CN105738395A - 测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，包括以下步骤：将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块，包入已编号的滤纸包中，将滤纸包放入回流装置回流，然后取出滤纸包，将样品放入真空烘箱中干燥至恒重；取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中，加入氘代氯仿溶剂，充分加热溶解，稳定至室温后，利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(1H-NMR)扫谱工作；利用得到的核磁共振氢谱，标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型，确定积分起止参数；及根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。本发明对乳聚型丁苯橡胶中单体质量分数的测定方法操作简单，快速准确，适用于对乳聚型丁苯橡胶的批量分析或生产质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析方法，具体涉及乳聚型充油二元丁苯橡胶(苯乙烯-丁二烯聚合橡胶)和乳聚型充油三元丁苯橡胶(苯乙烯-丁二烯-异戊二烯聚合橡胶)中单体质量分数的定量分析方法。
背景技术
目前，乳聚型充油二元丁苯橡胶中结合苯乙烯质量分数的定量方法主要参考国家标准GB/T8658-1998中规定的折光指数法，该方法样品用量较大，样品规格要求较高，且制样过程繁复，压膜条件、样品的均匀性及实验室的温湿度条件都会影响定量分析结果，不利于对产品进行批量化的质量控制；而对于乳聚型充油三元丁苯橡胶，目前还没有规范的分析方法。因此，建立一种快速、简便、实用、可批量化的分析方法对乳聚型充油(二元、三元)丁苯橡胶中重要单体含量指标的分析具有重要指导意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种快速、简便、实用、可批量化操作的测定乳聚型充油(二元、三元)丁苯橡胶的单体质量分数的方法。
一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，包括以下步骤：
样品回流处理：将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块，包入已编号的滤纸包中，将滤纸包放入回流装置回流，然后取出滤纸包，将样品放入真空烘箱中干燥至恒重；
核磁共振氢谱定量实验：取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中，加入氘代氯仿溶剂，充分加热溶解，稳定至室温后，利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(1H-NMR)扫谱工作；
谱图分析：利用得到的核磁共振氢谱，标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型，确定积分起止参数；及
推导计算公式：根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。
其中，样品回流处理步骤中，所述乳聚型丁苯橡胶样品碎块质量为20mg，粒径小于1mm。
其中，样品回流处理步骤中，所述回流装置为带有回流冷凝管的锥形瓶或索氏提取器。
其中，样品回流处理步骤中，采用丙酮为溶剂进行回流，回流时间为4h。
其中，样品回流处理步骤中，所述回流装置中所述滤纸包个数最多为5个。
其中，样品回流处理步骤中，采用多个回流装置串联的方式来实现多批次样品的批量回流。
其中，样品回流处理步骤中，将经过回流处理后的所述乳聚型丁苯橡胶样品放到已编号或分区的玻璃培养皿上后再放入所述真空烘箱内干燥。
其中，样品回流处理步骤中，所述真空烘箱的温度为95～105℃。
其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，放入核磁专用样品管中的样品为15mg。
其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，氘代氯仿的用量为0.6mL，加热溶解温度为80℃。
其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，核磁共振波谱仪所需磁场为400M以上，脉冲序列为zg30，扫描次数为16次，探头温度为300K。
进一步的，还包括通过空白溶剂进行空白试验步骤，从而在计算过程中扣除氘代氯仿溶剂峰的干扰。
本发明有益效果：
本发明对乳聚型丁苯橡胶中单体质量分数的测定方法操作简单，快速准确，适用于对乳聚型丁苯橡胶的批量分析或生产质量控制。
附图说明
图1为乳聚型充油二元丁苯橡胶除油后样品的核磁共振氢谱。
图2为乳聚型充油三元丁苯橡胶除油后样品的核磁共振氢谱。
图3为乳聚型二元丁苯橡胶和三元丁苯橡胶的核磁共振氢谱对比图。
具体实施方式
下面给出具体实施方式，对本发明做出详细的描述，但不作为对本发明的限定。
一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，包括以下步骤：
样品回流处理：将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块，包入已编号的滤纸包中，将滤纸包放入回流装置回流，然后取出滤纸包，将样品放入真空烘箱中干燥至恒重；
核磁共振氢谱定量实验：取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中，加入氘代氯仿溶剂，充分加热溶解，稳定至室温后，利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(1H-NMR)扫谱工作；
谱图分析：利用得到的核磁共振氢谱，标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型，确定积分起止参数；及
推导计算公式：根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。
其中，样品回流处理步骤中，所述乳聚型丁苯橡胶样品碎块质量为20mg，粒径小于1mm。
其中，样品回流处理步骤中，所述回流装置为带有回流冷凝管的锥形瓶或索氏提取器。
其中，样品回流处理步骤中，采用丙酮为溶剂进行回流，回流时间为4h。
其中，样品回流处理步骤中，所述回流装置中所述滤纸包个数最多为5个。
其中，样品回流处理步骤中，采用多个回流装置串联的方式来实现多批次样品的批量回流。
其中，样品回流处理步骤中，将经过回流处理后的所述乳聚型丁苯橡胶样品放到已编号或分区的玻璃培养皿上后再放入所述真空烘箱内干燥。
其中，样品回流处理步骤中，所述真空烘箱的温度为95～105℃。
其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，放入核磁专用样品管中的样品为15mg。
其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，氘代氯仿的用量为0.6mL，加热溶解温度为80℃。
其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，核磁共振波谱仪所需磁场为400M以上，脉冲序列为zg30，扫描次数为16次，探头温度为300K。
进一步的，还包括通过空白溶剂进行空白试验步骤，从而在计算过程中扣除氘代氯仿溶剂峰的干扰。
实验原理：
核磁共振波谱仪(NMR)可用于对共聚物分子内部结构和各分子之间排列情况的测定，通过分析1H-NMR图谱不同化学位移区间的质子积分面积，可以精确测定单体苯乙烯(PS)的含量，以及异戊二烯(PI)和丁二烯(PB)的顺反结构含量分布。
主要仪器与试剂：
AVANCEIII400M核磁共振波谱仪(瑞士Bruker公司)
5mm核磁专用样品管(美国Norell公司)
乳聚型充油二元、三元丁苯橡胶(吉林石化公司研究院)
氘代氯仿，同位素纯度99.8％，内标：TMS体积分数0.03％(市售)
丙酮，分析纯(市售)；
索式提取器；真空烘箱；玻璃培养皿；小剪刀；电子天平；滤纸；铅笔。
实施例1：
(1)样品回流处理：分别取二元丁苯橡胶和三元丁苯橡胶样品约20mg，切成粒径小于1mm的碎块，分别包入用铅笔编号的小滤纸包中，避免样品互相接触，将(至多5个)小滤纸包放入带有回流冷凝管的250mL锥形瓶中，使用150mL丙酮(可蒸馏回收)回流4h，即可完全除去样品中的抗氧剂和填充油剂，取出带有编号的滤纸包，将其中样品转移至已编号或分区的玻璃培养皿上，放入真空烘箱在95-105℃下干燥至恒重。多个回流冷凝管或索式提取器可串联使用，从而完成大量样品的前处理工作。
(2)开展核磁共振定量氢谱实验：分别取干燥后的二元丁苯橡胶和三元丁苯橡胶样品约15mg，放入已编号的5mm核磁专用样品管中，加入0.6mL氘代氯仿溶剂，在80℃充分加热溶解，稳定至室温后采用Bruker公司AVANCE400M核磁共振波谱仪进行1H-NMR测试。
(3)谱图分析：利用Xpress自动进样器，输入iconnmr命令，将二元丁苯橡胶和三元丁苯橡胶样品按顺序投入磁体内自动扫谱，工作频率400.13M，PABBO(BB)探头温度为300K，脉冲方法选取zg30，总谱宽16kHz，数据点64k，单次采集时间4s，累加16次，经过控制单元的全自动ATMA调谐、TOPSHIM匀场、傅里叶变换(EFP)、相位(APK)和基线(ABS)调整和零位矫正后，得出图谱，然后标记峰位，选取积分区域，开展结构分析和定量计算。
如图1～图3所示，为乳聚型充油二元、三元丁苯橡胶氢谱及其对比图(图3中，a图为二元丁苯橡胶氢谱图，b图为三元丁苯橡胶氢谱图)，可指认出不同峰位所对应的含氢官能团类型及其单体积分区域，关键起止参数分别列于表2和表3中。通过计算，可推导出样品中结合单体苯乙烯(PS)、异戊二烯(3,4-PI和1,4-PI)和丁二烯(1,2-PB和1,4-PB)的质量分数。
表1空白CDCl3溶剂积分区域说明
表2二元丁苯橡胶的积分区域说明
表3三元丁苯橡胶的积分区域说明
(4)推导计算公式：
根据二元丁苯橡胶的结构式、碳原子和氢原子的原子量以及各特征官能团群对应的峰面积，利用归一法可以推导出单体质量分数的计算式，如公式(1)所示：
其中，通过间接计算导出；其他积分面积均通过直接读数记录。
同理，对于三元丁苯橡胶，亦可推导出各单体质量分数计算式，如公式(2)所示：
其中，通过间接计算导出；其他积分面积均通过直接读数记录。
将公式汇编入Excel表格，即可通过简单地输入积分区域数值得到结果。
(4)方法的精密度
在所选定的实验条件下，对同一乳聚型充油丁苯橡胶样品进行5次平行测定，其相对标准偏差详见表4和表5。
表4二元丁苯橡胶精密度实验
表5三元丁苯橡胶精密度实验
(5)方法的准确度(方法比对)
对于乳聚型充油二元丁苯橡胶，用折光指数法测得PS质量分数值(假设此值为“真值”)与本法测得结果进行比对，如表6所示。对于乳聚型充油三元丁苯橡胶，尚缺乏标准品和标准曲线，目前无标准方法进行验证。
表6二元丁苯橡胶两种方法结果比对
| 样品号 | 折光指数法 | 1H-NMR | 差值 | 相对误差/％ |
| 1 | 29.7 | 29.8 | +0.1 | 0.34 |
| 2 | 29.7 | 29.6 | -0.1 | -0.34 |
本发明对乳聚型丁苯橡胶中单体质量分数的测定方法操作简单，快速准确，适用于对乳聚型丁苯橡胶的批量分析或生产质量控制。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (12)
1.一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
样品回流处理：将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块，包入已编号的滤纸包中，将滤纸包放入回流装置回流，然后取出滤纸包，将样品放入真空烘箱中干燥至恒重；
核磁共振氢谱定量实验：取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中，加入氘代氯仿溶剂，充分加热溶解，稳定至室温后，利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(1H-NMR)扫谱工作；
谱图分析：利用得到的核磁共振氢谱，标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型，确定积分起止参数；及
推导计算公式：根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。
2.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，所述乳聚型丁苯橡胶样品碎块质量为20mg，粒径小于1mm。
3.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，所述回流装置为带有回流冷凝管的锥形瓶或索氏提取器。
4.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，采用丙酮为溶剂进行回流，回流时间为4h。
5.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，所述回流装置中所述滤纸包个数最多为5个。
6.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，采用多个回流装置串联的方式来实现多批次样品的批量回流。
7.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，将经过回流处理后的所述乳聚型丁苯橡胶样品放到已编号或分区的玻璃培养皿上后再放入所述真空烘箱内干燥。
8.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，所述真空烘箱的温度为95～105℃。
9.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，核磁共振定量氢谱实验步骤中，放入核磁专用样品管中的样品为15mg。
10.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，核磁共振定量氢谱实验步骤中，氘代氯仿的用量为0.6mL，加热溶解温度为80℃。
11.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，核磁共振定量氢谱实验步骤中，核磁共振波谱仪所需磁场为400M以上，脉冲序列为zg30，扫描次数为16次，探头温度为300K。
12.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，还包括通过空白溶剂进行空白试验步骤，从而在计算过程中扣除氘代氯仿溶剂峰的干扰。
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