JP2005021919A - 耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型及びそれを用いる加工方法 - Google Patents
耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型及びそれを用いる加工方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】リードフレームやモーターコアなどの微細加工用に使用できかつ耐久性が改良される、耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型を提供すること。
【解決手段】ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体、又は、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散した炭化珪素質焼結体から、摺動面又は駆動部などの成形用型の少なくとも一部が形成されている成形用型。
【選択図】 なし
【解決手段】ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体、又は、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散した炭化珪素質焼結体から、摺動面又は駆動部などの成形用型の少なくとも一部が形成されている成形用型。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型及びそれを用いた加工方法に係り、打ち抜きや切断などの剪断加工、曲げ、深絞りや平押しなどの塑性加工、微細形状品のプレス加工、特に、微細加工用成形型、具体的にはリードフレームやモーターコアなどの成形に使用することができる耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型及びそれを用いた加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
微細加工用成形型、具体的にはリードフレームやモーターコアなどの成形に使用する金型は、ストローク回数が６００回／分以上という高速で用いられており、最近ではさらに１２００回／分以上という超高速性が求められるにいたっていることから高い剛性もあり、また微細加工が要求されるため、高硬度で耐磨耗性に優れるものが求められ、高硬度炭素鋼製金型に代えて超硬材料、具体的には炭化タングステン基超硬合金製の金型が提案されている（特許文献１など）。
【０００３】
しかし、例えばＷＣ−Ｃｏなどの炭化タングステン基超硬合金は炭化タングステン粒をコバルトやニッケルで結合した内部組織を有するものであるため、結合剤であるコバルトやニッケルが相対的に低硬度であり、かじりを受け易く割れも発生し易いので、金型としては求められる硬度を有していない。
【０００４】
また、炭化珪素質焼結体に硬質かつ耐酸化性の高いＴｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子やＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散して耐磨耗性及び耐欠損性を向上させた粒子分散炭化珪素質焼結体及びそれで作製した熱間線材圧延ガイドローラーその他が提案されている（特許文献２〜７など）。
【０００５】
しかし、これらは熱間線材圧延ガイドローラーなどの用途に関する開示であり、本発明の成形用型を開示するものではない。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１１−２４１１３８号公報
【特許文献２】
特開平９−２７８５２３号公報
【特許文献３】
特開２０００−３５１６７１号公報
【特許文献４】
特開２００１−３２２８７３号公報
【特許文献５】
特開２００１−２８０５１４号公報
【特許文献６】
特開２００２−２１１９８１号公報
【特許文献７】
特開２００３−１０９１４号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記の如き現状に鑑み、リードフレームやモーターコアなどの微細加工用に使用できかつ耐久性が改良される、耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために下記を提供する。
【０００９】
（１）ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体から摺動面又は駆動部などの成形用型の少なくとも一部が形成されていることを特徴とするホウ化チタン系焼結体を用いた成形用型。
【００１０】
（２）前記ホウ化チタン系セラミックスが９５％以上の理論密度で、２．４ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、５ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有する上記（１）に記載のホウ化チタン系焼結体を用いた成形用型。
【００１１】
（３）Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散した炭化珪素質焼結体から摺動面又は駆動部などの成形用型の少なくとも一部が形成されていることを特徴とする粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１２】
（４）Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子の組成がＴｉ１−ｘＺｒｘＢ２（０．０２≦ｘ≦０．２５）であり、Ｔｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子の組成がＴｉ１−ｘＨｆｘＢ２（０．０２≦ｘ≦０．２５）である上記（３）に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１３】
（５）固溶体粒子の平均粒径が１〜１０μｍの範囲である上記（３）（４）に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１４】
（６）前記炭化珪素質焼結体中の固溶体粒子の体積分率が２０〜７０％の範囲である上記（３）〜（５）のいずれか１項に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１５】
（７）前記炭化珪素質焼結体の相対密度が９５％以上である上記（３）〜（６）のいずれか１項に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１６】
（８）リードフレームの成形用型である上記（３）〜（７）のいずれか１項に記載の成形用型。
【００１７】
（９）モーターコアの成形用型である上記（３）〜（７）のいずれか１項に記載の成形用型。
【００１８】
（１０）上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の成形用型を用いてリードフレームのプレス成形加工を行うことを特徴とするリードフレームの成形加工方法。
【００１９】
（１１）上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の成形用型を用いてモーターコアのプレス成形加工を行うことを特徴とするモーターコアの成形加工方法。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型は、ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体から作製する。
【００２１】
ＴｉＢ２の組成を有するチタンホウ化物は、セラミックスとして高硬度かつ導電性を有しており、耐磨耗性に優れるほか、放電加工による微細加工が可能であるので、リードフレームなどの微細加工用成形型を作製できる。さらにＴｉＢ２に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体を用いて成形用型を作製しプラスチックや鋼板の成形実験をし、かじりやチッピングが少なく耐欠損性に優れており、十分に成形用型として用い得るものであることが確認された。従来、セラミックスはかじりやチッピングなど欠損し易いため、たとえ高硬度で耐磨耗性に優れていても成形用型材料として好適な材料は見出されていなかったが、ＴｉＢ２に炭化珪素焼結体破砕粉を含有してなる焼結体はリードフレームなどの微細加工用成形型として実用しても、耐摩耗性及び耐欠損性、さらに高速加工性のいずれの特性も備えていることが見出された。
【００２２】
さらに、上記ＴｉＢ２に代えて、Ｔｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有する金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体では、上記ＴｉＢ２に基づく焼結体と比べても耐欠損性が同等以上に優れていることも見出された。
【００２３】
ＴｉＢ２は、高硬度かつ高靭性のセラミックス材料であり、しかも導電性を有するので、微細加工用の成形用型材料としての適性を有している。
【００２４】
Ｔｉ１−ｘＭｅｘＢ２は、ＴｉＢ２に金属Ｍｅのホウ化物を固溶させた固溶体であり、ＴｉＢ２単体に比べて硬度や破壊靭性値が上昇する。しかしＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２において、ｘが０．０２未満ではＴｉＢ２への固溶効果が乏しくなり、十分な高硬度化が図れないおそれがあり、また０．５０を越えると、分散している炭化珪素粉との熱膨張係数がかけ離れてしまうため、焼結時に緻密化し難くなり、相対密度の低い焼結体となり易く、また破壊靭性も低下するおそれが高くなる。
【００２５】
Ｔｉ１−ｘＭｅｘＢ２は、予め製造しておいた粉末又はバルクを焼結体製造直前に粉砕して使用してもよいが、成形用型の焼結体製造時にＴｉＢ２粉末とＭｅホウ化物粉末及び／又はＭｅ炭化物粉末を出発材料とし、これらを炭化珪素破砕粉と混合し、ＴｉＢ２単体の焼結の場合と同様に焼結すれば、得られる焼結体中ではＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２金属ホウ化物固溶体として存在することができる。例えば、ＴｉＢ２にＶＢ２，ＢＣ，ＮｂＢ２，ＮｂＣなどのＭｅホウ化物及び／又はＭｅ炭化物を所定量を混合し、焼結時の反応により複合ホウ化物を形成してもよい。この製法については詳しく後述する。
【００２６】
本発明の焼結体は、ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に炭化珪素焼結体からなるポット、ボールからの破砕粉を含有する。炭化珪素の微細な破砕粉は硬質かつ耐酸化性のある高融点化合物であり、焼結後にホウ化チタン又は金属ホウ化物固溶体焼結体中に分散粒子として残留し、粗大粒子の生成を抑制し焼結体全体の硬度や破壊靭性値を向上させる作用をする。ホウ化チタン又は金属ホウ化物固溶体と炭化珪素との熱膨張率差やヤング率の相違などにより、非常に微細な状態で分散した炭化珪素の近傍に残留応力が発生し、焼結体の破壊に際して破壊エネルギーを分散させる作用を有し、靭性を著しく増大させ、かつ耐摩耗性も向上させる作用もある。靭性の増大は耐欠損性の向上に効果がある。
【００２７】
炭化珪素破砕粉は、平均粒径が０．０１〜０．２μｍ程度の微細な粒子であることが好ましい。平均粒径が０．０１μｍ未満では強度特性に顕著な効果が得難く、また０．２μｍを越えるとセラミックス母相中で比較的大きな欠陥を形成し易く逆効果に繋がることがある。またその含有量は０．１〜５．０質量％の範囲内、好ましくは２〜４質量％の範囲内である。含有量が０．１質量％未満では、母相結晶粒の成長抑制効果が乏しく、また５．０質量％を越えると母相の柱状成長並びに結晶相の交差により高靭性化を阻害する。
【００２８】
さらに、炭化珪素破砕粉はチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体粉末又は金属炭化物の原料粉末の粉砕又は整粒工程でミリングの容器及び媒体としての炭化珪素から混入する破砕粉であることが望ましい。ホウ化チタン又は金属ホウ化物固溶体粉末又は金属炭化化物の原料粉末は平均粒径２μｍ以下に微細化されると酸化されて焼結性や焼結体の物性を低下させるので、成形及び焼結直前に粉砕及び整粒することが望ましいこと、コスト及び均一分散のために望ましいからである。
【００２９】
本発明のチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に炭化珪素破砕粉を含有する焼結体の製造は、チタンホウ化物又は金属ホウ化物又は金属炭化物の原料粉末の粒子に、炭化珪素破砕粉と焼結助剤、特に炭化ホウ素やカーボンを混合して、成形後、焼結すればよい。
【００３０】
焼結原料としてのチタンホウ化物又は金属ホウ化物粉末又は金属炭化物の原料粉末は平均粒径が１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍであることが好ましい。平均粒径が１μｍ未満では靭性が増大する効果が得られ難く、また１０μｍを越えると硬さや靭性の低下を招く。チタンホウ化物又は金属ホウ化物又は金属炭化物の原料粉末の粉末は、粉砕に要する費用が高額で、かつ平均２μｍ以下の微粉末では表面酸化層の影響が大きく、焼結性や焼結体の物性を著しく低下させるため、成形及び焼結工程の直前に粉砕及び整粒工程が必要である。上記のごとく、この粉砕及び整粒工程の際にミリング媒体及び容器からの破砕粉として炭化珪素破砕粉をチタンホウ化物又は金属ホウ化物又は金属炭化物の原料粉末と混合させることが、チタンホウ化物又は金属ホウ化物又は金属炭化化物の原料粉末の粉末の表面酸化防止及び均一分散並びに低コストのために望ましい。
【００３１】
このようにして得られるホウ化チタン系焼結体は、９５％以上の理論密度、２．４ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、５ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有することができる。より好適には、９８％以上の理論密度、３．０ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、６ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有することができる。また、このホウ化チタン系焼結体は、５．０ｘ１０−４Ωｃｍ以下、さらには１．０ｘ１０−４Ωｃｍ以下、特に５．０ｘ１０−５Ωｃｍ以下の低い体積抵抗率を有することができる。
【００３２】
本発明は、もう１つの態様において、成形用型は、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散した炭化珪素質焼結体からなる粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いて製造する。
【００３３】
耐摩耗性と耐欠損性を同時に改善し本課題を達成するためには、高硬度化、高靭性化、高剛性が必要不可欠である。これらの特性を同時に向上させる方法としては、充分緻密な焼結体において、硬質かつ剛性の高い粒子を分散させることが効果的であり、特に、硬質かつ剛性の高いＴｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を炭化珪素中に分散させることにより、従来のモノリシック炭化珪素製ガイドローラーに比べて、耐摩耗性を高めつつ、さらに、チッピング、割れ等の耐欠損性を著しく向上させる作用を付与することが可能である。
【００３４】
Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子は、ｈｃｐ 構造をもつ硬質かつ耐酸化性のある高融点化合物であり、焼結後に炭化珪素焼結体中に分散粒子として残留し、焼結体全体の硬度を向上させる作用をもつ。そして、炭化珪素相−固溶体相の熱膨張係数差やヤング率の相異等により分散粒子近傍に残留応力を発生させ、破壊の際の破壊エネルギーを向上させる作用を持ち、靭性を著しく向上させつつ剛性を向上させる作用を持つ。
【００３５】
Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子は、Ｔｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２、Ｔｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２で表すことができ、ｘの値の範囲としては０．０２〜０．２５であり、より好ましくは０．０２〜０．１０である。ＴｉＢ２にＺｒＢ２又はＨｆＢ２を所定量固溶させると、ＴｉＢ２又はＨｆＢ２単身の場合に比べて硬さを著しく向上させることができるが、ｘが０．０２より少ない場合、Ｚｒ又はＨｆの固溶効果が乏しく十分な高硬度化が図れず、また、０．２５を超えるとマトリックスである炭化珪素との熱膨張係数がかけ離れてしまい、複合材料を焼結する際に、理論密度比９５％以上の相対密度が得られ難く、破壊靭性値も低下するため好適ではない。
【００３６】
本発明の焼結体では、Ｔｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体及び／又はＴｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２固溶体を２０〜７０体積％含むことが好ましいが、７０体積％より多く添加すると粒子分散させることによる残留応力が過大になり靭性値が大きく低下し、耐欠損性が低下する。また、２０体積％より少ないと、硬さ、靭性、剛性の向上に充分な寄与が認められない。より好ましくは４０〜６０体積％である。
【００３７】
分散させるＴｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体相及び／又はＴｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２固溶体相の粒子径としては、平均結晶粒径の範囲が、１〜１０μｍであることが好ましく、より好ましくは３〜５μｍが適している。１μｍより小さいと、靭性への寄与が得られ難く、また、１０μｍより大きいと、硬さ、剛性の低下を招く。さらに、本発明では、焼結体の相対密度を９５％以上とするが、９５％未満では、Ｔｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体粒子及び／又はＴｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２固溶体の分散による焼結体中への残留応力の付与が不十分となるため好ましくない。
【００３８】
また、セラミック原料としては、ＴｉＢ２に、ＺｒＢ２とＺｒＣ の少なくとも１種又はＨｆＢ２とＨｆＣ の少なくとも１種を所定量添加すれば良く、炭化珪素焼結時に、硼化物でも炭化物でも、最終固溶体として、Ｔｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体及び／又はＴｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２固溶体が得られれば構わない。炭化珪素（ＳｉＣ ）は共有結合性の強い物質であり、単味では焼結が困難であるため、緻密化に際しては種々の添加物を加えても構わない。焼結助剤としては炭化硼素、金属硼素、炭素（カーボンブラック等）、有機質炭素源、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、希土類酸化物、等を用いることができる。
【００３９】
焼結方法としては、無加圧焼結法、ガス圧焼結法、熱間静水圧プレス焼結法、ホットプレス法の何れの方法も用いることが可能であり、更に、一種もしくは複数の焼結法を組み合わせることも可能である。無加圧焼結は、真空中または不活性ガス流通中にて行うと、緻密な焼結体が得られ易い。複雑形状であるガイドローラーにおいて、高密度を達成するためには、無加圧焼結後、さらにＡｒガス等の不活性雰囲気中にて熱間静水圧プレス焼結を行うことが好ましい。
【００４０】
焼結時の最高温度の範囲としては、１９５０〜２２００℃であることが好ましく、最高温度での保持時間は、４時間以上であることが望ましい。１９５０℃未満では充分高い密度が得られず、固溶体相粒子近傍に高い残留応力を発生させることが困難で、高い靭性が得られない。また、２２００℃より高い温度では、ＳｉＣ が昇華・分解するため好ましくない。
【００４１】
焼結時の保持時間としては、原料として用いたＴｉＢ２粉末とＺｒＢ２又はＺｒＣ粉末又はＨｆＢ２又はＨｆＣ粉末が反応し安定なＴｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体相又はＴｉｘ Ｈｆ１−ｘ Ｂ２固溶体相を生成するために、上記焼結温度の範囲にて、４時間以上の保持が必要である。また、このようにして得られる粒子分散型炭化珪素質焼結体は、９５％以上の理論密度、２．４ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、５ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有することができる。より好適には、９９％以上の理論密度、３．０ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、６ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有することができる。また、この粒子分散型炭化珪素質焼結体は、５．０ｘ１０−４Ωｃｍ以下、さらには１．０ｘ１０−４Ωｃｍ以下の低い体積抵抗率を有することができる。
【００４２】
このようにして製造されるホウ化チタン系焼結体又は粒子分散型炭化珪素質焼結体は、高硬度、高破壊靭性値及び低抵抗値を有し、これを成形用型に用いた場合、高硬度即ち耐磨耗性に優れながら、従来のセラミックスと比べて顕著に耐欠損性に優れるので、かじり、チッピング、汚れがない特徴を有し、高剛性をも併せ持っており、十分に実用性に富むセラミックス材料であることが確認された。しかも、導電性があるので放電加工をすることができることも確認されており、リードフレームやモーターコアなどの微細加工用成形型として利用する上で有利である。
【００４３】
本発明のホウ化チタン系焼結体又は粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型は、特にプレス加工用の成形用型、特にパンチとダイに好適に用いることができる。図１に代表例として穴抜き加工に用いる上型１および下型２の例を示す。本発明のホウ化チタン系焼結体又は粒子分散型炭化珪素質焼結体は特にパンチ１１及び／又はダイ２１の部分に好適に用いることができる。例えば、図２に示すように、ダイ２１の上に被加工物３を載置し、上型のポンチ１１をプレスすることで、被加工物３に穴あけ加工を施す。３１は被加工物３から穴あけされて生じたスクラップである。本発明のホウ化チタン系焼結体又は粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型は、高速繰返し加工をしても摩耗、かじりなどが少ない特徴がある。
【００４４】
【実施例】
（実施例１〜１０）
炭化珪素（ＳｉＣ）粉末 （平均粒径０．７μｍ）
２ホウ化チタン（ＴｉＢ２ ）粉末 （平均粒径４．５μｍ）
２ホウ化バナジウム（ＶＢ２ ）粉末 （平均粒径６．５μｍ）
２ホウ化ニオブ（ＮｂＢ２ ）粉末 （平均粒径５．８μｍ）
２ホウ化タンタル（ＴａＢ２ ）粉末 （平均粒径５．９μｍ）
２ホウ化クロム（ＣｒＢ２ ）粉末 （平均粒径６．５μｍ）
２ホウ化モリブデン（ＭｏＢ２ ）粉末 （平均粒径３．８μｍ）
炭化ニオブ（ＮｂＣ）粉末 （平均粒径５．２μｍ）
炭化バナジウム（ＶＣ）粉末 （平均粒径５．６μｍ）
炭化タンタル（ＴａＣ）粉末 （平均粒径４．７μｍ）
炭化ホウ素（Ｂ４ Ｃ）粉末 （平均粒径０．５μｍ）
を第１表に示す所定量（質量％）添加し、分散媒としてアセトン又はエタノールを用い、炭化珪素セラミックスを内貼りしたボールミル用ポット・蓋にφ１０ｍｍの炭化珪素セラミックスボールを混合メディアとして用い、４８時間混練した。アセトン又はエタノールの添加量は、投入したセラミックス粉末１００ｇに対し６０ｇの割合とした。
【００４５】
次いで得られた混合粉末を成形後、焼結した。成形条件としては冷間静水圧による加圧１４０ＭＰａ とし、□１２０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの平方板およびφ３ｍｍ×長さ６０ｍｍの円柱を成形した。これを素地加工し、□１００ｍｍ×厚さ１５ｍｍ、φ２ｍｍ×長さ５０ｍｍの２種の成形体を得た。
【００４６】
焼結条件としては、３．０×１０−２Ｐａ中にて、第２表中に示す温度で８時間保持の真空焼結を行った。必要に応じ、その後の二次焼結として同じく第２表中に示す温度、圧力のＡｒガス雰囲気中にて３時間保持の熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）処理を行った。
【００４７】
得られたセラミック材料は１０−４Ω・ｃｍオーダーの十分な導電性を有し、ワイヤーカット等の放電加工が可能であり、幅狭のスリットや細穴の加工も容易に行なうことができるものであった。
【００４８】
物性評価用に同条件にて製造した焼結体（５０ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）の平板からＪＩＳ試験片を研削加工し、機械的性質、構成結晶相ならびに混合時の混入物量をそれぞれ測定した。
【００４９】
硬さは押込荷重９８Ｎにてビッカース硬さとして測定した。
【００５０】
破壊靭性についてはＪＩＳ Ｒ１６０７のＳＥＰＢ法により室温にて破壊靭性値ＫＩＣを測定した。
【００５１】
熱膨張率は室温〜１００℃までの平均熱膨張率を測定した。
【００５２】
焼結体密度は、アルキメデス法により相対密度として測定した。
【００５３】
また、Ｘ線回折法を用いて、混合前の原料粉末段階での各粉末のＸ線回折ピークをそれぞれ測定し、混合・成形し、焼結後の焼結体のＸ線回折ピークと照合したところ、ＴｉＢ２ 中にＶ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏがそれぞれ固溶し、結晶格子のずれが生じていることを確認した。
【００５４】
さらに、破砕混入した炭化珪素（ＳｉＣ）についても、Ｘ線回折で同定され、混入量についてはボールミルとφ１０ｍｍ炭化珪素ボールの摩耗量から求められ、本実施例ではいずれも原料投入量に対し、２〜４質量部の混入量であった。得られた各焼結体の諸特性を焼結体密度と共に第２表に示す。
【００５５】
（比較例１１〜１５）
比較例１１〜１５は、それぞれ高Ｎｉ系グレン鋳鉄の場合（比較例１１）、高Ｎｉ系グレン鋳鉄にφ３〜５ｍｍの分布を有する超硬（ＷＣ−６％Ｃｏ）粒子を鋳ぐるんだ場合（比較例１２）、通常のサイアロンセラミックスを用いた場合（比較例１３）の各比較例である。比較例１４は一般市販のボロン−カーボン系炭化珪素セラミックス単体（純度９７質量％）、比較例１５は一般市販の２ホウ化チタンセラミックス単体（純度９２質量％）の焼結体である。これらを併せて第１表および第２表の比較例の欄に示す。
【００５６】
打ち抜き時の耐摩耗性・耐欠損性を評価するため、実施例及び比較例ごとに各セラミック材料で丸型パンチ及び丸穴ダイスを研削加工及び放電加工で作成した。
【００５７】
上記の型を用い、厚さ０．３ｍｍのＣｕ・Ｎｉ系合金シートに直径０．０５０ｍｍの多数の丸穴をパンチングした。直径０．０５０ｍｍの丸型パンチと丸穴雌型のクリアランスは０．００５ｍｍであった。プレス速度は８００ｓｔｒｏｋｅ／ｍｉｎ．（ＳＰＭ）であり、加工数は５００万個とした。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
【００６０】
第２表に見られるように、本発明材を型材とした場合には、いずれも、かじりが発生せず、汚染もされなかった。
【００６１】
これに対して、比較例の材料を型材とした場合には、型材の摩耗量が実施例より明らかに多く、また、かじり及び汚染が発生したほか、型が破損するものもあった。
【００６２】
【発明の効果】
本発明によれば、高硬度であり耐磨耗性に優れたセラミックスを用いた成形用型であり、かつ耐欠損性にも優れており、また放電加工も可能であるため、従来の超硬合金基焼結体、さらにはＳｉＣ質焼結体から成る成形用型と比べて、耐磨耗性が大幅に改良された成形用型が提供される。従来、セラミックス材料では硬度には優れていても、耐欠損性が劣るため成形用型に実用できなかった。本発明の形成用型は、リードフレームやモーターコアなどの微細加工を要する部材を６００〜１２００ストローク／分あるいはそれ以上の高速で加工する成形用型にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の成形用型の１例を模式的に示す。
【図２】本発明の成形用型を用いてリードフレームなどの被加工物を成形する様子を模式的に示す。
【符号の説明】
１…上型
２…下型
３…被加工物
１１…パンチ
２１…ダイ
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型及びそれを用いた加工方法に係り、打ち抜きや切断などの剪断加工、曲げ、深絞りや平押しなどの塑性加工、微細形状品のプレス加工、特に、微細加工用成形型、具体的にはリードフレームやモーターコアなどの成形に使用することができる耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型及びそれを用いた加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
微細加工用成形型、具体的にはリードフレームやモーターコアなどの成形に使用する金型は、ストローク回数が６００回／分以上という高速で用いられており、最近ではさらに１２００回／分以上という超高速性が求められるにいたっていることから高い剛性もあり、また微細加工が要求されるため、高硬度で耐磨耗性に優れるものが求められ、高硬度炭素鋼製金型に代えて超硬材料、具体的には炭化タングステン基超硬合金製の金型が提案されている（特許文献１など）。
【０００３】
しかし、例えばＷＣ−Ｃｏなどの炭化タングステン基超硬合金は炭化タングステン粒をコバルトやニッケルで結合した内部組織を有するものであるため、結合剤であるコバルトやニッケルが相対的に低硬度であり、かじりを受け易く割れも発生し易いので、金型としては求められる硬度を有していない。
【０００４】
また、炭化珪素質焼結体に硬質かつ耐酸化性の高いＴｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子やＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散して耐磨耗性及び耐欠損性を向上させた粒子分散炭化珪素質焼結体及びそれで作製した熱間線材圧延ガイドローラーその他が提案されている（特許文献２〜７など）。
【０００５】
しかし、これらは熱間線材圧延ガイドローラーなどの用途に関する開示であり、本発明の成形用型を開示するものではない。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１１−２４１１３８号公報
【特許文献２】
特開平９−２７８５２３号公報
【特許文献３】
特開２０００−３５１６７１号公報
【特許文献４】
特開２００１−３２２８７３号公報
【特許文献５】
特開２００１−２８０５１４号公報
【特許文献６】
特開２００２−２１１９８１号公報
【特許文献７】
特開２００３−１０９１４号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記の如き現状に鑑み、リードフレームやモーターコアなどの微細加工用に使用できかつ耐久性が改良される、耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために下記を提供する。
【０００９】
（１）ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体から摺動面又は駆動部などの成形用型の少なくとも一部が形成されていることを特徴とするホウ化チタン系焼結体を用いた成形用型。
【００１０】
（２）前記ホウ化チタン系セラミックスが９５％以上の理論密度で、２．４ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、５ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有する上記（１）に記載のホウ化チタン系焼結体を用いた成形用型。
【００１１】
（３）Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散した炭化珪素質焼結体から摺動面又は駆動部などの成形用型の少なくとも一部が形成されていることを特徴とする粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１２】
（４）Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子の組成がＴｉ１−ｘＺｒｘＢ２（０．０２≦ｘ≦０．２５）であり、Ｔｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子の組成がＴｉ１−ｘＨｆｘＢ２（０．０２≦ｘ≦０．２５）である上記（３）に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１３】
（５）固溶体粒子の平均粒径が１〜１０μｍの範囲である上記（３）（４）に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１４】
（６）前記炭化珪素質焼結体中の固溶体粒子の体積分率が２０〜７０％の範囲である上記（３）〜（５）のいずれか１項に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１５】
（７）前記炭化珪素質焼結体の相対密度が９５％以上である上記（３）〜（６）のいずれか１項に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
【００１６】
（８）リードフレームの成形用型である上記（３）〜（７）のいずれか１項に記載の成形用型。
【００１７】
（９）モーターコアの成形用型である上記（３）〜（７）のいずれか１項に記載の成形用型。
【００１８】
（１０）上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の成形用型を用いてリードフレームのプレス成形加工を行うことを特徴とするリードフレームの成形加工方法。
【００１９】
（１１）上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の成形用型を用いてモーターコアのプレス成形加工を行うことを特徴とするモーターコアの成形加工方法。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型は、ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体から作製する。
【００２１】
ＴｉＢ２の組成を有するチタンホウ化物は、セラミックスとして高硬度かつ導電性を有しており、耐磨耗性に優れるほか、放電加工による微細加工が可能であるので、リードフレームなどの微細加工用成形型を作製できる。さらにＴｉＢ２に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体を用いて成形用型を作製しプラスチックや鋼板の成形実験をし、かじりやチッピングが少なく耐欠損性に優れており、十分に成形用型として用い得るものであることが確認された。従来、セラミックスはかじりやチッピングなど欠損し易いため、たとえ高硬度で耐磨耗性に優れていても成形用型材料として好適な材料は見出されていなかったが、ＴｉＢ２に炭化珪素焼結体破砕粉を含有してなる焼結体はリードフレームなどの微細加工用成形型として実用しても、耐摩耗性及び耐欠損性、さらに高速加工性のいずれの特性も備えていることが見出された。
【００２２】
さらに、上記ＴｉＢ２に代えて、Ｔｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有する金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体では、上記ＴｉＢ２に基づく焼結体と比べても耐欠損性が同等以上に優れていることも見出された。
【００２３】
ＴｉＢ２は、高硬度かつ高靭性のセラミックス材料であり、しかも導電性を有するので、微細加工用の成形用型材料としての適性を有している。
【００２４】
Ｔｉ１−ｘＭｅｘＢ２は、ＴｉＢ２に金属Ｍｅのホウ化物を固溶させた固溶体であり、ＴｉＢ２単体に比べて硬度や破壊靭性値が上昇する。しかしＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２において、ｘが０．０２未満ではＴｉＢ２への固溶効果が乏しくなり、十分な高硬度化が図れないおそれがあり、また０．５０を越えると、分散している炭化珪素粉との熱膨張係数がかけ離れてしまうため、焼結時に緻密化し難くなり、相対密度の低い焼結体となり易く、また破壊靭性も低下するおそれが高くなる。
【００２５】
Ｔｉ１−ｘＭｅｘＢ２は、予め製造しておいた粉末又はバルクを焼結体製造直前に粉砕して使用してもよいが、成形用型の焼結体製造時にＴｉＢ２粉末とＭｅホウ化物粉末及び／又はＭｅ炭化物粉末を出発材料とし、これらを炭化珪素破砕粉と混合し、ＴｉＢ２単体の焼結の場合と同様に焼結すれば、得られる焼結体中ではＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２金属ホウ化物固溶体として存在することができる。例えば、ＴｉＢ２にＶＢ２，ＢＣ，ＮｂＢ２，ＮｂＣなどのＭｅホウ化物及び／又はＭｅ炭化物を所定量を混合し、焼結時の反応により複合ホウ化物を形成してもよい。この製法については詳しく後述する。
【００２６】
本発明の焼結体は、ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に炭化珪素焼結体からなるポット、ボールからの破砕粉を含有する。炭化珪素の微細な破砕粉は硬質かつ耐酸化性のある高融点化合物であり、焼結後にホウ化チタン又は金属ホウ化物固溶体焼結体中に分散粒子として残留し、粗大粒子の生成を抑制し焼結体全体の硬度や破壊靭性値を向上させる作用をする。ホウ化チタン又は金属ホウ化物固溶体と炭化珪素との熱膨張率差やヤング率の相違などにより、非常に微細な状態で分散した炭化珪素の近傍に残留応力が発生し、焼結体の破壊に際して破壊エネルギーを分散させる作用を有し、靭性を著しく増大させ、かつ耐摩耗性も向上させる作用もある。靭性の増大は耐欠損性の向上に効果がある。
【００２７】
炭化珪素破砕粉は、平均粒径が０．０１〜０．２μｍ程度の微細な粒子であることが好ましい。平均粒径が０．０１μｍ未満では強度特性に顕著な効果が得難く、また０．２μｍを越えるとセラミックス母相中で比較的大きな欠陥を形成し易く逆効果に繋がることがある。またその含有量は０．１〜５．０質量％の範囲内、好ましくは２〜４質量％の範囲内である。含有量が０．１質量％未満では、母相結晶粒の成長抑制効果が乏しく、また５．０質量％を越えると母相の柱状成長並びに結晶相の交差により高靭性化を阻害する。
【００２８】
さらに、炭化珪素破砕粉はチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体粉末又は金属炭化物の原料粉末の粉砕又は整粒工程でミリングの容器及び媒体としての炭化珪素から混入する破砕粉であることが望ましい。ホウ化チタン又は金属ホウ化物固溶体粉末又は金属炭化化物の原料粉末は平均粒径２μｍ以下に微細化されると酸化されて焼結性や焼結体の物性を低下させるので、成形及び焼結直前に粉砕及び整粒することが望ましいこと、コスト及び均一分散のために望ましいからである。
【００２９】
本発明のチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に炭化珪素破砕粉を含有する焼結体の製造は、チタンホウ化物又は金属ホウ化物又は金属炭化物の原料粉末の粒子に、炭化珪素破砕粉と焼結助剤、特に炭化ホウ素やカーボンを混合して、成形後、焼結すればよい。
【００３０】
焼結原料としてのチタンホウ化物又は金属ホウ化物粉末又は金属炭化物の原料粉末は平均粒径が１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍであることが好ましい。平均粒径が１μｍ未満では靭性が増大する効果が得られ難く、また１０μｍを越えると硬さや靭性の低下を招く。チタンホウ化物又は金属ホウ化物又は金属炭化物の原料粉末の粉末は、粉砕に要する費用が高額で、かつ平均２μｍ以下の微粉末では表面酸化層の影響が大きく、焼結性や焼結体の物性を著しく低下させるため、成形及び焼結工程の直前に粉砕及び整粒工程が必要である。上記のごとく、この粉砕及び整粒工程の際にミリング媒体及び容器からの破砕粉として炭化珪素破砕粉をチタンホウ化物又は金属ホウ化物又は金属炭化物の原料粉末と混合させることが、チタンホウ化物又は金属ホウ化物又は金属炭化化物の原料粉末の粉末の表面酸化防止及び均一分散並びに低コストのために望ましい。
【００３１】
このようにして得られるホウ化チタン系焼結体は、９５％以上の理論密度、２．４ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、５ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有することができる。より好適には、９８％以上の理論密度、３．０ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、６ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有することができる。また、このホウ化チタン系焼結体は、５．０ｘ１０−４Ωｃｍ以下、さらには１．０ｘ１０−４Ωｃｍ以下、特に５．０ｘ１０−５Ωｃｍ以下の低い体積抵抗率を有することができる。
【００３２】
本発明は、もう１つの態様において、成形用型は、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散した炭化珪素質焼結体からなる粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いて製造する。
【００３３】
耐摩耗性と耐欠損性を同時に改善し本課題を達成するためには、高硬度化、高靭性化、高剛性が必要不可欠である。これらの特性を同時に向上させる方法としては、充分緻密な焼結体において、硬質かつ剛性の高い粒子を分散させることが効果的であり、特に、硬質かつ剛性の高いＴｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を炭化珪素中に分散させることにより、従来のモノリシック炭化珪素製ガイドローラーに比べて、耐摩耗性を高めつつ、さらに、チッピング、割れ等の耐欠損性を著しく向上させる作用を付与することが可能である。
【００３４】
Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子は、ｈｃｐ 構造をもつ硬質かつ耐酸化性のある高融点化合物であり、焼結後に炭化珪素焼結体中に分散粒子として残留し、焼結体全体の硬度を向上させる作用をもつ。そして、炭化珪素相−固溶体相の熱膨張係数差やヤング率の相異等により分散粒子近傍に残留応力を発生させ、破壊の際の破壊エネルギーを向上させる作用を持ち、靭性を著しく向上させつつ剛性を向上させる作用を持つ。
【００３５】
Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子は、Ｔｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２、Ｔｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２で表すことができ、ｘの値の範囲としては０．０２〜０．２５であり、より好ましくは０．０２〜０．１０である。ＴｉＢ２にＺｒＢ２又はＨｆＢ２を所定量固溶させると、ＴｉＢ２又はＨｆＢ２単身の場合に比べて硬さを著しく向上させることができるが、ｘが０．０２より少ない場合、Ｚｒ又はＨｆの固溶効果が乏しく十分な高硬度化が図れず、また、０．２５を超えるとマトリックスである炭化珪素との熱膨張係数がかけ離れてしまい、複合材料を焼結する際に、理論密度比９５％以上の相対密度が得られ難く、破壊靭性値も低下するため好適ではない。
【００３６】
本発明の焼結体では、Ｔｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体及び／又はＴｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２固溶体を２０〜７０体積％含むことが好ましいが、７０体積％より多く添加すると粒子分散させることによる残留応力が過大になり靭性値が大きく低下し、耐欠損性が低下する。また、２０体積％より少ないと、硬さ、靭性、剛性の向上に充分な寄与が認められない。より好ましくは４０〜６０体積％である。
【００３７】
分散させるＴｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体相及び／又はＴｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２固溶体相の粒子径としては、平均結晶粒径の範囲が、１〜１０μｍであることが好ましく、より好ましくは３〜５μｍが適している。１μｍより小さいと、靭性への寄与が得られ難く、また、１０μｍより大きいと、硬さ、剛性の低下を招く。さらに、本発明では、焼結体の相対密度を９５％以上とするが、９５％未満では、Ｔｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体粒子及び／又はＴｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２固溶体の分散による焼結体中への残留応力の付与が不十分となるため好ましくない。
【００３８】
また、セラミック原料としては、ＴｉＢ２に、ＺｒＢ２とＺｒＣ の少なくとも１種又はＨｆＢ２とＨｆＣ の少なくとも１種を所定量添加すれば良く、炭化珪素焼結時に、硼化物でも炭化物でも、最終固溶体として、Ｔｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体及び／又はＴｉ１−ｘ Ｈｆｘ Ｂ２固溶体が得られれば構わない。炭化珪素（ＳｉＣ ）は共有結合性の強い物質であり、単味では焼結が困難であるため、緻密化に際しては種々の添加物を加えても構わない。焼結助剤としては炭化硼素、金属硼素、炭素（カーボンブラック等）、有機質炭素源、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、希土類酸化物、等を用いることができる。
【００３９】
焼結方法としては、無加圧焼結法、ガス圧焼結法、熱間静水圧プレス焼結法、ホットプレス法の何れの方法も用いることが可能であり、更に、一種もしくは複数の焼結法を組み合わせることも可能である。無加圧焼結は、真空中または不活性ガス流通中にて行うと、緻密な焼結体が得られ易い。複雑形状であるガイドローラーにおいて、高密度を達成するためには、無加圧焼結後、さらにＡｒガス等の不活性雰囲気中にて熱間静水圧プレス焼結を行うことが好ましい。
【００４０】
焼結時の最高温度の範囲としては、１９５０〜２２００℃であることが好ましく、最高温度での保持時間は、４時間以上であることが望ましい。１９５０℃未満では充分高い密度が得られず、固溶体相粒子近傍に高い残留応力を発生させることが困難で、高い靭性が得られない。また、２２００℃より高い温度では、ＳｉＣ が昇華・分解するため好ましくない。
【００４１】
焼結時の保持時間としては、原料として用いたＴｉＢ２粉末とＺｒＢ２又はＺｒＣ粉末又はＨｆＢ２又はＨｆＣ粉末が反応し安定なＴｉ１−ｘ Ｚｒｘ Ｂ２固溶体相又はＴｉｘ Ｈｆ１−ｘ Ｂ２固溶体相を生成するために、上記焼結温度の範囲にて、４時間以上の保持が必要である。また、このようにして得られる粒子分散型炭化珪素質焼結体は、９５％以上の理論密度、２．４ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、５ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有することができる。より好適には、９９％以上の理論密度、３．０ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、６ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有することができる。また、この粒子分散型炭化珪素質焼結体は、５．０ｘ１０−４Ωｃｍ以下、さらには１．０ｘ１０−４Ωｃｍ以下の低い体積抵抗率を有することができる。
【００４２】
このようにして製造されるホウ化チタン系焼結体又は粒子分散型炭化珪素質焼結体は、高硬度、高破壊靭性値及び低抵抗値を有し、これを成形用型に用いた場合、高硬度即ち耐磨耗性に優れながら、従来のセラミックスと比べて顕著に耐欠損性に優れるので、かじり、チッピング、汚れがない特徴を有し、高剛性をも併せ持っており、十分に実用性に富むセラミックス材料であることが確認された。しかも、導電性があるので放電加工をすることができることも確認されており、リードフレームやモーターコアなどの微細加工用成形型として利用する上で有利である。
【００４３】
本発明のホウ化チタン系焼結体又は粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型は、特にプレス加工用の成形用型、特にパンチとダイに好適に用いることができる。図１に代表例として穴抜き加工に用いる上型１および下型２の例を示す。本発明のホウ化チタン系焼結体又は粒子分散型炭化珪素質焼結体は特にパンチ１１及び／又はダイ２１の部分に好適に用いることができる。例えば、図２に示すように、ダイ２１の上に被加工物３を載置し、上型のポンチ１１をプレスすることで、被加工物３に穴あけ加工を施す。３１は被加工物３から穴あけされて生じたスクラップである。本発明のホウ化チタン系焼結体又は粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型は、高速繰返し加工をしても摩耗、かじりなどが少ない特徴がある。
【００４４】
【実施例】
（実施例１〜１０）
炭化珪素（ＳｉＣ）粉末 （平均粒径０．７μｍ）
２ホウ化チタン（ＴｉＢ２ ）粉末 （平均粒径４．５μｍ）
２ホウ化バナジウム（ＶＢ２ ）粉末 （平均粒径６．５μｍ）
２ホウ化ニオブ（ＮｂＢ２ ）粉末 （平均粒径５．８μｍ）
２ホウ化タンタル（ＴａＢ２ ）粉末 （平均粒径５．９μｍ）
２ホウ化クロム（ＣｒＢ２ ）粉末 （平均粒径６．５μｍ）
２ホウ化モリブデン（ＭｏＢ２ ）粉末 （平均粒径３．８μｍ）
炭化ニオブ（ＮｂＣ）粉末 （平均粒径５．２μｍ）
炭化バナジウム（ＶＣ）粉末 （平均粒径５．６μｍ）
炭化タンタル（ＴａＣ）粉末 （平均粒径４．７μｍ）
炭化ホウ素（Ｂ４ Ｃ）粉末 （平均粒径０．５μｍ）
を第１表に示す所定量（質量％）添加し、分散媒としてアセトン又はエタノールを用い、炭化珪素セラミックスを内貼りしたボールミル用ポット・蓋にφ１０ｍｍの炭化珪素セラミックスボールを混合メディアとして用い、４８時間混練した。アセトン又はエタノールの添加量は、投入したセラミックス粉末１００ｇに対し６０ｇの割合とした。
【００４５】
次いで得られた混合粉末を成形後、焼結した。成形条件としては冷間静水圧による加圧１４０ＭＰａ とし、□１２０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの平方板およびφ３ｍｍ×長さ６０ｍｍの円柱を成形した。これを素地加工し、□１００ｍｍ×厚さ１５ｍｍ、φ２ｍｍ×長さ５０ｍｍの２種の成形体を得た。
【００４６】
焼結条件としては、３．０×１０−２Ｐａ中にて、第２表中に示す温度で８時間保持の真空焼結を行った。必要に応じ、その後の二次焼結として同じく第２表中に示す温度、圧力のＡｒガス雰囲気中にて３時間保持の熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）処理を行った。
【００４７】
得られたセラミック材料は１０−４Ω・ｃｍオーダーの十分な導電性を有し、ワイヤーカット等の放電加工が可能であり、幅狭のスリットや細穴の加工も容易に行なうことができるものであった。
【００４８】
物性評価用に同条件にて製造した焼結体（５０ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）の平板からＪＩＳ試験片を研削加工し、機械的性質、構成結晶相ならびに混合時の混入物量をそれぞれ測定した。
【００４９】
硬さは押込荷重９８Ｎにてビッカース硬さとして測定した。
【００５０】
破壊靭性についてはＪＩＳ Ｒ１６０７のＳＥＰＢ法により室温にて破壊靭性値ＫＩＣを測定した。
【００５１】
熱膨張率は室温〜１００℃までの平均熱膨張率を測定した。
【００５２】
焼結体密度は、アルキメデス法により相対密度として測定した。
【００５３】
また、Ｘ線回折法を用いて、混合前の原料粉末段階での各粉末のＸ線回折ピークをそれぞれ測定し、混合・成形し、焼結後の焼結体のＸ線回折ピークと照合したところ、ＴｉＢ２ 中にＶ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏがそれぞれ固溶し、結晶格子のずれが生じていることを確認した。
【００５４】
さらに、破砕混入した炭化珪素（ＳｉＣ）についても、Ｘ線回折で同定され、混入量についてはボールミルとφ１０ｍｍ炭化珪素ボールの摩耗量から求められ、本実施例ではいずれも原料投入量に対し、２〜４質量部の混入量であった。得られた各焼結体の諸特性を焼結体密度と共に第２表に示す。
【００５５】
（比較例１１〜１５）
比較例１１〜１５は、それぞれ高Ｎｉ系グレン鋳鉄の場合（比較例１１）、高Ｎｉ系グレン鋳鉄にφ３〜５ｍｍの分布を有する超硬（ＷＣ−６％Ｃｏ）粒子を鋳ぐるんだ場合（比較例１２）、通常のサイアロンセラミックスを用いた場合（比較例１３）の各比較例である。比較例１４は一般市販のボロン−カーボン系炭化珪素セラミックス単体（純度９７質量％）、比較例１５は一般市販の２ホウ化チタンセラミックス単体（純度９２質量％）の焼結体である。これらを併せて第１表および第２表の比較例の欄に示す。
【００５６】
打ち抜き時の耐摩耗性・耐欠損性を評価するため、実施例及び比較例ごとに各セラミック材料で丸型パンチ及び丸穴ダイスを研削加工及び放電加工で作成した。
【００５７】
上記の型を用い、厚さ０．３ｍｍのＣｕ・Ｎｉ系合金シートに直径０．０５０ｍｍの多数の丸穴をパンチングした。直径０．０５０ｍｍの丸型パンチと丸穴雌型のクリアランスは０．００５ｍｍであった。プレス速度は８００ｓｔｒｏｋｅ／ｍｉｎ．（ＳＰＭ）であり、加工数は５００万個とした。
【００５８】
【表１】
【表２】
第２表に見られるように、本発明材を型材とした場合には、いずれも、かじりが発生せず、汚染もされなかった。
【００６１】
これに対して、比較例の材料を型材とした場合には、型材の摩耗量が実施例より明らかに多く、また、かじり及び汚染が発生したほか、型が破損するものもあった。
【００６２】
【発明の効果】
本発明によれば、高硬度であり耐磨耗性に優れたセラミックスを用いた成形用型であり、かつ耐欠損性にも優れており、また放電加工も可能であるため、従来の超硬合金基焼結体、さらにはＳｉＣ質焼結体から成る成形用型と比べて、耐磨耗性が大幅に改良された成形用型が提供される。従来、セラミックス材料では硬度には優れていても、耐欠損性が劣るため成形用型に実用できなかった。本発明の形成用型は、リードフレームやモーターコアなどの微細加工を要する部材を６００〜１２００ストローク／分あるいはそれ以上の高速で加工する成形用型にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の成形用型の１例を模式的に示す。
【図２】本発明の成形用型を用いてリードフレームなどの被加工物を成形する様子を模式的に示す。
【符号の説明】
１…上型
２…下型
３…被加工物
１１…パンチ
２１…ダイ
Claims (11)
- ＴｉＢ２又はＴｉ１−ｘＭｅｘＢ２（ここでＭｅはＶ， Ｎｂ， Ｔａ， Ｃｒ及びＭｏのうち少なくとも１種であり、０．０２≦ｘ≦０．５０）の組成を有するチタンホウ化物又は金属ホウ化物固溶体に０．０１〜０．２０μｍの炭化珪素焼結体破砕粉０．１〜５．０質量％を含有してなる焼結体から摺動面又は駆動部などの成形用型の少なくとも一部が形成されていることを特徴とするホウ化チタン系焼結体を用いた成形用型。
- 前記ホウ化チタン系セラミックスが９５％以上の理論密度で、２．４ｘ１０４ＭＰａ以上のビッカース硬度、５ＭＰａｍ１／２以上の破壊靭性値を有する請求項１に記載のホウ化チタン系焼結体を用いた成形用型。
- Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子及び／又はＴｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子を分散した炭化珪素質焼結体から摺動面又は駆動部などの成形用型の少なくとも一部が形成されていることを特徴とする粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
- Ｔｉ−Ｚｒ−Ｂ固溶体粒子の組成がＴｉ１−ｘＺｒｘＢ２（０．０２≦ｘ≦０．２５）であり、Ｔｉ−Ｈｆ−Ｂ固溶体粒子の組成がＴｉ１−ｘＨｆｘＢ２（０．０２≦ｘ≦０．２５）である請求項３に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
- 固溶体粒子の平均粒径が１〜１０μｍの範囲である請求項３又は４に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
- 前記炭化珪素質焼結体中の固溶体粒子の体積分率が２０〜７０％の範囲である請求項３〜５のいずれか１項に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
- 前記炭化珪素質焼結体の相対密度が９５％以上である請求項３〜６のいずれか１項に記載の粒子分散型炭化珪素質焼結体を用いた成形用型。
- リードフレームの成形用型である請求項１〜７のいずれか１項に記載の成形用型。
- モーターコアの成形用型である請求項１〜７のいずれか１項に記載の成形用型。
- 請求項１〜７のいずれか１項に記載の成形用型を用いてリードフレームのプレス成形加工を行うことを特徴とするリードフレームの成形加工方法。
- 請求項１〜７のいずれか１項に記載の成形用型を用いてモーターコアのプレス成形加工を行うことを特徴とするモーターコアの成形加工方法。
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|---|---|---|---|
| JP2003187862A JP2005021919A (ja) | 2003-06-30 | 2003-06-30 | 耐摩耗性耐欠損性セラミックスを用いた成形用型及びそれを用いる加工方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017178771A (ja) * | 2016-03-25 | 2017-10-05 | 東京窯業株式会社 | 導電性炭化珪素質焼結体の製造方法及び導電性炭化珪素質焼結体 |
| WO2023157913A1 (ja) * | 2022-02-18 | 2023-08-24 | Ａｇｃ株式会社 | ＳｉＳｉＣ部材およびその製造方法 |
-
2003
- 2003-06-30 JP JP2003187862A patent/JP2005021919A/ja not_active Withdrawn
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