JP2021112801A - 研磨パッド - Google Patents
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Abstract
Description
まず、研磨機の上定盤の下面に円盤状の被研磨物を貼り付け、また、前記研磨機の下定盤の上面に円盤状の研磨パッドを貼り付ける。そして、前記上定盤及び前記下定盤によって、前記被研磨物を前記研磨パッドに押し付ける。次に、前記被研磨物を前記研磨パッドに押し付けた状態で、前記研磨パッド上に研磨用スラリーを供給しつつ、前記上定盤及び前記下定盤を回転させることにより、前記被研磨物を研磨する。
前記研磨用スラリーとしては、水と砥粒とを含有する研磨用スラリー等が用いられている。
研磨面を有し、
該研磨面は、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成されており、
前記ポリウレタン樹脂発泡体は、横軸を気泡径、縦軸を気泡の体積として描いた体積基準の気泡径の分布曲線において、第1ピークと、第2ピークとを有し、
前記第1ピークのピークトップの気泡径が、20〜80μmであり、
前記第2ピークのピークトップの気泡径が、100〜200μmである。
そして、斯かる研磨パッドは、径が大きい気泡をほどよい割合で有することにより、研磨時には気泡に研磨用スラリーを保持しやすくなり、また、研磨屑が気泡に溜まっても研磨用スラリーを保持できるスペースを確保しやすくなる。その結果、研磨速度を高めることができる。
また、斯かる研磨パッドは、径が大きい気泡とともに、径が小さい気泡をほどよい割合で有することにより、研磨パッドにおける気泡の体積割合を高くしやすくなる。これにより、研磨面における気泡部分の面積を大きくしやすくなり、研磨時における研磨パッドと被研磨物との接触面積を小さくすることができる。その結果、研磨時の研磨パッドによる被研磨物への圧力を高めやすくなり、研磨速度を高めることができる。
従って、斯かる研磨パッドによれば、被研磨物の研磨速度を高め得る。
また、本実施形態に係る研磨パッドは、研磨面を有し、該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成されている。
本実施形態の研磨パッドは、前記研磨面と被研磨物の表面(被研磨面)との間に、砥粒を含んだ研磨用スラリーを介在させて、前記研磨面と前記被研磨面とが摺接されることで該被研磨面を研磨する。
前記第1ピークのピークトップの気泡径は、20〜80μmであり、30〜70μmであることが好ましく、50〜70μmであることがより好ましい。
前記第2ピークのピークトップの気泡径は、100〜200μmであり、120〜200μmであることが好ましく、140〜180μmであることがより好ましい。
本実施形態に係る研磨パッドは、前記第1ピークの半値全幅が80μm以下であることにより、被研磨物を比較的均一に研磨できるという利点を有する。
すなわち、ポリウレタン樹脂発泡体の測定対象範囲(例えば、0.7mm×1.6mm×1.6mm)に含まれている、各気泡の体積を測定し、この体積と同じ体積の真球の直径を各気泡の直径とする。
なお、「気泡径の平均値」は、各気泡の体積から求めた気泡径の算術平均値[=(「各気泡径」の合計値)/(気泡数)]を意味する。
また、個数基準の気泡径の分布曲線は、気泡径0μmから20μm以下の間隔毎に気泡数を求め、「各間隔の気泡数」を「各間隔の上限の気泡径の気泡数」として作成された曲線である。
さらに、体積基準の気泡径の分布曲線は、気泡径0μmから20μm以下の間隔毎に、気泡の体積の合計を求め、「気泡の体積の合計」を「各間隔の上限の気泡径における体積」として作成された曲線である。
また、個数基準の気泡径の累積頻度分布曲線は、個数基準の気泡径の分布曲線のデータを用いて作成された曲線である。
また、前記第2ピークのピークトップの気泡径は、体積基準の気泡径の分布曲線の気泡数を気泡径で3回微分して得られる微分値が0となる箇所の気泡径である。
さらに、前記谷の底の気泡径は、体積基準の気泡径の分布曲線の気泡数を気泡径で3回微分して得られる微分値が0となる箇所の気泡径である。
なお、見掛け密度は、JIS K7222:2005に基づいて測定することができる。
なお、圧縮率は、以下の方法で求めることができる。
すなわち、JIS L1096:2010に記載の圧縮弾性試験機(圧力子の面積:50mm2)を用い、圧力子でポリウレタン樹脂発泡体に641gf/cm2の圧力で厚み方向に加圧して60秒間保持した後のポリウレタン樹脂発泡体の厚みT1を測定し、次に、圧力子でポリウレタン樹脂発泡体に5161gf/cm2の圧力で厚み方向に加圧して60秒間保持した後のポリウレタン樹脂発泡体の厚みT2を測定し、下記式により圧縮率を求めることができる。
圧縮率 = (T1−T2)×100/T1
なお、A硬度は、JIS K6253−3:2012のタイプAによる硬さ試験に基づいて測定した硬さであり、押針を研磨面に押し込んで測定した硬さである。
また、前記ポリウレタン樹脂は、活性水素化合物とイソシアネート化合物とがウレタン結合して、活性水素化合物の第1の構成単位とイソシアネート化合物の第2の構成単位とが交互に繰り返した構造となっている。
なお、ポリオールポリマーとしては、ヒドロキシ基を分子中に3以上有する多官能ポリオールポリマーも挙げられる。
さらに、本実施形態に係る研磨パッドは、前記ポリウレタン樹脂を100質量%としたときに、前記ポリウレタン樹脂の構成単位に含まれるポリプロピレングリコール(PPG)を、好ましくは30質量%以上、より好ましくは40〜70質量%、さらにより好ましくは50〜65質量%含有する。
まず、ポリウレタン樹脂発泡体を極性溶媒(重DMF、重DMSO等)に溶かして溶解物を得る。次に、該溶解物を1H−NMRで分析することより、ポリプロピレングリコール(PPG)を定量し、前記ポリプロピレングリコール(PPG)の含有割合を求める。
また、前記ポリプロピレングリコール(PPG)の含有割合の別の求め方としては、以下の方法がある。
まず、ポリウレタン樹脂発泡体をメタノールで化学分解して分解物を得る。次に、該分解物をゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)等で分画して分取し、各分取物を1H−NMR又はGC−MSで分析することより、ポリプロピレングリコール(PPG)を定量し、前記ポリプロピレングリコール(PPG)の含有割合を求める。
また、本実施形態に係る研磨パッドの製造方法では、末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーと、マイクロカプセルと、整泡剤とを混合することにより、マイクロカプセルと気泡として空気とが分散した分散液を得る。
そして、分散液と、活性水素を分子内に複数含む活性水素有機化合物たる硬化剤とを混合して重合することにより、ポリウレタン樹脂発泡体を有する研磨パッドを得ることができる。
前記マイクロカプセルは、「微小球」、或いは「マイクロスフェア」などとも呼ばれる。
前記熱膨張性マイクロカプセルは、熱可塑性樹脂で形成された中空体と、中空体の中空部分に設けられた液状の炭化水素とを備える。
前記熱膨張性マイクロカプセルは、熱によって液状の炭化水素が気化し膨張するものである。
また、前記熱可塑性樹脂としては、重合反応熱でも十分に熱膨張性マイクロカプセルを膨張させ得るという観点から、ガラス転移温度が70〜130℃の熱可塑性樹脂が好ましい。
なお、ガラス転移温度は、JIS K7121:1987「プラスチックの転移温度測定方法」に記載されている方法で測定する。
但し、サンプリング方法・温度条件に関しては以下の通りである。
示差走査熱量計装置 DSC6220型(エスアイアイナノテクノロジー社製)を用いアルミニウム製測定容器の底にすきまのないよう試料を約6mg充てんして、窒素ガス流量20mL/minのもと20℃/minの速度で30℃から300℃まで昇温した時に得られるDSC曲線より、装置付属の解析ソフトを用いて、中間点ガラス転移温度を算出する。
この時の基準物質としてはアルミナを用いる。
この中間点ガラス転移温度は、JIS K7121:1987「プラスチックの転移温度測定方法」の9.3「ガラス転移温度の求め方」に記載の方法により求める。
前記液状の炭化水素としては、重合反応熱でも十分に熱膨張性マイクロカプセルを膨張させ得るという観点から、ブタン、ペンタン等が好ましい。また、沸点が−20℃〜30℃の炭化水素が好ましい。
即ち、本実施形態に係る研磨パッドは、ポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドである。本実施形態に係る研磨パッドは、研磨面を有し、該研磨面が、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成されている。前記ポリウレタン樹脂発泡体は、横軸を気泡径、縦軸を気泡の体積として描いた体積基準の気泡径の分布曲線において、第1ピークと、第2ピークとを有する。前記第1ピークのピークトップの気泡径は、20〜80μmである。前記第2ピークのピークトップの気泡径は、100〜200μmである。
斯かる研磨パッドによれば、被研磨物の研磨速度を高め得る。
下記表1に示す、プレポリマーと、マイクロカプセルと、整泡剤とを下記表1の配合割合で70℃下で混合することにより、空気が気泡として分散した分散液を得た。
次に、該分散液と、硬化剤とを下記表1の配合割合で混合して重合することにより、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
・プレポリマー1:ポリプロピレングリコール(PPG)と、トリレンジイソシアネート(TDI)とを反応させることで得られるウレタンプレポリマー(末端基としてイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー)(NCO質量%:5.80)(タケネートL1150、三井化学社製)
・硬化剤:MOCA(4,4’−メチレンビス(2−クロロアニリン))
・整泡剤:シリコーン系界面活性剤(デコスターブB8465、エボニック社製)
・マイクロカプセル:未膨張中空微粒子(F36D)
下記表1に示す材料及び配合にしたこと以外は、実施例1と同様にして、ポリウレタン樹脂発泡体たる研磨パッドを得た。
A硬度、見掛け密度、及び、圧縮率については、上述した方法で測定した。
測定値を下記表1に示す。
研磨パッドを図1に示すようなドーナツ状に加工し(外径:240mm、内径:90mm、厚み:約2.0mm)、また、図1に示す点の位置を測定ポイント(12箇所)とし、この測定ポイントにφ約3mmの貫通孔を形成して、試験体を得た。
次に、両面テープを介して研磨装置(Ecomet2000)のプラテンに前記試験体を貼り付け、デプスゲージを用いて前記貫通孔において試験体の厚みを測定した。
そして、下記切削条件でパッドの表面を切削した。
パッドコンディショナー:AD3BI−100530−3(kinik社製のDiaGridφ4inch)
コンディション
Weight:35g/cm2
プラテンスピード:50rpm
ヘッドスピード:60rpm
ドレッシング時間:30min
水の流量:100mL/min
前記切削後に、デプスゲージを用いて前記貫通孔において試験体の厚みを測定した。
そして、各ポイントの切削前後の試験体の厚みの差から、各ポイントの切削速度(μm/hr)を求め、各ポイントの切削速度から切削速度の算術平均値を求めこれを研磨パッドの切削速度(μm/hr)とした。
測定値を下記表1に示す。
個数基準の気泡径の分布曲線(図2)については、上述した方法で求めた。
また、個数基準の気泡径の分布曲線のデータに基づいて、個数基準の気泡径の頻度分布曲線(図3)、個数基準の気泡径の累積頻度分布曲線(図4)、体積基準の気泡径の分布曲線(図5)、体積基準の気泡径の頻度分布曲線(図6)、体積基準の気泡径の累積頻度分布曲線(図7)を求めた。
そして、これらの曲線から、上述した方法で下記表1に示す気泡の特性を求めた。
研磨パッドを用いて、下記条件で被研磨物を研磨し、研磨速度を求めた。
被研磨物:シリコンベアウエハ(厚み:約760μm)
研磨機:ポリッシングマシンPNX332B、岡本工作機械製作所社製
ヘッドタイプ:セラミックス
研磨用スラリーの流量:600mL/min
研磨用スラリーのタイプ:RDS8−A13x31
研磨時間:2min
ウエハ圧力:80g/cm2
ヘッドスピード:29rpm
プラテンスピード:30rpm
研磨速度は、研磨によって減少した厚みを研磨時間で割ることにより求めた。
なお、厚みは、Nano−metrics社製のnanospecAFT5100で測定した。
評価試験の結果を下記表1に示す。
Claims (5)
- ポリウレタン樹脂発泡体を含む研磨パッドであって、
研磨面を有し、
該研磨面は、前記ポリウレタン樹脂発泡体の表面で構成されており、
前記ポリウレタン樹脂発泡体は、横軸を気泡径、縦軸を気泡の体積として描いた体積基準の気泡径の分布曲線において、第1ピークと、第2ピークとを有し、
前記第1ピークのピークトップの気泡径が、20〜80μmであり、
前記第2ピークのピークトップの気泡径が、100〜200μmである、研磨パッド。 - 前記第1ピークの半値全幅が80μm以下である、請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記ポリウレタン樹脂発泡体は、前記体積基準の気泡径の分布曲線において、前記第1ピークと前記第2ピークとの間に谷を有し、
前記谷の底の気泡径が、40〜120μmである、請求項1又は2に記載の研磨パッド。 - 前記ポリウレタン樹脂発泡体は、横軸を気泡径、縦軸を気泡数として描いた個数基準の気泡径の累積頻度分布曲線にて気泡数の累積値が80%となる気泡径(D80)が、20〜80μmである、請求項1〜3の何れか1項に記載の研磨パッド。
- 前記ポリウレタン樹脂発泡体は、
横軸を気泡径、縦軸を気泡数として描いた個数基準の気泡径の分布曲線を求め、
該個数基準の気泡径の分布曲線から最も高いピークのピークトップを最高値として求め、
前記個数基準の気泡径の分布曲線と前記横軸との間の面積(S)を、前記最高値以下の第1の面積(S1)と、前記最高値以上の第2の面積(S2)とに分割した際に、
前記第2の面積(S2)に対する第1の面積(S1)の比(S1/S2)が1〜20となる、請求項1〜4の何れか1項に記載の研磨パッド。
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