CN109374668A - 一种测定聚乙烯密度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚乙烯产品检测领域，公开了一种测定聚乙烯密度的方法。该方法包括以下步骤：(1)将多个具有不同密度的聚乙烯标准样品进行预处理，然后分别放在核磁共振波谱仪上进行分析，获取相应的核磁信号；(2)建立聚乙烯密度与核磁信号的标准工作曲线；(3)将待测聚乙烯样品放在核磁共振波谱仪上进行分析，获取相应的核磁信号；(4)将待测聚乙烯样品的核磁信号代入所述标准工作曲线中，确定待测聚乙烯样品的密度值。本发明的核磁共振法测定聚乙烯密度的相对误差要远远小于梯度密度管法测定聚乙烯密度的相对误差，且与梯度管法相比，核磁法不用测量时不用压塑制样，不用煮沸，避免了压塑环节因气泡而产生的测量误差。

Description

一种测定聚乙烯密度的方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯产品检测领域，具体涉及一种测定聚乙烯密度的方法。
背景技术
聚乙烯树脂的真实密度是聚乙烯树脂的最重要指标之一，目前，各生产企业采用国家推荐的梯度管法。需要在制备标准曲线的基础上，通过树脂熔融－切割－煮沸－冷却－放入梯度管稳定－读数－查表或计算得出密度值。实际工作中发现：在树脂熔融时，用压片后切割或熔融指数样条切割制得的样品，其测得的结果有明显不同，特别是在生产高密度聚乙烯树脂时，气泡的影响明显，同一样品的多次测量结果相对偏差较大。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的测量结果偏差大的问题，提供一种测定聚乙烯密度的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种测定聚乙烯密度的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将多个具有不同密度的聚乙烯标准样品进行预处理，然后分别放在核磁共振波谱仪上进行分析，获取相应的核磁信号；
(2)以聚乙烯标准样品的密度值作为纵坐标，以核磁信号为横坐标，建立聚乙烯密度与核磁信号的标准工作曲线；
(3)将待测聚乙烯样品放在核磁共振波谱仪上进行分析，获取相应的核磁信号；
(4)将待测聚乙烯样品的核磁信号代入所述标准工作曲线中，确定待测聚乙烯样品的密度值。
本发明采用NMR技术，利用不同密度的聚乙烯分子中氢质子核磁共振后的驰豫时间不同，通过已知密度的聚乙烯标样在核磁共振仪上获得相应的核磁(驰豫时间)信号，得到聚乙烯密度与核磁(驰豫时间)信号的标准工作曲线，再利用该标准工作曲线将待测聚乙烯样品获得的核磁信号进行比较，即可得到待测聚乙烯样品的密度。能在不破坏聚乙烯树脂样品的情况下测量密度，且不用进行树脂的熔融和切割，避免了梯度管法因熔融制样产生的气泡和切割产生的毛刺引起的误差。
附图说明
图1是样品核磁共振扫描图；
图2是核磁信号与聚乙烯密度的关系曲线图(标准工作曲线)；
图3是核磁共振法测定DGDA-6098密度的标准工作曲线。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种测定聚乙烯密度的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将多个具有不同密度的聚乙烯标准样品进行预处理，然后分别放在核磁共振波谱仪上进行分析，获取相应的核磁信号；
(2)以聚乙烯标准样品的密度值作为纵坐标，以核磁信号为横坐标，建立聚乙烯密度与核磁信号的标准工作曲线；
(3)将待测聚乙烯样品放在核磁共振波谱仪上进行分析，获取相应的核磁信号；
(4)将待测聚乙烯样品的核磁信号代入所述标准工作曲线中，确定待测聚乙烯样品的密度值。
在本发明所述的方法中，所述方法还包括按照以下工序制备标准样品：将多个聚乙烯样品分别在套筛下过筛，取20目至60目之间的聚乙烯样品，用梯度管法确定其准确密度值。
在本发明所述的方法中，所述方法还包括：在将样品放在核磁共振波谱仪上分析之前，将样品在氮封情况下保存。这是由于聚乙烯树脂很容易氧化降解，性能波动大，在氮封情况下保存可以防止样品氧化降解。
在本发明所述的方法中，在步骤(1)中，对所述聚乙烯标准样品进行预处理的方式是：
(a)将盛有聚乙烯标准样品的多个表面皿放入65-75℃的干燥箱内，干燥0.4-0.6小时，然后将试样置于干燥器中冷却至室温；
(b)将冷却后的聚乙烯标准样品分别装入洁净干燥的测量管内，试样高度不低于4cm，然后放入温度为40-50℃的恒温箱内恒温25-35min。
在本发明所述的方法中，在步骤(1)中，对所述聚乙烯标准样品进行预处理的方式是：
(a)将盛有聚乙烯标准样品的多个表面皿放入65-75℃的干燥箱内，干燥0.5小时，然后将试样置于干燥器中冷却至室温；
(b)将冷却后的聚乙烯标准样品分别装入洁净干燥的测量管内，试样高度不低于4cm，然后放入温度为45℃的恒温箱内恒温30min。
在本发明所述的方法中，在核磁共振波谱仪上分析的参数为：样品池采集延时的时间为1200s。
根据测试方法的实施方式，核磁共振仪可根据以下具体操作对聚乙烯的密度进行测量：
1、制备标准样品
收集同一牌号，不同密度值的样品5个以上。将样品在套筛下过筛，取20目和60目之间的样品，用梯度管法确定其准确密度值，作为核磁共振检测的标样。密度值见表1。
表1
标准样品 1 2 3 4 5 6
密度值 0.9500 0.9496 0.9506 0.9502 0.9494 0.9510
2、仪器准备
接通电源，依次打开仪器电源及计算机主机电源。待仪器前方的两个指示灯均变为蓝色仪器稳定。
双击“minispec”软件进入主界面，点击软件右上方“Minspec Applications”(Minspec应用)，弹出框点击“Browse”(浏览)，在文件夹中找到“data_ratio”程序(路径为：C:\program files(x86)\bruker the minispec\application pool v5.2ratio\date_ratio)，双击打开。
点击软件左上角“File”(文件)中的“Backup Application Files As”(备份程序文件)，将程序保存到“quxian”文件夹中(路径为：C:\program files(x86)\bruker theminispec\application pool v5.2ratio\quxian，并重新以英文名称命名)，点击“保存”。
点击软件上方第二栏快捷方式菜单栏中的按钮“X”，关闭当前页面方法“data_ratio”。
点击软件右上方“Minspec Applications”(Minspec应用)，弹出框点击“Browse”(浏览)，在文件夹中找到刚才重新命名的分析方法(路径为：C:\program files(x86)\bruker the minispec\application pool v5.2ratio\quxian)，双击打开该方法程序，之后待仪器升温至测定温度(默认为40℃，可通过点击软件右上方的“Instrument Status”(仪器状态)按钮或仪器前方的指示灯颜色确认)。
待仪器升温至测定温度后，点击软件右上方“Daily check”(日常检测)，弹出框点击“确定”，软件弹出“Insert minispec‘Daily Check’Sample”(插入minispec日常检测样品)，此时取下仪器上方的白色测量塞，将仪器前方侧盖中的标准油样(0％)放入测量腔，点击“确定”，待测量结束后，弹出对话框依次点击“否”、“确定”，此时软件右上方的“Validated(验证)”变为“√”，表示自检通过，否则应查找原因。
3、标样预处理
将盛有不同聚乙烯密度标样的表面皿放入(70±5)℃的干燥箱内，干燥0.5小时，然后将试样置于干燥器中冷却至室温。
将冷却后的标样分别装入洁净干燥的测量管内，试样高度不低于4cm，然后放入温度为45.0℃的恒温箱内恒温30min。
4、校准曲线制作
4.1点击软件上方菜单栏中“Parameter”(参数)，选择“Application ParameterTable”(采集参数表)，将测量管内待测标样中样品量最多的标样放入仪器，点击“TuneGain”(调节增益)，等待扫描完成，然后点击“Save”(保存)，点击“OK”。
4.2点击软件左下方的“Calibrate”(校准)，弹出“Solid/Liquid ContentsCalibration Routine”(固体或液体含量的日常校准)对话框，点击“确定”。
4.3弹出框显示“Select From List Below”(从下列目录中选择)对话框，默认选项，点击“OK”。
4.4弹出框显示“Input Number Of Digts Decimal Point For ResultsPresentation”(结果显示小数点后几位)对话框，输入“2”，点击“OK”。
4.5弹出框显示“Select From List Below”(选择固体选项和液体选项)对话框，根据需要选择“Calibrating with SC-Results”(固体)，点击“OK”。
4.6之后弹出的对话框点击均选择默认选项，点击“OK”，直至出现“EnterPercentage of Medium of interest of Sample No.1”(输入第一个标样百分比含量)，输入第一个标样含量，点击“OK”，弹出“Enter Sample No.1”，此时将恒温后的标样取出，迅速将该标样放入仪器，点击“确定”，第一个标样扫描测试开始。扫描曲线如图1。
4.7待第一个标样测定结束后，弹出“Enter Percentage of Medium of interestof Sample No.2”，输入第二个标样含量，重复步骤“3.6”操作，直至完成所有标样测定。
4.8待所有标样测定完毕后，弹出框点击“Cancel”(取消)，此时显示曲线信息。如图2。
4.9若“corr”(相关系数)大于0.950，则关闭该弹出框，点击软件左下方“Continue”(继续)，取消“Print Results and Terminate”(打印最终结果)选项前的“√”，点击“OK”，则校准曲线制作完成，仪器自动报告X、Y、Z值，如表2所示。
表2
以表2中Y值为纵坐标，以X值为横坐标，可得到核磁共振法测定DGDA-6098密度的标准工作曲线，见图3。
4.10若“corr”(相关系数)小于0.950，按照步骤“4.9”操作后，继续点击软件左下方的“Calibrate”(校准)按钮，出现“Solid/liquid Contents Calibration Routine”对话框，点击“确定”，软件显示五个选项：(1)“View Points of Existing Calibration”(查看已存在的校正点)，选择该项，点击“OK”，可在软件主界面的右上方对话框内查看该曲线的详细信息；(2)“Append Points to Existing Calibration”(给已存在的校正增加点)，点击“OK”，此时重复步骤“4.6-4.8”操作，可完成校正点的添加；(3)“Delete Poins ofExisting Calibration”(删除已存在的校准点)，点击“OK”，此时选中软件左上方图中偏离较大的点，然后点击键盘上的“Delete”，之后点击软件左下方“Continue”(继续)，弹出框取消“Print Results and Terminate”(打印最终结果)选项前的“√”，点击“OK”，则校准曲线制作完成；(4)“New Calibration and New Settings”(重新设置条件制作新曲线)，点击“OK”后，则重复步骤“4.2-4.8”重新制作标准曲线；(5)“New Calibration and OldSettings”(采用已设置好的条件制作新曲线)，此时重复步骤“4.6-4.8”重新制作标准曲线。
不同的聚乙烯牌号可以用上述同样的方法制备标样，制备标准工作曲线。
5、曲线校准
定期用曲线中的标样经过预处理后标定仪器，标定值与曲线中的Z值比较，若数据在Z±0.2％之内则可进行样品分析。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例
(1)样品测定步骤
仪器准备：接通电源，依次打开仪器电源及计算机主机电源。待仪器前方的两个指示灯均变为蓝色仪器稳定。
双击“minispec”软件，进入软件主界面，点击软件右上方“MinspecApplications”(Minspec应用)文件夹，弹出框点击“Browse”(浏览)，在文件夹中找到所用分析方法((路径为：C:\program files(x86)\bruker the minispec\application poolv5.2ratio\quxian\分析方法)，双击打开，之后待仪器升温至测定温度(默认为40℃，可通过点击软件右上方的“Instrument Status”按钮或仪器前方的指示灯颜色确认)。
待仪器升温至测定温度后,点击软件右上方“Daily check”(日常检测)，弹出框点击“确定”，弹出“Insert minispec‘Daily Check’Sample”(插入minispec日常检测样品)，此时取下仪器上的白色测量池塞，将仪器前方侧盖中的标准油样(0％)放入测量腔，点击“确定”，待测量结束后，弹出对话框依次点击“否”、“确定”，此时软件右上方的“Validated(验证)”图标变为“√”，表示自检通过，否则应查找原因。“Daily check”(日常检测)24小时检测一次。
(2)样品预处理。
将样品放入(70±5)℃的真空干燥箱内，干燥30min，然后将试样置于干燥器中冷却30min。
将冷却后的样品分别装入两支洁净干燥的测量管内，试样不低于4cm，然后放入温度为45℃的恒温箱内恒温30min。
(3)样品测定
设定样品池采集延时“Acquisition Pre-Delay Time”时间为“1200s”。
调整好增益“Tune Gain”，设定好输出结果“Input Number Of Digts DecimalPoint For Results Presentation”为“2”位数。按下仪器上的“Measure”按钮，取下测量塞，迅速将装有样品的测量管从恒温箱内取出放入测量腔内，点击“确定”，待采集延时时间到后自动测量，在设定好的仪器条件下扫描24次。
待第一次测定完成后，点击“确定”，然后按下“Continue”进行第二次测量，测定完毕后，取两次测定结果的平均值，记为A1。做平行样结果记为A2。取A1和A2的平均值报出。
用核磁法密度和梯度管法密度测定测定同一个样品的相对误差等结果见表3。
表3
由表3中两种测定方法的相对误差可以看出：用核磁共振法测定聚乙烯密度的相对误差要远远小于梯度密度管法测定聚乙烯密度的相对误差，且与梯度管法相比，核磁法不用测量时不用压塑制样，不用煮沸，避免了压塑环节因气泡而产生的测量误差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种测定聚乙烯密度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将多个具有不同密度的聚乙烯标准样品进行预处理，然后分别放在核磁共振波谱仪上进行分析，获取相应的核磁信号；
(2)以聚乙烯标准样品的密度值作为纵坐标，以核磁信号为横坐标，建立聚乙烯密度与核磁信号的标准工作曲线；
(3)将待测聚乙烯样品放在核磁共振波谱仪上进行分析，获取相应的核磁信号；
(4)将待测聚乙烯样品的核磁信号代入所述标准工作曲线中，确定待测聚乙烯样品的密度值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括按照以下工序制备标准样品：将多个聚乙烯样品分别在套筛下过筛，取20目至60目之间的聚乙烯样品，用梯度管法确定其准确密度值。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在将样品放在核磁共振波谱仪上分析之前，将样品在氮封情况下保存。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，对所述聚乙烯标准样品进行预处理的方式是：
(a)将盛有聚乙烯标准样品的多个表面皿放入65-75℃的干燥箱内，干燥0.4-0.6小时，然后将试样置于干燥器中冷却至室温；
(b)将冷却后的聚乙烯标准样品分别装入洁净干燥的测量管内，试样高度不低于4cm，然后放入温度为40-50℃的恒温箱内恒温25-35min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，对所述聚乙烯标准样品进行预处理的方式是：
(a)将盛有聚乙烯标准样品的多个表面皿放入65-75℃的干燥箱内，干燥0.5小时，然后将试样置于干燥器中冷却至室温；
(b)将冷却后的聚乙烯标准样品分别装入洁净干燥的测量管内，试样高度不低于4cm，然后放入温度为45℃的恒温箱内恒温30min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在核磁共振波谱仪上分析的参数为：样品池采集延时的时间为1200s。
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