CN111379050B - 一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法，包括以下操作步骤：(1)将聚左旋乳酸溶于以三氯甲烷为主溶剂、以甲醇和异丙醇为助溶剂的溶剂体系中，制得纺丝溶液；(2)将氧化镨、氧化锆用硝酸溶液溶解后，制得稀土硝酸溶液，加入至纺丝溶液中，混合并搅拌后，向其中持续加入氨水，得到纺丝液；(3)将纺丝液加入纺丝装置内进行纺丝，得到前驱体纤维；(4)将前驱体纤维烧结处理后，得到多孔纳米纤维。本发明制得的多孔纳米纤维，纤维直径小，进而纤维的比表面积较大，同时制得的复合多孔纳米纤维，孔隙率高，均匀且形态好，因而对有机废水中有机废物具有极为优异的吸附效果，并且可多次循环使用。

Description

一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法
技术领域
本发明涉及多孔纳米纤维材料制备的技术领域，具体涉及一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法。
背景技术
静电纺丝装置经过不断的改进，现在己经基本成型。其主要由三部分组成：高压电源、推送装置和接收装置。静电纺丝的工作程序大体是将适量的聚合物溶液或熔体吸入注射器中，然后将注射器与推进装置相连，将高压静电场发生器正极的电夹夹在注射器的针头上以形成闭合的回路，利用推送装置将注射器中的纺丝液缓慢推出，当喷丝头开始有溶液流出时便打开直流电压电源，调节电压的大小，直到能顺利喷出丝状物质。随着电压增大，由于电场力的作用，溶液中带不同电荷的离子或电子中具有极性的部分将向不同的方向聚集，即阴离子或电子中的负电子部分将向阳极的方向聚集，而阳离子或电子中的缺电子部分将向阴极的方向聚集，纺丝液的液滴逐渐被拉伸成为一种锥形的形式。
复合纳米纤维由于具有强的渗透率、高的纵横比和孔隙率等特有的性能，是当前新材料研究领域中最为关注热点之一，在服装、生物医学、航天航空、增强材料、光电材料等领域用途广泛。例如将纳米复合纤维制成防护服，其结构织物有很多微孔且有膜，能使空气和水汽透过，具有呼吸性，穿着舒服，近年来，功能性纳米复合纤维己经用于化工作业的防护服。纳米纤维也可用于护肤用品和医药品的过滤、提纯。
现有高压静电纺丝法制备的多孔纳米纤维材料，对有机废水虽然具有较为优异的吸附效果，但是重复使用的次数较差，在吸附使用10次左右后，对有机废水中的杂质成分的吸附率低至50％以下，造成了有机污水处理的成本增高，限制了多孔纳米纤维材料在有机废水处理领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种能显著提升多孔纳米纤维材料在有机废水净化领域使用寿命的高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法，包括以下操作步骤：
(1)将聚左旋乳酸溶于以三氯甲烷为主溶剂、以甲醇和异丙醇为助溶剂的溶剂体系中，制得纺丝溶液；
(2)将氧化镨、氧化锆用硝酸溶液溶解后，制得稀土硝酸溶液，将其加入至纺丝溶液中，混合搅拌均匀后，向其中持续加入氨水，边加边搅拌，直至pH 值为2.6-3.0后，得到纺丝液；
(3)将纺丝液加入纺丝装置内进行纺丝，得到前驱体纤维，高压静电纺丝的工艺为：纺丝电压为18-22kV，纺丝针头与接收器之间的距离为15-20cm，纺丝速率为1.2-1.5mL/h；
(4)将前驱体纤维烧结处理后，得到多孔纳米纤维材料。
具体地，上述步骤(2)中，纺丝液还包括其质量1-3％的硬脂酸镁。
具体地，上述步骤(1)中，三氯甲烷、甲醇和异丙醇的体积比为10:1:1, 聚左旋乳酸溶在纺丝溶液中的质量分数为10-15％。
具体地，上述步骤(2)中，硝酸溶液的质量分数为10-15％，氧化镨、氧化锆与硝酸溶液的质量比为1:4-6:30。
具体地，上述步骤(2)中，稀土硝酸溶液与纺丝溶液的质量比为1:90-100。
具体地，上述步骤(4)中，烧结处理的温度为980-1000℃，烧结处理的时间为30-40min。
具体地，所述纺丝装置包括高压静电发射装置，微量注射泵，溶液导管，纺丝针头，驱动装置，针头固定座板，排风扇，针头位置控制系统与排风开关，接地的接收器，绝缘箱体，其中，纺丝针头安装于针头固定座板上，针头位置控制系统可控制针头固定座板在驱动装置下进行上下左右滑动，整个静电纺丝过程在封闭的绝缘箱体内进行，排风扇外接排风管，在静电纺丝实验过程中可以及时地将挥发出来的溶剂排到绝缘箱体外。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明制得的多孔纳米纤维，纤维直径小，进而纤维的比表面积较大，同时制得的复合多孔纳米纤维，孔隙率高，均匀且形态好，因而对有机废水中有机废物具有极为优异的吸附效果，并且可多次循环使用，有效的降低了有机废水净化的成本。本发明以聚左旋乳酸作为多孔纳米纤维的有机成分，其在纺丝过程中具有适当的粘度，进而纺丝液能在静电斥力的作用下使纤维分叉变细，能有效的提升多孔纳米纤维的形态效果；同时聚左旋乳酸在高温中易于去除，且不会在无机纳米纤维中残留，进而有效的提升了多孔纳米纤维孔隙率。本发明采用氧化镨和氧化锆作为复合纳米纤维材料，其具有强度高、断裂韧性大的优点，尤其是两者在有机成分中的稳定性强，不易在有机环境下发生分解，因为延长了多孔纳米纤维的使用寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1纺丝装置结构示意图；
其中，高压静电发射装置1，微量注射泵2，溶液导管3，纺丝针头4，驱动装置5，针头固定座板6，排风扇7，针头位置控制系统8，接地的接收器9，绝缘箱体10。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法，包括以下操作步骤：
(1)将聚左旋乳酸溶于以三氯甲烷为主溶剂、以甲醇和异丙醇为助溶剂的溶剂体系中，制得纺丝溶液，其中三氯甲烷、甲醇和异丙醇的体积比为10:1:1, 聚左旋乳酸溶在纺丝溶液中的质量分数为10％；
(2)将氧化镨、氧化锆用硝酸溶液溶解后，制得稀土硝酸溶液，将其加入至纺丝溶液中，混合搅拌均匀后，向其中持续加入氨水，边加边搅拌，直至pH 值为2.6后，得到纺丝液，最后向纺丝液中加入其质量1％的硬脂酸镁，其中硝酸溶液的质量分数为10％，氧化镨、氧化锆与硝酸溶液的质量比为1:4:30，稀土硝酸溶液与纺丝溶液的质量比为1:90；
(3)将纺丝液加入纺丝装置内进行纺丝，得到前驱体纤维，高压静电纺丝的工艺为：纺丝电压为18kV，纺丝针头与接收器之间的距离为15cm，纺丝速率为 1.2mL/h；
(4)将前驱体纤维烧结处理后，得到多孔纳米纤维材料，其中烧结处理的温度为980℃，烧结处理的时间为30min。
本实施例中，如图1所示，纺丝装置包括高压静电发射装置1，微量注射泵2，溶液导管3，纺丝针头4，驱动装置5，针头固定座板6，排风扇7，针头位置控制系统8，接地的接收器9，绝缘箱体10，其中，纺丝针头4安装于针头固定座板6 上，针头位置控制系统8可控制针头固定座板6在驱动装置5下进行上下左右滑动，整个静电纺丝过程在封闭的绝缘箱体10内进行，排风扇7外接排风管，在静电纺丝实验过程中可以及时地将挥发出来的溶剂排到绝缘箱体10外。
实施例2
一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法，包括以下操作步骤：
(1)将聚左旋乳酸溶于以三氯甲烷为主溶剂、以甲醇和异丙醇为助溶剂的溶剂体系中，制得纺丝溶液，其中三氯甲烷、甲醇和异丙醇的体积比为10:1:1, 聚左旋乳酸溶在纺丝溶液中的质量分数为13％；
(2)将氧化镨、氧化锆用硝酸溶液溶解后，制得稀土硝酸溶液，将其加入至纺丝溶液中，混合搅拌均匀后，向其中持续加入氨水，边加边搅拌，直至pH 值为2.8后，得到纺丝液，其中硝酸溶液的质量分数为10-15％，氧化镨、氧化锆与硝酸溶液的质量比为1:5:30，稀土硝酸溶液与纺丝溶液的质量比为1:95；
(3)将纺丝液加入纺丝装置内进行纺丝，得到前驱体纤维，高压静电纺丝的工艺为：纺丝电压为20kV，纺丝针头与接收器之间的距离为18cm，纺丝速率为1.3mL/h；
(4)将前驱体纤维烧结处理后，得到多孔纳米纤维材料，其中烧结处理的温度为990℃，烧结处理的时间为35min。
实施例3
一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维材料的方法，包括以下操作步骤：
(1)将聚左旋乳酸溶于以三氯甲烷为主溶剂、以甲醇和异丙醇为助溶剂的溶剂体系中，制得纺丝溶液，其中三氯甲烷、甲醇和异丙醇的体积比为10:1:1, 聚左旋乳酸溶在纺丝溶液中的质量分数为15％；
(2)将氧化镨、氧化锆用硝酸溶液溶解后，制得稀土硝酸溶液，将其加入至纺丝溶液中，混合搅拌均匀后，向其中持续加入氨水，边加边搅拌，直至pH 值为3.0后，得到纺丝液，其中硝酸溶液的质量分数为15％，氧化镨、氧化锆与硝酸溶液的质量比为1:6:30，稀土硝酸溶液与纺丝溶液的质量比为1:100；
(3)将纺丝液加入纺丝装置内进行纺丝，得到前驱体纤维，高压静电纺丝的工艺为：纺丝电压为22kV，纺丝针头与接收器之间的距离为20cm，纺丝速率 1.5mL/h；
(4)将前驱体纤维烧结处理后，得到多孔纳米纤维材料，其中烧结处理的温度为1000℃，烧结处理的时间为40min。
对比例1
将步骤(1)中的纺丝溶液替换为PVA纺丝溶液，其余操作步骤与实施例2 完全相同。
对比例2
将步骤(2)中的氧化镨替换为等量的氧化锆，其余操作步骤与实施例3完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得多孔纳米纤维材料，然后测试其使用寿命，试验试剂为质量浓度为85mg/L刚果红溶液，其中每组试验中，多孔纳米纤维材料的加入量均为1g,每次用于试验的刚果红溶液为100mL，吸附时间每组均为30min，吸附温度为25℃，脱色率＝(C0-C1)/C0×100％，C1为吸附平衡时刚果红溶液的质量浓度，C0为为刚果红溶液的初始质量浓度，
测试结果如表1所示：
Figure RE-GDA0002519003430000051
由表1可知，本发明制得的多孔纳米纤维材料，在循环多次使用后，依然具有较为优异的脱色率，使用寿命长，品质优异。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)将聚左旋乳酸溶于以三氯甲烷为主溶剂、以甲醇和异丙醇为助溶剂的溶剂体系中，制得纺丝溶液；
(2)将氧化镨、氧化锆用硝酸溶液溶解后，制得稀土硝酸溶液，将其加入至纺丝溶液中，混合搅拌均匀后，向其中持续加入氨水，边加边搅拌，直至pH值为2.6-3.0后，得到纺丝液；
(3)将纺丝液加入纺丝装置内进行纺丝，得到前驱体纤维，高压静电纺丝的工艺为：纺丝电压为18-22kV，纺丝针头与接收器之间的距离为15-20cm，纺丝速率为1.2-1.5mL/h；
(4)将前驱体纤维烧结处理后，得到多孔纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，纺丝液还包括其质量1-3％的硬脂酸镁。
3.根据权利要求1所述的一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，三氯甲烷、甲醇和异丙醇的体积比为10:1:1,聚左旋乳酸溶在纺丝溶液中的质量分数为10-15％。
4.根据权利要求1所述的一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，硝酸溶液的质量分数为10-15％，氧化镨、氧化锆与硝酸溶液的质量比为1:4-6:30。
5.根据权利要求1所述的一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，稀土硝酸溶液与纺丝溶液的质量比为1:90-100。
6.根据权利要求1所述的一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维的方法，其特征在于，上述步骤(4)中，烧结处理的温度为980-1000℃，烧结处理的时间为30-40min。
7.根据权利要求1所述的一种高压静电纺丝法制备多孔纳米纤维的方法，其特征在于，所述纺丝装置包括高压静电发射装置，微量注射泵，溶液导管，纺丝针头，驱动装置，针头固定座板，排风扇，针头位置控制系统与排风开关，接地的接收器，绝缘箱体，其中，纺丝针头安装于针头固定座板上，针头位置控制系统可控制针头固定座板在驱动装置下进行上下左右滑动。
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