CN111527045A

CN111527045A - 制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法

Info

Publication number: CN111527045A
Application number: CN201980006877.2A
Authority: CN
Inventors: 姜秉秀; 李炫稷; 李沅宰; 李哲行; 林永敏
Original assignee: LG Chem Ltd
Current assignee: LG Energy Solution Ltd
Priority date: 2018-04-10
Filing date: 2019-04-09
Publication date: 2020-08-11
Also published as: JP2021505510A; EP3750848A1; EP3750848A4; WO2019199013A1; EP3750848B1; US11618687B2; KR20190118525A; JP6921464B2; US20200392010A1; KR102288298B1

Abstract

本发明涉及一种制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，包括以下步骤：将双(氯磺酰)亚胺溶解在非玻璃容器中的有机溶剂中以制备第一反应溶液的步骤；将氟化锂(LiF)注入到非玻璃容器中的第一反应溶液中并在加热的同时回流以制备第二反应溶液的步骤；从第二反应溶液中分离包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物的步骤；和从产物中获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤，其中有机溶剂为选自由乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、二甲苯和乙腈构成的群组中的至少一种或多种。

Description

制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2018年4月10日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0041723号的权益，通过引用将上述专利申请的公开内容作为整体结合在此。

技术领域

本发明涉及一种制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，更具体地，涉及一种通过实施一步反应以提高可加工性、并且在抑制副反应的特定材料的容器中实施以提高生产效率的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法。

背景技术

近来，随着电气、电子、通信和计算机工业的快速发展，对具有高性能和高稳定性的二次电池的需求已显著增加。特别地，根据电子(通信)设备的小型化和轻量化的趋势，需要作为这些领域中的关键部件的锂二次电池的薄型化和小型化。

作为锂二次电池的电解质，主要使用通过将电解质盐溶解在非水有机溶剂中而获得的离子传导性非水电解质。

同时，被广泛用作电解质盐的锂盐(诸如LiPF₆)是具有低的热稳定性和湿气敏感性的材料，并且在与水反应的情况下，由于PF₆ ^-的水解而产生HF作为副产物。如此产生的HF自发地与弱碱性的电极活性材料反应而洗脱出电极活性材料组分。更具体地，如果正极活性材料与HF反应，则当然会洗脱出正极活性材料组分，并且在正极表面上形成氟化锂(LiF)而增加电极中的电阻并产生气体，从而降低电池寿命。

最近，为了解决这样的问题，正在研究可以代替LiPF₆的电解质盐，并且已经提出了酰亚胺锂盐作为典型的材料。

特别地，在酰亚胺锂盐中，由于已知双(氟磺酰)亚胺锂盐(LiFSI)具有高的热稳定性和湿度安全性、低腐蚀性和粘度、以及高导电性，并且被认为是在高输出条件和低温下实现优异性能的材料，因此对其的需求日益增加。

然而，尽管具有这些优点，但双(氟磺酰)亚胺锂盐可通过以下步骤依次制备：(1)氯磺酰亚胺或其盐的氟化反应；(2)阳离子交换反应；和(3)与碱性水溶液的接触反应。因此，该制备方法是多步合成工艺且复杂，因此，与LiPF₆相比，考虑到成本竞争，难以将其商业化。

此外，与常规锂盐相比，双(氟磺酰)亚胺锂盐的产率也较低，并且需要开发一种在降低占有市场的成本的同时制备具有高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法。

(专利文献)韩国专利待审公开第2012-0022833号

发明内容

技术问题

为了解决上述问题，本发明的一个方面是提供一种制备具有高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，通过该方法简化了反应步骤并且使副反应最小化。

技术方案

根据本发明的一个方面，提供一种制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，包括以下步骤：将双(氯磺酰)亚胺溶解在非玻璃容器中的有机溶剂中以制备第一反应溶液的步骤；将氟化锂(LiF)注入到非玻璃容器中的第一反应溶液中并在加热的同时回流以制备第二反应溶液的步骤；从第二反应溶液中分离包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物的步骤；和从产物中获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤，其中有机溶剂为选自由乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、二甲苯和乙腈构成的群组中的至少一种或多种。

非玻璃容器可以使用选自由聚丙烯(PP)、聚四氟乙烯(PTFE)、高密度聚乙烯(HDPE)、全氟烷氧基树脂(PFA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、和氟乙烯丙烯(FEP)构成的群组中的至少一种或多种材料形成。

从第二反应溶液中分离产物的步骤可包括：冷却第二反应溶液的步骤；和将萃取剂注入到冷却的第二反应溶液中以分离包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物的步骤。

从产物中获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤可包括：从产物中去除有机溶剂以进行浓缩的步骤；和干燥浓缩产物以获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤。

在制备第一反应溶液的步骤中，相对于100重量份的双(氯磺酰)亚胺，有机溶剂可以以200重量份至1,000重量份来使用。

同时，在制备第二反应溶液的步骤中，相对于1mol的双(氯磺酰)亚胺，氟化锂(LiF)可以以1mol至10mol注入。

此外，在制备第二反应溶液的步骤中，加热的同时回流的时间段可以是2小时至20小时。

萃取剂可包括选自由LiOH(无水物)、LiOH·H₂O、Li₂CO₃、甲醇锂(LiOMe)、乙醇锂(LiOEt)、和叔丁醇锂(LiOt-Bu)构成的群组中的至少一种或多种。

有益效果

与常规工艺相比，根据本发明的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法可以简化合成工艺以提高可加工性，并且可以节省生产成本。此外，由于合成反应是在非玻璃容器中进行的，因此可以防止发生在合成反应期间在玻璃容器中的反应过程中产生的副反应，并且可以制备具有高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂盐。

附图说明

图1是在本发明的实施例1中制备的双(氟磺酰)亚胺锂盐的¹⁹F-NMR谱。

最佳实施方式

下文中，将更加详细地描述本发明。

将理解的是，本说明书和权利要求书中使用的术语或词语不应被解释为具有在常用字典中限定的含义。将进一步理解的是，基于发明人可适当地定义术语或词语的含义以最佳地解释本发明的原则，这些术语或词语应被解释为具有与本发明的技术构思和相关技术的背景下的含义相一致的含义。

本文中使用的术语仅用于描述特定示例性实施方式的目的，并不意在限制本发明。单数形式的也意图包括复数形式，除非上下文另有明确说明。

将理解的是，当在本说明书中使用术语“包括”、和/或“包含”时，具体说明了所述特征、步骤、元素或其组合的存在，但不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、元素或其组合。

<制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法>

根据本发明的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法包括：(1)将双(氯磺酰)亚胺溶解在非玻璃容器中的有机溶剂中以制备第一反应溶液的步骤；(2)将氟化锂(LiF)注入到非玻璃容器中的第一反应溶液中并在加热的同时回流以制备第二反应溶液的步骤；(3)从第二反应溶液中分离包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物的步骤；和(4)从产物中获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂的步骤。同时，有机溶剂可以是选自由乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、二甲苯和乙腈构成的群组中的至少一种或多种。在下文中，将详细说明每个步骤。

(1)第一反应溶液的制备步骤

通过将双(氯磺酰)亚胺溶解在非玻璃容器中的有机溶剂中来进行制备第一反应溶液的步骤。

在通过常规方法制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的情况下，氯磺酰亚胺或其盐的氟化反应、阳离子交换反应、和与碱性水溶液的接触反应都是必需的，并且存在以下问题：就成本竞争而言，很难制备到商业化程度。

因此，近来，已经尝试通过仅使用在步骤(2)中注入的氟化锂(LiF)进行氟化反应来制备双(氟磺酰)亚胺锂盐，稍后将对此进行描述，但是该方法也有局限性，涉及难以生产固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐。

因此，为了解决这些问题，本发明创造了一种制备具有高纯度的固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，通过该方法在非玻璃容器中制备第一反应溶液并将氟化锂(LiF)直接注入到容器中，从而简化了反应步骤，并且防止氟化锂(LiF)与玻璃材料容器中包含的硅(Si)发生副反应。

具体地，例如，非玻璃容器可以使用选自由聚丙烯(PP)、聚四氟乙烯(PTFE)、高密度聚乙烯(HDPE)、全氟烷氧基树脂(PFA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、和氟乙烯丙烯(FEP)构成的群组中的至少一种或多种材料形成。

作为第一反应溶液的溶剂的有机溶剂可以使用能够溶解双(氯磺酰)亚胺而不引起与双(氯磺酰)亚胺的副反应的任何溶剂，通常，可以使用选自由乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、二甲苯和乙腈构成的群组中的至少一种或多种。

然而，作为有机溶剂，不使用诸如四氢呋喃(THF)和甲苯之类的有机溶剂，因为这些溶剂可能参与反应并引起副反应，并且可能抑制双(氯磺酰)亚胺的取代反应并阻碍双(氟磺酰)亚胺锂盐的生成。

相对于100重量份的双(氯磺酰)亚胺，有机溶剂可以以200重量份至1,000重量份，优选为300重量份至700重量份，更优选为300重量份至500重量份来包括。考虑到反应速率和成本，在该范围内包括有机溶剂的情况是有利的。

在这种情况下，将制备第一反应溶液的步骤的时间段设定为足以将双(氯磺酰)亚胺溶解在有机溶剂中而不会沉淀的时间段，并且第一反应溶液可以在10小时或更短的时间，更具体地是10分钟至2小时内制备。

(2)第二反应溶液的制备步骤

接下来，将说明制备第二反应溶液的步骤。通过在已经制备了第一反应溶液的非玻璃容器中注入氟化锂(LiF)，并在加热的同时回流来制备第二反应溶液。

更具体地，参照反应1，

[反应1]

反应物双(氯磺酰)亚胺((SO₂Cl)₂NH)和氟化锂(LiF)反应生成双(氟磺酰)亚胺锂盐((SO₂F)₂N^-Li⁺)。

更具体地，由于反应在加热过程中经历回流，尽管不使用单独的催化剂，但是通过加热双(氯磺酰)亚胺的氯原子(Cl)可以被氟化锂(LiF)的氟原子(F)取代。此外，双(氯磺酰)亚胺中所含的氮原子(N)的孤对(lone pair)与氟化锂(LiF)的锂原子(Li)反应而生成双(氟磺酰)亚胺锂盐。在这种情况下，双(氯磺酰)亚胺的氢与氟化锂(LiF)的氟可以部分地反应而产生氟化氢(HF)。通过该反应，制备出第二反应溶液。

同时，在制备第二反应溶液的过程中，相对于1mol的双(氯磺酰)亚胺，氟化锂(LiF)可以以1mol至10mol，优选为1.8mol至10mol，更优选为1.9mol至10mol来包括。如果反应完成后剩余过量的氟化锂(LiF)，则可能引起副反应，并且需要在反应完成后去除氟化锂(LiF)。然而，去除残留的氟化锂的工艺是困难并且成本高。

因此，氟化锂(LiF)优选地在上述范围内，以进行双(氯磺酰)亚胺的充分反应，并使反应完成后的氟化锂(LiF)的残留量最小，从而防止副反应的发生并提高可加工性和反应效率。

在反应工艺中，可以在将温度保持在所使用的有机溶剂的沸点或更高温度下持续2小时至20小时，具体地是5小时至20小时，更具体地是5个小时至15个小时的同时执行回流加热工艺。

可以根据所使用的有机溶剂的种类来改变回流加热工艺的温度条件，并且如果在该时间段内实施回流加热工艺，则反应可以充分进行，并且可以防止由于副反应而产生副产物。

(3)包括双(氟磺酰)亚胺锂盐的产物的分离步骤

接下来，从第二反应溶液中分离包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物。从第二反应溶液中分离产物的步骤包括：1)冷却第二反应溶液的步骤；和2)将萃取剂注入到冷却的第二反应溶液中以分离包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物的步骤。

首先，1)冷却步骤是在完成反应后将第二反应溶液冷却至室温或更低温度的步骤，从而不会由于在制备第二反应溶液时进行的回流加热工艺完成之后残留的热量导致产生额外的副反应。在这种情况下，室温是指年平均温度或大气温度，具体地是20±5℃范围内的温度。

接下来，2)产物的分离步骤是向冷却的第二反应溶液中注入萃取剂的步骤，并且是中和处于强酸性状态的第二反应溶液并去除在实施该反应期间作为副产物产生的氟化氢(HF)的步骤，并且是分离包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物的步骤。

作为萃取剂，可以使用含锂的碱性化合物，并且典型的示例可包括选自由LiOH(无水物)、LiOH·H₂O、Li₂CO₃、甲醇锂(LiOMe)、乙醇锂(LiOEt)、和叔丁醇锂(LiOt-Bu)构成的群组中的至少一种或多种。在这种情况下，如果含锂的碱性化合物是在有机溶剂中的不溶性固体，诸如(饱和)LiOH及(饱和)Li₂CO₃，则可以将不溶性固体溶解在水中并以水溶液状态注入。

相对于1mol的双(氯磺酰)亚胺，萃取剂可以以1mol至10mol，优选为2mol至7mol，更优选为3mol至6mol来包括。如果萃取剂包括在上述范围内，则强酸性反应溶液可以被中和，并且杂质可以被去除以产生具有高纯度的产物。

通过注入萃取剂，氟化氢(HF)可以被中和并与包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物分离，并且可以在随后的有机溶剂的提取步骤中被容易地去除。注入萃取剂后，如果将反应溶液在室温或更低的温度下搅拌，具体地在-10℃至10℃的温度条件下搅拌30分钟至3小时，则双(氟磺酰)亚胺锂盐可以用有机溶剂萃取。

在使用能够溶解在有机溶剂中的化合物作为萃取剂的情况下，作为副产物产生的化合物与氟化氢(HF)反应而产生不溶性盐，并且可以通过过滤分离有机层。

如果使用水溶液状态的萃取剂作为萃取剂，则将注入萃取剂的第二反应溶液注入到分液漏斗中，将包括产物的有机溶剂层与其中溶解有氟化氢和萃取剂的水层分离，并且可以回收分离的有机溶剂层。

(4)获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤

最后，将描述从产物获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤。为了获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐，包括以下步骤：1)从产物中去除有机溶剂以进行浓缩的步骤；和2)干燥浓缩产物以获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤。

步骤1)和步骤2)都是提高固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的产率的步骤，首先，步骤1)是从产物中去除有机溶剂的步骤。为了去除有机溶剂，可以采用在减压下低温浓缩的方法，或在大气压下藉由加热进行蒸馏的方法。然而，该方法不限于所列出的方法，并且可以使用提高固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐的产率的任何方法，只要不引起与产物的副反应并且可以去除有机溶剂即可。

同时，在步骤1)之后干燥浓缩产物的步骤是在真空中或在与空气隔绝的环境中干燥产物的步骤。可以采用通常使用的干燥方法，例如，可以使用通过在真空中加热来干燥的方法或在密封干燥器中进行干燥的方法。通过干燥步骤，可以获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐。

根据本发明的上述制备方法，可以获得与常规方法相比更高的产率。具体地，通过常规的双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备方法，双(氟磺酰)亚胺锂盐的产率仅为16％或更少，但是通过使用本发明的方法，可以以至少21％或更高的产率获得固相的双(氟磺酰)亚胺锂盐。

具体实施方式

在下文中，将详细描述本发明的各实施方式，以具体地解释本发明。然而，根据本发明的各实施方式可以改变为各种其他类型，但是不应被解释为将本发明的范围限制为各实施方式。提供本发明的各实施方式仅是为了向本领域的普通技术人员更完整地解释本发明。

实施例

1.实施例1：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

向配备有磁力搅拌棒、回流冷凝器和温度计的聚丙烯(PP)材料的容器(制造商：BDScience，产品名称：Falcon)中，注入乙酸乙酯(20mL，18.0g)作为有机溶剂，然后将双(氯磺酰)亚胺(5.00g，23.4mmol)注入其中并溶解以制备第一反应溶液。

然后，在室温下搅拌第一反应溶液的同时注入氟化锂(1.21g，46.8mmol)，并且在密闭状态下，在实施加热的同时回流6小时以制备第二反应溶液。在反应完成后，将第二反应溶液冷却至室温(25℃)，并在搅拌的同时向其中滴加作为萃取剂的饱和LiOH·H₂O水溶液(约25w/v％，20mL，119mmol)，将所得溶液在室温或更低温度下(-10℃至15℃)搅拌30分钟。

接下来，将包含萃取剂的第二反应溶液倒入分液漏斗中，以将包含产物的有机溶剂层与包含氟化氢(HF)的水层分离。回收由此分离的有机溶剂层。将由此回收的有机溶剂层在减压条件下浓缩直至获得半固态。然后，将半固态的有机溶剂层残余物在室温下进一步真空干燥1小时或更久，以获得白色结晶相的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率25％)。通过¹⁹F-NMR(19F-NMR(¹⁹F-NMR(470MHz,CD₃CN):δ51.062(s))鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐(参见图1)，结果，纯度为99％或更高且未发现杂质。

2.实施例2：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得白色结晶相的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率21％)，不同之处在于：在制备第一反应溶液期间，使用乙腈(20mL，15.7g)作为有机溶剂。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

3.实施例3：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得白色结晶相的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率26％)，不同之处在于：向第二反应溶液中逐滴添加饱和Li₂CO₃悬浮液(约14.7w/v％，50mL，117mmol)而非饱和LiOH·H₂O水溶液作为萃取剂。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

4.实施例4：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得白色结晶相的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率25％)，不同之处在于：使用LiOH(无水物)而非饱和LiOH·H₂O水溶液作为第二反应溶液的萃取剂。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

5.实施例5：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得白色结晶相的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率24％)，不同之处在于：使用高密度聚乙烯材料的容器(制造商：Thermo Scientific，产品名称：Nalgene)而非聚丙烯(PP)材料的容器(制造商：BD Science，产品名称：Falcon)。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

6.实施例6：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得固态的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率25％)，不同之处在于：注入氟化锂(2.73g，117mmol)。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

7.实施例7：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得固态的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率25％)，不同之处在于：注入氟化锂(4.25g，164mmol)。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

8.实施例8：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得固态的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率14％)，不同之处在于：注入氟化锂(0.91g，35.1mmol)。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

9.实施例9：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得固态的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率25％)，不同之处在于：在制备第二反应溶液期间，在加热的同时回流10小时。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

10.实施例10：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得固态的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率22％)，不同之处在于：在制备第二反应溶液期间，在加热的同时回流3小时。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

11.实施例11：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得固态的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率23％)，不同之处在于：在制备第二反应溶液期间，在加热的同时回流18小时。通过¹⁹F-NMR鉴定由此获得的双(氟磺酰)亚胺锂盐，并得到与实施例1相同的光谱。

比较例

1.比较例1：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

通过与实施例1中所述相同的方法获得白色结晶相的双(氟磺酰)亚胺锂盐(产率16％)，不同之处在于：使用圆底玻璃烧瓶容器(制造商：Scott-duran)而非所配备的聚丙烯(PP)材料的容器(制造商：BD Science，产品名称：Falcon)，并使用甲苯执行脱水工艺。

2.比较例2：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

执行与实施例1中所述相同的方法，不同之处在于：注入四氢呋喃(20mL，17.8g)作为制备第一反应溶液的有机溶剂。然而，未获得白色结晶相的双(氟磺酰)亚胺锂盐。

3.比较例3：双(氟磺酰)亚胺锂盐的制备

执行与实施例2中所述相同的方法，不同之处在于：注入甲苯(20mL，17.3g)作为制备第一反应溶液的有机溶剂。然而，未获得白色结晶相的双(氟磺酰)亚胺锂盐。

以上说明了进行根据本发明的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法的各实施方式。本发明不限于这些实施方式，并且对于本领域技术人员来说，在不背离本文的权利要求书中所限定的本发明的主旨的情况下，意图将本发明构思范围内的各种修改包括在本发明的技术精神中。

Claims

1.一种制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，所述方法包括：

将双(氯磺酰)亚胺溶解在非玻璃容器中的有机溶剂中以制备第一反应溶液的步骤；

将氟化锂(LiF)注入到所述非玻璃容器中的所述第一反应溶液中、并在加热的同时回流以制备第二反应溶液的步骤；

从所述第二反应溶液中分离包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和所述有机溶剂的产物的步骤；和

从所述产物中获得固相的所述双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤，

其中所述有机溶剂为选自由乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、二甲苯和乙腈构成的群组中的至少一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，其中所述非玻璃容器是使用选自由聚丙烯(PP)、聚四氟乙烯(PTFE)、高密度聚乙烯(HDPE)、全氟烷氧基树脂(PFA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、和氟乙烯丙烯(FEP)构成的群组中的至少一种或多种材料形成的。

3.根据权利要求1所述的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，其中从所述第二反应溶液中分离所述产物的步骤包括：

冷却所述第二反应溶液的步骤；和

将萃取剂注入到冷却的所述第二反应溶液中以分离所述包括双(氟磺酰)亚胺锂盐和有机溶剂的产物的步骤。

4.根据权利要求1所述的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，其中从所述产物中获得固相的所述双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤包括：

从所述产物中去除所述有机溶剂以进行浓缩的步骤；和

干燥浓缩的所述产物以获得固相的所述双(氟磺酰)亚胺锂盐的步骤。

5.根据权利要求1所述的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，其中在制备所述第一反应溶液的步骤中，相对于100重量份的双(氯磺酰)亚胺，所述有机溶剂以200重量份至1,000重量份来使用。

6.根据权利要求1所述的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，其中在制备所述第二反应溶液的步骤中，相对于1mol的双(氯磺酰)亚胺，氟化锂(LiF)以1mol至10mol注入。

7.根据权利要求1所述的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，其中在制备所述第二反应溶液的步骤中，加热的同时回流的时间段为2小时至20小时。

8.根据权利要求3所述的制备双(氟磺酰)亚胺锂盐的方法，其中所述萃取剂包括选自由LiOH(无水物)、LiOH·H₂O、Li₂CO₃、甲醇锂(LiOMe)、乙醇锂(LiOEt)、和叔丁醇锂(LiOt-Bu)构成的群组中的至少一种或多种。