CN111715164A - 反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种反应釜，所述反应釜包括釜体(1)、搅拌机构、过滤机构以及喷淋机构；所述釜体(1)内部设有供物料进行反应的反应腔室，所述釜体(1)的顶部设有与所述反应腔室连通的进料口(2)，所述釜体(1)的底部设有与所述反应腔室连通的固料出口(3)和液料出口(4)；所述过滤机构包括水平设置在所述反应腔室中的过滤板(5)，所述过滤板(5)配置为能够对所述物料反应后形成的固料和液料进行过滤分离；所述搅拌机构配置为能够对所述物料进行搅拌并将所述固料推至所述固料出口(3)；所述喷淋机构配置为能够对所述固料进行喷淋洗涤。本发明的反应釜具有操作简单且生产效率高的优点。

Description

反应釜

技术领域

本发明涉及聚烯烃催化剂制备领域，具体地涉及一种反应釜。

背景技术

聚烯烃催化剂是烯烃聚合反应过程的核心，自问世以来相关技术已经取得很大的进展，聚烯烃催化剂的常用制备方法是将卤化镁与醇进行反应制备得到卤化镁醇合物载体，然后再将催化活性组分负载到载体上从而制备得到聚烯烃催化剂，上述整个过程包括原料精制、卤化镁合物载体制备和催化剂制备，其中，卤化镁合物载体制备过程和催化剂制备过程均涉及反应、过滤、洗涤和干燥等工序。在现有技术中，相关操作分别采用反应釜、过滤器和干燥釜完成，由于采用的设备较多，因此操作繁琐，生产效率偏低。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种反应釜，使用该反应釜制备聚烯烃催化剂，操作简单且生产效率高。

为了实现上述目的，本发明提供一种反应釜，用于制备聚烯烃催化剂，所述反应釜包括釜体、搅拌机构、过滤机构以及喷淋机构；所述釜体内部设有供物料进行反应的反应腔室，所述釜体的顶部设有与所述反应腔室连通的进料口，所述釜体的底部设有与所述反应腔室连通的固料出口和液料出口；所述过滤机构包括水平设置在所述反应腔室中的过滤板，所述过滤板配置为能够对所述物料反应后形成的固料和液料进行过滤分离；所述搅拌机构配置为能够对所述物料进行搅拌并将所述固料推至所述固料出口；所述喷淋机构配置为能够对所述固料进行喷淋洗涤。

可选的，所述反应釜包括加热机构，所述加热机构配置为能够对所述反应腔室提供热量。

可选的，所述加热机构包括加热套，所述加热套包覆所述釜体设置以能够向所述反应腔室提供热量；优选地，所述加热机构包括设置在所述过滤板中的滤板热源，所述滤板热源配置为能够将外部的惰性气体引入所述反应腔室中从而向所述反应腔室提供热量。

可选的，所述反应釜包括捕集器，所述捕集器配置为能够对所述物料反应生成的气体与挥发性物料实施分离；优选地，所述捕集器的一端与所述反应腔室连通，另一端用于连接真空气源以能够对所述反应腔室抽真空。

可选的，所述搅拌机构包括搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的多个刮刀，所述搅拌轴设置在所述反应腔室中并能够绕垂直于水平面的轴线旋转，多个所述刮刀以互补的方式分布在所述轴线两侧的搅拌轴上；优选地，所述搅拌轴的端部延伸至所述反应腔室的内壁，所述搅拌轴的端部设有所述刮刀。

可选的，所述过滤板包括滤板支架以及多个小滤板，所述滤板支架设置在所述反应腔室中，多个所述小滤板架设在所述滤板支架上；优选地，所述小滤板的滤孔的孔径为1-20μm。

可选的，所述釜体的底部设有与所述反应腔室连通的残余滤饼冲洗出口和冲洗液进口，所述冲洗液进口用于与外部的冲洗液源连通以能够将冲洗液引至所述过滤板上，所述残余滤饼冲洗出口用于排放含有残余滤饼的冲洗液。

可选的，所述喷淋机构包括沿所述反应腔室的顶部的周向布置的多个喷淋头。

可选的，所述釜体的底部设有与所述反应腔室连通的人孔。

可选的，所述釜体的顶部设有与所述反应腔室连通的安全阀接口、排气口、温度传感器接口、温度表接口、压力变送器接口、压力表、视镜灯、视镜以及备用口中的至少一者。

通过上述技术方案，所述釜体内部设有供物料进行反应的反应腔室，所述过滤机构包括水平设置在所述反应腔室中的过滤板，所述过滤板配置为能够对所述物料反应后形成的固料和液料进行过滤分离，所述搅拌机构配置为能够对所述物料进行搅拌并将所述固料推至所述固料出口，所述喷淋机构配置为能够对所述固料进行喷淋洗涤。物料在所述釜体的反应腔室中实施反应过程，在反应过程中，所述搅拌机构不断地对所述物料进行搅拌从而使所述物料更加充分、有效地反应，所述物料在反应后形成固料和液料，其中，所述液料通过所述过滤板与所述固料分离并流至液料出口，所述固料由所述过滤板承载并由所述喷淋机构进行洗涤，经洗涤并干燥后的所述固料再由所述搅拌机构推动至所述固料出口，完成聚烯烃催化剂的制备。

附图说明

图1是本发明的反应釜的一种实施方式的结构示意图；

图2是图1的俯视图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

如图1和图2所示，本发明的所述反应釜包括釜体1、搅拌机构、过滤机构以及喷淋机构；所述釜体1内部设有供物料进行反应的反应腔室，所述釜体1的顶部设有与所述反应腔室连通的进料口2，所述釜体1的底部设有与所述反应腔室连通的固料出口3和液料出口4；所述过滤机构包括水平设置在所述反应腔室中的过滤板5，所述过滤板5配置为能够对所述物料反应后形成的固料和液料进行过滤分离；所述搅拌机构配置为能够对所述物料进行搅拌并将所述固料推至所述固料出口3；所述喷淋机构配置为能够对所述固料进行喷淋洗涤。

在本发明中，物料在所述釜体1的反应腔室中实施反应过程，在反应过程中，所述搅拌机构不断地对所述物料进行搅拌从而使所述物料更加充分、有效地反应，所述物料在反应后形成固料和液料，其中，所述液料通过所述过滤板5与所述固料分离并流至液料出口4，所述固料由所述过滤板5承载并由所述喷淋机构进行洗涤，经洗涤并干燥后的所述固料再由所述搅拌机构推动至所述固料出口3，完成聚烯烃催化剂的制备。由于所述物料的反应、过滤、洗涤、干燥都是在所述釜体1的反应腔室中进行，因此极大地简化了操作流程，并且提高了聚烯烃催化剂的生产效率。

为了在所述物料进行反应时对所述物料实时提供热量，可选的，所述反应釜包括加热机构，所述加热机构配置为能够对所述反应腔室提供热量，同时，所述加热机构还能够加快所述固料的干燥过程。

应当理解的是，所述加热机构可以采用多种形式对所述反应腔室提供热量，在本发明的一种实施方式中，为了能够更加均匀地向所述反应腔室提供热量，所述加热机构包括加热套6，所述加热套6均匀地包覆所述釜体1从而能够均匀地向所述反应腔室提供热量。

为提高上述干燥过程的效率，本发明的所述加热机构还包括设置在所述过滤板5中的滤板热源，所述滤板热源配置为能够将外部的惰性气体引入所述反应腔室中以向所述反应腔室提供热量。

为了使所述物料更加充分地反应，在本发明的一种实施方式中，所述反应釜包括捕集器7，所述捕集器7配置为能够对所述物料反应生成的气体与挥发性物料实施分离，进而促使反应进行的更加充分。

另外，除了将惰性气体引入所述反应腔室中以提高干燥效率之外，还可以采用真空干燥的方式提高干燥效率，为此，所述捕集器7的一端与所述反应腔室连通，另一端则用于连接真空气源以能够对所述反应腔室抽真空。

在本发明的实施方式中，所述搅拌机构包括搅拌轴8和设置在所述搅拌轴8上的多个刮刀9，所述搅拌轴8设置在所述反应腔室中并能够绕垂直于水平面的轴线旋转，多个所述刮刀9以互补的方式分布在所述轴线两侧的搅拌轴8上，上述互补的方式是指：所述搅拌轴8轴线两侧的多个刮刀9的运动轨迹不重合，并且相邻两个所述刮刀9的运动轨迹相互贴合，这样就能够充分地搅拌和推送所述物料，同时还能够在上述干燥过程中不断搅动所述固料以使所述固料充分地与惰性气体接触。

具体的，所述搅拌轴8的端部延伸至所述反应腔室的内壁，所述搅拌轴8的端部设有所述刮刀9。这样就能够使多个所述刮刀9的搅拌范围完全覆盖整个反应腔室。

在现有技术中，对所述固料和所述液料的过滤通常是采用筒状的过滤装置，而本发明的过滤板5则是呈水平板状，能够提高过滤效率。另外，在本发明的一种实施方式中，所述过滤板5包括滤板支架以及多个小滤板，所述滤板支架设置在所述反应腔室中，多个所述小滤板架设在所述滤板支架上，优选地，所述小滤板的滤孔的孔径为1-20μm，采用上述形式的过滤板5不仅过滤面积大、过滤效率高，还具有便于维修和更换的优点。

在将大部分固料推送至所述固料出口3之后，所述过滤板5上还可能残留小部分固料(即残余滤饼)，为此，所述釜体1的底部设有与所述反应腔室连通的残余滤饼冲洗出口10和冲洗液进口11，所述冲洗液进口11用于与外部的冲洗液源连通以能够将冲洗液引至所述过滤板5上，所述残余滤饼冲洗出口10用于排放含有残余滤饼的冲洗液，这样就能够通过冲洗液将所述过滤板5上的残余滤饼彻底冲洗干净。

应当理解的是，所述喷淋机构可以设置为多种形式，只要其能够对所述固料进行喷淋洗涤即可，在本发明的一种实施方式中，所述喷淋机构包括沿所述反应腔室的顶部的周向布置的多个喷淋头12。

另外，所述釜体1的底部还设有与所述反应腔室连通的人孔13。操作人员能够通过所述人孔13进入所述釜体1的内部，便于对所述釜体1进行检测、清理以及维护。

在本发明的一种实施方式中，所述釜体1的顶部沿其周向方向依次设有安全阀接口、排气口、温度传感器接口、温度表接口、压力变送器接口、压力表、视镜灯、视镜以及备用口。其中，通过所述压力变送器接口向所述反应腔室中加压，可以极大地提高所述固料、所述液料的过滤分离效率。

下面以实施例的形式对本发明的反应釜的制备过程进行解释说明。

S1、将500L预冷的四氯化钛加入到反应釜的反应腔室中，之后将150L预冷的氯化镁醇合物缓慢加入到反应腔室中，加入完成后反应1小时，对反应釜进行分段升温，将上述混合液升温至20℃，之后再继续分别升温至70℃和140℃，在终点温度下反应3小时；

S2、将反应腔室中的物料过滤后得到固体颗粒；

S3、将500L预热的四氯化钛送往反应腔室中，在140℃的温度下再反应2小时；

S4、待上述反应结束后，将反应腔室中的固体颗粒过滤后，使用己烷连续洗涤6次；

S5、对洗涤完成后的固体颗粒在80℃、真空度为-0.05Mpa条件下实施真空干燥；

S6、干燥后的上述固体颗粒(即催化剂)通过筛分装置分级，合格品进入催化剂混料罐。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种反应釜，用于制备聚烯烃催化剂，其特征在于，所述反应釜包括釜体(1)、搅拌机构、过滤机构以及喷淋机构；

所述釜体(1)内部设有供物料进行反应的反应腔室，所述釜体(1)的顶部设有与所述反应腔室连通的进料口(2)，所述釜体(1)的底部设有与所述反应腔室连通的固料出口(3)和液料出口(4)；

所述过滤机构包括水平设置在所述反应腔室中的过滤板(5)，所述过滤板(5)配置为能够对所述物料反应后形成的固料和液料进行过滤分离；

所述搅拌机构配置为能够对所述物料进行搅拌并将所述固料推至所述固料出口(3)；

所述喷淋机构配置为能够对所述固料进行喷淋洗涤。

2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述反应釜包括加热机构，所述加热机构配置为能够对所述反应腔室提供热量。

3.根据权利要求2所述的反应釜，其特征在于，所述加热机构包括加热套(6)，所述加热套(6)包覆所述釜体(1)设置以能够向所述反应腔室提供热量；

优选地，所述加热机构包括设置在所述过滤板(5)中的滤板热源，所述滤板热源配置为能够将外部的惰性气体引入所述反应腔室中从而向所述反应腔室提供热量。

4.根据权利要求3所述的反应釜，其特征在于，所述反应釜包括捕集器(7)，所述捕集器(7)配置为能够对所述物料反应生成的气体与挥发性物料实施分离；

优选地，所述捕集器(7)的一端与所述反应腔室连通，另一端用于连接真空气源以能够对所述反应腔室抽真空。

5.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述搅拌机构包括搅拌轴(8)和设置在所述搅拌轴(8)上的多个刮刀(9)，所述搅拌轴(8)设置在所述反应腔室中并能够绕垂直于水平面的轴线旋转，多个所述刮刀(9)以互补的方式分布在所述轴线两侧的搅拌轴(8)上；

优选地，所述搅拌轴(8)的端部延伸至所述反应腔室的内壁，所述搅拌轴(8)的端部设有所述刮刀(9)。

6.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述过滤板(5)包括滤板支架以及多个小滤板，所述滤板支架设置在所述反应腔室中，多个所述小滤板架设在所述滤板支架上；

优选地，所述小滤板的滤孔的孔径为1-20μm。

7.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述釜体(1)的底部设有与所述反应腔室连通的残余滤饼冲洗出口(10)和冲洗液进口(11)，所述冲洗液进口(11)用于与外部的冲洗液源连通以能够将冲洗液引至所述过滤板(5)上，所述残余滤饼冲洗出口(10)用于排放含有残余滤饼的冲洗液。

8.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述喷淋机构包括沿所述反应腔室的顶部的周向布置的多个喷淋头(12)。

9.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，所述釜体(1)的底部设有与所述反应腔室连通的人孔(13)。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的反应釜，其特征在于，所述釜体(1)的顶部设有与所述反应腔室连通的安全阀接口、排气口、温度传感器接口、温度表接口、压力变送器接口、压力表、视镜灯、视镜以及备用口中的至少一者。

Images