CN111435761A - 一种全固态锂离子电池及其多层电解质膜热压制备的方法 - Google Patents

一种全固态锂离子电池及其多层电解质膜热压制备的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种全固态锂离子电池及其多层电解质膜热压制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备复合正极和复合负极、(2)制备固态电解质膜、(3)制备界面胶膜、(4)制备全固态锂离子电池等特定步骤。本发明制备方法制得的电池能够提高了复合电极的致密度和电化学性能，较低的界面阻抗，避免了电池内部短路问题的发生，本发明方法与现有锂离子电池工艺设备匹配性好，工艺简单，产品一致性好，适合工业化批量生产。

Description

一种全固态锂离子电池及其多层电解质膜热压制备的方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种全固态锂离子电池及其多层电解质膜热压制备的方法。
背景技术
全固态锂离子电池使用不可燃或不易燃的固态电解质代替传统电池中易燃的有机电解液，可以从根本上解决锂离子电池的安全问题，同时可以提高电池的使用温度范围、循环寿命以及能量密度。聚合物基全固态锂离子电池具有良好的加工性能、较低的界面阻抗以及与现有锂电池工艺设备较高的匹配性，是最有希望在短时间内量产应用的一种全固态锂离子电池。相比于目前研究最多的PEO基聚合物电解质，PVDF基聚合物电解质具有更好的高电压稳定性，可以匹配钴酸锂、镍钴锰三元及高电压正极材料，组装的全固态电池具有更高的能量密度。同时，PVDF基聚合物电解质的机械性能、耐高温性能、不易燃性都较PEO基聚合物电解质有很大的提高。
热压工艺是一种解决PVDF基聚合物全固态电池中界面接触问题的常用方法。在通常的热压工艺中，需要升温加压使电池的电解质层发生一定的流动变形，从而改善界面接触，但是这种方法容易造成电池的内部短路，同时对电池界面问题的改善效果也不够理想，如CN201611051705.1公开的一种PVDF-PEO固态复合聚合物电解质及其制备方法。本发明中引入低熔点的电解质界面胶膜，在热压过程中复合正极、复合负极和固态电解质层均不发生流动和变形，由低熔点的界面胶膜熔融填充界面层，改善界面接触，避免了电池内部短路问题的发生。同时，熔融的界面胶膜大部分会进入复合正极和复合负极内部的残留孔洞中，提高了复合电极的致密度和电化学性能。本发明方法所制备的全固态电池能量密度高、界面阻抗小、循环性能好。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种提高了复合电极的致密度和电化学性能，较低的界面阻抗，避免了电池内部短路问题的发生的全固态锂离子电池及其多层电解质膜热压制备的方法。
本发明的技术方案为：
一种多层电解质膜热压制备全固态锂离子电池的方法，包括以下步骤：
(1)制备复合正极和复合负极：由重量百分含量50-90％的正极活性物质、重量百分含量5-40％的固态电解质、重量百分含量5-20％的导电添加剂组成混合物A，正极活性物质、固态电解质和导电添加剂百分数之和为100％，混合物A与溶剂混合制成浆料，涂覆在铝箔集流体上，干燥并辊压得到复合正极；由重量百分含量50-90％的负极活性物质、重量百分含量5-40％的固态电解质、重量百分含量5-20％的导电添加剂组成混合物B，负极活性物质、固态电解质和导电添加剂百分数之和为100％，混合物B与溶剂混合制成浆料，涂覆在铜箔集流体上，干燥并辊压得到复合负极；其中固态电解质为PVDF聚合物固态电解质或混合物C，混合物C由PVDF聚合物固态电解质与氧化物固态电解质组成；
(2)制备固态电解质膜：将混合物C均匀混合在溶剂中，涂覆在基底上，干燥溶剂得到固态电解质膜；混合物C中氧化物固态电解质的含量为0-80％；
(3)制备界面胶膜：将低熔点PVDF-HFP聚合物电解质溶解在溶剂中，涂覆在聚合物、玻璃或金属基底上，干燥溶剂得到界面胶膜，界面胶膜的厚度为5-20μm。
(4)制备全固态锂离子电池：按照复合负极、界面胶膜、固态电解质膜、界面胶膜、复合正极的顺序进行叠片，对叠片电芯进行热压，温度控制在100-150℃，压力控制在0-5Mpa，热压时间控制在0-1小时，封装得到全固态锂离子电池。
进一步地，步骤(1)中正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元、磷酸铁锂、镍锰酸锂中的一种或几种，负极活性物质为石墨、无定形碳、中间相碳微球、纳米硅、硅碳材料、钛酸锂中的一种或几种，导电添加剂为炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)-步骤(3)中溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)、四甲基脲(TMU)、二甲基亚砜(DMSO)、磷酸三乙酯、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)-步骤(2)中氧化物固态电解质为锂镧锆氧(LLZO)、钽掺杂锂镧锆氧(Ta-LLZO)、镓掺杂锂镧锆氧(Ga-LLZO)、锂镧钛氧(LLTO)、磷酸钛铝锂(LATP)、磷酸锗铝锂(LAGP)中的一种或几种；步骤(1)-步骤(2)中PVDF聚合物电解质由PVDF聚合物基体与锂盐组成，其中锂盐的重量百分比为10％-60％。
进一步地，步骤(3)中PVDF-HFP聚合物电解质由PVDF-HFP聚合物基体与锂盐组成，锂盐的重量百分比为10％-60％，其中PVDF-HFP聚合物基体的熔点在100-150℃。
进一步地，锂盐为LiN(SO2CF3)2、LiClO4、LiSO2CF3、LiB(C2O4)2、LiPF6和LiI中的一种或几种。
进一步地，步骤(2)中基底为聚合物基底、玻璃基底、金属基底中的一种。
一种全固态锂离子电池，通过上述的方法制备得到。
本发明的有益效果为：
1)本发明中引入低熔点的电解质界面胶膜，在热压过程中复合正极、复合负极和固态电解质层均不发生流动和变形，由低熔点的界面胶膜熔融填充界面层，改善界面接触，避免了电池内部短路问题的发生。同时，熔融的界面胶膜大部分会进入复合正极和复合负极内部的残留孔洞中，提高了复合电极的致密度和电化学性能。
2)本发明方法制备的全固态锂离子电池具有较低的界面阻抗、优异的安全性能、良好的循环性能和高的能量密度。本发明方法与现有锂离子电池工艺设备匹配性好，工艺简单，产品一致性好，适合工业化批量生产。
附图说明
图1为实施例1中全固态电池充放电循环性能图。
图2为实施例5中界面胶膜断面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例给出的都是效果较佳的例子，并不局限于此。
实施例1
(1)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiN(SO2CF3)2含量20％)、镍钴锰三元材料、导电炭黑，三者重量比例为10:80:10，与NMP混合配制成浆料，涂覆在铝箔集流体上，干燥并辊压得到复合正极。将PVDF聚合物固态电解质(其中LiN(SO2CF3)2含量20％)、石墨、导电炭黑，三者重量比例为20:75:5，与NMP混合配制成浆料，涂覆在铜箔集流体上，干燥并辊压获得复合负极。
(2)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiN(SO2CF3)2含量35％)与Ta掺杂的LLZO固态电解质混合物组成的固态电解质均匀混合在DMF溶剂中，涂覆在聚合物基底上，干燥溶剂获得固态电解质膜，其中Ta掺杂的LLZO固态电解质的含量为10％。
(3)将低熔点PVDF-HFP聚合物电解质(其中LiN(SO2CF3)2含量35％)溶解在DMF溶剂中，涂覆在金属基底上，干燥溶剂获得界面胶膜，界面胶膜的厚度为15μm。
(4)按照复合负极、界面胶膜、固态电解质膜、界面胶膜、复合正极的顺序进行叠片，对叠片电芯进行热压处理，温度控制在130℃，压力控制在0.5Mpa，热压时间控制在0.5小时，封装得到全固态锂离子电池。
实施例2
(1)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiClO4含量35％)、钴酸锂、导电炭黑、碳纳米管，四者重量比例为10:75:10:5，与DMAC混合配制成浆料，涂覆在铝箔集流体上，干燥并辊压获得复合正极。将PVDF聚合物固态电解质(LiClO4含量40％)、钛酸锂、导电炭黑，三者重量比例为20:75:5，与DMSO混合配制成浆料，涂覆在铜箔集流体上，干燥并辊压获得复合负极。
(2)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiN(SO2CF3)2含量25％)与LLTO固态电解质混合物组成的固态电解质均匀混合在DMAC溶剂中，涂覆在玻璃基底上，干燥溶剂获得固态电解质膜，其中LLTO固态电解质的含量为25％。
(3)将低熔点PVDF-HFP聚合物电解质(其中LiB(C2O4)2含量25％)溶解在DMF溶剂中，涂覆在金属基底上，干燥溶剂获得界面胶膜，界面胶膜的厚度为8μm。
(4)按照复合负极、界面胶膜、固态电解质膜、界面胶膜、复合正极的顺序进行叠片，对叠片电芯进行热压处理，温度控制在110℃，压力控制在0.2Mpa，热压时间控制在0.2小时，封装得到全固锂离子态电池。
实施例3
(1)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiB(C2O4)2含量30％)、LAGP、富锂锰酸锂、导电炭黑，四者重量比例为18:2:70:10，与NMP混合配制成浆料，涂覆在铝箔集流体上，干燥并辊压获得复合正极。将PVDF聚合物固态电解质(LiClO4含量25％)、硅碳负极、导电炭黑，三者重量比例为35:60:5，与DMF混合配制成浆料，涂覆在铜箔集流体上，干燥并辊压获得复合负极。
(2)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiN(SO2CF3)2含量35％)与Ga掺杂的LLZO固态电解质混合物组成的固态电解质均匀混合在DMAC溶剂中，涂覆在玻璃基底上，干燥溶剂获得固态电解质膜，其中Ga掺杂的LLZO固态电解质的含量为60％。
(3)将低熔点PVDF-HFP聚合物电解质(其中LiPF6含量40％)溶解在NMP溶剂中，涂覆在玻璃基底上，干燥溶剂获得界面胶膜，界面胶膜的厚度为10μm。
(4)按照复合负极、界面胶膜、固态电解质膜、界面胶膜、复合正极的顺序进行叠片，对叠片电芯进行热压处理，温度控制在130℃，压力控制在0.1Mpa，热压时间控制在0.1小时，封装得到全固态锂离子电池。
实施例4
(1)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiClO4含量30％)、锰酸锂、导电炭黑，三者重量比例为15:80:5，与DMSO混合配制成浆料，涂覆在铝箔集流体上，干燥并辊压获得复合正极。将PVDF聚合物固态电解质(LiN(SO2CF3)2含量30％)、石墨、导电炭黑，三者重量比例为10:85:5，与NMP混合配制成浆料，涂覆在铜箔集流体上，干燥并辊压获得复合负极。
(2)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiB(C2O4)2含量30％)与LAGP固态电解质混合物组成的固态电解质均匀混合在DMF溶剂中，涂覆在玻璃基底上，干燥溶剂获得固态电解质膜，其中LAGP固态电解质的含量为50％。
(3)将低熔点PVDF-HFP聚合物电解质(其中LiB(C2O4)2含量30％)溶解在DMF溶剂中，涂覆在聚合物基底上，干燥溶剂获得界面胶膜，界面胶膜的厚度为12μm。
(4)按照复合负极、界面胶膜、固态电解质膜、界面胶膜、复合正极的顺序进行叠片，对叠片电芯进行热压处理，温度控制在140℃，压力控制在0.6Mpa，热压时间控制在0.8小时，封装得到全固态锂离子电池。
实施例5
(1)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiN(SO2CF3)2含量15％)、镍钴锰三元材料、导电炭黑，三者重量比例为30:50:20，与DMF混合配制成浆料，涂覆在铝箔集流体上，干燥并辊压获得复合正极。将PVDF聚合物固态电解质(LiClO4含量20％)、石墨、导电炭黑，三者重量比例为20:70:10，与DMAC混合配制成浆料，涂覆在铜箔集流体上，干燥并辊压获得复合负极。
(2)将PVDF聚合物固态电解质(其中LiN(SO2CF3)2含量40％)与LLZO固态电解质混合物组成的固态电解质均匀混合在磷酸三乙酯溶剂中，涂覆在金属基底上，干燥溶剂获得固态电解质膜，其中LLZO固态电解质的含量为70％。
(3)将低熔点PVDF-HFP聚合物电解质(其中LiB(C2O4)2含量40％)溶解在DMF溶剂中，涂覆在金属基底上，干燥溶剂获得界面胶膜，界面胶膜的厚度为19μm。
(4)按照复合负极、界面胶膜、固态电解质膜、界面胶膜、复合正极的顺序进行叠片，对叠片电芯进行热压处理，温度控制在150℃，压力控制在1Mpa，热压时间控制在0.5小时，封装得到全固态锂离子电池。
电池性能测试
25℃、0.1C条件下，对实施例1-5中制备得到的电池进行充放电测试，结果如表1所示。
表1全固态电池25℃、0.1C充放电循环容量保持率
编号 10次循环容量保持率 40次循环容量保持率
实施例1 98.5％ 98.2％
实施例2 98.1％ 97.4％
实施例3 95.6％ 91.2％
实施例4 97.8％ 96.3％
实施例5 98.4％ 97.9％
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多层电解质膜热压制备全固态锂离子电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备复合正极和复合负极：由重量百分含量50-90％的正极活性物质、重量百分含量5-40％的固态电解质、重量百分含量5-20％的导电添加剂组成混合物A，正极活性物质、固态电解质和导电添加剂百分数之和为100％，混合物A与溶剂混合制成浆料，涂覆在铝箔集流体上，干燥并辊压得到复合正极；由重量百分含量50-90％的负极活性物质、重量百分含量5-40％的固态电解质、重量百分含量5-20％的导电添加剂组成混合物B，负极活性物质、固态电解质和导电添加剂百分数之和为100％，混合物B与溶剂混合制成浆料，涂覆在铜箔集流体上，干燥并辊压得到复合负极；其中固态电解质为PVDF聚合物固态电解质或混合物C，混合物C由PVDF聚合物固态电解质与氧化物固态电解质组成；
(2)制备固态电解质膜：将混合物C均匀混合在溶剂中，涂覆在基底上，干燥溶剂得到得固态电解质膜；混合物C中氧化物固态电解质的含量为0-80％；
(3)制备界面胶膜：将低熔点PVDF-HFP聚合物电解质溶解在溶剂中，涂覆在聚合物、玻璃或金属基底上，干燥溶剂得到界面胶膜，界面胶膜的厚度为5-20μm。
(4)制备全固态锂离子电池：按照复合负极、界面胶膜、固态电解质膜、界面胶膜、复合正极的顺序进行叠片，对叠片电芯进行热压，温度控制在100-150℃，压力控制在0-5Mpa，热压时间控制在0-1小时，封装得到全固态锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的一种多层电解质膜热压制备全固态锂离子电池的方法，其特征在于：步骤(1)中正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元、磷酸铁锂、镍锰酸锂中的一种或几种，负极活性物质为石墨、无定形碳、中间相碳微球、纳米硅、硅碳材料、钛酸锂中的一种或几种，导电添加剂为炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种多层电解质膜热压制备全固态锂离子电池的方法，其特征在于：步骤(1)-步骤(3)中溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲、二甲基亚砜、磷酸三乙酯、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种多层电解质膜热压制备全固态锂离子电池的方法，其特征在于：步骤(1)-步骤(2)中氧化物固态电解质为锂镧锆氧、钽掺杂锂镧锆氧、镓掺杂锂镧锆氧、锂镧钛氧、磷酸钛铝锂、磷酸锗铝锂中的一种或几种；步骤(1)-步骤(2)中PVDF聚合物电解质由PVDF聚合物基体与锂盐组成，其中锂盐的重量百分比为10％-60％。
5.根据权利要求1所述的一种多层电解质膜热压制备全固态锂离子电池的方法，其特征在于：步骤(3)中PVDF-HFP聚合物电解质由PVDF-HFP聚合物基体与锂盐组成，锂盐的重量百分比为10％-60％，其中PVDF-HFP聚合物基体的熔点在100-150℃。
6.根据权利要求4或5所述的一种多层电解质膜热压制备全固态锂离子电池的方法，其特征在于：锂盐为LiN(SO2CF3)2、LiClO4、LiSO2CF3、LiB(C2O4)2、LiPF6和LiI中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种多层电解质膜热压制备全固态锂离子电池的方法，其特征在于：步骤(2)中基底为聚合物基底、玻璃基底、金属基底中的一种。
8.一种全固态锂离子电池，其特征在于：通过权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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