CN113030321B - 一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法及用途，该方法采用高效液相色谱法建立，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以质量浓度0.02％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速1.0ml·min‑1，柱温35℃，检测波长215nm。本发明方法操作简便、稳定性高、重现性好，所得图谱特征峰多，通过特征图谱和特征峰峰的比较，可对产品的吴茱萸细辛制剂质量进行全面评价，有利于稳定产品质量，确保临床用药的安全性、有效性。

Description

一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法及用途
技术领域
本发明属于中药制药技术领域，具体涉及一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法及用途。
背景技术
中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。“整体性”和“模糊性”为其显著特点。目前，中药的质量检测方法主要是针对单一成分的含量测定以及薄层定性分析，不满足中药多成分的特点要求。在现阶段，中药的有效成分绝大多数没有明确的情况下，中药指纹图谱对于有效控制中药材或中成药的质量具有重要的意义。吴茱萸细辛制剂是正在研发中的新药，其主要由吴茱萸提取物和细辛挥发油组成，为用于脐部给药的外用片状膏剂，可用于治疗复发性口疮。目前已经对明确的成分建立了含量测定方法，但要从整体上反应其质量，仍然需要借助指纹图谱的方法。
因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
发明内容
本发明目的是提供一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法及用途，以解决上述难题，从而达到从整体上全方位表征和控制本品质量，更好地指导工业化生产和临床用药。
本发明的技术方案是：一种一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，该方法包括如下步骤：
(a)供试品溶液的制备：称取吴茱萸细辛制剂，并加入甲醇-水，称定重量，超声处理，再用所述甲醇-水补足减失的重量，通过微孔滤膜过滤，留取续滤液，获得供试品溶液；
(b)对照品溶液的制备：称取对照品吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素，用甲醇溶解并定容，获得对照品溶液；
(c)指纹图谱的制作：吸取所述供试品溶液、对照品溶液各10～50μL，注入高效液相色谱仪中，获得供试品溶液的指纹图谱和对照品溶液的图谱，将所述供试品溶液的指纹图谱与所述对照品溶液的图谱进行比较，对所述供试品溶液指纹图谱中的指标成分进行归属定位。
进一步的，在步骤(a)中，所述吴茱萸细辛制剂与所述甲醇-水的体积比为1g：20-200ml，所述甲醇-水中甲醇与水的体积比为8:2。
进一步的，在步骤(a)中，所述超声处理具体为30～50KHz、100～300W的超声处理10～60min。
进一步的，在步骤(a)中，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
进一步的，在步骤(b)中，所述对照品溶液中含有所述吴茱萸碱50～150ug/ml，所述吴茱萸次碱30～90ug/ml，所述柠檬苦素50～200ug/ml。
进一步的，在步骤(c)中，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以质量浓度0.02％的磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速为1.0ml·min-1，柱温为35℃，检测波长为215nm。
进一步的，所述梯度洗脱的程序为：
时间(min) 0.02％磷酸水(％) 乙腈(％)
0～3 95 5
3～7 95～92 5～8
7～18 92 8
18～35 92～75 8～25
35～40 75 25
40～55 75～50 25～50
55～60 50～40 50～60
60～70 40～20 60～80
70～80 20 80
80～81 20～95 80～5
81-90 95 5
进一步的，在步骤(c)中，所述供试品溶液的指纹图谱包括构建10批吴茱萸细辛制剂的指纹图谱，生成吴茱萸细辛制剂HPLC特征图谱。
进一步的，步骤(c)中，在所述对照品溶液的图谱中，标定10个共有峰作为吴茱萸细辛制剂的特征峰，在10个特征峰中，以吴茱萸次碱为参照峰S，所述参照峰S为8号峰，其余9个特征峰的相对保留时间tR依次为：1号峰0.271-0.275，2号峰0.422-0.426，3号峰0.438-0.442，4号峰0.644-0.648，5号峰0.942-0.944，6号峰0.967-0.971，7号峰0.983-0.986，9号峰1.020-1.024，10号峰1.183-1.187。
本发明的另一技术方案是：一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法在吴茱萸细辛制剂的质量检测中的用途。
与其他的质量控制方法相比，本发明所述的一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法具有操作简便，检测快速的特点，且能够更加全面的反映中药制剂中包含的化学信息，能够更好地指导生产，规范生产操作，为产品质量和临床用药安全提供保障。
附图说明
图1为吴茱萸细辛制剂特征图谱及10个特征峰，其中，峰5为柠檬苦素，峰7为吴茱萸碱，峰8(S)为吴茱萸次碱；
图2为10批样品指纹图谱及特征图谱，其中，S1～S10-S1～S10为样品指纹图，R为特征图谱。
具体实施方式
一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：精密称量吴茱萸细辛制剂适量，精密加入20-100倍份数的甲醇-水(w/v)，甲醇-水的体积比是8:2～10，精密称定重量，30～50KHz、100～300W超声处理10～60min，甲醇-水补足减失的重量，过0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液(续滤液是分析常用术语，为将初始部分滤液丢弃，取后面的部分滤液。初始部分滤液可能会被滤材吸附，不够精准)；
(2)对照品溶液的制备：精密称取吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素对照品适量，用甲醇溶解并定容，配置成含吴茱萸碱50～150ug/ml、吴茱萸次碱30～90ug/ml、柠檬苦素50～200ug/ml的混合对照品溶液，即得对照品溶液。
(3)指纹图谱的制作：吸取供试品溶液、对照品溶液各5～50μL，注入高效液相色谱仪中，色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以质量浓度0.02％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，梯度洗脱的程序是：
时间(min) 0.02％磷酸水(％) 乙腈(％)
0～3 95 5
3～7 95～92 5～8
7～18 92 8
18～35 92～75 8～25
35～40 75 25
40～55 75～50 25～50
55～60 50～40 50～60
60～70 40～20 60～80
70～80 20 80
80～81 20～95 80～5
81-90 95 5
流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长215nm。获得供试品溶液的指纹图谱和参照物溶液的指纹图谱，将供试品溶液的指纹图谱与参照物溶液的指纹图谱进行比较，对供试品溶液指纹图谱中的指标成分进行归属定位，从而获得吴茱萸细辛制剂指纹图谱。通过本步骤构建10批吴茱萸细辛制剂的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件生成对照特征图谱，作为该制剂的标准图谱。在吴茱萸细辛制剂指纹图谱对照特征图谱中，以吴茱萸次碱为参照峰S，设定其相对保留时间为1.000，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其余9个共有指纹峰的相对保留时间tR依次为：1号峰0.271～0.275，2号峰0.422～0.426，3号峰0.438～0.442，4号峰0.644～0.648，5号峰0.942～0.944，6号峰0.967～0.971，7号峰0.983～0.986，8号峰(S峰)1.00，9号峰1.020～1.024，10号峰1.183～1.187。
上述方法可用于吴茱萸细辛制剂的质量检测。所得吴茱萸细辛制剂样品的指纹图谱，可以采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对样品图谱与对照特征图谱进行分析，相似度大于0.90为合格产品。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
以下实施例使用的试剂和仪器如下：
1、仪器
岛津CBM-20A高效液相色谱仪，岛津LC-20AT二元泵，岛津SIL-20A自动进样器，岛津CTO-20A柱温箱，岛津SPD-20A紫外检测器(岛津制作所)；KQ3200超声清洗仪(昆山超声仪器有限公司)，Milli-Q Advantage A10超纯水系统(德国默克密理博公司)，MettlerTOLEDO ME104天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。
2、试剂
吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素对照品购自上海原叶生物；
乙腈(色谱纯)和甲醇(色谱纯)购自TEDIA；
吴茱萸细辛制剂，台州景瑞康科技有限公司提供，共12批(样品编号依次为S1～S12)。
实施例1
本实施案例按如下步骤展示一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法：
1、供试品溶液的制备
精密称取吴茱萸细辛制剂0.5g，加入25mL甲醇-水(体积比8:2)，精密称定，超声处理30分钟(250W，45KHz)，用甲醇-水(体积比8:2)补足减失的重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液。
2、对照品溶液的制备
分别精密称取吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素对照品适量，用甲醇溶解并定容，分别配置成含吴茱萸碱80ug/ml，吴茱萸次碱50ug/ml，柠檬苦素100ug/ml的对照品溶液。
3、色谱条件
色谱柱：Agilent 5 TC-C18色谱柱(250*4.6mm)，以乙腈为流动相A，以质量浓度0.02％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱(梯度洗脱程序见表1)，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长215nm。
时间(min) 0.02％磷酸水(％) 乙腈(％)
0～3 95 5
3～7 95～92 5～8
7～18 92 8
18～35 92～75 8～25
35～40 75 25
40～55 75～50 25～50
55～60 50～40 50～60
60～70 40～20 60～80
70～80 20 80
80～81 20～95 80～5
81-90 95 5
表1梯度洗脱程序表
4、精密度试验
精密吸取同一批号(S1)供试品溶液20μL注入液相色谱仪，按照上述色谱条件检测，记录色谱图。以吴茱萸次碱(8号峰)为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％(n＝6)，结果说明仪器精密度良好。
5、稳定性试验
精密吸取同一批号(S1)供试品溶液20μL，分别于溶液配制后0，2，4，8，12小时注入液相色谱仪，按照上述色谱条件检测，记录色谱图。以吴茱萸次碱为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％(n＝6)，结果说明供试品的稳定性良好。
6、重复性试验
取同一批号(S1)样品6份，分别配置成供试品溶液，取供试品溶液20μL注入液相色谱仪，按照上述色谱条件检测，记录液相色谱，以吴茱萸次碱为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％(n＝6)，结果说明方法重复性良好。
7、特征图谱的建立
分别取不同批次的10批(S1～S10)吴茱萸细辛制剂样品，按照上述方法制备溶液和指纹图谱检测，采集90min的HPLC图，得到10批吴茱萸细辛制剂的指纹图谱。将10批吴茱萸细辛脐贴片色谱图导入国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)”进行分析，设定S1为参照图谱，将S2～S10与参照图谱进行自动匹配，生成吴茱萸细辛制剂的HPLC特征图谱及10批吴茱萸细辛制剂HPLC对比图，如图1(吴茱萸细辛制剂特征图谱及10个特征峰)、图2(10批样品指纹图谱及特征图谱)所示，计算得到S1～S10供试品与对照特征图谱的相似度分别为0.990，0.990，0.987，0.983，0.977，0.990，0.992，0.984，0.991。各样品与HPLC特征图谱之间的相似度均大于0.97，表明相似度良好。
8、特征峰的标定
根据10批吴茱萸细辛制剂的HPLC特征图谱检测结果，选择单峰面积占总峰面积大于0.5％、出峰稳定且分离度良好的色谱峰作为特征峰，共标定了10个特征峰，如图1所示。取对照品溶液按照同样方法检测，记录HPLC图谱，经与对照品比对，5号峰为柠檬苦素，7号峰为吴茱萸碱，8号峰为吴茱萸次碱。以8号峰(吴茱萸次碱)为参照峰S，保留时间为1.000，其他9个共有指纹峰的相对保留时间tR依次分别为：1号峰0.271-0.275，2号峰0.422-0.426，3号峰0.438-0.442，4号峰0.644-0.648，5号峰0.942-0.944，6号峰0.967-0.971，7号峰0.983-0.986，9号峰1.020-1.024，10号峰1.183-1.187。
实施例2
本实施案例按如下步骤展示一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法：
1、待检样品溶液配制
精密称量吴茱萸细辛制剂(S11)0.5g，精密加入50ml的甲醇-水(8:2)，精密称定重量，超声处理，15min(35KHz,300W)，甲醇-水(8:2)补足减失的重量，过0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得待检样品溶液。
2、对照品溶液制备
精密称取吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素对照品适量，用甲醇溶解并定容，配置成含吴茱萸碱50ug/ml，吴茱萸次碱30ug/ml，柠檬苦素150ug/ml的混合对照品溶液，即得对照品溶液。
3、指纹图谱分析
取待检样品溶液30μL注入液相色谱仪，按照上述色谱条件检测，记录待检样品液相色谱，采用国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)”进行分析，与所建立吴茱萸细辛制剂HPLC特征图谱之间的相似度大于0.90，表明与特征图谱相似度良好，判定符合质量要求。
4、特征峰对比分析
对照品溶液制备20μL注入液相色谱仪，按照上述色谱条件检测，记录对照品液相色谱，与待检样品液相色谱对比，待检样品液相色谱中在对照品液相色谱吸收峰相应的保留时间有相对应的峰；以吴茱萸次碱参照峰S的保留时间为1.000，在10个特征峰相对保留时间tR内均有对应的吸收峰，判定符合质量要求。
实施例3
本实施案例按如下步骤展示一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法：
1、待检样品溶液配制
精密称量吴茱萸细辛制剂(S12)1.0g，精密加入25ml的甲醇-水(8:2)，精密称定重量，超声处理15min(50KHz,100W)，甲醇-水(8:2)补足减失的重量，过0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得待检样品溶液。
2、对照品溶液制备
精密称取吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素对照品适量，用甲醇溶解并定容，配置成含吴茱萸碱150ug/ml，吴茱萸次碱90ug/ml，柠檬苦素60ug/ml的混合对照品溶液，即得对照品溶液。
3、指纹图谱分析
取待检样品溶液10μL注入液相色谱仪，按照上述色谱条件检测，记录待检样品液相色谱，采用国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)”进行分析，与所建立吴茱萸细辛制剂HPLC特征图谱之间的相似度大于0.90，表明与特征图谱相似度良好，判定符合质量要求。
4、特征峰对比分析
对照品溶液20μL注入液相色谱仪，按照上述色谱条件检测，记录对照品液相色谱，与待检样品液相色谱对比，待检样品液相色谱中在对照品液相色谱吸收峰相应的保留时间有相对应的峰；以吴茱萸次碱参照峰S的保留时间为1.000，在10个特征峰相对保留时间tR内均有对应的吸收峰，判定符合质量要求。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)供试品溶液的制备：称取吴茱萸细辛制剂，并加入甲醇-水，称定重量，超声处理，再用所述甲醇-水补足减失的重量，通过微孔滤膜过滤，留取续滤液，获得供试品溶液；
(b)对照品溶液的制备：称取对照品吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素，用甲醇溶解并定容，获得对照品溶液；
(c)指纹图谱的制作：吸取所述供试品溶液、对照品溶液各10～50μL，注入高效液相色谱仪中，获得供试品溶液的指纹图谱和对照品溶液的图谱，将所述供试品溶液的指纹图谱与所述对照品溶液的图谱进行比较，对所述供试品溶液指纹图谱中的指标成分进行归属定位，其中，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以质量浓度0.02%的磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速为1.0ml·min-1，柱温为35℃，检测波长为215nm，所述梯度洗脱的程序为：
2.根据权利要求1所述的一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于：在步骤(a)中，所述吴茱萸细辛制剂与所述甲醇-水的比为1g：20-200ml，所述甲醇-水中甲醇与水的体积比为8:2。
3.根据权利要求1所述的一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于：在步骤(a)中，所述超声处理具体为30～50KHz、100～300W的超声处理10～60min。
4.根据权利要求1所述的一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于：在步骤(a)中，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
5.根据权利要求1所述的一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于：在步骤(b)中，所述对照品溶液中含有所述吴茱萸碱50～150ug/ml，所述吴茱萸次碱30～90ug/ml，所述柠檬苦素50～200ug/ml。
6.根据权利要求1所述的一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于：在步骤(c)中，所述供试品溶液的指纹图谱包括构建10批吴茱萸细辛制剂的指纹图谱，生成吴茱萸细辛制剂HPLC特征图谱。
7.根据权利要求1所述的一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于：步骤(c)中，在所述对照品溶液的图谱中，标定10个共有峰作为吴茱萸细辛制剂的特征峰，在10个特征峰中，以吴茱萸次碱为参照峰S，所述参照峰S为8号峰，其余9个特征峰的相对保留时间tR依次为：1号峰0.271-0.275，2号峰0.422-0.426，3号峰0.438-0.442，4号峰0.644-0.648，5号峰0.942-0.944，6号峰0.967-0.971，7号峰0.983-0.986，9号峰1.020-1.024，10号峰1.183-1.187。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种吴茱萸细辛制剂的指纹图谱构建方法在吴茱萸细辛制剂的质量检测中的用途。
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