CN111542415A - 研磨垫 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种含有聚氨酯树脂发泡体的研磨垫，所述研磨垫具有研磨面，该研磨面由所述聚氨酯树脂发泡体的表面构成，所述聚氨酯树脂发泡体在25℃下的tanδ为0.24～0.60。

Description

研磨垫
关联申请的相互参照
本申请主张日本专利申请2017-252433号的优先权，并通过引用纳入本申请说明书的记载中。
技术领域
本发明涉及研磨垫。
背景技术
作为对被研磨物(玻璃板等)进行研磨的研磨垫，已知由聚氨酯树脂发泡体形成的研磨垫(例如，专利文献1等)。
现有技术文献
专利文献1：日本国特开2007-250166号公报
发明的概要
发明欲解决的课题
近年，对高效率研磨被研磨物、以及提高被研磨物的平坦性的要求变得比以往更高。
发明内容
发明欲解决的课题
因此，本发明鉴于上述要求点，其课题在于提供一种研磨垫，该研磨垫能够提高研磨速度，同时能够提高被研磨物的平坦性。
用于解决课题的手段
本发明的研磨垫是含有聚氨酯树脂发泡体的研磨垫，所述研磨垫具有：
研磨面，
该研磨面由所述聚氨酯树脂发泡体的表面构成，
所述聚氨酯树脂发泡体在25℃下的tanδ为0.24～0.60。
附图说明
图1是表示测定切削速度时的研磨垫中的测定点的图。
具体实施方式
以下，说明本发明的一个实施方式。
本实施方式的研磨垫是包含具有聚氨酯树脂的聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
另外，本实施方式的研磨垫具有研磨面，且该研磨面由所述聚氨酯树脂发泡体的表面构成。
所述聚氨酯树脂发泡体，重要的是其在25℃下的tanδ为0.24～0.60，优选25℃下的tanδ为0.26～0.55，更优选25℃下的tanδ为0.28～0.53。
此外，25℃下的tanδ是指25℃下的耗能模量E”相对于25℃下的储能模量E’的比。
另外，所述聚氨酯树脂发泡体在45℃下的储能模量E’优选为0.5×107～5.0×107Pa，更优选为0.7×107～4.0×107Pa。
而且，所述聚氨酯树脂发泡体在65℃下的储能模量E’优选为0.3×107～5.0×107Pa，更优选为0.5×107～3.0×107Pa。
此外，储能模量E’及耗能模量E”能够根据JIS K7244-4：1999《塑料-动态力学特性的试验方法-第4部：拉伸振动-非共振法》并在以下的条件下进行测定。
测定温度范围：0℃～100℃
升温速度：5℃/min
频率：1Hz
捻度：0.5％
另外，所述聚氨酯树脂发泡体的气泡直径的平均值优选为60～140μm。
而且，所述聚氨酯树脂发泡体的气泡直径的变异系数优选为0.4～0.6。
此外，气泡直径的平均值及气泡直径的变异系数能够使用X射线CT扫描装置(例如，大和科学股份公司生产的TDM1000H-I)并以如下方式求出。
即，对被包含在聚氨酯树脂发泡体的测定对象范围(例如，0.7mm×1.6mm×1.6mm)内的各气泡的体积进行测定，并将与该体积相同体积的正球体的直径作为各气泡的直径。
然后，根据各气泡的直径求出直径的算术平均值，并将其作为气泡直径的平均值。另外，根据各气泡的直径求出直径的变异系数，并将其作为气泡直径的变异系数。
在所述聚氨酯树脂发泡体中，气泡在与所述研磨面垂直的剖面中呈圆形。
此外，“在所述聚氨酯树脂发泡体中，气泡在与所述研磨面垂直的剖面中呈圆形”是指，“所述聚氨酯树脂发泡体，其下述式(1)所示的气泡的长度的纵横比的平均值为3/5～5/3。”。
气泡的长度的纵横比的平均值＝与研磨面垂直的方向的气泡的长度/与研磨面平行的方向的气泡的长度···(1)
此外，气泡的长度的纵横比的平均值能够使用X射线CT扫描装置(例如，大和科学股份公司生产的TDM1000H-I)并以如下方式求出。
即，首先，对垂直于研磨面的方向的聚氨酯树脂发泡体的剖面图像进行拍摄，任意选取100个在该图像中所观察到的气泡，并对各气泡求出“垂直于研磨面的方向的气泡的长度”及“平行于研磨面的方向的气泡的长度”，并求出气泡的长度的纵横比。
然后，对这些气泡的长度的纵横比进行算术平均，将该算术平均值作为“气泡的长度的纵横比的平均值”。
此外，在剖面图像的气泡的外侧轮廓线上，选取垂直于研磨面的方向上相互距离最大的两点，并将该两点间的距离作为“垂直于研磨面的方向的气泡的长度”。另外，在剖面图像的气泡的外侧轮廓线上，选取平行于研磨面的方向上相互距离最大的两点，并将该两点间的距离作为“平行于研磨面的方向的气泡的长度”。
而且，所述聚氨酯树脂发泡体的视密度优选为0.4～0.6g/cm3。
此外，视密度能够基于JIS K7222：2005测定。
上述聚氨酯树脂具有：包含活性氢的化合物(以下，也称作“活性氢化合物”)的第1结构单元、及包含异氰酸基的化合物(以下，也称作“异氰酸酯化合物”)的第2结构单元。
另外，上述聚氨酯树脂为以下结构，即活性氢化合物与异氰酸酯化合物进行尿烷键结合，从而成为活性氢化合物的第1结构单元与异氰酸酯化合物的第2结构单元交替重复的结构。
上述活性氢化合物为分子内具有可与异氰酸基反应的活性氢基的有机化合物。作为该活性氢基，具体来说，可列举羟基、伯胺基、仲胺基、硫醇基等官能团，上述活性氢化合物可在分子中仅具有一种该官能团，也可以在分子中具有多种该官能团。
作为上述活性氢化合物，例如可使用分子中具有多个羟基的多元醇化合物、分子内具有多个伯胺基或仲胺基的多胺化合物等。
作为上述多元醇化合物，可列举多元醇单体、多元醇聚合物。
作为上述多元醇单体，例如可列举：1,4-苯二甲醇、1,4-双(2-羟基乙氧基)苯、乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇等的直链脂肪族二醇；且可列举：新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,8-辛二醇等的支链脂肪族二醇；且可列举：1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、氢化双酚A等的脂环族二醇；且可列举：甘油、三羟甲基丙烷、三羟丁基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇等的多官能多元醇等。
作为上述多元醇单体，从反应时的强度容易变得更高、所制造的包含发泡聚氨酯的研磨垫的刚性容易变得更高、及相对廉价等观点出发，优选为乙二醇、二甘醇。
作为上述多元醇聚合物，可列举：聚酯多元醇、聚酯聚碳酸酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇等。
另外，作为多元醇聚合物，也可列举分子中具有三个以上羟基的多官能多元醇聚合物。
作为上述聚酯多元醇，可列举：聚己二酸乙二酯二醇、聚己二酸丙二酯二醇、聚己内酯多元醇、聚己二酸六亚甲基酯二醇等。
作为上述聚酯聚碳酸酯多元醇，例如可列举聚己内酯多元醇等的聚酯二醇与碳酸烷二酯的反应产物，另外还可列举使将碳酸乙二酯与多元醇进行反应而得到的反应混合物进一步与有机二羧酸反应而获得的反应产物。
作为上述聚醚多元醇，可列举：聚四亚甲基醚二醇(PTMG)、聚丙二醇(PPG)、聚乙二醇(PEG)、环氧乙烷加成聚丙烯多元醇等。
作为上述聚碳酸酯多元醇，可列举1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二甘醇、聚乙二醇、聚丙二醇、或聚四亚甲基醚二醇等二醇与碳酰氯、碳酸二芳基酯(例如碳酸二苯酯)或环式碳酸酯(例如碳酸丙二酯)的反应产物等。
作为上述多元醇化合物，此外也可列举：二甘醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、分子量400以下的聚乙二醇等。
作为上述多胺化合物，可列举：4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)、4,4'-亚甲基二苯胺、三亚甲基双(4-氨基苯甲酸酯)、2-甲基4,6-双(甲硫基)苯-1,3-二胺、2-甲基4,6-双(甲硫基)-1,5-苯二胺、2,6-二氯-对苯二胺、4,4'-亚甲基双(2,3-二氯苯胺)、3,5-双(甲硫基)-2,4-甲苯二胺、3,5-双(甲硫基)-2,6-甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺、三亚甲基二醇-二-对氨基苯甲酸酯、1,2-双(2-氨基苯硫基)乙烷、4,4'-二氨基-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯甲烷等。
作为上述聚异氰酸酯，可列举：聚异氰酸酯、聚异氰酸酯聚合物。
作为上述聚异氰酸酯，可列举：芳香族二异氰酸酯、脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯等。
作为上述芳香族二异氰酸酯，可列举：甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,5-萘二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、1,3-苯二异氰酸酯、1,4-苯二异氰酸酯。另外，作为上述芳香族二异氰酸酯，还可列举：二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的改性物等。
作为二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的改性物，例如可列举：碳化二亚胺改性物、氨基甲酸酯改性物、脲基甲酸酯改性物、脲改性物、缩二脲改性物、异氰尿酸酯改性物、噁唑烷酮改性物等。作为该改性物，具体而言，例如可列举碳化二亚胺改性二苯甲烷二异氰酸酯(碳化二亚胺改性MDI)。
作为上述脂肪族二异氰酸酯，例如可列举：二异氰酸乙二酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等。
作为上述脂环族二异氰酸酯，例如可列举：1,4-环己烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烯二异氰酸酯、亚甲基双(4,1-亚环己基)＝二异氰酸酯等。
作为上述聚异氰酸酯聚合物，可列举多元醇与芳香族二异氰酸酯、脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯中的至少任一种二异氰酸酯键结合而成的聚合物等。
从提高聚氨酯树脂发泡体在25℃下的tanδ的观点出发，所述聚氨酯树脂优选含有聚丙二醇(PPG)作为结构单元。
另外，所述聚氨酯树脂含有聚丙二醇(PPG)作为结构单元，由此，具有较脆的构造，其结果为具有提高研磨垫在修整时的切削速度的优点。
而且，本实施方式的研磨垫，在使所述聚氨酯树脂为100质量％时，使所述聚氨酯树脂的结构单元中所包含的聚丙二醇(PPG)优选含有30质量％以上，更优选含有40～70质量％，进一步优选含有60～65质量％。
此外，在使聚氨酯树脂为100质量％时的所述聚氨酯树脂的结构单元所包含的聚丙二醇(PPG)的含有比例，能够通过以下方式求出。
首先，将聚氨酯树脂发泡体溶解在极性溶剂(重DMF，重DMSO等)中获得溶解物。接下来，通过1H-NMR对该溶解物进行分析，由此对聚丙二醇(PPG)进行定量，并求出所述聚丙二醇(PPG)的含有比例。
另外，作为所述聚丙二醇(PPG)的含有比例的其他的求出方法，还有以下的方法。
首先，利用甲醇对聚氨酯树脂发泡体进行化学分解得到分解物。然后，通过凝胶渗透色谱(GPC)等对该分解物进行分馏并分样，通过1H-NMR或GC-MS对各分样物进行分析，由此对聚丙二醇(PPG)进行定量，并求出所述聚丙二醇(PPG)的含有比例。
本实施方式的研磨垫如上述构成，接下来对本实施方式的研磨垫的制造方法进行说明。
在本实施方式的研磨垫的制造方法中，制造具有聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
另外，在本实施方式的研磨垫的制造方法中，将具有作为末端基的异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物与稳泡剂进行混合，由此得到空气作为气泡而分散的分散液。
然后，将分散液与在分子内含有多个活性氢的作为活性氢有机化合物的固化剂进行混合并聚合，由此，能够得到具有聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
作为所述稳泡剂，能够列举硅系表面活性剂、氟系表面活性剂、离子表面活性剂等。
另外，还可以通过以下的方法制造具有聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
即，将具有作为末端基的异氰酸基的氨基甲酸酯预聚物、水和催化剂进行混合，并由此使作为氨基甲酸酯预聚物的末端基的异氰酸基与水发生反应而生成CO2，得到CO2作为气泡而分散的分散液。
然后，将分散液与在分子内含有多个活性氢的作为活性氢有机化合物的固化剂进行混合并聚合，由此，能够得到具有聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
所述催化剂为用于促进异氰酸基与水的反应的物质，作为所述催化剂能够列举叔胺催化剂、金属系催化剂等。
作为通过本实施方式的研磨垫进行研磨的被研磨物，能够列举光学材料、半导体设备、硬盘、玻璃板、硅片等。
另外，本实施方式的研磨垫优选适用于抛光、精密研磨等。
本实施方式的研磨垫以上述方式构成，因此具有以下的优点。
即，本实施方式的研磨垫是含有聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。本实施方式的研磨垫具有研磨面，该研磨面由所述聚氨酯树脂发泡体的表面构成。所述聚氨酯树脂发泡体在25℃下的tanδ为0.24～0.60。
在该研磨垫中，因所述tanδ较大(0.24以上)，因此，能够抑制研磨时的被研磨物的细微振动，而且，能够抑制研磨时的被研磨物的阻尼(damping)。其结果为，在研磨时容易使研磨垫与被研磨物紧密贴合。
因此，该研磨垫能够提高研磨速度，并且能够提高平坦性。
此外，本发明的研磨垫不限于上述实施方式。另外，本发明的研磨垫不限于上述的作用效果。而且，本发明的研磨垫在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种变更。
实施例
接下来，列举实施例以及比较例进一步具体说明本发明。
(实施例1)
将下述表1所示的预聚物、水和催化剂按下述表1的配合比例在70℃下进行混合，并由此使作为预聚物的末端基的异氰酸基与水发生反应而生成CO2，从而得到CO2作为气泡而分散的分散液。
接下来，对该分散液和固化剂进行混合并聚合，由此得到作为聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
此外，下述表1的材料具体为以下的材料。
·预聚物1：通过使聚丙二醇(PPG)与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应而得到的氨基甲酸酯预聚物(含有作为末端基的异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物)(NCO wt％：5.80)(TakenateL1150，三井化学公司生产)
·预聚物2：通过使聚四亚甲基醚乙二醇(PTMG)与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应而得到的氨基甲酸酯预聚物(含有作为末端基的异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物)(NCO wt％：6.00)(TakenateL2695，三井化学公司生产)
·预聚物3：通过使聚四亚甲基醚乙二醇(PTMG)与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应而得到的氨基甲酸酯预聚物(含有作为末端基的异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物)(NCO wt％：4.31)(TakenateL2690，三井化学公司生产)
·固化剂：MOCA(4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺))
·稳泡剂：硅系表面活性剂(Tegostab B8465，Evonik公司生产)
·催化剂：叔胺系催化剂(TOYOCATL33，Tosoh公司生产)
另外，下述表1的PPG的浓度是指，在使聚氨酯树脂为100质量％时，所述聚氨酯树脂的结构单元中所含有的聚丙二醇(PPG)的浓度。
(实施例2)
除了下述表1所示的材料及配方以外，以与实施例1同样的方式得到作为聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
(实施例3)
将下述表1所示的预聚物和稳泡剂按下述表1的配合比例在70℃下进行混合，由此，得到空气作为气泡而分散的分散液。
接下来，对该分散液和固化剂进行混合并聚合，由此得到作为聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
(实施例4、5、比较例1、2)
除了下述表1所示的材料及配方以外，以与实施例3同样的方式得到作为聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
(比较例3)
准备市售的作为聚氨酯树脂发泡体的研磨垫。
(D硬度)
D硬度以JIS K6253-1997为基准测定。
具体来说，将聚氨酯发泡体切割成2cm×2cm(厚度：任意)的大小并将其作为硬度测定用样品，将该硬度测定用样品在温度23℃±2℃、湿度50％±5％的环境下静置16小时。
这里，在硬度测定用样品的厚度为6mm以上的情况下，利用硬度计(高分子仪表公司生产，ASKER D型硬度计)对该硬度测定用样品的硬度进行了测定。
而在硬度测定用样品的厚度不足6mm的情况下，将多个硬度测定用样品在厚度方向上重叠，使重叠后的硬度测定用样品的合计厚度为6mm以上，并利用硬度计(高分子仪表公司生产，ASKER D型硬度计)对重叠后的硬度测定用样品的硬度进行了测定。
(视密度、tanδ及E’)
另外，关于视密度、tanδ、及E’，通过上述的方法进行了测定。
(切削速度)
将实施例及比较例的研磨垫加工成图1所示的甜甜圈状(外径：240mm，内径：90mm，厚度：约2.0mm)，另外，将图1所示的点的位置作为测定点(12处)，在该测定点形成
Figure BDA0002554212510000081
约3mm的贯穿孔，得到试验体。
然后，通过双面胶带将所述试验体粘贴在研磨装置(Ecomet2000)的压盘上，利用深度计在所述贯穿孔中测定试验体的厚度。
然后，以下述切削条件对垫的表面进行切削。
垫调节器：AD3BI-100530-3(kinik公司生产的DiaGrid
Figure BDA0002554212510000082
4inch)
条件
Weight：35g/cm2
压盘转速：50rpm
磨头转速：60rpm
修整时间：30min
水的流量：100mL/min
所述切削后，利用深度计在所述贯穿孔内对试验体的厚度进行了测定。
然后，根据试验体各点在切削前后的厚度差求出各点的切削速度(μm/hr)，根据各点的切削速度求出切削速度的算术平均值并将其作为研磨垫的切削速度(μm/hr)。
表1
Figure BDA0002554212510000091
(研磨试验)
利用实施例及比较例的研磨垫，并在下述条件下对被研磨物进行研磨，求出研磨率(RR)、及研磨后的被研磨物的表面粗糙度的算术平均粗糙度(Ra)。此外，通过以下方法求出研磨率、及Ra。
将结果表示在表2中。
＜研磨条件＞
被研磨物：硅裸晶圆(厚度：约760μm)
研磨机：PolishingMachinePNX332B，冈本工作机械制作所公司生产
磨头类型：橡胶
料浆的流量：600mL/min
研磨次数：两次
料浆类型：NP7310x31
研磨时间：3min
压盘/引导部的压力：(150g/cm2)/(200g/cm2)
磨头转速：39rpm
压盘转速：40rpm
＜RR的测定＞
通过将因研磨而减少的厚度除以研磨时间来求得研磨率。
此外，厚度通过Nano-metrics公司生产的nanospecAFT5100来测定。
＜Ra的测定＞
在以下的条件下测定Ra。此外，对第二次研磨后的Ra进行测定。
装置：Bruker公司生产，WykoNT9300
测定模式：PSI
内透镜：×1
物镜：×50
视野范围：94μm×125μm
表2
Figure BDA0002554212510000101
如表1、2所示，在使用实施例的研磨垫的情况下，与使用25℃下的tanδ为0.085、0.221、0.161的比较例的研磨垫的情况相比，研磨速度更高，另外，表面粗糙度的算术平均粗糙度更小。

Claims (8)

1.一种研磨垫，含有聚氨酯树脂发泡体，
所述研磨垫具有研磨面，
该研磨面由所述聚氨酯树脂发泡体的表面构成，
所述聚氨酯树脂发泡体在25℃下的tanδ为0.24～0.60。
2.根据权利要求1所述的研磨垫，其中，
所述聚氨酯树脂发泡体的气泡直径的平均值为60～140μm。
3.根据权利要求1或2所述的研磨垫，其中，
所述聚氨酯树脂发泡体的气泡直径的变异系数为0.4～0.6。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的研磨垫，其中，
在所述聚氨酯树脂发泡体中，气泡在与所述研磨面垂直的剖面中呈圆形。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的研磨垫，其中，
所述聚氨酯树脂发泡体的视密度为0.4～0.6g/cm3。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨垫，其中，
所述聚氨酯树脂发泡体在45℃下的储能模量E’为0.5×107～5.0×107Pa。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的研磨垫，其中，
所述聚氨酯树脂发泡体在65℃下的储能模量E’为0.3×107～5.0×107Pa。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的研磨垫，其中，
所述聚氨酯树脂发泡体含有聚氨酯树脂，
所述聚氨酯树脂含有作为结构单元的聚丙二醇。
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