CN111574407A - 一种氟碳基阳离子表面活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟碳基阳离子表面活性剂及其制备方法和应用，方法包括：1)将双季戊四醇溶于第一溶剂，加入三乙胺搅拌加热至50～60℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟，滴加完毕，继续升温至75～85℃，搅拌反应4～6h；洗涤、萃取得淡黄色固体；2)将得到的淡黄色固体溶于第二溶剂，待全部溶化后加入粉末状氢氧化钠在25～35℃下搅拌反应0.5～1h，然后将溶有羟丙基季铵盐的溶剂溶液一次加入四口瓶中并升温到75～85℃，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，得固体为产物；3)将得到的固体产物加入催化剂和第三溶剂，并滴加二异氰酸酯，反应温度为40～60℃，反应3～5h，干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂。该表面活性剂解决了当玻璃表面温度达到周围大气的露点以下时，有水雾在表面析出的问题。

Description

一种氟碳基阳离子表面活性剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及阳离子表面活性剂制备技术领域，具体涉及一种氟碳基阳离子表面活性剂及其制备方法和应用
背景技术
透明树脂镜片被广泛的运用于日常生活、工业生产、科学研究和医疗应用等多个领域，目前较为常用的透明材料有甲基丙烯酸类酯树脂、苯乙烯类树脂、聚碳酸酯类，这些产品均具有良好的光学性能，已逐步取代无机玻璃，成为目前市场上透明材料的主流。但是，无论何种透明材料，当两侧出现一定的温差时，周围环境的蒸气压比基材表面的水分饱和蒸气压高时，水汽就会向透明基材表面聚集并会以小水珠的形式析出形成水雾，微小水珠对光线会造成漫反射，明显降低透明基材表面的透光率。针对上述问题，需要制备出具有防雾效果的材料。
发明内容
为解决现有技术中，透明镜片使用时，由于温差引起的光线漫反射，透明基材料透光率降低的问题。本发明的目的在于提供一种氟碳基阳离子表面活性剂及其制备方法和应用。该表面活性剂防雾剂，本发明选择短碳链的全氟戊酰氟和双季戊四醇为原料，并通过二异氰酸酯连接生成氟碳基阳离子表面活性剂。此发明解决了因氟碳链段较短而表面活性不够高的问题，该二异氰酸酯交联型氟碳阳离子表面活性剂用作防雾剂提高了树脂镜片的防雾性能。
本发明所采用的技术方案是：
一种氟碳基阳离子表面活性剂，所述阳离子表面活性剂结构式为：
Figure BDA0002514245990000021
一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将双季戊四醇溶于第一溶剂，加入三乙胺搅拌加热至50～60℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟，滴加完毕，继续升温至75～85℃，搅拌反应4～6h；洗涤、萃取得淡黄色固体。
2)将得到的淡黄色固体溶于第二溶剂，待全部溶化后加入粉末状氢氧化钠在25～35℃下搅拌反应0.5～1h，然后将溶有羟丙基季铵盐的溶剂溶液一次加入四口瓶中并升温到75～85℃，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，得固体为产物；
3)将得到的固体产物加入催化剂和第三溶剂，并滴加二异氰酸酯，反应温度为40～60℃，反应3～5h，干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，所述双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:(3～3.2)。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，所得产物先用HCl溶液洗涤，再用NaHCO3溶液洗涤，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得淡黄色固体；所述HCl和NaHCO3的浓度均为5wt％。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，所述第一溶剂为二甲基甲酰胺。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，所述羟丙基季铵盐为3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵，所得淡黄色固体与3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:(2～2.2)。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，所述的第二溶剂为二甲基亚砜。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加质量分数为0.5wt％。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，所述的第三溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，第三溶剂的质量占比70～80wt％。
一种氟碳基阳离子表面活性剂作为防雾剂的应用，将氟碳基阳离子表面活性剂混进树脂中成型后，做成防雾树脂镜片。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
因为玻璃表面一般带负电，所以采用了附着能力较大的阳离子表面活性剂。本发明选择了含有短碳链的全氟戊酰氟和双季戊四醇为基础原料，并通过二异氰酸酯连接生成氟碳基阳离子表面活性剂。该表面活性剂防雾剂是指一种涂于玻璃或塑料表面，即能在较长时间内防止水雾形成的物质。涂用防雾剂后可以使玻璃不再受外界环境(天气、温度和湿度)的影响，而始终保持清晰透明。该表面活性剂应用于防雾剂原料廉价，操作简易，生产工艺简单，防雾效果好。
该表面活性剂作为防雾剂的应用解决了当玻璃表面温度达到周围大气的露点以下时，有水雾在表面析出的问题。
附图说明：
图1实施例3中所得氟碳基阳离子表面活性剂合成机理图；
图2实施例3中所得氟碳基阳离子表面活性剂的核磁氢谱；
图3实施例3中所得氟碳基阳离子表面活性剂的耐温图；
图4实施例3种所得氟碳基阳离子表面活性剂作为防雾剂的透光率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种氟碳基阳离子表面活性剂，该表活剂具有以下结构式：
Figure BDA0002514245990000041
具体的，一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至50～60℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。其中所述双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:(3～3.2)。滴加完毕，继续升温至75～85℃，搅拌反应4～6h；所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。
(2)将步骤1中所得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在25～35℃下搅拌反应0.5～1h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到75～85℃，其中所得淡黄色固体与3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:(2～2.2)，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。
(3)将步骤2中的固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，40～60℃，反应3～5h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)。
将得到的氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)利用刮涂法或提拉法均匀涂覆树脂镜片，然后放入25℃的烘箱中，缓慢升温至60-100℃，恒温6-12小时，取出树脂镜片降至室温后，完成镀膜及固化，得到防雾树脂镜片。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥的250mL四口烧瓶中，将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至55℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:3。滴加完毕，继续升温至80℃，搅拌反应5h。所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。将得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在30℃下搅拌反应0.5h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到80℃，所得淡黄色固体与3-氯-2羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:2，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。将固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，50℃下反应3h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)，得到固体0.008mol，计算产率为80％。。
将得到的氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)利用刮涂法或提拉法均匀涂覆树脂镜片，然后放入25℃的烘箱中，缓慢升温至60-100℃，恒温6-12小时，取出树脂镜片降至室温后，完成镀膜及固化，得到防雾树脂镜片。
实施例2
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥的250mL四口烧瓶中，将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至55℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:3.1。滴加完毕，继续升温至80℃，搅拌反应5h。所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。将得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在30℃下搅拌反应0.5h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到80℃，所得淡黄色固体与3-氯-2羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:2，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。将固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，50℃下反应3h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)，得到固体0.0075mol，计算产率为75％。
将得到的氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)利用刮涂法或提拉法均匀涂覆树脂镜片，然后放入25℃的烘箱中，缓慢升温至60-100℃，恒温6-12小时，取出树脂镜片降至室温后，完成镀膜及固化，得到防雾树脂镜片。
实施例3
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥的250mL四口烧瓶中，将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至55℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:3.2。滴加完毕，继续升温至80℃，搅拌反应5h。所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。将得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在30℃下搅拌反应0.5h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到80℃，所得淡黄色固体与3-氯-2羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:2，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。将固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，50℃下反应3h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)，得到固体0.0079mol，计算产率为79％。。
将得到的氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)利用刮涂法或提拉法均匀涂覆树脂镜片，然后放入25℃的烘箱中，缓慢升温至60-100℃，恒温6-12小时，取出树脂镜片降至室温后，完成镀膜及固化，得到防雾树脂镜片。
实施例4
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥的250mL四口烧瓶中，将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至55℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:3.2。滴加完毕，继续升温至80℃，搅拌反应5h。所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。将得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在30℃下搅拌反应0.5h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到80℃，所得淡黄色固体与3-氯-2羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:2.2，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。将固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，50℃下反应3h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥的250mL四口烧瓶中，将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至55℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:(3～3.2)。滴加完毕，继续升温至80℃，搅拌反应5h。所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。将得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在30℃下搅拌反应0.5h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到80℃，所得淡黄色固体与3-氯-2羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:(2～2.2)，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。将固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，50℃下反应3h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)，得到固体0.0078mol，计算产率为78％。
将得到的氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)利用刮涂法或提拉法均匀涂覆树脂镜片，然后放入25℃的烘箱中，缓慢升温至60-100℃，恒温6-12小时，取出树脂镜片降至室温后，完成镀膜及固化，得到防雾树脂镜片。
实施例5
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管(上端装一无水CaCl2干燥管)干燥的250mL四口烧瓶中，将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至55℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:3.1。滴加完毕，继续升温至80℃，搅拌反应5h。所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。将得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在30℃下搅拌反应0.5h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到80℃，所得淡黄色固体与3-氯-2羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:2.1，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。将固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，50℃下反应3h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)，得到固体0.0077mol，计算产率为77％。
将得到的氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)利用刮涂法或提拉法均匀涂覆树脂镜片，然后放入25℃的烘箱中，缓慢升温至60-100℃，恒温6-12小时，取出树脂镜片降至室温后，完成镀膜及固化，得到防雾树脂镜片。
为了表征氟碳基阳离子表面活性剂的结构特征，对实施例3中合成的氟碳基阳离子表面活性剂进行了核磁氢谱测试，结果如图2所示。
图2实施例3中所得一种氟碳基阳离子表面活性剂的核磁氢谱。
1H NMR(300MHz，DMSO)：δ6.76(s，2H)，5.80(s，8H)，5.37(s，4H)，4.42(t，16H)，3.94(s，8H)，3.79(s，8H)，3.63(q，8H)，3.50～3.41(m，8H)，3.30(s，36H)，3.20～3.15(m，4H)，1.50(t，4H)，1.40～1.25(m，4H)ppm。
由图2可知本发明成功制备了具有目标结构的氟碳基阳离子表面活性剂。
由于制作过程温度可达100℃，为了表征氟碳基阳离子表面活性剂的耐温性能，对实施例3中合成的氟碳基阳离子表面活性剂进行了不同温度下处理4h后的表面张力测试，结果如图3所示。
由图3可以得出，在50℃～200℃的温度范围内，温度对氟碳基阳离子表面活性剂的影响较小，这是由于表面活性剂中含有氟元素，氟碳链憎水基取代碳氢链的憎水基后，由于C-F键的键能大于C-H键的键能，因此C-F键要比C-H键稳定，不易断裂。又由于氟原子取代氢原子后，氟原子的体积比氢原子大，使得C-C键因氟原子的屏蔽作用而得到保护，所以使原来键能不太高的C-C键也稳定了，这样使得氟碳基阳离子表面活性剂具有较好的耐高温性。
为了表征氟碳基阳离子表面活性剂作为玻璃表面防雾剂的透光性能，对实施例3中合成的氟碳基阳离子表面活性剂进行了透光率实验，结果如图4所示。
由图4可知，把涂有防雾剂涂片与没涂防雾剂玻璃透光率进行比较，发现他们的透光率几乎接近。说明本防雾剂对玻璃的透光率影响很小。
为了表征氟碳基阳离子表面活性剂作为玻璃表面防雾剂的防雾性能，对实施例3中合成的氟碳基阳离子表面活性剂进行了防雾能力测试，结果如表1所示。
表1防雾膜防雾等级测定
Figure BDA0002514245990000111
实施例6
(1)将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至50℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。其中所述双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:3。滴加完毕，继续升温至75℃，搅拌反应4h；所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。
(2)将步骤1中所得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在25℃下搅拌反应0.5h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到75℃，其中所得淡黄色固体与3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:2，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。
(3)将步骤2中的固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N,N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，40℃，反应3h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)。
实施例7
(1)将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至60℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。其中所述双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:3.2。滴加完毕，继续升温至85℃，搅拌反应6h；所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。
(2)将步骤1中所得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在35℃下搅拌反应1h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到85℃，其中所得淡黄色固体与3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:2.2，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。
(3)将步骤2中的固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N,N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，60℃，反应5h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)。
实施例8
(1)将双季戊四醇溶于二甲基甲酰胺得到双季戊四醇溶液，加入三乙胺搅拌加热至50～60℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟。其中所述双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:3.1。滴加完毕，继续升温至83℃，搅拌反应5h；所得产物先用5％HCl溶液洗涤2次，再用5％NaHCO3溶液洗涤1次，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色固体。
(2)将步骤1中所得到的淡黄色固体溶于二甲基亚砜(DMSO)加入到四口烧瓶中，待全部溶化后加入约2g的粉末状氢氧化钠在28℃下搅拌反应0.5～1h，然后将溶有3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的二甲基亚砜溶剂的溶液一次加入四口瓶中并升温到79℃，其中所得淡黄色固体与3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:2.1，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，液体为二甲基亚砜和碱的混合物，固体为产物。
(3)将步骤2中的固体产物和0.5wt％二月桂酸二丁基锡的混合物加入烧瓶，加入70wt％的N,N-二甲基甲酰胺溶剂，缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯和产物I的摩尔比为1：2，55℃，反应4h，真空干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂(防雾剂)。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。

Claims (10)

1.一种氟碳基阳离子表面活性剂，其特征在于，所述阳离子表面活性剂结构式为：
Figure FDA0002514245980000011
2.一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将双季戊四醇溶于第一溶剂，加入三乙胺搅拌加热至50～60℃，边搅拌边滴加全氟戊酰氟，滴加完毕，继续升温至75～85℃，搅拌反应4～6h；洗涤、萃取得淡黄色固体；
2)将得到的淡黄色固体溶于第二溶剂，待全部溶化后加入粉末状氢氧化钠在25～35℃下搅拌反应0.5～1h，然后将溶有羟丙基季铵盐的溶剂溶液一次加入四口瓶中并升温到75～85℃，保温一段时间后将反应产物进行抽滤，得固体为产物；
3)将得到的固体产物加入催化剂和第三溶剂，并滴加二异氰酸酯，反应温度为40～60℃，反应3～5h，干燥，得到氟碳基阳离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述双季戊四醇与全氟戊酰氟的摩尔比为1:(3～3.2)。
4.根据权利要求2所述一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所得产物先用HCl溶液洗涤，再用NaHCO3溶液洗涤，经水洗后用乙醚萃取，经分液分离得到上层有机层，减压蒸馏除去溶剂，得淡黄色固体；所述HCl和NaHCO3的浓度均为5wt％。
5.根据权利要求2所述一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述第一溶剂为二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求2所述一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述羟丙基季铵盐为3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵，所得淡黄色固体与3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵的摩尔比为1:(2～2.2)。
7.根据权利要求2所述一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的第二溶剂为二甲基亚砜。
8.根据权利要求2所述一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加质量分数为0.5wt％。
9.根据权利要求2所述一种氟碳基阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的第三溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，第三溶剂的质量占比70～80wt％。
10.权利要求1所述一种氟碳基阳离子表面活性剂作为防雾剂的应用，其特征在于，将氟碳基阳离子表面活性剂混进树脂中成型后，做成防雾树脂镜片。
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