CN111498902A - 一种利用摩擦催化高效降解染料污水的亚微米粉及其制备方法 - Google Patents

一种利用摩擦催化高效降解染料污水的亚微米粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用摩擦催化高效降解染料污水的亚微米粉及其制备方法。将高纯碳酸钡、碳酸锶、五氧化二铌和五氧化二钽，根据名义化学式Ba3Sr2Nb8Ta2O30(BSNT)按化学计量比配料，经一次球磨、干燥、压柱、预烧、二次球磨等工序，利用高温固相反应，最终产物经高能球磨制得BSNT亚微米粉体。将粉体加入染料溶液当中，并加入具有摩擦性质的磁力搅拌子，在低转速下，磁子与BSNT亚微米颗粒之间相互摩擦，使得BSNT亚微米颗粒吸收摩擦机械能，对染料分解具有摩擦催化作用。本方法利用BSNT亚微米粉料的摩擦催化效应降解染料污水，不需要光照，且粉体材料制备简单，适合规模化工业化生产，对染料罗丹明B具有极佳的降解效果，对于治理染料污水降解方面具有重要意义。

Description

一种利用摩擦催化高效降解染料污水的亚微米粉及其制备 方法
技术领域
本发明属于污水处理领域，涉及一种利用摩擦催化高效降解染料污水的方法，具体的说，涉及一种钨青铜结构Ba3Sr2Nb8Ta2O30(BSNT)铁电体粉料摩擦催化降解染料污水的方法。
背景技术
染料应用在人们的日常生活中，给人类带来丰富多彩的世界的同时，其废弃物以及生产时产生的废液给水体造成严重污染。由于大多数染料易溶于水，易造成水体色度大、透光率降低，导致生态环境破坏。且大多数染料还具有毒性、致癌的潜在作用。所以，染料污水的有效治理一直是行业亟待解决的问题。现有技术主要有主要有物理法、化学法、生物法、光催化法。物理法对染料的处理程度不高。化学法成本高，且副产物多易造成二次污染。生物法对水体PH、温度等条件有一定要求，工艺占地面积大，管理复杂。光催化法由于光利用率低，不能作用于黑暗环境，且大多染料水体透光率低，制约了其实际应用。
发明内容
本发明的催化剂的名义化学式为Ba3Sr2Nb8Ta2O30。
为实现上述目的，本发明提供了一种降解效率高，生产成本低，处理简单，利用Ba3Sr2Nb8Ta2O30摩擦催化特性降解染料污水。其特征在于，包括：向装有染料的玻璃烧杯中，加入摩擦催化性能的Ba3Sr2Nb8Ta2O30亚微米粉料，并加入具有摩擦特性的磁力搅拌子；然后通过搅拌、震动让磁子与催化剂之间相互摩擦，促使BSNT亚微米颗粒中的电子空穴对被激发从而诱导染料进行分解。
基于此研究，本发明应用的具体过程：
(1)按摩尔比3:2:4:1称量BaCO3、SrCO3、Nb2O5、Ta2O5后经一次球磨，干燥，预烧，二次球磨，干燥，烧结，高能球磨制得BSNT亚微米粉。
(2)与50mL染料溶液(浓度5～15mg/L)，添加20～80mg BSNT亚微米粉，随后加入具有摩擦特性的磁力搅拌子，实施搅拌操作，使得摩擦性的磁力搅拌子在转动和波浪的摇动的作用下与BSNT亚微米粉料产生摩擦，产生摩擦催化效果，降解染料，降解过程中定时离心分离，测定降解前后染料的紫外吸收度，计算染料的降解率。
优选的，步骤(1)球磨工艺的时间为4～6h，转速为180～300r/min，高能球磨工艺时间为18～30h,球磨珠、球磨罐均ZrO2材质，磨珠直径0.5mm,球磨介质为无水乙醇。
优选的，步骤(1)干燥温度在100～120℃。
优选的，步骤(1)所述的预烧温度在1100～1300℃，烧结温度在1400～1500℃。
优选的，步骤(2)所述的磁力搅拌子材料为聚四氟乙烯、聚氯乙烯、特氟龙材料。
优选的，步骤(2)所述的磁力搅拌子数为3～5个，搅拌转速为240～420r/min。
本发明具有如下几个优点：(1)本发明采用传统的固相法制备并使用高能球磨机制得BSNT亚微米粉，使得处理成本低，便于工业化生产，应用前景大；(2)现有光催化法中不仅需要光照，同时需要不断搅拌，使得催化剂能持续得到光能，本发明中在BSNT粉料存在条件下，仅仅加入摩擦性能的磁力搅拌子，通过搅拌，在黑暗条件下就能降解染料；(3)采用该方法处理染料废水去色效果好，降解染料罗丹明B效率高达98％以上。
附图说明
图1为本发明实施例制得的Ba3Sr2Nb8Ta2O30催化剂的X射线图谱。
图2为本发明实施例制得的Ba3Sr2Nb8Ta2O30催化剂的表面显微形貌照片。
图3为本发明实施例制得的Ba3Sr2Nb8Ta2O30催化剂颗粒的尺寸分布图。
图4为本发明实施例制得的Ba3Sr2Nb8Ta2O30催化剂与3个聚四氟乙烯搅拌子搅拌摩擦降解5mg/L罗丹明B染料溶液不同时间的紫外-可见吸收光谱数据图。
图5为本发明实例3中加入与不加入BSNT通过磁力搅拌对罗丹明B进行降解的过程中，罗丹明B浓度随磁力搅拌时间的变化情况示意图。
具体实施方式
实施例1：
将纯度均为99.99％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5和Ta2O5原料按化学计量比BaCO3:SrCO3:Nb2O5:Ta2O5＝3:2:4:1配料放入球磨罐中；选择二氧化锆球和尼龙罐；所加原料质量为磨球质量的8％；混合球磨时间为24个小时，转速为180转/分钟，球磨介质为无水乙醇；所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时后取出压柱，以5℃/min的升温速率升至1100℃预烧结4小时；取出预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀，于100℃下烘干4小时后研磨成粉状，压柱后，再以5℃/min的升温速率升至1400℃于高温炉空气气氛中保温10小时进行烧结，最后随炉自然冷却至室温，制得的样品在玛瑙研钵中研碎，后置于高能球磨机中，转速为300转/分钟，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时，于100℃下烘干4小时后研磨成粉体，即制得Ba3Sr2Nb8Ta2O30亚微米粉体。
实施例2：
将纯度均为99.99％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5和Ta2O5原料按化学计量比BaCO3:SrCO3:Nb2O5:Ta2O5＝3:2:4:1配料放入球磨罐中；选择二氧化锆球和尼龙罐；所加原料质量为磨球质量的8％；混合球磨时间为24个小时，转速为180转/分钟，球磨介质为无水乙醇；所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时后取出压柱，以5℃/min的升温速率升至1200℃预烧结4小时；取出预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀，于100℃下烘干4小时后研磨成粉状，压柱后，再以5℃/min的升温速率升至1500℃于高温炉空气气氛中保温10小时进行烧结，最后随炉自然冷却至室温，制得的样品在玛瑙研钵中研碎，后置于高能球磨机中，转速为300转/分钟，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时，于100℃下烘干4小时后研磨成粉体，即制得Ba3Sr2Nb8Ta2O30亚微米粉体。
实施例3：
将纯度均为99.99％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5和Ta2O5原料按化学计量比BaCO3:SrCO3:Nb2O5:Ta2O5＝3:2:4:1配料放入球磨罐中；选择二氧化锆球和尼龙罐；所加原料质量为磨球质量的8％；混合球磨时间为24个小时，转速为180转/分钟，球磨介质为无水乙醇；所得产物置于100℃的烘箱中烘干4小时后取出压柱，以5℃/min的升温速率升至1100℃预烧结4小时；取出预烧后的粉体研碎，再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀，于100℃下烘干4小时后研磨成粉状，压柱后，再以5℃/min的升温速率升至1450℃于高温炉空气气氛中保温10小时进行烧结，最后随炉自然冷却至室温，制得的样品在玛瑙研钵中研碎，后置于高能球磨机中，转速为300转/分钟，再以无水乙醇为球磨介质球磨48小时，于100℃下烘干4小时后研磨成粉体，即制得Ba3Sr2Nb8Ta2O30亚微米粉体。对粉体进行XRD粉末衍射分析，如附图1所示，证实了Ba3Sr2Nb8Ta2O30亚微米粉体为纯相四方钨青铜结构，没有第二相的产生。附图2、3为BSNT的表面显微形貌及粉体颗粒的粒度分布，结果显示BSNT粉体颗粒大小在60～450nm，平均粒径为180nm。表明BSNT催化剂粉体尺寸大小为亚微米级。
取50mg BSNT亚微米粉末添加到50mL 5mg/L的罗丹明B溶液中，加入三个聚四氟乙烯磁力搅拌子，以300r/min的速度进行磁力搅拌，每三十分钟，离心分离，取3mL罗丹明B溶液，离心分离后取上层清液，通过紫外-可见分光光度计测定吸收峰强度，最后根据公式D＝(A0-At)/A0×100％计算染料罗丹明B的降解率D。附图4为最终的罗丹明B紫外吸收光谱数据图，通过计算，得出染料罗丹明B的降解率达到98％。附图5为加有亚微米粉体BSNT经过搅拌降解RhB染料和不加入BSNT亚微米粉体与3个聚四氟乙烯搅拌子直接搅拌降解RhB染料的降解效率对比图。表明BSNT亚微米粉体在降解过程中具有关键作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种利用摩擦催化高效降解染料污水的亚微米粉，其特征在于，该亚微米粉的名义化学式为Ba3Sr2Nb8Ta2O30。
2.一种利用摩擦催化高效降解染料污水的亚微米粉的制备方法，其特征在于所述的方法具体步骤为：
(1)将纯度大于99.9％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5和Ta2O5作为起始原料，按照BaCO3:SrCO3:Nb2O5:Ta2O5＝3:2:4:1的摩尔比进行配料后再以无水乙醇为球磨介质，混合球磨24小时，于100℃下烘干4小时，制得烘干样品；
(2)把步骤(1)制得的烘干样品压柱，在1000～1300℃预烧结4小时，制得预烧后的柱体；
(3)将步骤(2)制得的预烧后的柱体置于玛瑙研钵研磨成粉，再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时混合均匀，于100℃下烘干4小时后研磨成粉状，压柱，再在高温炉空气气氛中1400～1500℃烧结4～10小时后随炉自然冷却至室温，最后将样品研碎置于高能球磨机中，再以无水乙醇为球磨介质球磨24小时，于100℃下烘干4小时后研磨成粉体，即制得Ba3Sr2Nb8Ta2O30的催化剂粉体；
(4)向装有染料的玻璃烧杯中，加入摩擦催化性能的BSNT亚微米粉料，并加入具有摩擦特性的磁力搅拌子；然后通过搅拌、震动让磁子与催化剂之间相互摩擦，促使BSNT亚微米粉料催化染料进行分解。
3.根据权利要求2所述的一种利用摩擦催化高效降解染料污水的方法，其特征在于：所述的具有摩擦特性的磁力搅拌子材料为聚四氟乙烯、聚氯乙烯、特氟龙材料。
4.根据权利要求2所述的一种利用摩擦催化高效降解染料污水的方法，其特征在于：可以利用机械搅拌或磁力搅拌来实施搅拌或者震动让磁子与催化剂之间相互摩擦。
5.根据权利要求4所述的一种利用摩擦催化高效降解染料污水的方法，其特征在于：磁力搅拌的速度为240～420r/min。
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