CN111599978B - 基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，利用铵离子与吡嗪稠环半导体中芳香氮原子的配位作用，以具有多离子存储位点的吡嗪稠环半导体作为铵离子存储材料，提高水系可充电铵离子电池的比容量。本发明首次制备了在50mAg‑1电流密度下比容量达到355mA h g‑1的基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，该电极在600mA g‑1电流密度的快速放电下比容量仍可达到190mA h g‑1。

Description

基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极
技术领域
本发明属于电化学技术领域，特别涉及一种以吡嗪稠环芳烃作为铵离子存储活性材料的水系电池电极。
背景技术
水系可充电离子电池以离子盐水溶液作为电解液，在本征上解决了以有机电解液为工作媒介的传统离子电池的安全隐患问题。另外，水系可充电离子电池还具有水系电解液价格低廉且环境友好、电池组装过程无需无水无氧的苛刻环境等优点，在大规模电网储能应用中具有极高的潜力和明朗的应用前景。
现有水相电池的研究大多以金属阳离子作为电荷载体，然而地球上金属元素的含量有限且分布不均，过量、开采金属矿物会对环境造成不可逆的破坏。开发以非金属阳离子作为电荷载体的水系电池在保护环境、维持资源的可持续性方面具有绝对的优势。与一价金属阳离子几位类似的铵离子具有水合离子半径小、摩尔质量小、独特的拓扑化学结构、廉价易得等优势，在电池研究的基础领域逐渐受到重视(Energy Environ.Sci.,2019,12,3203-3224)。
然而，相比于以金属阳离子作为电荷载体的水系金属离子可充电电池，水系可充电铵离子电池的发展极为缓慢。自2017年美国俄勒冈州立大学秀磊课题组报道了第一例“摇椅式”的水系铵离子全电池(Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,13026-13030)以来，迄今为止水系铵离子电池的报道仍不满10例，且在电池性能(如比容量、能量密度等)尚落后于发展最为成熟的水系锂离子电池。这种缓慢且落后的发展背后最为主要的原因为铵离子存储电极材料的严重缺乏。例如，迄今为止，可用于铵离子存储的负极材料仅限于少数的普鲁士蓝类似物和可插层金属氧化物(V2O5、h-MoO3)等无机电极材料，以及酰亚胺类(如3,4,9,10－苝四甲酰二亚胺、聚(1,4,5,8-萘四碳二酰亚胺)有机电极材料。(J.Electrochem.Soc.2012,159,A98-A103；Chem.Commun.,2018,54,9805-9808；ACSAppl.Energy Mater.2018,1,3077-3083；Nanoscale Horiz.,2019,4,991-998；J.Mater.Chem.A,2019,7,11314-11320；Chem 2019,5,1537-1551；Adv.Mater.2020,1907802)上述这些已报道的负极材料在水系电解液的稳定工作电压范围内存储铵离子的比容量有限(低于160mA h g-1)，组成的全电池能量密度均低于60W h kg-1，无法满足实际的储能应用。因此，需要研制新的高比容量的水系铵离子电池电极。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种储能密度高、循环寿命长、成本低、环境友好的水系铵离子电池电极。该电极以具有多离子存储位点的吡嗪稠环半导体为铵离子存储材料，在不易燃的铵离子水溶液和大气环境中即可实现铵离子的电化学插入和脱出。
技术方案
一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，其特征在于以吡嗪稠环芳烃为铵离子存储材料，在铵离子水系电解质溶液和大气环境中即可实现铵离子的电化学插入和脱出；所述的吡嗪稠环芳烃的芳烃分子中至少含有一个吡嗪单元，且为稠环结构；所述的铵离子水系电解质溶液为以硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、碘化铵、溴化铵、三氟甲磺酸铵中的一种或多种配制而成的水溶液，且其中铵盐的浓度为0.1M-21M。
所述的吡嗪稠环芳烃包括但不限于以下结构通式的一种：
Figure BDA0002496117980000031
结构通式中Ar基团包括芳烃和杂环芳烃，其中Ar1、Ar2和Ar3基团可以相同也可以不同；R基团包括H、卤素、烷基、卤代烷基、氨基、羟基、烷氧基、巯基、酯基、酰基、氰基、磺酸基、芳烃、杂环芳烃，其中R1和R2基团可以相同也可以不同。
所述的芳烃为单环或稠环芳烃，包括但不限于苯、萘、蒽、菲、芘、苝、芴及其含取代基的衍生物。
所述的杂环芳烃为单环或稠环杂环芳烃，包括但不限于吡咯、呋喃、噻吩、噻唑、二唑、三唑、吡啶、嘧啶、哒嗪、吡嗪、喹啉、异喹啉、喹喔啉、酞嗪、苯并噻唑、苯并二唑、菲罗啉、咔唑、磷芴、硅芴、吩噻嗪及其含取代基的衍生物，所述的取代基包括但不限于卤素、烷基、卤代烷基、氨基、羟基、烷氧基、巯基、酯基、酰基、氰基、磺酸基、芳香基或杂环芳香基。
一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将吡嗪稠环芳烃化合物与导电剂、粘结剂、溶剂混合均匀，形成电极浆料；吡嗪稠环芳烃化合物、导电剂、粘结剂的质量比例为6:3:1-9:0:1；
步骤2：将上述混合均匀的电极浆料涂覆在集流体上，形成极片；
步骤3：将上述极片置于真空烘箱中烘烤干燥，干燥温度为25～200℃，干燥时间为1～36h。
所述的溶剂为有机溶剂包括但不限于去离子水以及N-吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺。
一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极的测试方法，其特征在于在三电极体系中进行的，所述的三电极体系制备和组装过程如下：
步骤1：以活性炭与导电剂、粘结剂混合制备活性炭对电极极片；
步骤2：用隔膜材料将制备的基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极和活性炭对电极极片隔开，放入电池壳中，注入铵离子水系电解质溶液中的一种作为电解液；
步骤3：插入参比电极；
步骤4：进行电池性能测试。
所述的参比电极包括但不限于Ag/AgCl电极、甘汞电极。
有益效果
本发明提出的一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，与现有水系可充电铵离子电池技术相比较，本发明具有如下有益效果：利用铵离子与吡嗪稠环半导体中芳香氮原子的配位作用，以具有多离子存储位点的吡嗪稠环半导体作为铵离子存储材料，提高水系可充电铵离子电池的比容量。本发明首次制备了在50mA g-1电流密度下比容量达到355mA h g-1的基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，该电极在600mA g-1电流密度的快速放电下比容量仍可达到190mA h g-1。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的吡嗪稠环半导体DQP的结构式；
图2是本发明实施例1制备的基于吡嗪稠环半导体DQP的水系铵离子电池电极的充放电曲线图；
图3是本发明实施例1制备的基于吡嗪稠环半导体DQP的水系铵离子电池电极的倍率性能曲线图；
图4是本发明实施例2制备的吡嗪稠环半导体DPQDPP的结构式；
图5是本发明实施例2制备的基于吡嗪稠环半导体DPQDPP的水系铵离子电池电极的充放电曲线图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，其在于以吡嗪稠环芳烃为铵离子存储材料，在铵离子水系电解质溶液和大气环境中即可实现铵离子的电化学插入和脱出。
上述铵离子存储材料为吡嗪稠环芳烃，其在于芳烃分子中至少含有一个吡嗪单元，且为稠环结构。
优选地，上述吡嗪稠环芳烃包括但不限于以下结构通式的一种：
Figure BDA0002496117980000051
优选地，上述结构通式中Ar基团包括芳烃和杂环芳烃，其中Ar1、Ar2和Ar3基团可以相同也可以不同。
优选地，上述结构通式中R基团包括H、卤素、烷基、卤代烷基、氨基、羟基、烷氧基、巯基、酯基、酰基、氰基、磺酸基、芳烃、杂环芳烃，其中R1和R2基团可以相同也可以不同。
优选地，上述芳烃，其特征为单环或稠环芳烃，包括但不限于苯、萘、蒽、菲、芘、苝、芴等芳烃及其含取代基的衍生物。
优选地，上述杂环芳烃为单环或稠环杂环芳烃，包括但不限于吡咯、呋喃、噻吩、噻唑、二唑、三唑、吡啶、嘧啶、哒嗪、吡嗪、喹啉、异喹啉、喹喔啉、酞嗪、苯并噻唑、苯并二唑、菲罗啉、咔唑、磷芴、硅芴、吩噻嗪等杂环芳烃及其含取代基的衍生物。
优选地，上述取代基包括但不限于卤素、烷基、卤代烷基、氨基、羟基、烷氧基、巯基、酯基、酰基、氰基、磺酸基、芳香基或杂环芳香基等。
优选地，所述的铵离子水系电解质溶液为以硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、碘化铵、溴化铵、三氟甲磺酸铵中的一种或多种配制而成的水溶液，且其中铵盐的浓度为0.1M-21M。
所述基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，其制备步骤包括如下：
(1)将吡嗪稠环芳烃化合物与导电剂、粘结剂、溶剂混合均匀，形成电极浆料，其中溶剂包括但不限于去离子水以及N-吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等有机溶剂，吡嗪稠环芳烃化合物、导电剂、粘结剂的质量比例为6:3:1-9:0:1。
(2)将上述混合均匀的电极浆料涂覆在集流体上，形成极片；
(3)将上述极片置于真空烘箱中烘烤干燥，干燥温度为25～200℃，干燥时间为1～36h。
所述基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，其充放电比容量、库伦效率、倍率性能测试等电池性能测试是在三电极体系中进行的。
优选地，所述三电极体系的制备和组装过程如下：
(1)以活性炭与导电剂、粘结剂混合制备活性炭对电极极片；
(2)用隔膜材料将上述制备的基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极和活性炭对电极极片隔开，放入电池壳中，注入上述铵离子水溶液中的一种作为电解液；
(3)插入参比电极，参比电极包括但不限于Ag/AgCl电极、甘汞电极等。
上述三电极体系的制备和组装过程均在室温条件下于大气氛围下完成，无需额外的无水无氧环境。
实施例1
一种基于吡嗪稠环半导体二喹喔啉并[2,3-a:2',3'-c]吩嗪(DQP，结构式如图1所示)的水系铵离子电池电极，具体制备方法如下：将80mg吡嗪稠环芳烃化合物DQAPZ，20mg的碳纳米管，10mg的聚偏氟乙烯粘结剂研磨混合均匀，加入适量N-吡咯烷酮搅拌获得均匀的浆料，均匀的涂在干净的钛箔上，于真空烘箱中60℃干燥12h。
活性炭电极极片的具体制备方法如下：将活性炭与聚偏氟乙烯按9:1加入到N-吡咯烷基酮中，搅拌获得均匀浆料；然后用抽滤的方法将浆料制成碳电极，于真空烘箱中60℃干燥12h。
作为具体实施例，基于DQP的水系铵离子电池电极的三电极体系组装如下：以上述制备的基于DQP的水系铵离子电池电极作为工作电极，玻璃纤维作为隔膜，活性炭电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，将上述电极依次放入电池池体中，加入0.5M的硫酸铵水溶液作为电解液，拧紧电池。
作为具体实施例，基于DQP的水系铵离子电池电极的充放电曲线如图2所示，在-1.0～0.6V(vs.Ag/AgCl)工作区间内，以50mA g-1的电流密度进行充放电测试，放电比容量达到了360mA h g-1，放电比容量达到了355mA h g-1，库伦效率为98.6％。
作为具体实施例，基于DQP的水系铵离子电池电极的倍率性能测试如图3所示，在-1.0～0.6V(vs.Ag/AgCl)工作区间内，以不同的电流密度进行充放电测试；在50、100、200、400、600mA g-1的电流密度下的放电比容量分别达到了355、300、260、220、190mA h g-1。
实施例2
一种基于吡嗪稠环半导体二吡啶并[3',2':5,6；2”,3”:7,8]喹喔啉并[2,3-i]二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪(DPQDPP，结构式如图4所示)的水系铵离子电池电极，具体制备方法如下：将80mg吡嗪稠环芳烃化合物DPQDPP，20mg的碳纳米管，10mg的聚偏氟乙烯粘结剂研磨混合均匀，加入适量N-吡咯烷酮搅拌获得均匀的浆料，均匀的涂在干净的钛箔上，于真空烘箱中60℃干燥12h。
作为具体实施例，基于DPQDPP的水系铵离子电池电极的三电极体系组装如下：以上述制备的基于DPQDPP的水系铵离子电池电极作为工作电极，玻璃纤维作为隔膜，实施例1中的活性炭电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，将上述电极依次放入电池池体中，加入0.5M的硫酸铵水溶液作为电解液，拧紧电池。
作为具体实施例，基于DPQDPP的水系铵离子电池电极的充放电曲线如图5所示，在-1.1～0.7V(vs.Ag/AgCl)工作区间内，以50mA g-1的电流密度进行充放电测试，充电比容量为208mA h g-1，放电比容量为135mA h g-1，库伦效率为65％。

Claims (8)

1.一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，其特征在于以吡嗪稠环芳烃为铵离子存储材料，在铵离子水系电解质溶液和大气环境中即可实现铵离子的电化学插入和脱出；所述的吡嗪稠环芳烃的芳烃分子中至少含有一个吡嗪单元，且为稠环结构；所述的铵离子水系电解质溶液为以硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、碘化铵、溴化铵、三氟甲磺酸铵中的一种或多种配制而成的水溶液，且其中铵盐的浓度为0.1M-21M。
2.根据权利要求1所述的一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，其特征在于所述的吡嗪稠环芳烃包括但不限于以下结构通式的一种：
Figure FDA0002496117970000011
结构通式中Ar基团包括芳烃和杂环芳烃，其中Ar1、Ar2和Ar3基团可以相同也可以不同；R基团包括H、卤素、烷基、卤代烷基、氨基、羟基、烷氧基、巯基、酯基、酰基、氰基、磺酸基、芳烃、杂环芳烃，其中R1和R2基团可以相同也可以不同。
3.根据权利要求2所述的一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，其特征在于所述的芳烃为单环或稠环芳烃，包括但不限于苯、萘、蒽、菲、芘、苝、芴及其含取代基的衍生物。
4.根据权利要求2所述的一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极，其特征在于所述的杂环芳烃为单环或稠环杂环芳烃，包括但不限于吡咯、呋喃、噻吩、噻唑、二唑、三唑、吡啶、嘧啶、哒嗪、吡嗪、喹啉、异喹啉、喹喔啉、酞嗪、苯并噻唑、苯并二唑、菲罗啉、咔唑、磷芴、硅芴、吩噻嗪及其含取代基的衍生物，所述的取代基包括但不限于卤素、烷基、卤代烷基、氨基、羟基、烷氧基、巯基、酯基、酰基、氰基、磺酸基、芳香基或杂环芳香基。
5.一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将吡嗪稠环芳烃化合物与导电剂、粘结剂、溶剂混合均匀，形成电极浆料；吡嗪稠环芳烃化合物、导电剂、粘结剂的质量比例为6:3:1-9:0:1；
步骤2：将上述混合均匀的电极浆料涂覆在集流体上，形成极片；
步骤3：将上述极片置于真空烘箱中烘烤干燥，干燥温度为25～200℃，干燥时间为1～36h。
6.根据权利要求5所述的一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极的制备方法，其特征在于所述的溶剂为有机溶剂包括但不限于去离子水以及N-吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺。
7.一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极的测试方法，其特征在于在三电极体系中进行的，所述的三电极体系制备和组装过程如下：
步骤1：以活性炭与导电剂、粘结剂混合制备活性炭对电极极片；
步骤2：用隔膜材料将制备的基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极和活性炭对电极极片隔开，放入电池壳中，注入铵离子水系电解质溶液中的一种作为电解液；
步骤3：插入参比电极；
步骤4：进行电池性能测试。
8.根据权利要求7所述的一种基于吡嗪稠环半导体的水系铵离子电池电极的测试方法，其特征在于所述的参比电极包括但不限于Ag/AgCl电极、甘汞电极。
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