CN111610274B - 一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分析检测技术领域，提供了一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法，本发明采用外标法对多组分可沥滤物进行定性和定量，首先对对照品溶液进行检测，确定各个保留时间对应的可沥滤物种类，配制多组分混合线性溶液，得到可沥滤物浓度以及峰面积之间的关系曲线(即标准曲线)，最后对供试品溶液进行检测，结合所得谱图、对照品的保留时间以及标准曲线，利用外标法对供试品溶液中的可沥滤物组分进行定性和定量。本发明提供的方法可以做到同时检测多种可沥滤物，检出效率高，精密度和准确度高，操作简便，灵敏度高，适用于快速分析角膜接触镜多组分可沥滤物的组成及含量。

Description

一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法。
背景技术
角膜接触镜，又称为“隐形眼镜”，与普通眼镜相比，具有配戴美观及配戴安定性等优点。随着人们生活水平的提高和医学领域的进步，对各类角膜接触镜的开发和应用正在进一步深入。由于使用人群不断扩大，对产品的各类功能需求也在不断多样化，因而需要开发多种类型的新型镜片。在此开发过程中必将涉及种类及数量众多的制造材料，同时镜片在使用过程中长期与眼球接触，其制造材料的配戴舒适性、配戴方便性以及配戴安全性成为角膜接触镜能否为消费者所接受的关键因素，特别是佩戴安全性直接与使用者的生命健康紧密相关而受到重点关注。
目前，国家标准《GB/T 11417.7-2012：眼科光学接触镜第7部分：理化性能试验方法》以及《GB/T 16886.17-2005-医疗器械生物学评价第17部分可沥滤物允许限量的建立》对角膜接触镜的萃取进行了相关规定，并要求建立人体接触限量。因此，对角膜接触镜浸提液进行成分分析是提高角膜接触镜的安全性的必要手段，同时也有助于对接触镜片制造材料进行评价，有助于确定临床前的检查程序，是角膜接触镜生产开发的重点要求。摸索并建立一种方法简单、检测限低、信号灵敏稳定的方法至关重要。
目前对于各种角膜接触镜可沥滤物的分析方法常用有以下几种：1.化学分析方法，如滴定分析法等，应用中主要问题为：操作复杂不准确、检测时间长、不能同时检测多组分；2.液相色谱分析法，主要问题：可沥滤物萃取多用有机溶剂，不易找到合适的流动相和分离体系，洗脱能力不足；3.光谱法，如紫外法等，主要问题：可沥滤物组分结构相似，共轭基团复杂，特征峰专属性不强，多组分叠加。
因此，目前亟需开发一简便快捷、精度高、能同时检测多组分可沥滤物的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法。本发明的方法可一次定性多种组分，而且皆可同时完成定量，且本发明的方法方便、快捷、高效，检测精度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法，包括以下步骤：
(1)使用可沥滤物对照品配制对照溶液，将对照溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，得到不同保留时间对应的可沥滤物组分；
(2)使用可沥滤物对照品配制多组分混合线性溶液，对所述多组分混合线性溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，以各个组分的峰面积为纵坐标，以各个组分的浓度为横坐标，建立标准曲线；
(3)将包括角膜接触镜多组分可沥滤物的供试品溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，得到色谱图；
(4)根据所述色谱图以及步骤(1)～(2)得到的结果，使用外标法对供试品溶液中的可沥滤物组分进行定性和定量；
其中，所述供试品溶液中可沥滤物的种类包括甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯、2-羟基-2-甲基苯丙酮、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基)甲基硅烷、偶氮二异丁腈、三烯丙基异氰脲酸酯、乙烯基吡咯烷酮、乙二醇二甲基丙烯酸酯、肉豆蔻酰丙基二甲胺、羟丙基甲基纤维素和2-甲基丙烯酸羟乙酯中的至少6种；
所述步骤(1)、(2)和(3)没有时间顺序的要求。
优选的，所述可沥滤物对照品为甲基丙烯酸甲酯对照品、N,N-二甲基丙烯酰胺对照品、2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯对照品、2-羟基-2-甲基苯丙酮对照品、三乙二醇二甲基丙烯酸酯对照品、(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基)甲基硅烷对照品、偶氮二异丁腈对照品、三烯丙基异氰脲酸酯对照品、乙烯基吡咯烷酮对照品、乙二醇二甲基丙烯酸酯对照品、肉豆蔻酰丙基二甲胺对照品、羟丙基甲基纤维素对照品和2-甲基丙烯酸羟乙酯对照品中的至少6种。
优选的，所述步骤(2)中多组分混合线性溶液的配制方法为：用正己烷配制含目标检测物对照品的混合溶液，将所述混合溶液用正己烷逐级稀释，得到一系列浓度在1～400μg/mL范围内的多组分混合线性溶液。
优选的，所述供试品溶液为通过角膜接触镜萃取得到的溶液。
优选的，所述萃取的方法为：将角膜接触镜进行索式萃取，所得浸提液为供试品溶液；所述索式萃取用溶剂为正己烷，所述索式萃取的时间为4～24h，所述角膜接触镜镜片样品数量15～25片，所述正己烷的用量为80～300mL。
优选的，所述气相色谱检测和气相色谱-质谱联用检测的气相条件包括：色谱柱：固定相含(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷的气相色谱柱；色谱柱起始温度30～40℃，保持数分钟；以固定速率升至250～300℃，保持数分钟；载气为氦气或氮气，恒定流速与压力；采用不分流进样，进样口温度为200～250℃；检测器：FID检测器，温度为270～300℃。
优选的，所述气相色谱-质谱联用检测的质谱条件包括：电子轰击离子源；电子能量40～70eV；传输线温度250～280℃；四级杆温度120～170℃；离子源温度190～230℃；扫描范围35～550amu。
优选的，使用外标法对供试品溶液中的可沥滤物组分进行定性和定量的方法具体为：将所述色谱图中各个峰的保留时间与步骤(1)中的结果进行对比，确定各个峰对应的可沥滤物种类，然后根据峰面积以及步骤(2)中的标准曲线，计算得到供试品溶液中各个可沥滤物的含量。
本发明提供了一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法，本发明采用外标法对多组分可沥滤物进行定性和定量，首先对对照品溶液进行检测，确定各个保留时间对应的可沥滤物种类，并配制多组分混合线性溶液，得到可沥滤物的浓度以及峰面积之间的关系曲线(即标准曲线)，最后对供试品溶液进行检测，结合所得谱图、对照品的保留时间以及标准曲线，利用外标法对供试品溶液中的可沥滤物组分进行定性和定量。本发明提供的方法可以同时对多种可沥滤物组分进行定性和定量，测试步骤简单，快捷高效。
进一步的，本发明通过优化测试条件，不仅可以做到同时检测多组分可沥滤物，保证角膜接触镜临床佩戴安全，同时提高了检出效率，符合医疗器械已知可沥滤物测定方法验证及确认注册技术审查指导原则，而且线性、精密度、准确度、定量限、检出限等符合方法学验证的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中多组分混合线性溶液所得的气相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法，包括以下步骤：
(1)使用可沥滤物对照品配制对照溶液，将对照溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，得到不同保留时间对应的可沥滤物组分；
(2)使用可沥滤物对照品配制多组分混合线性溶液，对所述多组分混合线性溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，以各个组分的峰面积为纵坐标，以各个组分的浓度为横坐标，建立标准曲线；
(3)将包括角膜接触镜多组分可沥滤物的供试品溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，得到供试品溶液中各组分可沥滤物的保留时间和色谱图；
(4)根据所述色谱图以及步骤(1)～(2)得到的结果，使用外标法对供试品溶液中的可沥滤物组分进行定性和定量；
所述步骤(1)、(2)和(3)没有时间顺序的要求。
本发明首先使用可沥滤物对照品配制对照溶液，将对照溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，得到不同保留时间对应的可沥滤物组分。在本发明中，所述对照品具体为甲基丙烯酸甲酯对照品、N,N-二甲基丙烯酰胺对照品、2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯对照品、2-羟基-2-甲基苯丙酮对照品、三乙二醇二甲基丙烯酸酯对照品、(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基)甲基硅烷对照品、偶氮二异丁腈对照品、三烯丙基异氰脲酸酯对照品、乙烯基吡咯烷酮对照品、乙二醇二甲基丙烯酸酯对照品、肉豆蔻酰丙基二甲胺对照品、羟丙基甲基纤维素对照品和2-甲基丙烯酸羟乙酯对照品中的至少6种，在本发明的具体实施例中，根据目标检测物来选择对照品的具体种类即可；所述对照品溶液的溶剂优选为正己烷；本发明使用各个可沥滤物对照品分别配置溶液，然后分别进行检测，从而确定各个可沥滤物对应的保留时间。在本发明中，各个步骤的气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测的检测条件均一致，后续进行具体说明。
本发明使用可沥滤物对照品配制多组分混合线性溶液，对所述多组分混合线性溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，以各个组分的峰面积为纵坐标，以各个组分的浓度为横坐标，建立标准曲线。在本发明中，所述对照品的种类和上述方案一致，在此不再赘述；所述多组分混合线性溶液的配制方法优选为：用正己烷将目标检测物的对照品溶解，得到含多种对照品的混合溶液，将混合溶液用正己烷逐级稀释，得到一系列浓度在1～400μg/mL范围内的多组分混合线性溶液。
本发明对所述标准曲线的建立方法没有特殊要求，按照本领域熟知的方法建立即可，具体的，所得标准曲线为y＝ax+b的形式，其中y为峰面积，x为可沥滤物的浓度，a为斜率，b为截距，a和b均通过标准曲线测得。
本发明将包括角膜接触镜多组分可沥滤物的供试品溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，得到色谱图。在本发明中，所述供试品溶液中可沥滤物的种类包括甲基丙烯酸甲酯(MMA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMA)、2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯(GMMA)、2-羟基-2-甲基苯丙酮(D1173)、三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA)、(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基)甲基硅烷(SIGMMA)、偶氮二异丁腈(AIBN)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、乙烯基吡咯烷酮(NVP)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、肉豆蔻酰丙基二甲胺(ALDOX)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)和2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)中的至少6种。
本发明对所述供试品溶液的来源没有特殊要求，包括上述可沥滤物组分的供试品溶液均可以使用本发明的方法进行测试。在本发明的具体实施例中，所述供试品溶液优选通过角膜接触镜萃取得到；所述萃取的方法优选为：将角膜接触镜进行索式萃取，所得浸提液为供试品溶液；所述索式萃取用溶剂为正己烷，所述索式萃取的时间优选为4～24h，更优选为5～20h，所述角膜接触镜镜片样品数量15～25片，更优选为16～22片，所述正己烷的用量为80～300mL，更优选为100～250mL。
在本发明中，所述气相色谱检测和气相色谱-质谱联用检测的气相条件优选包括：色谱柱：固定相含(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷的气相色谱柱，优选为安捷伦HP系列或其他品牌同类色谱柱，更优选为HP-5色谱柱；色谱柱起始温度30～40℃，保持数分钟，优选保持5分钟；以固定速率(优选为10℃/min)升至250～300℃，保持数分钟，优选保持4min；载气为氦气或氮气，恒定流速与压力；采用不分流进样，进样口温度为200～250℃；检测器：FID检测器，温度为270～300℃。
在本发明中，所述气相色谱-质谱联用检测的质谱条件优选包括：电子轰击(EI)离子源；电子能量40～70eV，优选为60～70eV；传输线温度250～280℃，优选为270～280℃；四级杆温度120～170℃，优选为130～160℃；离子源温度190～230℃，优选为210～230℃；扫描范围35～550amu。
在本发明中，当检测方法为气相色谱检测时，所得谱图为GC-FID谱图，当检测方法为气相色谱-质谱检测时，所得谱图为GC-MS谱图。
得到色谱图后，本发明根据所述色谱图以及步骤(1)～(2)得到的结果，使用外标法对供试品溶液中的可沥滤物组分进行定性和定量。在本发明中，所述定性的方法具体为：将色谱图中各个峰的保留时间以及步骤(1)中分析对照溶液得到的各可沥滤物的保留时间进行对比，保留时间一致时该目标峰即确认为该种可沥滤物，从而确定各个峰对应的可沥滤物种类；所述定量的方法具体为：确定各个目标峰对应的可沥滤物种类后，根据峰面积以及步骤(2)得到的标准曲线，计算得到供试品溶液中各个可沥滤物的含量。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
(1)仪器检测条件
气相色谱条件：
色谱柱：安捷伦HP色谱柱(30m，内径0.25mm，涂层厚0.25μm)；
柱温(程序升温)：起始温度35℃，保持5分钟；以10℃/min升至270℃，保持4分钟；
进样口温度：220℃；
载气：氦气或氮气，恒定流速与压力；
进样方式：不分流，进样量：1μL；
检测器：FID检测器，温度为280℃，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。
(2)对照品溶液配制：分别取对照品MMA(甲基丙烯酸甲酯)、DMA(N,N-二甲基丙烯酰胺)、GMMA(2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯)、D1173(2-羟基-2-甲基苯丙酮)、TEGDMA(三乙二醇二甲基丙烯酸酯)、SIGMMA((3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基)甲基硅烷)，用正己烷分别配制成浓度为100μg/mL的6种对照品溶液；
(3)多组分混合线性溶液配制：分别取对照品MMA(甲基丙烯酸甲酯)、DMA(N,N-二甲基丙烯酰胺)、GMMA(2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯)、D1173(2-羟基-2-甲基苯丙酮)、TEGDMA(三乙二醇二甲基丙烯酸酯)、SIGMMA((3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基)甲基硅烷)，用正己烷配制成含6种对照品的混合溶液，将此混合溶液用正己烷逐级稀释，得到浓度梯度为10、20、40、80、100、120、200μg/mL的多组分混合线性溶液。
(4)角膜接触镜正己烷萃取：取20片镜片样品，放入索氏萃取器中，用140正己烷进行萃取，萃取6个小时并收集浸提液，作为供试品溶液备用。
(5)将对照品溶液注入气相色谱，得到不同保留时间对应的可沥滤物组分。
(6)将浓度梯度为10、20、40、80、100、120、200μg/mL的多组分线性混合溶液注入GC-FID进行测定，用外标法建立GC-FID定性定量方法。色谱图的保留时间和积分面积由工作站自动完成，本检测样中可辨认的可沥滤物的峰为6个，其中一个多组分混合线性溶液所得的气相色谱图如图1所示。用混合溶液中各对照品浓度作为横坐标，用峰面积作为纵坐标，可得到各可沥滤物对照品的标准曲线。方程在线性范围内时，其相关系数R2均大于0.99，具有较好的线性关系，如表1所示：
表1 MMA、DMA、GMMA、D1173、TEGDMA和SIGMMA的线性方程
Figure BDA0002526236840000071
Figure BDA0002526236840000081
(7)检出限和定量限测定
配制并多次测量多组分混合线性溶液(n＝5)，计算线性斜率及截距的标准偏差，按以下公式计算检测限及定量限。
检测限：LOD＝3.3δ/S；定量限：LOQ＝10δ/S。
δ：截距的标准偏差；S：校正曲线的斜率。
MMA、DMA、GMMA、D1173、TEGDMA和SIGMMA的检出限和定量限测定结果如表2所示：
表2 MMA、DMA、GMMA、D1173、TEGDMA和SIGMMA的检出限和定量限测定结果
Figure BDA0002526236840000082
(8)回收率考察
按多组分混合线性溶液的配制方法，精确称量MMA、DMA、GMMA、D1173、TEGDMA、SIGMMA对照品适量，加入空白正己烷，分别配制成浓度为80、100、120μg/mL左右的待测溶液，作为80％、100％、120％浓度水平，精确记录配制浓度，用前述气相色谱条件进行回收率测试，每个浓度水平平行测试5次。所得结果如表3～表8所示。
表3 MMA回收率测定结果
Figure BDA0002526236840000083
Figure BDA0002526236840000091
表4 DMA回收率测定结果
Figure BDA0002526236840000092
Figure BDA0002526236840000101
表5 GMMA回收率测定结果
Figure BDA0002526236840000102
Figure BDA0002526236840000111
表6 D1173回收率测定结果
Figure BDA0002526236840000112
表7 TEGDMA回收率测定结果
Figure BDA0002526236840000113
Figure BDA0002526236840000121
表8 SIGMMA回收率测定结果
Figure BDA0002526236840000122
Figure BDA0002526236840000131
根据表3～表8可以看出，本发明的方法对6种可沥滤物均有较高的回收率。
(9)精密度考察
精确称量MMA、DMA、GMMA、D1173、TEGDMA、SIGMMA对照品适量，按照多组分混合线性溶液配制方法，配制成10.0μg/mL的待测溶液，进样5次进行检测，测试本方法的精密度，所得结果如表9～表14所示，其中A表示峰面积。
表9 MMA精密度测定结果
Figure BDA0002526236840000132
表10 DMA精密度测定结果
Figure BDA0002526236840000133
Figure BDA0002526236840000141
表11 GMMA精密度测定结果
Figure BDA0002526236840000142
表12 D1173精密度测定结果
Figure BDA0002526236840000143
表13 TEGDMA精密度测定结果
Figure BDA0002526236840000144
表14 SIGMMA精密度测定结果
Figure BDA0002526236840000145
Figure BDA0002526236840000151
根据表9～表14可以看出，本发明的方法重复性好，精密度高。
(10)样品测定
取配方研究过程中所制角膜接触镜，以本发明方法萃取得供试品溶液1μL直接注入气相色谱仪，按照上述仪器条件进行检测。通过与对照品保留时间的对比得到各个峰对应的可沥滤物种类，然后将峰面积代入各可沥滤物对照品拟合曲线(即标准曲线)，计算得出各组分可沥滤物的含量，结果如表15所示。
表15供试品各组分可沥滤物含量检测结果
Figure BDA0002526236840000152
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种检测角膜接触镜多组分可沥滤物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用可沥滤物对照品配制对照溶液，将对照溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，得到不同保留时间对应的可沥滤物组分；
(2)使用可沥滤物对照品配制多组分混合线性溶液，对所述多组分混合线性溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，以各个组分的峰面积为纵坐标，以各个组分的浓度为横坐标，建立标准曲线；
(3)将包括角膜接触镜多组分可沥滤物的供试品溶液进行气相色谱检测或气相色谱-质谱联用检测，得到色谱图；
(4)根据所述色谱图以及步骤(1)~(2)得到的结果，使用外标法对供试品溶液中的可沥滤物组分进行定性和定量；
其中，所述供试品溶液中可沥滤物的种类包括甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯、2-羟基-2-甲基苯丙酮、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基)甲基硅烷；
所述供试品溶液为通过角膜接触镜萃取得到的溶液；所述萃取的方法为：将角膜接触镜进行索式萃取，所得浸提液为供试品溶液；所述索式萃取用溶剂为正己烷，所述索式萃取的时间为4~24h，所述角膜接触镜镜片样品数量15~25片，所述正己烷的用量为80~300mL；
所述气相色谱检测和气相色谱-质谱联用检测的气相条件包括：色谱柱：固定相含5%-苯基-甲基聚硅氧烷的气相色谱柱；色谱柱起始温度30~40℃，保持5分钟；以10℃/min的速率升至250~300℃，保持4分钟；载气为氦气或氮气，恒定流速与压力；采用不分流进样，进样口温度为200~250℃；检测器：FID检测器，温度为270~300℃；
所述气相色谱-质谱联用检测的质谱条件包括：电子轰击离子源；电子能量40~70eV；传输线温度250~280℃；四级杆温度120~170℃；离子源温度190~230℃；扫描范围35~550amu；
所述步骤(1)、(2)和(3)没有时间顺序的要求。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可沥滤物对照品为甲基丙烯酸甲酯对照品、N,N-二甲基丙烯酰胺对照品、2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯对照品、2-羟基-2-甲基苯丙酮对照品、三乙二醇二甲基丙烯酸酯对照品、(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基)甲基硅烷对照品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中多组分混合线性溶液的配制方法为：用正己烷配制含目标检测物对照品的混合溶液，将所述混合溶液用正己烷逐级稀释，得到一系列浓度在1~400μg/mL范围内的多组分混合线性溶液。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法，其特征在于，使用外标法对供试品溶液中的可沥滤物组分进行定性和定量的方法具体为：将所述色谱图中各个峰的保留时间与步骤(1)中的结果进行对比，确定各个峰对应的可沥滤物种类，然后根据峰面积以及步骤(2)中的标准曲线，计算得到供试品溶液中各个可沥滤物的含量。
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