CN204017840U - 一种集反应洗涤过滤一体的反应釜 - Google Patents

Abstract

一种集反应洗涤过滤一体的反应釜属于化学反应装置技术领域，具体涉及一种聚烯烃催化剂合成反应装置的改进。本实用新型提供一种能减少转移次数，缩短生产时间，提高过滤效率，减少催化剂损失，进而提高产品质量和产量的反应洗涤过滤一体的反应釜。本实用新型的特征在于：筒体表面位于加热套上方设置有醇合物加入管，筒体内设置有降温盘管，降温盘管的进口和出口均设置于筒体上部侧方；所述筒体上方设置有支撑筒，支撑筒内设置有能上下活动的上清液抽出管；上清液抽出管的下部与筒体内壁相接触；所述筒体底部设置有出料口，出料口处设置有过滤板。

Description

一种集反应洗涤过滤一体的反应釜

技术领域

本实用新型属于化学反应装置技术领域，具体涉及一种聚烯烃催化剂合成反应装置的改进。

背景技术

众所周知，在有机化工领域中，以反应釜为核心的间歇反应工艺被广泛的应用，比如：取代、加成、消去、氧化、还原、聚合、缩合等工艺。显然在这些间歇生产工艺中反应釜设备对于化工产品的最终质量和产量起到关键作用。下面就聚丙烯催化剂传统合成反应洗涤来阐明其作用及缺点。

聚丙烯催化剂合成反应原理，其反应分三大步，一是醇合反应，二是合成反应，三洗涤抽滤。这里重点介绍催化剂合成洗涤抽滤生产步骤。

醇合物反应。将处理好的氯化镁、醇、溶剂油分别按比例加入到醇合釜中，在搅拌作用下加热熔解、醇合反应，生成醇合物，悬浮液转移进入醇合物计量罐待用。

催化剂合成。向催化剂合成釜内加入经计量的四氯化钛，并进行降温。将醇合物计量罐中醇合物滴加到催化剂合成釜之中，控制釜内反应温度，滴加完成，维持一定的反应时间后，缓缓升温到规定温度。

催化剂洗涤反应。将合成釜的反应升温达到规定温度后的悬浮液，压送至洗涤釜。洗涤釜接受物料后，继续加热升温，当温度达到要求时缓慢滴加经过计量的内给电子体。加完内给电子体后，洗涤釜的物料在搅拌作用下继续升温、反应，反应结束后停止搅拌，静置沉降，抽出上层滤液，四氯化钛滤液去滤液罐，准备回收，循环使用。抽到滤液所剩越少越好再次加入常温甲苯，搅拌升温进行一次处理，抽滤操作同四氯化钛一致。完成二次处理以后，进行己烷的洗涤、抽滤，己烷滤液抽入中间罐。催化剂的己烷洗涤多次。己烷洗涤完成的催化剂再加入少量己烷，配置成悬浮液从洗涤釜转入催化剂干燥釜中。

以上是聚丙烯催化剂合成反应的主要生产步骤，在这传统的生产工艺中存在两个较突出的缺点。其一，聚丙烯催化剂本身对空气和水比较敏感，一旦遇到空气和水，催化剂就会分解失去活性，因此在整个催化剂反应过程中都需要在无水氮气保护下完成，尤其是转移过程中最易发生意外，减少转移次数可以提高催化剂合成成功率，同时也可以缩短生产时间。传统合成工艺有两次转移，一是从合成釜转移到洗涤釜，二是从洗涤釜转移到干燥釜。其二，洗涤釜的操作中每次抽取上层滤液（四氯化钛、甲苯、己烷）时都存在抽取不干净，滤液剩余量多，洗涤不彻底，催化剂成品被抽走的问题，严重影响催化剂的质量和产量。因为这些滤液（四氯化钛、甲苯、己烷）都可以通过蒸馏的方式回收利用，传统合成工艺中滤液相互混合量较多，给蒸馏回收带来了麻烦，而且使回收成本增加，从而导致生产成本增加。

发明内容

本实用新型就是针对上述问题，提供一种能减少转移次数，缩短生产时间，提高过滤效率，减少催化剂损失，进而提高产品质量和产量的反应洗涤过滤一体的反应釜。

为实现本实用新型的上述目的，本实用新型采用如下技术方案，本实用新型包括筒体，筒体上方设置有加料口，筒体外设置有加热套，加热套底部设置有进热油口，加热套上部设置有出热油口；筒体上方设置有电机减速机，筒体内设置有与电机减速机相连的搅拌桨，其特征在于：筒体表面位于加热套上方设置有醇合物加入管，筒体内设置有降温盘管，降温盘管的进口和出口均设置于筒体上部侧方；所述筒体上方设置有支撑筒，支撑筒内设置有能上下活动的上清液抽出管；上清液抽出管的下部与筒体内壁相接触；所述筒体底部设置有出料口，出料口处设置有过滤板。

作为本实用新型的一种优选方案，所述搅拌桨设置为推进式搅拌桨。

作为本实用新型的另一种优选方案，所述加热套外设置有支撑耳座。

本实用新型的有益效果：1、本实用新型将原有的催化剂反应釜和洗涤釜功能进行合并，从而达到催化剂合成反应和催化剂洗涤过程都可以在同一台反应洗涤釜内完成，减少一次催化剂从合成釜转移到洗涤釜的过程，避免了催化剂转移过程中的接触空气和水的意外发生，同时节约了转移所消耗的时间，生产时间缩短了，使其真正达到两者组合的最优化效果。

2、本实用新型在反应洗涤釜底增加了一组具有过滤板的出料口（六块过滤板），将原有洗涤液（四氯化钛、甲苯、己烷）在洗涤釜中只能通过抽取液层上面的液体的去除方式，改变为可以先抽取上面的部分上清滤液和后进行加压过滤的方式相结合的压滤操作。这样操作降低了传统方式抽取滤液中带走大量催化剂成品的风险，也可以节省一部分传统操作中等待沉降的时间。利用压滤的方式可以不需要等待后期的沉降时间，也可以将催化剂与每一种滤液分离的更彻底，洗涤效果更好，提高产品质量，同时给蒸馏回收每一种滤液（四氯化钛、甲苯、己烷）降低了消耗与成本。

3、使用本实用新型可将催化剂产品收率从80％提高到98％；年单批产品质量稳定性由70％提高到95％；降低单批生产成本8％。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2是筒体出料口处的结构示意图。

附图中1为出料口、2为进热油口、3为加热套、4为降温盘管、5为搅拌桨、6为支撑耳座、7为醇合物加入管、8为筒体、9为加料口、10为电机减速机、11为上清液抽出管、12为进口、13为出口、14为出热油口、15为导流罩、16为连接边、17为内筒、18为套筒、19为过滤板、20为凸台。

具体实施方式

本实用新型包括筒体8，筒体8上方设置有加料口9，筒体8外设置有加热套3，加热套3底部设置有进热油口2，加热套3上部设置有出热油口14；筒体8上方设置有电机减速机10，筒体8内设置有与电机减速机10相连的搅拌桨5，其特征在于：筒体8表面位于加热套3上方设置有醇合物加入管7，筒体8内设置有降温盘管4，降温盘管4的进口12和出口13均设置于筒体8上部侧方；所述筒体8上方设置有支撑筒，支撑筒内设置有能上下活动的上清液抽出管11；上清液抽出管11的下部与筒体8内壁相接触；所述筒体8底部设置有出料口1，出料口1处设置有过滤板19。

作为本实用新型的一种优选方案，所述搅拌桨5设置为推进式搅拌桨5。

作为本实用新型的另一种优选方案，所述加热套3外设置有支撑耳座6。

所述出料口1处的筒体8上设置有套筒18，套筒18内表面设置有凸台20，所述套筒18内设置有与套筒18配合的内筒17，所述过滤板19设置于套筒18的凸台20和内筒17的端面之间；所述套筒18外和内筒17外设置有相对应的连接边16，连接边16之间通过螺栓组件相连。

所述内筒17上设置有导流罩15。

所述降温盘管4设置为三层。

下面结合附图说明本实用新型的一次动作过程。

催化剂合成。向本实用新型的筒体8内加入经计量的四氯化钛，并通过筒体8内的三层降温盘管4进行降温。将醇合物计量罐中醇合物通过醇合物加入管7滴加到本实用新型的筒体8内，控制筒体8内反应温度，滴加完成，维持一定的反应时间后，停止降温盘管4降温，开通加热套3的热油系统，缓缓升温到规定温度。

催化剂洗涤反应。将筒体8内的反应升温达到规定温度后的悬浮液，继续按程序加热升温，当温度达到要求时缓慢滴加经过计量的内给电子体。加完内给电子体后，筒体8内的物料在搅拌作用下继续升温、反应，反应结束后停止搅拌，静置沉降，通过上清液抽出管11先抽出上层清滤液（现有的上清液吸出管固定不动，靠操作人员经验进行抽吸，抽吸不精确，易抽出催化剂成品），由于上清液抽出管11可上下移动，便于根据抽出上清液的状况，来时刻调整上清液抽出管11的高度，可避免催化剂成品的抽出；然后向筒体8内加入无水氮气，通过过出料口1处的过滤板19进行压滤操作，四氯化钛滤液去滤液罐，准备回收，循环使用。压滤到催化剂成品形成饼状，再次加入常温甲苯，搅拌升温进行一次处理，压滤操作同四氯化钛一致。完成二次处理以后，进行己烷的洗涤、压滤，己烷滤液压入中间罐。催化剂的己烷洗涤多次。己烷洗涤完成的催化剂再加入少量己烷，配置成悬浮液从洗涤釜转入催化剂干燥釜中。

通过上述装置的运行，达到了缩短生产时间，以及三种滤液尽可能不混合的目的，并最终达到提高产品收率、质量及降低生产成本目的。

可以理解的是，以上关于本实用新型的具体描述，仅用于说明本实用新型而并非受限于本实用新型实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本实用新型进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种集反应洗涤过滤一体的反应釜，包括筒体（8），筒体（8）上方设置有加料口（9），筒体（8）外设置有加热套（3），加热套（3）底部设置有进热油口（2），加热套（3）上部设置有出热油口（14）；筒体（8）上方设置有电机减速机（10），筒体（8）内设置有与电机减速机（10）相连的搅拌桨（5），其特征在于：筒体（8）表面位于加热套（3）上方设置有醇合物加入管（7），筒体（8）内设置有降温盘管（4），降温盘管（4）的进口（12）和出口（13）均设置于筒体（8）上部侧方；所述筒体（8）上方设置有支撑筒，支撑筒内设置有能上下活动的上清液抽出管（11）；上清液抽出管（11）的下部与筒体（8）内壁相接触；所述筒体（8）底部设置有出料口（1），出料口（1）处设置有过滤板（19）。

2.根据权利要求1所述的一种集反应洗涤过滤一体的反应釜，其特征在于：所述搅拌桨（5）设置为推进式搅拌桨（5）。

3.根据权利要求1所述的一种集反应洗涤过滤一体的反应釜，其特征在于：所述加热套（3）外设置有支撑耳座（6）。

4.根据权利要求1所述的一种集反应洗涤过滤一体的反应釜，其特征在于：所述出料口（1）处的筒体（8）上设置有套筒（18），套筒（18）内表面设置有凸台（20），所述套筒（18）内设置有与套筒（18）配合的内筒（17），所述过滤板（19）设置于套筒（18）的凸台（20）和内筒（17）的端面之间；所述套筒（18）外和内筒（17）外设置有相对应的连接边（16），连接边（16）之间通过螺栓组件相连。

5.根据权利要求4所述的一种集反应洗涤过滤一体的反应釜，其特征在于：所述内筒（17）上设置有导流罩（15）。

6.根据权利要求1所述的一种集反应洗涤过滤一体的反应釜，其特征在于：所述降温盘管（4）设置为三层。