CN102268745B - 静电纺丝法制备pan多孔纳米纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备多孔高比表面积的纳米纤维的方法。通过配置一定比例的聚丙烯腈和聚氧化乙烯混合溶液,并将其进行高压静电纺丝制备复合纳米纤维。本发明中用二甲基甲酰胺和三氯甲烷作为复配溶剂,利用三氯甲烷较好的挥发性,从而使纳米纤维形成多孔高比表面积的形态。这种多孔高比表面积的纳米纤维在医用器具、人工器官、超纯水制造、污水处理和回用等领域存在较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种微纳米尺度下具有多孔结构的复合纤维的制备方法,属于功能性纤维的制备技术领域。
背景技术
静电纺丝技术是基于高压静电场下导电流体产生高速喷射的原理。在喷射熔体或溶液上通入几至几十千伏的高压(交流或直流),在喷丝头和接地极间瞬时产生一个极不均匀的电场。电场强度超过一临界值后,电场力将克服液滴表面张力形成射流,经过溶剂的挥发或熔体冷却最终在接收极得到纳米纤维。多孔纳米纤维由于其具有高比表面积、高孔隙率等特征可用于活性物质的装载、催化剂应用、轻薄型加固、强化、疏水性涂层等。大量聚合物如聚环氧乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)、聚乳酸(PLA)等通过电纺丝法制备成纳米纤维膜二应用于药物缓释、催化剂应用等领域。
目前,多孔纳米纤维的制备方法主要有复合溶剂法、溶剂挥发法。复合溶剂法是利用复配溶剂,向某聚合物溶液中引入该中聚合物的非溶剂,溶剂挥发时,聚合物与非溶剂发生相分离,最终溶剂挥发完全后得到孔结构的纳米纤维。溶剂挥发法是指电纺丝过程中溶剂的快速挥发造成相分离,形成富溶剂区和富聚合物区,最终得到被拉伸的孔结构纳米纤维。天然高分子材料、合成高分子材料通过静电纺丝法制备的多孔纤维膜,可以应用于组织工程、药物载体材料、伤口修复等方面。
聚丙烯腈(PAN),其优点主要是耐候性和耐日晒性好,在室外放置18个月后还能保持原有强度的77%。它还耐化学试剂,特别是无机酸、漂白粉、过氧化氢及一般有机试剂。用聚丙烯腈制备的中空纤维膜具有透析、超滤、反渗透和微过滤等功能,可用于医用器具、人工器官、超纯水制造、污水处理和回用等。聚环氧乙烯(PEO)是水溶性和热塑性的非离子型线性高分子聚合物。具有絮凝、增稠、缓释、润滑、分散、助留、保水等性能,溶于水后形成高黏度液体,易于纺丝。
据文献报道的静电纺丝法制备的聚丙烯腈(PAN)多孔纳米纤维,其孔径不易控制,并且分布不是很均匀(Lifeng Zhang,You-Lo Hsieh,Nanoporous ultrahigh specific surface polyacrylonitrile fibres,Nanotechnology.2006,17,4416-4423)。
本发明通过配制PAN和PEO复合溶液制备出复合纳米纤维,该纳米纤维经水处理后得到多孔纳米纤维,从而在透析、超滤、储气、污水处理等方面存在较高的应用价值。本发明的主要优点:1方法简单;2孔容易控制;3较好的机械性能。
发明内容
本发明的目的在于提供制备一种多孔高比表面积的纳米纤维的方法。该纳米纤维在载药、药物缓释、储气、污水处理等方面具有良好的应用前景。
本发明的原理及方法:本发明以聚丙烯腈和易溶于水的聚氧化乙烯为原料,配置了可溶的复合电纺丝溶液,并对其进行电纺获得了复合纳米纤维。聚丙烯腈分子量为140000g·mol-1~170000g·mol-1,聚氧化乙烯分子量为200000g·mol-1~900000g·mol-1,将其配制成均匀可纺的复合溶液,通过电纺丝法则可成功制备出复合纳米纤维,通过后处理将聚环氧乙烯(PEO)除去,得到多孔结构的纳米纤维。
本发明具体实施步骤如下:
1)电纺丝溶液的配置:将聚丙烯腈(Mw=140000g·mol-1~170000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成浓度为6wt%~8wt%的溶液,室温下搅拌至溶液透明;将聚氧化乙烯(Mw=200000g·mol-1~900000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷(CHCl3)中,配制成浓度为3wt%~5wt%的溶液;配置浓度60wt%~90wt%的DMF/CHCl3复配溶剂;将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,体积比为1∶1,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,体积比为1∶9~4∶6,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液。
2)电纺丝步骤:将步骤1中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h~0.3mL/h;纺丝电压为10~18kV,纺丝喷头至接收器的距离为15~25cm;所得纤维在70℃水中浸泡10分钟,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
本发明的优点:
1、本发明通过电纺丝法在常温下制备了PAN/PEO多孔纳米纤维;
2、本发明所制备的多孔纳米纤维,耐候性和耐日晒性好,它还耐化学试剂,特别是无机酸、漂白粉、过氧化氢及一般有机试剂。由于拥有以上特征,可以将其用于超滤、反渗透和微过滤等方面。
3、本发明采用电纺丝法所制备出多孔纳米纤维,其比表面积很高,可以用于储气等方面。
附图说明
图1为实施例一制备条件下,纳米纤维形态图
具体实施方式
实施例一
1)将PAN(Mw=140000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成6wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=200000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成3wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为60%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为1∶9混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为20kV,纺丝喷头至接收器的距离为17cm, 即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。(见图1)
实施例二
1)将PAN(Mw=140000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成6wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=200000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成3wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为70%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为2∶8混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为20kV,纺丝喷头至接收器的距离为17cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例三
1)将PAN(Mw=140000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成6wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=200000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成3wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为80%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为3∶7混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为20kV,纺丝喷头至接收器的距离为17cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例四
1)将PAN(Mw=140000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成6wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=200000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成3wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为90%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为4∶6混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为20kV,纺丝喷头至接收器的距离为17cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例五
1)将PAN(Mw=140000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成7wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=200000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成4wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为70%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为4∶6混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为20kV,纺丝喷头至接收器的距离为17cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空 干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例六
1)将PAN(Mw=140000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成8wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=200000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成5wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为70%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为4∶6混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为20kV,纺丝喷头至接收器的距离为17cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例七
1)将PAN(Mw=150000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成6wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=600000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成3wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为80%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为4∶6混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为20kV,纺丝喷头至接收器的距离为17cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例八
1)将PAN(Mw=170000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成6wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=900000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成3wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为80%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为4∶6混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为20kV,纺丝喷头至接收器的距离为17cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例九
1)将PAN(Mw=170000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成7wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=900000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成4wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为80%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为4∶6混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.1mL/h;纺丝电压为10kV,纺丝喷头至接收器的距离为20cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例十
1)将PAN(Mw=170000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成7wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=900000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成4wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为80%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为4∶6混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.2mL/h;纺丝电压为15kV,纺丝喷头至接收器的距离为22cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
实施例十一
1)将PAN(Mw=170000g·mol-1)直接溶解在二甲基甲酰胺中,配置成7wt%的溶液,在室温下搅拌至溶液透明;
2)将PEO(Mw=900000g·mol-1)直接溶解在三氯甲烷中,配置成4wt%的溶液,使其均匀溶解;
3)配制浓度为80%的DMF/CHCl3复配溶剂,将聚氧化乙烯溶液溶于复配溶剂中,按体积比为1∶1混合,室温搅拌均匀,然后滴加到聚丙烯腈溶液中,按体积比为4∶6混合,室温下不停搅拌至均匀,获得均匀电纺丝溶液;
4)将步骤3中的电纺丝溶液置于5mL注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.3mL/h;纺丝电压为18kV,纺丝喷头至接收器的距离为25cm,即可获得纤维;
5)所得纤维在70℃水中浸泡10分钟后,除去聚环氧乙烯(PEO),于真空干燥箱中干燥4h以上,扫描电镜观察纤维形态。
Claims (6)
1.一种多孔纳米纤维的制备方法,其特征在于以下步骤:
1)将聚丙烯腈(PAN)直接溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成浓度为6wt%~8wt%的电纺丝溶液,在常温下溶解,并搅拌至透明;
2)将聚环氧乙烯(PEO)直接溶解在三氯甲烷(CHCl3)中,配置浓度为3wt%~5wt%的电纺丝溶液;
3)配置DMF/CHCl3复配溶剂,浓度为60wt%~90wt%;
4)将PEO/CHCl3溶液和DMF/CHCl3溶液混合,搅拌均匀;
5)将步骤4)中混合均匀的溶液和PAN/DMF溶液混合,搅拌,获得均匀电纺丝溶液;
6)将步骤5)中的电纺丝溶液置于5ml注射器中,设置一定的挤出速度,纺丝的电压及纺丝喷头至接收器的距离,进行纺丝;
7)将步骤6)所制备的纳米纤维于70℃水中浸泡10分钟,除去PEO,于真空干燥箱中干燥4h以上。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤1)所用的PAN的分子量为Mw=140000g·mol-1~170000 g·mol-1。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤2)所用的PEO的分子量为Mw=200000g·mol-1~900000 g·mol-1。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤4)所用的聚环氧乙烯溶液和复配溶剂的混合比例为1∶1。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤5)所用的PAN/DMF溶液和所用的PEO/CHCl3溶液和DMF/CHCl3溶液的混合溶液的混合比例为1∶9~4∶6。
6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤6)中的电纺丝条件为:温度为25℃,湿度为60%RH,挤出速度为0.1mL/h~0.3mL/h,电压为10~18kV,纺丝头至接收器的距离为15~25cm。
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