにより、炭素分散液の分散媒を除去する。
　乾燥方法としては、自然乾燥、加熱乾燥、真空凍結乾燥などが挙げられる。
　加熱乾燥では、分散媒を揮発除去する。分散媒が水である場合、加熱温度は、例えば、１００～１２０℃である。
　真空凍結乾燥方式では、乾燥室内にて冷却することにより分散媒を凍結する。冷却温度は、分散媒が凍結する温度以下の温度であり、分散媒が水を含む場合、例えば、－５０～－５℃である。凍結後、乾燥室内を真空排気することにより、分散媒が昇華除去される。
〈Ｓｉ含浸〉
　次に、ＳｉＣ成形体に、ケイ素（Ｓｉ）を含浸させる。以下、これを「Ｓｉ含浸」ともいう。
　具体的には、例えば、ＳｉＣ成形体とＳｉ単体とを相互に接触させた状態で、これら（ＳｉＣ成形体およびＳｉ単体）を加熱して、Ｓｉ単体を溶融させる。これにより、溶融したＳｉ単体が、毛細管現象により、多孔質体であるＳｉＣ成形体に含浸される。
　こうして、ＳｉＣ成形体にＳｉ単体が含浸した複合材料であるＳｉＳｉＣ部材が得られる。
　このとき、Ｓｉ単体を、ＳｉＣ成形体の上面に配置した状態で溶融させることにより、重力を利用して、溶融したＳｉ単体をＳｉＣ成形体により含浸させやすくなる。
　Ｓｉ単体を溶融させる環境は、減圧環境が好ましい。
　加熱温度は、Ｓｉの融点以上であればよい。Ｓｉの融点は、測定方法によって若干異なるが、概ね１４１０～１４１４℃である。加熱温度は、１５００℃以上が好ましい。
　一方、加熱温度は、例えば、２３００℃以下が好ましく、２０００℃以下がより好ましく、１６５０℃以下が更に好ましい。
　ＳｉＣ成形体に導入するＳｉの量は、最終的に得られるＳｉＳｉＣ部材におけるＳｉ単体の含有量などに応じて、適宜設定される。
　得られるＳｉＳｉＣ部材は、Ｓｉ単体を溶融させる際の加熱によって、焼結される。
　すなわち、ＳｉＣどうし、および、ＳｉＣとＳｉとが結合して、緻密な焼結体が得られる。
　したがって、得られるＳｉＳｉＣ部材は、ＳｉおよびＳｉＣを含有する複合材料であって、かつ、焼結体でもある。
〈放電加工〉
　次に、Ｓｉ含浸によって得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施して、上述した長孔を形成する。
　放電加工は、加工液（水または油）で満たされた加工漕の中で、電極（銅、グラファイトなど）と加工対象（ここでは、ＳｉＳｉＣ部材）との間でアーク放電を起こし、高温（例えば３０００℃以上）で加工対象を溶解させながら加工する技術である。
　電極と加工対象とは、互いに接触せず、数十μｍ程度の距離を保ちながら、毎秒数千～百万回の放電を繰り返し発生させて、加工する。
　水または油によって加工対象は常に冷却されているため、加工対象における電極の真下のみが局所的に溶解し、加工される。
　ところで、放電加工において、加工対象は、電極との間でアーク放電を生じさせるため、導電性を有する（電気を通す）ことを要する。
　例えば、単なるＳｉＣ成形体は、導電性を有しないため、電極との間でアーク放電が発生せず、放電加工を実施できない。
　これに対して、Ｓｉ含浸によって得られたＳｉＳｉＣ部材は、適度にＳｉ単体を含有することによって導電性を有し、電極との間でアーク放電が発生するので、放電加工を実施できる。
　こうして、Ｓｉ含浸によって得られたＳｉＳｉＣ部材には、放電加工によって上述した長孔が形成される。
　放電加工によって長孔を形成する場合、ＳｉＳｉＣ部材の表面（例えば、長孔の内壁の表面）にバリが発生したり堆積物が付着したりすることを抑制できる。
　また、ＳｉＳｉＣ部材においては、ＳｉＳｉＣ部材の本体から染み出したＳｉ；長孔の内壁に接着させた樹脂など起因するＣを含む化合物；ＳｉＳｉＣ部材に含まれる不純物；等を含む堆積物が、長孔の内壁の表面に付着し、長孔を塞くことがある。
　ＳｉＳｉＣ部材から染み出したＳｉは、Ｓｉ含浸に用いられたＳｉ単体に起因する。
　特許文献２～３に記載されたパイプ（カーボン管またはＳｉＣ管）を用いて形成された長孔に噴き出したＳｉも、このＳｉの１種である。
　不純物を構成する元素としては、例えば、Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｖ、ＺｎおよびＺｒからなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。
　更に、ＳｉＳｉＣ部材においては、複数の長孔をつなぐ新たな長孔を形成する場合がある。この場合、機械加工（例えば、ドリルを用いた加工）等によって新たな長孔を作成すると、長孔どうしの交差部分において、長孔の内壁の表面にバリが発生することがある。
　これらの場合、放電加工を実施することによって、堆積物および／またはバリを除去できる。放電加工を実施する際の条件は、特に限定されず、上述した長孔を形成する際の条件と同じでよい。
　放電加工に用いる設備（電極、加工漕などを含む）としては、特に限定されず、従来公知の設備が用いられる。
　放電加工の条件については、上述した長孔がＳｉＳｉＣ部材に形成できるように、適宜調整し、設定される。
［ＳｉＳｉＣ部材の用途］
　長孔を有するＳｉＳｉＣ部材は、その用途は特に限定されないが、強度（ヤング率）、熱伝導性（熱伝導率）などの特性に優れることから、加熱器具として利用できる。例えば、ＩＨ（誘導加熱）調理器などの加熱調理器が備えるトッププレートとして好適である。
　加熱調理器のトッププレートは、鍋などの被加熱体が載置される部材である。
　トッププレートの素材としては、従来、セラミックス等が使用されている。トッププレートには、高速で昇降温でき、耐衝撃性が高いことが求められる。このため、加熱調理器のトッププレートとして、ＳｉＳｉＣ部材を好適に使用できる。
　温度制御のために、ＳｉＳｉＣ部材が有する長孔に熱電対（図示せず）を差し込む。これにより、ＳｉＳｉＣ部材、ひいては、ＳｉＳｉＣ部材の上に配置された被加熱体の温度を把握できる。
　加熱調理器は、システムキッチンの一部として使用されてもよい。
　システムキッチンは、作業台、加熱調理器などの機器を有し、これらの機器がワークトップで繋がっている。ワークトップの素材としては、ステンレス、人工大理石、セラミックス等が用いられる。
　加熱調理器は、例えば、ワークトップに設けられた開口に組み込まれて使用される。この場合、加熱調理器のトッププレートが、システムキッチンのワークトップの一部を構成してもよい。
　以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施例に限定されない。
　以下、例１～例６が実施例であり、例７～例９が比較例である。
〈例１〉
　３Ｄ印刷法（下記表１には「３ＤＰ」と表記）を用いて、ＳｉＣ成形体を作製した。
　すなわち、粉末積層型３Ｄプリンタを用いて、バインダジェット造形法により、ＳｉＣ成形体を作製した。
　具体的には、まず、ＳｉＣ粒子と硬化剤との混合物を用いて層（厚さ：約０．２ｍｍ）を形成し、形成した層にインクジェットノズルからバインダを噴射した。これを繰り返して、直方体状のＳｉＣ成形体（長さ３００ｍｍ×幅３００ｍｍ×厚み２０ｍｍ）を作製した。
　ＳｉＣ粒子としては、α－ＳｉＣ粉末（平均粒径：８０μｍ、信濃電気精錬社製）を用いた。硬化剤としては、ＡＳＫケミカルズジャパン株式会社製の市販品（キシレンスルホン酸および硫酸を含有する酸性物質水溶液）を用いた。混合物における硬化剤の含有量は、ＳｉＣ粒子に対して、０．３質量％とした。バインダとしては、フラン樹脂（ＡＳＫケミカルズジャパン株式会社製）を用いた。
　次に、Ｃ含浸を実施した。すなわち、ＳｉＣ成形体を、減圧環境下にて、炭素粒子（二次粒子の平均粒径：１２０ｎｍ）が水に分散した炭素分散液を浸漬した。分散液中の炭素粒子の含有量は、後述するＳｉ含侵時に下記表１のＳｉ単体の含有量になるように適宜調整した。こうして、ＳｉＣ成形体に炭素分散液を含浸させた。
　その後、乾燥（真空凍結乾燥）した。具体的には、炭素分散液を含浸させた後のＳｉＣ成形体を、乾燥室内にて、－１０～０℃の温度で２０分間冷却した後、乾燥室内を真空排気した。
　次に、Ｓｉ含浸を実施した。より詳細には、まず、反応炉内にて、ＳｉＣ成形体の上に、Ｓｉ単体を配置した。配置するＳｉ単体の量は、得られるＳｉＳｉＣ部材におけるＳｉ単体の含有量（単位：体積％）が下記表１に示す含有量になるように調整した（以下、同様）。その後、反応炉内を、減圧環境にした状態で、１５５０℃まで加熱した。これにより、Ｓｉ単体を溶融させて、ＳｉＣ成形体の中に含浸させた。
　こうして、Ｓｉ単体とＳｉＣとを含有する焼結体であるＳｉＳｉＣ部材を得た。
　次いで、得られたＳｉＳｉＣ部材に対して、市販の放電加工機（エレニックス社製の細穴放電加工機ＣＴ５００ＦＸ）を用いて、放電加工（加工液：純水、電極：銅）を実施して、径が異なる３本の長孔（孔形状：真円形、長さ：１００ｍｍ）を互いに重ならないように形成した。具体的には、径が２ｍｍの長孔と、径が０．８ｍｍの長孔と、径が０．１ｍｍの長孔と、を形成した。
　こうして、長孔が形成されたＳｉＳｉＣ部材を得た。
〈例２〉
　鋳造法（下記表１には「鋳造」と表記）を用いて、ＳｉＣ成形体を作製した。
　具体的には、３２５メッシュの篩で分球された、最大粒子径４４μｍ、平均粒径８μｍのα－ＳｉＣ粒子に、純水および水溶性のフェノール樹脂を加えて混合し、ＳｉＣ成形体原料（固形分濃度：７６質量％）を得た。
　このＳｉＣ成形体原料を、石膏型に流し込んで着肉させた後、内部に残留しているＳｉＣ成形体原料（泥漿）を排出する方法（排泥鋳込成形法）により、直方体状のＳｉＣ成形体（長さ３００ｍｍ×幅３００ｍｍ×厚み２０ｍｍ）を得た。
　その後は、得られたＳｉＣ成形体を用いて、Ｓｉ単体の含有量（単位：体積％）を変更した以外は、例１と同様にして、ＳｉＳｉＣ部材を作製し、その後、長孔を形成した。
〈例３～例６〉
　Ｓｉ単体の含有量（単位：体積％）を変更した以外は、例１と同様にして、ＳｉＳｉＣ部材を作製し、その後、長孔を形成した。
〈例７〉
　例１と同様にしてＳｉＣ成形体を作製し、これを、Ｓｉ単体の含有量が０体積％のＳｉＣ部材とした。
　このＳｉＣ部材に対して、放電加工を実施して長孔を形成しようとしたところ、アーク放電が生じず、放電加工による長孔の形成ができなかった。
〈例８〉
　Ｓｉ単体の含有量を５体積％に変更した以外は、例１と同様にして、ＳｉＳｉＣ部材を作製した。
　このＳｉＳｉＣ部材に対して、放電加工を実施して長孔を形成しようとしたところ、アーク放電が生じず、放電加工による長孔の形成ができなかった。
〈例９〉
　Ｓｉ単体の含有量を７０体積％に変更した以外は、例１と同様にして、ＳｉＳｉＣ部材を作製し、その後、長孔を形成した。
　以上のようにして、例１～例９のサンプル（例１～例６および例９：長孔が形成されたＳｉＳｉＣ部材、例７：長孔が形成されていないＳｉＣ部材、例８：長孔が形成されていないＳｉＳｉＣ部材）を得た。
〈各種物性〉
　例１～例９のサンプルについて、上述した方法に従って、Ｓｉ単体の含有量、密度、膨張係数、ヤング率、熱伝導率および電気抵抗率を求めた。
　更に、例１～例６および例９のサンプルの長孔については、上述した方法に従って、軸ずれ量、内壁の表面粗さ、内壁のＯ含有量を求めた。表面粗さおよびＯ含有量は、径が２ｍｍの長孔について、評価した。
　例７～例８のサンプルは、長孔が無いので、これらの評価は実施せず、下記表１には「－」を記載した。
〈長孔の内壁の接着力〉
　長孔の内壁の接着力は、以下の方法で評価した。
　ＳｉＳｉＣ部材を、長孔の内壁が露出するように、長さ１００ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ１０ｍｍのサイズに切断した。切断したＳｉＳｉＣ部材の内壁を含む露出面に、厚さが０．１７ｍｍ、面積が３ｍｍ×２００ｍｍの片面テープ（アクリル防水テープ＃７３００、積水化学工業社製）を貼り付けて、積層体を得た。
　得られた積層体に対して、インストロン社製のインストロン５５６０を使用して、常温で９．８Ｎの荷重を５分間付加した。その後、ＳｉＳｉＣ部材とテープとのズレ量を、光学顕微鏡を用いて測定した。ズレ量が小さいほど、せん断保持力高く、長孔の内壁の接着力が優れると評価した。
　ズレ量が０ｍｍ以上～０．５ｍｍ未満であった場合は「◎」、０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ未満であった場合は「○」、が１．５ｍｍ以上であった場合は「×」を、下記表１に記載した。
〈長孔の内壁の防汚性〉
　長孔の内壁の防汚性は、以下の方法で評価した。
　ＳｉＳｉＣ部材を、長孔の内壁が露出するように、長さ１００ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ１０ｍｍのサイズに切断した。切断したＳｉＳｉＣ部材の内壁を含む露出面に対して、粉塵（関東ロームＪＩＳ試験用粉体１１種）３ｇを吹き付けた。
　その後、長孔の内壁の表面を、ＫＥＹＥＮＣＥ社製のデジタルマイクロスコープＶＨＸ－５０００を用いて、１００倍で観察し、画像処理によって、粉塵が付着した面積の割合を求めた。この割合が小さいほど、長孔の内壁の防汚性が優れると評価した。
　粉塵が付着した面積の割合が５％未満であった場合は「◎」、５％以上１０％未満であった場合は「○」、１０％以上であった場合は「×」を、下記表１に記載した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
〈評価結果まとめ〉
　上記表１に示すように、例１～例６では、ＳｉＳｉＣ部材に放電加工によって長孔が形成され、また、ヤング率などの物性も良好であった。
　これに対して、例７～例８では、放電加工によって長孔を形成できなかった。
　また、例９は、得られたＳｉＳｉＣ部のヤング率が低かった。
　なお、２０２２年２月１８日に出願された日本特許出願２０２２－０２４１００号および２０２２年１０月１１日に出願された日本特許出願２０２２－１６２９６８号の明細書、特許請求の範囲、図面および要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
１：ＳｉＳｉＣ部材
２：長孔
３：内壁

Claims (15)

  1. 　少なくとも１本の長孔が内部に設けられたＳｉＳｉＣ部材であって、
    　前記長孔の径が２ｍｍ以下であり、
    　前記長孔の長さが１００ｍｍ以上であり、
    　前記ＳｉＳｉＣ部材におけるＳｉ単体の含有量が１０～６０体積％である、ＳｉＳｉＣ部材。
  2. 　ヤング率が２３０ＧＰａ以上である、請求項１に記載のＳｉＳｉＣ部材。
  3. 　電気抵抗率が０．０００１～１００Ω・ｃｍである、請求項１に記載のＳｉＳｉＣ部材。
  4. 　前記長孔が非貫通孔である、請求項１に記載のＳｉＳｉＣ部材。
  5. 　前記長孔の内壁の表面粗さが３．０μｍ以上である、請求項１に記載のＳｉＳｉＣ部材。
  6. 　前記長孔の軸ずれ量が０．８０ｍｍ以下である、請求項１に記載のＳｉＳｉＣ部材。
  7. 　前記長孔の孔形状が、円形、多角形、または、これらの連結形状である、請求項１に記載のＳｉＳｉＣ部材。
  8. 　前記長孔の内壁のＯ含有量が１原子％以上である、請求項１に記載のＳｉＳｉＣ部材。
  9. 　請求項１～８のいずれか１項に記載のＳｉＳｉＣ部材を製造する方法であって、
    　ＳｉＣ成形体を作製し、
    　前記ＳｉＣ成形体にＳｉ単体を含浸させ、
    　得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施することによって長孔を形成する、ＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
  10. 　ＳｉＣ成形体を作製し、
    　前記ＳｉＣ成形体にＳｉ単体を含浸させ、
    　得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施する、ＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
  11. 　前記ＳｉＳｉＣ部材の表面のバリの発生を抑制する、請求項１０に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
  12. 　前記ＳｉＳｉＣ部材の表面の堆積物の付着を抑制する、請求項１０に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
  13. 　ＳｉＣ成形体を作製し、
    　前記ＳｉＣ成形体にＳｉ単体を含浸させ、
    　得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施することによって、前記ＳｉＳｉＣ部材の表面に付着した堆積物を除去する、請求項１０に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
  14. 　前記堆積物は、前記ＳｉＳｉＣ部材から染み出したＳｉを含む、請求項１３に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
  15. 　ＳｉＣ成形体を作製し、
    　前記ＳｉＣ成形体にＳｉ単体を含浸させ、
    　得られたＳｉＳｉＣ部材に放電加工を実施することによって、前記ＳｉＳｉＣ部材の表面に発生したバリを除去する、請求項１０に記載のＳｉＳｉＣ部材の製造方法。
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