WO2019131887A1 - 研磨パッド - Google Patents

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polishing
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紳司 清水
善隆 森岡
人美 山崎
美由紀 薄谷
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ニッタ・ハース株式会社
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    • B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
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    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67092—Apparatus for mechanical treatment

Definitions

  • the present invention relates to a polishing pad.
  • a polishing pad formed of a polyurethane resin foam is known as a polishing pad for polishing an object to be polished (glass plate or the like) (for example, Patent Document 1 etc.).
  • this invention makes it a subject to provide the polishing pad which can improve flatness, raising a polishing rate.
  • a polishing pad according to the present invention is a polishing pad comprising a polyurethane resin foam, Has a polished surface, The polishing surface is composed of the surface of the polyurethane resin foam, The polyurethane resin foam has a tan ⁇ at 25 ° C. of 0.24 to 0.60.
  • the polishing pad according to the present embodiment is a polishing pad including a polyurethane resin foam having a polyurethane resin. Moreover, the polishing pad which concerns on this embodiment has a grinding
  • the polyurethane foam preferably has a tan ⁇ at 25 ° C. of 0.24 to 0.60, preferably 0.26 to 0.55, and 0.28 to 0.53. It is more preferable that The tan ⁇ at 25 ° C. means the ratio of the loss modulus E ′ ′ at 25 ° C. to the storage modulus E ′ at 25 ° C.
  • the polyurethane resin foam preferably has a storage elastic modulus E ′ at 45 ° C. of preferably 0.5 ⁇ 10 7 to 5.0 ⁇ 10 7 Pa, more preferably 0.7 ⁇ 10 7 to 4.0 ⁇ It is 10 7 Pa.
  • the polyurethane resin foam preferably has a storage elastic modulus E ′ at 65 ° C. of preferably 0.3 ⁇ 10 7 to 5.0 ⁇ 10 7 Pa, more preferably 0.5 ⁇ 10 7 to 3.0 ⁇ It is 10 7 Pa.
  • storage elastic modulus E 'and loss elastic modulus E' are the following conditions according to JIS K7244-4: 1999 "Plastics-Test method of dynamic mechanical properties-Part 4: Tensile vibration-non-resonance method" It can be measured by Measurement temperature range: 0 ° C to 100 ° C Heating rate: 5 ° C / min Frequency: 1 Hz Strain: 0.5%
  • the polyurethane foam preferably has an average cell diameter of 60 to 140 ⁇ m.
  • the polyurethane resin foam preferably has a variation coefficient of cell diameter of 0.4 to 0.6.
  • the average value of the bubble diameter and the coefficient of variation of the bubble diameter can be determined as follows using an X-ray CT scan apparatus (eg, TDM1000H-I manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.). That is, the volume of each cell contained in the measurement target range (for example, 0.7 mm ⁇ 1.6 mm ⁇ 1.6 mm) of the polyurethane resin foam is measured, and the diameter of a true sphere having the same volume as this volume is measured. Let the diameter of each bubble. Then, the arithmetic mean value of the diameters is obtained from the diameters of the respective bubbles, and this is made the average value of the bubble diameters. Also, the coefficient of variation of the diameter is determined from the diameter of each bubble, and this is used as the coefficient of variation of the bubble diameter.
  • TDM1000H-I manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.
  • the cells have a circular shape in a cross section perpendicular to the polishing surface.
  • the phrase "the bubbles are circular in a cross section perpendicular to the polishing surface in the polyurethane resin foam” means that "the polyurethane resin foam has a length of the bubbles represented by the following formula (1):
  • the average value of the aspect ratio of is 3/5 to 5/3.
  • Average value of aspect ratio of bubble length bubble length in the direction perpendicular to the polishing surface / bubble length in the direction parallel to the polishing surface (1)
  • the average value of the aspect ratio of the bubble length can be determined as follows using an X-ray CT scanner (for example, TDM1000H-I manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.).
  • a cross-sectional image of the polyurethane resin foam in a direction perpendicular to the polishing surface is taken, and 100 bubbles randomly observed in this image are selected, and for each bubble, “direction perpendicular to the polishing surface”.
  • the length of the bubble and the length of the bubble in the direction parallel to the polishing surface are determined, and the aspect ratio of the bubble length is determined.
  • the aspect ratio of the length of these bubbles is arithmetically averaged, and this arithmetic average value is taken as "an average value of the aspect ratios of bubble length".
  • the polyurethane resin foam preferably has an apparent density of 0.4 to 0.6 g / cm 3 .
  • the apparent density can be measured based on JIS K7222: 2005.
  • the polyurethane resin is a second component of a first structural unit of a compound containing active hydrogen (hereinafter also referred to as “active hydrogen compound”) and a compound containing an isocyanate group (hereinafter also referred to as “isocyanate compound”). And a configuration unit.
  • the polyurethane resin has a structure in which an active hydrogen compound and an isocyanate compound form a urethane bond, and a first structural unit of the active hydrogen compound and a second structural unit of the isocyanate compound are alternately repeated.
  • the active hydrogen compound is an organic compound having an active hydrogen group capable of reacting with an isocyanate group in the molecule.
  • Specific examples of the active hydrogen group include functional groups such as a hydroxy group, a primary amino group, a secondary amino group, and a thiol group, and the active hydrogen compound has the functional group in the molecule. It may have only one type, and may have a plurality of types of the functional group in the molecule.
  • the active hydrogen compound for example, a polyol compound having a plurality of hydroxy groups in the molecule, a polyamine compound having a plurality of primary amino groups or secondary amino groups in the molecule, and the like can be used.
  • polyol compound examples include polyol monomers and polyol polymers.
  • polyol monomer examples include 1,4-benzenedimethanol, 1,4-bis (2-hydroxyethoxy) benzene, ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, 1,3-butanediol, 1 Straight-chain aliphatic glycols such as 3,5-pentanediol, 3-methyl-1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,8-octanediol, 1,9-nonanediol, etc .; neopentyl Glycol, 3-methyl-1,5-pentanediol, 2-methyl-1,3-propanediol, 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol, 2-methyl-1,8-octanediol, etc.
  • Branched aliphatic glycols, 1,4-cyclohexanediol, 1,4-cyclohexane Nord include alicyclic diols such as hydrogenated bisphenol A, glycerol, trimethylolpropane, tributylate trimethylolpropane, pentaerythritol, and the like polyfunctional polyols sorbitol and the like.
  • ethylene glycol and diethylene glycol are preferable in that the reaction strength tends to be higher, the rigidity of the produced polishing pad containing the foamed polyurethane tends to be higher, and the cost is relatively low.
  • polyester polyol polyester polycarbonate polyol, polyether polyol, polycarbonate polyol etc.
  • polyol polymer the polyfunctional polyol polymer which has 3 or more of hydroxyl groups in a molecule
  • numerator is also mentioned.
  • polyester polyol examples include polyethylene adipate glycol, polybutylene adipate glycol, polycaprolactone polyol, and polyhexamethylene adipate glycol.
  • polyester polycarbonate polyol examples include a reaction product of a polyester glycol such as polycaprolactone polyol and an alkylene carbonate, and a reaction mixture obtained by reacting ethylene carbonate with a polyhydric alcohol is further organic dicarboxylic acid. The reaction product reacted with is also mentioned.
  • polyether polyol examples include polytetramethylene ether glycol (PTMG), polypropylene glycol (PPG), polyethylene glycol (PEG), ethylene oxide-added polypropylene polyol and the like.
  • polycarbonate polyol a diol such as 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, diethylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, or polytetramethylene ether glycol, phosgene, diallyl carbonate (For example diphenyl carbonate) or reaction products with cyclic carbonate (for example propylene carbonate) and the like.
  • diol such as 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, diethylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, or polytetramethylene ether glycol, phosgene, diallyl carbonate (For example diphenyl carbonate) or reaction products with cyclic carbonate (for example propylene carbonate) and the like.
  • polyol compound examples include diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, polyethylene glycol having a molecular weight of 400 or less, and the like.
  • polyamine compound examples include 4,4′-methylenebis (2-chloroaniline) (MOCA), 4,4′-methylenedianiline, trimethylene bis (4-aminobenzoate), 2-methyl 4,6-bis ( (Methylthio) benzene-1,3-diamine, 2-methyl 4,6-bis (methylthio) -1,5-benzenediamine, 2,6-dichloro-p-phenylenediamine, 4,4'-methylenebis (2,3 -Dichloroaniline), 3,5-bis (methylthio) -2,4-toluenediamine, 3,5-bis (methylthio) -2,6-toluenediamine, 3,5-diethyltoluene-2,4-diamine, 3,5-diethyltoluene-2,6-diamine, trimethylene glycol-di-p-aminobenzoate, 1,2-bis (2-aminophenyne Thio) ethane, 4,4'-diamin
  • polyisocyanate examples include polyisocyanate and polyisocyanate polymer.
  • polyisocyanate aromatic diisocyanate, aliphatic diisocyanate, alicyclic diisocyanate etc. are mentioned.
  • aromatic diisocyanate examples include tolylene diisocyanate (TDI), 1,5-naphthalene diisocyanate, xylylene diisocyanate, 1,3-phenylene diisocyanate, and 1,4-phenylene diisocyanate.
  • TDI tolylene diisocyanate
  • MDI diphenylmethane diisocyanate
  • MDI diphenylmethane diisocyanate
  • modified products of diphenylmethane diisocyanate include carbodiimide modified products, urethane modified products, allophanate modified products, urea modified products, biuret modified products, isocyanurate modified products, oxazolidone modified products and the like.
  • a modified product specifically, for example, carbodiimide-modified diphenylmethane diisocyanate (carbodiimide-modified MDI) can be mentioned.
  • aliphatic diisocyanates examples include ethylene diisocyanate, 2,2,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate (HDI) and the like.
  • polyisocyanate polymer examples include polymers formed by combining a polyol and at least one of aromatic diisocyanate, aliphatic diisocyanate, and alicyclic diisocyanate.
  • the polyurethane resin preferably contains polypropylene glycol (PPG) as a structural unit.
  • PPG polypropylene glycol
  • the polishing pad according to the present embodiment preferably contains 30% by mass or more, more preferably 40% by mass of polypropylene glycol (PPG) contained in the structural unit of the polyurethane resin, based on 100% by mass of the polyurethane resin. It is contained in an amount of up to 70% by mass, still more preferably 60 to 65% by mass.
  • the content rate of the polypropylene glycol (PPG) contained in the structural unit of the said polyurethane resin in when a polyurethane resin is 100 mass% can be calculated
  • a polyurethane resin foam is chemically decomposed with methanol to obtain a decomposed product.
  • the decomposition product is fractionated by gel permeation chromatography (GPC) or the like and fractionated, and polypropylene glycol (PPG) is quantified by analyzing each fraction by 1 H-NMR or GC-MS. And determining the content ratio of the polypropylene glycol (PPG).
  • the polishing pad according to the present embodiment is configured as described above. Next, a method of manufacturing the polishing pad according to the present embodiment will be described.
  • the polishing pad which has a polyurethane resin foam is manufactured.
  • distributed as air bubbles is obtained by mixing the urethane prepolymer which has an isocyanate group as an end group, and a foam-control agent.
  • a polishing pad which has a polyurethane resin foam can be obtained by mixing and polymerizing a dispersion liquid and the hardening agent which is an active hydrogen organic compound which contains multiple active hydrogen in a molecule
  • the foam stabilizer include silicone surfactants, fluorine surfactants, and ionic surfactants.
  • a polishing pad having a polyurethane resin foam may be manufactured by the following method. That is, by mixing a urethane prepolymer having an isocyanate group as an end group, water, and a catalyst, an isocyanate group which is an end group of the urethane prepolymer is reacted with water to generate CO 2 to generate CO 2. Give a dispersion dispersed as air bubbles. And a polishing pad which has a polyurethane resin foam can be obtained by mixing and polymerizing a dispersion liquid and the hardening agent which is an active hydrogen organic compound which contains multiple active hydrogen in a molecule
  • the catalyst is for promoting the reaction of an isocyanate group with water, and examples of the catalyst include tertiary amine catalysts, metal catalysts and the like.
  • polishing pad according to the present embodiment As an object to be polished by the polishing pad according to the present embodiment, an optical material, a semiconductor device, a hard disk, a glass plate, a silicon wafer, etc. may be mentioned.
  • the polishing pad according to the present embodiment is suitably used for finish polishing, precision polishing, and the like.
  • the polishing pad according to the present embodiment is configured as described above, and thus has the following advantages. That is, the polishing pad according to the present embodiment is a polishing pad containing a polyurethane resin foam.
  • the polishing pad according to the present embodiment has a polishing surface, and the polishing surface is formed of the surface of the polyurethane resin foam.
  • the polyurethane resin foam has a tan ⁇ at 25 ° C. of 0.24 to 0.60.
  • the tan ⁇ is large (0.24 or more)
  • the polishing pad and the object to be polished are easily adhered. Therefore, such a polishing pad can improve flatness while increasing the polishing rate.
  • polishing pad according to the present invention is not limited to the above embodiment. Further, the polishing pad according to the present invention is not limited to the above-described effects. Furthermore, the polishing pad according to the present invention can be variously modified without departing from the scope of the present invention.
  • Example 1 By mixing the prepolymer, water, and catalyst shown in Table 1 below at a blending ratio of Table 1 below at 70 ° C., the isocyanate group as an end group of the prepolymer is reacted with water to produce CO 2 To give a dispersion in which CO 2 was dispersed as bubbles. Next, the dispersion liquid and a curing agent were mixed and polymerized to obtain a polishing pad which is a polyurethane resin foam.
  • Prepolymer 1 Urethane prepolymer obtained by reacting polypropylene glycol (PPG) with tolylene diisocyanate (TDI) (urethane prepolymer having an isocyanate group as an end group) (NCO wt%: 5.80) ( Takenate L1150, manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.
  • Prepolymer 2 Urethane prepolymer obtained by reacting polytetramethylene ether glycol (PTMG) with tolylene diisocyanate (TDI) (urethane prepolymer having an isocyanate group as an end group) (NCO wt%: 6.
  • Prepolymer 3 Urethane prepolymer obtained by reacting polytetramethylene ether glycol (PTMG) with tolylene diisocyanate (TDI) (urethane prepolymer having an isocyanate group as an end group) (NCO wt%: 4.
  • PTMG polytetramethylene ether glycol
  • TDI tolylene diisocyanate
  • NCO wt% 4.
  • concentration of PPG of following Table 1 means the density
  • Example 2 A polishing pad which is a polyurethane resin foam was obtained in the same manner as in Example 1 except that materials and formulations shown in Table 1 below were used.
  • Example 3 By mixing the prepolymer and the foam stabilizer shown in Table 1 below at a blending ratio of Table 1 below at 70 ° C., a dispersion in which air was dispersed as air bubbles was obtained. Next, the dispersion liquid and a curing agent were mixed and polymerized to obtain a polishing pad which is a polyurethane resin foam.
  • Example 4 A polishing pad which is a polyurethane resin foam was obtained in the same manner as in Example 3 except that materials and combinations shown in Table 1 below were used.
  • the D hardness was measured in accordance with JIS K6253-1997. Specifically, a polyurethane foam cut into a size of 2 cm ⁇ 2 cm (thickness: arbitrary) is used as a sample for hardness measurement, and the sample for hardness measurement is subjected to temperature 23 ° C. ⁇ 2 ° C., humidity 50% ⁇ 5%. It left still under the environment of 16 hours.
  • the thickness of the sample for hardness measurement is 6 mm or more
  • the hardness of the sample for hardness measurement was measured by a hardness meter (manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd., Asker D-type hardness meter).
  • the thickness of the hardness measurement sample is less than 6 mm
  • a plurality of hardness measurement samples are stacked in the thickness direction, and the total thickness of the stacked hardness measurement samples is 6 mm or more.
  • the hardness of the sample for hardness measurement was measured by a hardness meter (manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd., Asker D-type hardness meter).
  • the polishing pads of Examples and Comparative Examples were processed into a donut shape as shown in FIG. 1 (outside diameter: 240 mm, inside diameter: 90 mm, thickness: about 2.0 mm), and the positions of the points shown in FIG. (12 points) A through hole having a diameter of about 3 mm was formed at this measurement point to obtain a test body.
  • the test body was attached to the platen of a polishing apparatus (Ecomet 2000) via a double-sided tape, and the thickness of the test body was measured in the through hole using a depth gauge. Then, the surface of the pad was cut under the following cutting conditions.
  • Pad conditioner AD3BI-100530-3 (DiaGrid ⁇ 4 inch manufactured by kinik) Condition Weight: 35g / cm 2 Platen speed: 50 rpm Head speed: 60 rpm Dressing time: 30 min Water flow rate: 100 mL / min After the cutting, the thickness of the test body was measured at the through hole using a depth gauge. Then, the cutting speed ( ⁇ m / hr) at each point is obtained from the difference in thickness of the test body before and after cutting at each point, and the arithmetic average value of the cutting speed is obtained from the cutting speed at each point. ( ⁇ m / hr).
  • Object to be polished Silicon bare wafer (thickness: about 760 ⁇ m) Polishing machine: Polishing machine PNX332B, Okamoto Machine Tool Mfg. Co., Ltd. Head type: Rubber Slurry flow rate: 600 mL / min Number of times of polishing: 2 times Slurry type: NP7310x31 Polishing time: 3 min Platen / guide pressure: (150 g / cm 2 ) / (200 g / cm 2 ) Head speed: 39 rpm Platen speed: 40 rpm
  • the polishing rate was determined by dividing the thickness reduced by polishing by the polishing time.
  • the thickness was measured by Nano spec AFT 5100 manufactured by Nano-metrics.
  • Ra Ra after the second polishing was measured.
  • Equipment Bruker Wyko NT9300 Measurement mode: PSI Internal lens: ⁇ 1 Objective lens: ⁇ 50 Visual field range: 94 ⁇ m ⁇ 125 ⁇ m
  • the tan ⁇ at 25 ° C. is 0.085, 0.221, 0.161 as compared with the case of using the polishing pad of the comparative example.
  • the polishing rate was high, and the arithmetic mean roughness of the surface roughness was small.

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Abstract

本発明は、ポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドであって、研磨面を有し、該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成され、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、２５℃でのｔａｎδが０．２４～０．６０である、研磨パッドである。

Description

研磨パッド 関連出願の相互参照
　本願は、日本国特願２０１７－２５２４３３号の優先権を主張し、引用によって本願明細書の記載に組み込まれる。
　本発明は、研磨パッドに関する。
　被研磨物（ガラス板等）を研磨する研磨パッドとしては、ポリウレタン樹脂発泡体によって形成された研磨パッドが知られている（例えば、特許文献１等）。
日本国特開２００７－２５０１６６号公報
　近年、効率良く被研磨物を研磨することや、被研磨物の平坦性を高めることがこれまで以上に求められている。
　そこで、本発明は、上記要望点に鑑み、研磨速度を高めつつ、平坦性を高めることができる研磨パッドを提供することを課題とする。
　本発明に係る研磨パッドは、ポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドであって、
　研磨面を有し、
　該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成され、
　前記ポリウレタン樹脂発泡体は、２５℃でのｔａｎδが０．２４～０．６０である。
切削速度の測定での研磨パッドにおける測定ポイントを示す図。
　以下、本発明の一実施形態について説明する。
　本実施形態に係る研磨パッドは、ポリウレタン樹脂を有するポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドである。
　また、本実施形態に係る研磨パッドは、研磨面を有し、該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成されている。
　前記ポリウレタン樹脂発泡体は、２５℃でのｔａｎδが、０．２４～０．６０であることが重要であり、０．２６～０．５５であることが好ましく、０．２８～０．５３であることがより好ましい。
　なお、２５℃でのｔａｎδは、２５℃での貯蔵弾性率Ｅ’に対する２５℃での損失弾性率Ｅ’’の比を意味する。
　また、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、４５℃における貯蔵弾性率Ｅ’が、好ましくは０．５×１０７～５．０×１０７Ｐａ、より好ましくは０．７×１０７～４．０×１０７Ｐａである。
　さらに、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、６５℃における貯蔵弾性率Ｅ’が、好ましくは０．３×１０７～５．０×１０７Ｐａ、より好ましくは０．５×１０７～３．０×１０７Ｐａである。
　なお、貯蔵弾性率Ｅ’、及び、損失弾性率Ｅ’’は、ＪＩＳ　Ｋ７２４４－４：１９９９「プラスチック－動的機械特性の試験方法－第４部：引張振動－非共振法」に従い以下の条件で測定することができる。
　　測定温度範囲：０℃～１００℃
　　昇温速度：５℃／ｍｉｎ
　　周波数：１Ｈｚ
　　ひずみ：０．５％
　また、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、気泡径の平均値が、好ましくは６０～１４０μｍである。
　さらに、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、気泡径の変動係数が、好ましくは０．４～０．６である。
　なお、気泡径の平均値、及び、気泡径の変動係数は、Ｘ線ＣＴスキャン装置（例えば、ヤマト科学株式会社製のＴＤＭ１０００Ｈ－Ｉ）を用いて、以下のようにして求めることができる。
　すなわち、ポリウレタン樹脂発泡体の測定対象範囲（例えば、０．７ｍｍ×１．６ｍｍ×１．６ｍｍ）に含まれている、各気泡の体積を測定し、この体積と同じ体積の真球の直径を各気泡の直径とする。
　そして、各気泡の直径から直径の算術平均値を求め、これを気泡径の平均値とする。また、各気泡の直径から直径の変動係数を求め、これを気泡径の変動係数とする。
　前記ポリウレタン樹脂発泡体では、気泡が、前記研磨面に垂直な断面において円形状となっている。
　なお、「前記ポリウレタン樹脂発泡体では、気泡が、前記研磨面に垂直な断面において円形状となっている」とは、「前記ポリウレタン樹脂発泡体は、下記式（１）に示す気泡の長さのアスペクト比の平均値が、３／５～５／３である。」ことを意味する。
　　気泡の長さのアスペクト比の平均値　＝　研磨面に垂直な方向の気泡の長さ／研磨面に平行した方向の気泡の長さ　　　・・・（１）
　なお、気泡の長さのアスペクト比の平均値は、Ｘ線ＣＴスキャン装置（例えば、ヤマト科学株式会社製のＴＤＭ１０００Ｈ－Ｉ）を用いて、以下のようにして求めることができる。
　すなわち、まず、研磨面に垂直な方向のポリウレタン樹脂発泡体の断面画像を撮影し、この画像において観察される気泡を無作為に１００個選んで、個々の気泡について、「研磨面に垂直な方向の気泡の長さ」、及び、「研磨面に平行した方向の気泡の長さ」を求め、気泡の長さのアスペクト比を求める。
　そして、これらの気泡の長さのアスペクト比を算術平均し、この算術平均値を「気泡の長さのアスペクト比の平均値」とする。
　なお、断面画像の気泡の外側輪郭線上において、研磨面に垂直な方向で相互の距離が最大となる２点を選び、この２点間の距離を「研磨面に垂直な方向の気泡の長さ」とする。また、断面画像の気泡の外側輪郭線上において、研磨面に平行な方向で相互の距離が最大となる２点を選び、この２点間の距離を「研磨面に平行した方向の気泡の長さ」とする。
　さらに、前記ポリウレタン樹脂発泡体は、見掛け密度が、好ましくは０．４～０．６ｇ／ｃｍ３である。
　なお、見掛け密度は、ＪＩＳ　Ｋ７２２２：２００５に基づいて測定することができる。
　前記ポリウレタン樹脂は、活性水素を含む化合物（以下、「活性水素化合物」ともいう。）の第１の構成単位と、イソシアネート基を含む化合物（以下、「イソシアネート化合物」ともいう。）の第２の構成単位とを備える。
　また、前記ポリウレタン樹脂は、活性水素化合物とイソシアネート化合物とがウレタン結合して、活性水素化合物の第１の構成単位とイソシアネート化合物の第２の構成単位とが交互に繰り返した構造となっている。
　前記活性水素化合物は、イソシアネート基と反応し得る活性水素基を分子内に有する有機化合物である。該活性水素基としては、具体的には、ヒドロキシ基、第１級アミノ基、第２級アミノ基、チオール基などの官能基が挙げられ、前記活性水素化合物は、分子中に該官能基を１種のみ有していてもよく、分子中に該官能基を複数種有していてもよい。
　前記活性水素化合物としては、例えば、分子中に複数のヒドロキシ基を有するポリオール化合物、分子内に複数の第１級アミノ基又は第２級アミノ基を有するポリアミン化合物などを用いることができる。
　前記ポリオール化合物としては、ポリオールモノマー、ポリオールポリマーが挙げられる。
　前記ポリオールモノマーとしては、例えば、１，４－ベンゼンジメタノール、１，４－ビス（２－ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，３－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，８－オクタンジオール、１，９－ノナンジオール等の直鎖脂肪族グリコールが挙げられ、ネオペンチルグリコール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、２－メチル－１，３－プロパンジオール、２－ブチル－２－エチル－１，３－プロパンジオール、２－メチル－１，８－オクタンジオール等の分岐脂肪族グリコールが挙げられ、１，４－シクロヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、水添加ビスフェノールＡ等の脂環族ジオールが挙げられ、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリブチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多官能ポリオールなどが挙げられる。
　前記ポリオールモノマーとしては、反応時の強度がより高くなりやすく、製造された発泡ポリウレタンを含む研磨パッドの剛性がより高くなりやすく、比較的安価であるという点で、エチレングリコール、ジエチレングリコールが好ましい。
　前記ポリオールポリマーとしては、ポリエステルポリオール、ポリエステルポリカーボネートポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオールなどが挙げられる。
　なお、ポリオールポリマーとしては、ヒドロキシ基を分子中に３以上有する多官能ポリオールポリマーも挙げられる。
　前記ポリエステルポリオールとしては、ポリエチレンアジペートグリコール、ポリブチレンアジペートグリコール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリヘキサメチレンアジペートグリコールなどが挙げられる。
　前記ポリエステルポリカーボネートポリオールとしては、例えば、ポリカプロラクトンポリオールなどのポリエステルグリコールとアルキレンカーボネートとの反応生成物が挙げられ、また、エチレンカーボネートを多価アルコールと反応させて得られた反応混合物をさらに有機ジカルボン酸と反応させた反応生成物も挙げられる。
　前記ポリエーテルポリオールとしては、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、エチレンオキサイド付加ポリプロピレンポリオールなどが挙げられる。
　前記ポリカーボネートポリオールとしては、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、又はポリテトラメチレンエーテルグリコールなどのジオールと、ホスゲン、ジアリルカーボネート（例えばジフェニルカーボネート）又は環式カーボネート（例えばプロピレンカーボネート）との反応生成物などが挙げられる。
　前記ポリオール化合物としては、その他に、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、分子量４００以下のポリエチレングリコール等も挙げられる。
　前記ポリアミン化合物としては、４，４’－メチレンビス（２－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、４，４’－メチレンジアニリン、トリメチレン　ビス（４－アミノベンゾアート）、２－メチル４，６－ビス（メチルチオ）ベンゼン－１，３－ジアミン、２－メチル４，６－ビス（メチルチオ）－１，５－ベンゼンジアミン、２，６－ジクロロ－ｐ－フェニレンジアミン、４，４’－メチレンビス（２，３－ジクロロアニリン）、３，５－ビス（メチルチオ）－２，４－トルエンジアミン、３，５－ビス（メチルチオ）－２，６－トルエンジアミン、３，５－ジエチルトルエン－２，４－ジアミン、３，５－ジエチルトルエン－２，６－ジアミン、トリメチレングリコール－ジ－ｐ－アミノベンゾエート、１，２－ビス（２－アミノフェニルチオ）エタン、４，４’－ジアミノ－３，３’－ジエチル－５，５’－ジメチルジフェニルメタンなどが挙げられる。
　前記ポリイソシアネートとしては、ポリイソシアネート、ポリイソシアネートポリマーが挙げられる。
　前記ポリイソシアネートとしては、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネートなどが挙げられる。
　前記芳香族ジイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、１，５－ナフタレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、１，３－フェニレンジイソシアネート、１，４－フェニレンジイソシアネートが挙げられる。また、前記芳香族ジイソシアネートとしては、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）の変性物なども挙げられる。
　ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）の変性物としては、例えば、カルボジイミド変性物、ウレタン変性物、アロファネート変性物、ウレア変性物、ビューレット変性物、イソシアヌレート変性物、オキサゾリドン変性物等が挙げられる。斯かる変性物としては、具体的には、例えば、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネート（カルボジイミド変性ＭＤＩ）が挙げられる。
　前記脂肪族ジイソシアネートとしては、例えば、エチレンジイソシアネート、２，２，４－トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）などが挙げられる。
　前記脂環族ジイソシアネートとしては、例えば、１，４－シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’－ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート、メチレンビス（４，１－シクロヘキシレン）＝ジイソシアネートなどが挙げられる。
　前記ポリイソシアネートポリマーとしては、ポリオールと、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネートの少なくとも何れかのジイソシアネートとが結合されてなるポリマー等が挙げられる。
　ポリウレタン樹脂発泡体の２５℃でのｔａｎδを高めるという観点から、前記ポリウレタン樹脂は、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）を構成単位として含むことが好ましい。
　また、前記ポリウレタン樹脂は、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）を構成単位として含むことにより、比較的もろい構造を有することになり、その結果、研磨パッドのドレス時の切削速度が高まるという利点を有する。
　さらに、本実施形態に係る研磨パッドは、前記ポリウレタン樹脂を１００質量％としたときに、前記ポリウレタン樹脂の構成単位に含まれるポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）を、好ましくは３０質量％以上、より好ましくは４０～７０質量％、さらにより好ましくは６０～６５質量％含有する。
　なお、ポリウレタン樹脂を１００質量％としたときにおける、前記ポリウレタン樹脂の構成単位に含まれるポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）の含有割合は、以下のようにして求めることができる。
　まず、ポリウレタン樹脂発泡体を極性溶媒（重ＤＭＦ、重ＤＭＳＯ等）に溶かして溶解物を得る。次に、該溶解物を１Ｈ－ＮＭＲで分析することより、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）を定量し、前記ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）の含有割合を求める。
　また、前記ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）の含有割合の別の求め方としては、以下の方法がある。
　まず、ポリウレタン樹脂発泡体をメタノールで化学分解して分解物を得る。次に、該分解物をゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）等で分画して分取し、各分取物を１Ｈ－ＮＭＲ又はＧＣ－ＭＳで分析することより、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）を定量し、前記ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）の含有割合を求める。
　本実施形態に係る研磨パッドは、上記の如く構成されているが、次に、本実施形態に係る研磨パッドの製造方法について説明する。
　本実施形態に係る研磨パッドの製造方法では、ポリウレタン樹脂発泡体を有する研磨パッドを製造する。
　また、本実施形態に係る研磨パッドの製造方法では、末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーと、整泡剤とを混合することにより、空気が気泡として分散した分散液を得る。
　そして、分散液と、活性水素を分子内に複数含む活性水素有機化合物たる硬化剤とを混合して重合することにより、ポリウレタン樹脂発泡体を有する研磨パッドを得ることができる。
　前記整泡剤としては、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、イオン性界面活性剤などが挙げられる。
　また、以下の方法でポリウレタン樹脂発泡体を有する研磨パッドを製造してもよい。
　すなわち、末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーと、水と、触媒とを混合することにより、ウレタンプレポリマーの末端基たるイソシアネート基と、水とを反応させてＣＯ２を発生させ、ＣＯ２が気泡として分散した分散液を得る。
　そして、分散液と、活性水素を分子内に複数含む活性水素有機化合物たる硬化剤とを混合して重合することにより、ポリウレタン樹脂発泡体を有する研磨パッドを得ることができる。
　前記触媒は、イソシアネート基と、水との反応を促進させるためのものであり、前記触媒としては、３級アミン触媒、金属系触媒などが挙げられる。
　本実施形態に係る研磨パッドで研磨する被研磨物としては、光学材料、半導体デバイス、ハードディスク、ガラス板、シリコンウエハなどが挙げられる。
　また、本実施形態に係る研磨パッドは、仕上げ研磨、精密研磨等に好適に用いられる。
　本実施形態に係る研磨パッドは、上記のように構成されているので、以下の利点を有するものである。
　即ち、本実施形態に係る研磨パッドは、ポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドである。本実施形態に係る研磨パッドは、研磨面を有し、該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成されている。前記ポリウレタン樹脂発泡体は、２５℃でのｔａｎδが０．２４～０．６０である。
　斯かる研磨パッドでは、前記ｔａｎδが大きい（０．２４以上）ことにより、研磨時の被研磨物の微細振動を抑制でき、そして、研磨時の被研磨物のダンピングを抑制できる。その結果、研磨時において、研磨パッドと被研磨物とが密着しやすくなる。
　よって、斯かる研磨パッドは、研磨速度を高めつつ、平坦性を高めることができる。
　なお、本発明に係る研磨パッドは、上記実施形態に限定されるものではない。また、本発明に係る研磨パッドは、上記した作用効果に限定されるものでもない。さらに、本発明に係る研磨パッドは、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
　次に、実施例および比較例を挙げて本発明についてさらに具体的に説明する。
（実施例１）
　下記表１に示す、プレポリマーと、水と、触媒とを下記表１の配合割合で７０℃下で混合することにより、プレポリマーの末端基たるイソシアネート基と、水とを反応させてＣＯ２を発生させ、ＣＯ２が気泡として分散した分散液を得た。
　次に、該分散液と、硬化剤とを混合して重合することにより、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
　なお、下記表１の材料は、具体的には以下のものである。
・プレポリマー１：ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）と、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）とを反応させることで得られるウレタンプレポリマー（末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー）（ＮＣＯｗｔ％：５．８０）（タケネートＬ１１５０、三井化学社製）
・プレポリマー２：ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ）と、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）とを反応させることで得られるウレタンプレポリマー（末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー）（ＮＣＯｗｔ％：６．００）（タケネートＬ２６９５、三井化学社製）
・プレポリマー３：ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ）と、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）とを反応させることで得られるウレタンプレポリマー（末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー）（ＮＣＯｗｔ％：４．３１）（タケネートＬ２６９０、三井化学社製）
・硬化剤：ＭＯＣＡ（４，４’－メチレンビス（２－クロロアニリン））
・整泡剤：シリコーン系界面活性剤（デコスターブＢ８４６５、エボニック社製）
・触媒：３級アミン系触媒（トヨキャットＬ３３、東ソー社製）
　また、下記表１のＰＰＧの濃度は、ポリウレタン樹脂を１００質量％としたときに、前記ポリウレタン樹脂の構成単位に含まれるポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）の濃度を意味する。
（実施例２）
　下記表１に示す材料及び配合にしたこと以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
（実施例３）
　下記表１に示す、プレポリマーと、整泡剤とを下記表１の配合割合で７０℃下で混合することにより、空気が気泡として分散した分散液を得た。
　次に、該分散液と、硬化剤とを混合して重合することにより、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
（実施例４、５、比較例１、２）
　下記表１に示す材料及び配合にしたこと以外は、実施例３と同様にして、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
（比較例３）
　市販のポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを用意した。
（Ｄ硬度）
　Ｄ硬度は、ＪＩＳ　Ｋ６２５３－１９９７に準拠して測定した。
　具体的には、ポリウレタン発泡体を２ｃｍ×２ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、該硬度測定用試料を温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境下に１６時間静置した。
　ここで、硬度測定用試料の厚みが６ｍｍ以上である場合には、この硬度測定用試料の硬度を硬度計（高分子計器社製、アスカーＤ型硬度計）で測定した。
　一方で、硬度測定用試料の厚みが６ｍｍ未満である場合には、硬度測定用試料を複数厚み方向に重ね合わせて、重ね合せた硬度測定用試料の合計の厚みを６ｍｍ以上にし、重ね合せた硬度測定用試料の硬度を硬度計（高分子計器社製、アスカーＤ型硬度計）で測定した。
（見掛け密度、ｔａｎδ、及び、Ｅ’）
　また、見掛け密度、ｔａｎδ、及び、Ｅ’については、上述した方法で測定した。
（切削速度）
　実施例及び比較例の研磨パッドを図１に示すようなドーナツ状に加工し（外径：２４０ｍｍ、内径：９０ｍｍ、厚み：約２．０ｍｍ）、また、図１に示す点の位置を測定ポイント（１２箇所）とし、この測定ポイントにφ約３ｍｍの貫通孔を形成して、試験体を得た。
　次に、両面テープを介して研磨装置（Ｅｃｏｍｅｔ２０００）のプラテンに前記試験体を貼り付け、デプスゲージを用いて前記貫通孔において試験体の厚みを測定した。
　そして、下記切削条件でパッドの表面を切削した。
　　パッドコンディショナー：ＡＤ３ＢＩ－１００５３０－３（ｋｉｎｉｋ社製のＤｉａＧｒｉｄφ４ｉｎｃｈ）
　　コンディション
　　　　Ｗｅｉｇｈｔ：３５ｇ／ｃｍ２
　　　　プラテンスピード：５０ｒｐｍ
　　　　ヘッドスピード：６０ｒｐｍ
　　　　ドレッシング時間：３０ｍｉｎ
　　　　水の流量：１００ｍＬ／ｍｉｎ
　前記切削後に、デプスゲージを用いて前記貫通孔において試験体の厚みを測定した。
　そして、各ポイントの切削前後の試験体の厚みの差から、各ポイントの切削速度（μｍ／ｈｒ）を求め、各ポイントの切削速度から切削速度の算術平均値を求めこれを研磨パッドの切削速度（μｍ／ｈｒ）とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（研磨試験）
　実施例及び比較例の研磨パッドを用い、下記条件で被研磨物を研磨し、研磨レート（ＲＲ）、及び、研磨後における被研磨物の表面粗さの算術平均粗さ（Ｒａ）を求めた。なお、研磨レート、及び、Ｒａは、以下の方法で求めた。
　結果を表２に示す。
＜研磨条件＞
　　被研磨物：シリコンベアウエハ（厚み：約７６０μｍ）
　　研磨機：ポリッシングマシンＰＮＸ３３２Ｂ、岡本工作機械製作所社製
　　ヘッドタイプ：ゴム
　　スラリーの流量：６００ｍＬ／ｍｉｎ
　　研磨回数：２回
　　スラリータイプ：ＮＰ７３１０ｘ３１
　　研磨時間：３ｍｉｎ
　　プラテン／ガイドの圧力：（１５０ｇ／ｃｍ２）／（２００ｇ／ｃｍ２）
　　ヘッドスピード：３９ｒｐｍ
　　プラテンスピード：４０ｒｐｍ
＜ＲＲの測定＞
　研磨レートは、研磨によって減少した厚みを研磨時間で割ることにより求めた。
　なお、厚みは、Ｎａｎｏ－ｍｅｔｒｉｃｓ社製のｎａｎｏｓｐｅｃＡＦＴ５１００で測定した。
＜Ｒａの測定＞
　以下の条件でＲａを測定した。なお、２回目の研磨後のＲａを測定した。
　　装置：Ｂｒｕｋｅｒ社製、Ｗｙｋｏ　ＮＴ９３００
　　測定モード：ＰＳＩ
　　内部レンズ：×１
　　対物レンズ：×５０
　　視野範囲：９４μｍ×１２５μｍ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１、２に示すように、実施例の研磨パッドを用いた場合、２５℃でのｔａｎδが０．０８５、０．２２１、０．１６１である比較例の研磨パッドを用いた場合に比べて、研磨速度が高く、また、表面粗さの算術平均粗さが小さかった。

Claims (8)

  1. 　ポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドであって、
    　研磨面を有し、
    　該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成され、
    　前記ポリウレタン樹脂発泡体は、２５℃でのｔａｎδが０．２４～０．６０である、研磨パッド。
  2. 　前記ポリウレタン樹脂発泡体は、気泡径の平均値が６０～１４０μｍである、請求項１に記載の研磨パッド。
  3. 　前記ポリウレタン樹脂発泡体は、気泡径の変動係数が０．４～０．６である、請求項１又は２に記載の研磨パッド。
  4. 　前記ポリウレタン樹脂発泡体では、気泡が、前記研磨面に垂直な断面において円形状となっている、請求項１～３の何れか１項に記載の研磨パッド。
  5. 　前記ポリウレタン樹脂発泡体は、見掛け密度が０．４～０．６ｇ／ｃｍ３である、請求項１～４の何れか１項に記載の研磨パッド。
  6. 　前記ポリウレタン樹脂発泡体は、４５℃における貯蔵弾性率Ｅ’が０．５×１０７～５．０×１０７Ｐａである、請求項１～５の何れか１項に記載の研磨パッド。
  7. 　前記ポリウレタン樹脂発泡体は、６５℃における貯蔵弾性率Ｅ’が０．３×１０７～５．０×１０７Ｐａである、請求項１～６の何れか１項に記載の研磨パッド。
  8. 　前記ポリウレタン樹脂発泡体が、ポリウレタン樹脂を含有し、
    　前記ポリウレタン樹脂が、ポリプロピレングリコールを構成単位として含む、請求項１～７の何れか１項に記載の研磨パッド。
     
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