CN109385752A - 一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜及其电纺制备方法 - Google Patents

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Abstract

本专利涉及一种静电纺丝纤维膜及其备方法，特别涉及一种利用磺化聚芳醚酮(SPEK‑C)材料制备的正电粒子吸附膜及其电纺制备方法。该方法的基本步骤为：利用浓硫酸将聚芳醚酮(PEK‑C)材料磺化，用去离子水将磺化的聚芳醚酮(SPEK‑C)材料析出，用N‑甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂将SPEK‑C溶解以制取电纺液，最终利用带滚筒的静电纺丝装置制备吸附用SPEK‑C纤维膜。SPEK‑C的磺化程度随着磺化时间而加深，同时吸附能力也随之提升，说明吸附活性位点可通过调节磺化参数控制；SPEK‑C纤维膜可通过脱附剂进行脱附再生，可循环多次利用，绿色环保，大大降低了吸附成本。

Description

一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜及其电纺制备方法
技术领域
本专利涉及一种静电纺丝纤维膜及其制备方法，特别涉及一种磺化聚芳醚酮(SPEK-C)材料的正电粒子吸附膜及其电纺制造方法。该纤维膜具有在水溶液中带负电的特性因而可以吸附水溶液中的正电粒子。
背景技术
我国水污染问题突出，部分地区地下水存在一定程度重金属污染(砷、铅、六价铬、镉等超标)，且部分直排海污染源排放汞、六价铬、铅和镉等重金属。水中残留的重金属作用时间长、不可降解、不可逆转，对公众健康构成严重威胁，社会对简洁且高效的重金属去除办法愈发需求。目前，国内外对于重金属污染的去除方法已经展开研究，主要的处理方法包括：化学法、物理法和生物法。物理法主要包括离子交换、膜分离法、吸附法等。吸附法主要通过物理作用或弱化学键，将污染物吸附在吸附剂表面，实质上是吸附剂表面活性对于重金属离子的吸引力，以其操作简单、灵活多样、普适性好和无副产物的优良特性被认为是水中低浓度污染物去除的重要方法。目前广泛应用的吸附剂是活性炭，其吸附能力强，成本低，但其深度处理技术没有解决，能耗大，费用高，且再生问题一直没有得到解决。故重金属吸附材料存在两个亟需解决的关键问题：(1)污染物在吸附剂内部孔隙扩散系数小，吸附速度慢；(2)吸附活性位点少，对低浓度污染物吸附力弱，吸附容量小；(3)材料难以再生，不能重复利用。
发明内容
针对前述问题，本发明提出了一种基于静电纺丝的磺化聚芳醚酮(SPEK-C)正电粒子吸附膜及其制备方法。利用静电纺丝技术制取微纳尺寸的高分子纤维，由于自身结构以及尺寸特点，具有比表面积大、活性位点多、质量轻等优点，吸附容量大，吸附速度快，解决了污染物在吸附剂内部扩散系数小、吸附速度慢的问题；利用磺化反应在聚芳醚酮(PEK-C)高分子上枝接磺酸基团，利用磺酸基团在水中会水解的特性，使得高分子纤维在水中带负电，从而利用静电力吸附水中的正电粒子，包括正电胶高分子颗粒、正电离子团及阳离子等，通过磺化工艺自由调控吸附活性位点，解决了吸附容量小的问题，甚至进一步实现了吸附容量的自由调控；利用乙醇+NaOH作为脱附剂，实现材料的脱附再生，使得纳米纤维膜能重复循环利用，大大地提高了材料的利用率，极大削减了吸附成本。
为实现上述目的，本发明提供了一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜，该吸附膜为利用磺化聚芳醚酮(SPEK-C)材料制备的纤维膜，该纤维膜由磺化反应引入的吸附活性位点产生静电特性，在水溶液中呈带负电特性，吸附水溶液中的正电粒子。
本发明还提供了一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜的电纺制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：磺化聚芳醚酮SPEK-C固体的制备，
步骤S2：电纺溶液的制备，用NMP液体溶解磺化聚芳醚酮(SPEK-C)，
步骤S3：电纺纤维膜的纺制，用SPEK-C纤维膜的纺制装置进行磺化聚芳醚酮(SPEK-C)纤维膜的纺制。
进一步的，所述步骤S1具体包括，
步骤S11：利用浓硫酸将聚芳醚酮(PEK-C)材料磺化；
步骤S12：用去离子水将磺化聚芳醚酮(SPEK-C)析出并烘干，制取磺化聚芳醚酮(SPEK-C)颗粒。
更进一步的，所述步骤S12中，用去离子水将SPEK-C析出时，具体步骤为：将反应液利用滴管吸取挤入去离子水中，利用玻璃棒或磁粒子等工具进行定向搅拌离子水形成涡流，此时由于SPEK-C在水中的溶解度低，故会析出SPEK-C固体，由于液体涡流，析出的SPEK-C固体随涡流分散，避免了析出物堆叠粘黏杯壁难以取用的问题出现。
更进一步的，所述步骤S12中，烘干时利用真空干燥箱加速烘干进程，烘干持续时间为10～30h。
进一步的，所述步骤S3具体包括：
步骤S31：将磺化聚芳醚酮(SPEK-C)溶液抽取到注射器中，
步骤S32：用精密注射泵推挤注射器，使其持续出液，
步骤S33：用高压电源在注射器的针头施加高压场，产生电纺射流，
步骤S34：利用滚筒装置收集磺化聚芳醚酮(SPEK-C)纤维。
进一步的，步骤S3中的SPEK-C纤维膜的纺制装置包括喷头针管、精密注射泵、高压电源、收集滚筒和X-Y运动平台，直流高压电源的正极接喷头针管，负极与收集滚筒相连；无纺布固定在收集滚筒上，精密注射泵向喷头针管内连续供液溶液在针管喷嘴末端形成悬滴，精密注射泵固定于X-Y运动平台上，平行于滚筒做匀速往复运动，其中精密注射泵稳定挤出溶液，给静电纺丝过程提供稳定溶液流量；高压电源给溶液提供高压电场以使射流稳定成型，制取粗细均匀的纳米纤维；收集滚筒接收纳米纤维，使纤维沉积形成纳米纤维膜，同时收集滚筒给纳米纤维提供了切向机械拉力，使得纳米纤维能够克服静电力场作用平贴滚筒表面，防止了成型的纳米纤维不贴合收集装置从而翘曲、直立、纠缠成团的情况。
进一步的，浓硫酸对聚芳醚酮(PEK-C)的磺化度可通过改变磺化参数(如磺化时间、试剂浓度等)自主调整。
区别于现有技术，上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明基于磺化反应引入的吸附活性位点产生的静电特性提出了一种高性能的SPEK-C正电粒子吸附膜，并提出了一套行之有效的SPEK-C纤维膜制备方法，有效解决了水体中正电粒子(尤其是重金属离子)的吸附去除问题，有效解决了社会对水处理的刚需问题。用本方法制备的SPEK-C吸附膜，具有诸多优点；
2.利用静电纺丝技术制作的SPEK-C纤维由于其自身的尺寸特性，具有比表面积大、孔隙率高的特点，因此吸附剂内部孔隙扩散系数大，吸附速度快，具有极高的吸附效率及较大的吸附容量，拥有极佳的吸附效果(例如，在30h的磺化时间下，SPEK-C对亚甲基蓝的吸附容量能够达到50mg/g)；
3.由磺化反应引入的吸附活性位点因其静电特性对溶液中的正电粒子具有稳定持续的吸引作用，使得SPEK-C纤维膜对水中的正电粒子具有稳定且强效的吸附作用。
4.由磺化反应引入的吸附活性位点可通过调整磺化参数(如磺化时间、试剂浓度等)进行自由调整，这使得我们能够通过调节参数使得SPEK-C获得极大的磺化度而得到吸附性能极强的吸附膜，同时也可通过调节磺化参数获得吸附性能适宜的SPEK-C纤维膜；
5.利用滚筒作为接收装置的SPEK-C电纺纤维膜制备工艺简单，设备投入少，平台搭建简易，设备成本低，具有工业化潜质；
6.SPEK-C纤维膜可通过脱附剂进行脱附再生，可循环多次利用，绿色环保，大大降低了吸附成本；
7.SPEK-C纤维膜在吸附及脱附过程中不会产生额外产物，纤维膜和吸附/脱附液易于分离，吸附及脱附不需要额外工序，过程简单，操作简易。综上，SPEK-C纤维膜具有极好的吸附性能，制备、吸附、脱附工序简单易操作，设备搭建简单且投入成本低，纤维膜因其可多次循环利用的特点大大削减了材料成本，且绿色循环的特点符合社会主义绿色发展观，有利于社会的长远可持续发展。
附图说明
图1为本发明实施例的流程示意图。
图2为本发明实施例SPEK-C纤维膜成品图。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
请参阅图1，本实施例结合实验具体阐述本发明提出的基于静电纺丝的SPEK-C正电粒子吸附膜的制备工艺及性能验证。
一、材料选择
本次实验选取的材料有：聚芳醚酮(PEK-C)，去离子水，使用98％浓硫酸作为磺化剂，N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为分散剂；吸附测试材料可为亚甲基蓝(MB)、Cr3+等。脱附材料可为乙醇、盐酸、丙酮等。
二、SPEK-C固体的制备及电纺溶液的制备
往120mL浓硫酸中加入6.67g聚芳醚酮(PEK-C)，在室温下利用磁粒子搅拌40min使PEK-C粉末溶解，然后在40℃下水浴加热持续0/10/20/30h。反应结束后，利用去离子水析出SPEK-C，并利用真空加热箱烘干。将干燥后的SPEK-C溶液与NMP按质量比1:3混合，利用超声加速溶解。
制备过程中，浓硫酸对聚芳醚酮(PEK-C)的磺化度可通过改变磺化参数(如磺化时间、试剂浓度等)自主调整。制备过程中，用去离子水将SPEK-C析出时，可用方案为：将反应液利用滴管吸取挤入去离子水中(此时的水可利用玻璃棒或磁粒子等工具进行定向搅拌形成涡流)，此时由于SPEK-C在水中的溶解度低，故会析出SPEK-C固体，由于液体涡流，析出的SPEK-C固体随涡流分散，避免了析出物堆叠粘黏杯壁难以取用的情况。
制备过程中，烘干时可利用真空干燥箱加速烘干进程，烘干时间视情况可持续10～30h不等。
制备过程中，用NMP溶解SPEK-C固体时，可用超声振动仪加速溶解进程，溶解后溶液可置于20℃恒温冰箱中保存。
三、电纺纤维膜的制备
实验平台各部分包括直流高压电源、运动平台、注射泵等。其中，直流高压电源的正极接喷头针管，负极与滚筒相连；无纺布固定在滚筒上。注射泵向喷头针管内连续供液溶液在针管喷嘴末端形成悬滴，注射泵固定于运动平台上，平行于滚筒做匀速往复运动。在电场作用下，溶液由悬滴尖端喷射，射流沉积在基底上。由于滚筒的高速运动，SPEK-C纤维被拉扯倒伏于滚筒上，消除了纤维的直立情况，使得该材料的成膜得以实现。SPEK-C纤维膜成品图见附图2。
SPEK-C纤维膜的纺制装置包括：精密注射泵、高压电源、收集滚筒、X-Y运动平台，其中精密注射泵稳定挤出溶液，给静电纺丝过程提供稳定溶液流量；高压电源给溶液提供高压电场以使射流稳定成型，制取粗细均匀的纳米纤维；收集滚筒接收纳米纤维，使纤维沉积形成纳米纤维膜，同时滚筒给纳米纤维提供了切向机械拉力，使得纳米纤维能够克服静电力场作用平贴滚筒表面，防止了成型的纳米纤维不贴合收集装置从而翘曲、直立、纠缠成团的情况。最后，SPEK-C纤维膜在吸附正电粒子后具有可再生性，即可通过多种脱附剂使正电粒子脱离纤维膜，实现纤维膜的循环再生利用。例如，对应亚甲基蓝材料的吸附，可利用盐酸/乙醇的混合溶液或丙酮进行脱附。
四、纤维膜的吸附检测
对MB的吸附性能测试借助原子吸收光谱仪器检测MB浓度。裁取磺化时间为0/10/20/30h的电纺SPEK-C膜0.004g。配置四份浓度为10μg/mL的MB溶液50mL，分装在玻璃瓶a、b、c、d中。作为磺化时间0/10/20/30h的纤维膜的吸附原液。将四组纤维膜丢入玻璃瓶中，利用磁粒子搅拌保持溶液匀速流动。在吸附前从a、b、c、d瓶中用移液枪取出3mL溶液，利用原子吸收光谱仪器检测MB初始浓度；14h后再从a、b、c、d瓶中取出3mL溶液，利用原子吸收光谱仪器检测MB初始浓度，检测SPEC-K纤维膜对正电粒子的吸附性能。
对Cr3+的吸附性能将借助ICP仪器检测Cr3+浓度。裁取磺化时间为0/10/20/30h的电纺SPEK-C膜0.004g。秤取7.7mg的Cr(NO3)3·9H2O晶体,用量筒量取50mL去离子水；将称好的Cr(NO3)3·9H2O晶体加入去离子水中，混合均匀。将配好的Cr(NO3)3溶液平分成四份50mL，分装在玻璃瓶e、f、g、h中。作为磺化时间0/10/20/30h的纤维膜的吸附原液。将四组纤维膜丢入玻璃瓶中，利用磁粒子搅拌保持溶液匀速流动。在吸附前从e、f、g、h瓶中用移液枪取出10mL溶液，分别注入编号1,2,3,4的小瓶中，往瓶中各加0.5mL浓硝酸硝化以备ICP。预计14h后再从四瓶溶液中取出10mL溶液，分别注入编号5,6,7,8的小瓶中，往瓶中各加0.5mL浓硝酸硝化以备ICP。利用ICP测出各组分溶液中Cr3+离子的浓度，检测SPEC-K纤维膜的对金属离子的吸附性能。
五、膜的再生性能测试
利用酒精/盐酸或丙酮的混合溶液浸泡吸附饱和MB的SPEK-C纤维膜一段时间，发现纤维膜明显褪色，且脱附液被脱附出的MB染成了蓝色。再次用脱附后的SPEK-C纤维膜进行吸附，发现SPEK-C纤维膜重新获得了吸附能力，且吸附容量接近前一次吸附。
六、实施效果
实验表明，利用静电纺丝技术制作的SPEK-C纤维膜具有极高的吸附效率及较大的吸附容量，拥有极佳的吸附效果；在选定的四组实验组中，SPEK-C的磺化程度随着磺化时间而加深，同时吸附能力也随之提升，说明吸附活性位点可通过调节磺化参数控制；SPEK-C纤维膜可通过脱附剂进行脱附再生，可循环多次利用，绿色环保，大大降低了吸附成本。
基于静电纺丝的SPEK-C正电粒子吸附膜提出了一种基于静电纺丝技术的利用SPEK-C材料制取的纤维膜，利用该材料的静电特性吸附水溶液中的正电粒子，达到水体重金属离子除去的目的；同时本发明提出了该种纤维膜的制备方法，即利用静电纺丝技术及其相关的滚筒收集工艺，通过预定时间内的纤维沉积形成纤维膜。SPEK-C纤维膜对水体中正电粒子产生吸附现象的原理是：高分子材料上的磺酸基团在水中会电离出H+，剩下部分即为枝接在高分子纤维上的负电吸附位点，使得SPEK-C纤维在水中具有负电特性，以此通过静电吸附原理除去溶液中的正电粒子。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜，该吸附膜为利用磺化聚芳醚酮(SPEK-C)材料制备的纤维膜，该纤维膜由磺化反应引入的吸附活性位点产生静电特性，在水溶液中呈带负电特性，吸附水溶液中的正电粒子。
2.一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜的电纺制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：磺化聚芳醚酮SPEK-C固体的制备，
步骤S2：电纺溶液的制备，用NMP液体溶解磺化聚芳醚酮(SPEK-C)，
步骤S3：电纺纤维膜的纺制，用SPEK-C纤维膜的纺制装置进行磺化聚芳醚酮(SPEK-C)纤维膜的纺制。
3.一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜的电纺制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括，
步骤S11：利用浓硫酸将聚芳醚酮(PEK-C)材料磺化；
步骤S12：用去离子水将磺化聚芳醚酮(SPEK-C)析出并烘干，制取磺化聚芳醚酮(SPEK-C)颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜的电纺制备方法，其特征在于：所述步骤S12中，用去离子水将SPEK-C析出时，具体步骤为：将反应液利用滴管吸取挤入去离子水中，利用玻璃棒或磁粒子等工具进行定向搅拌离子水形成涡流，此时由于SPEK-C在水中的溶解度低，故会析出SPEK-C固体，由于液体涡流，析出的SPEK-C固体随涡流分散，避免了析出物堆叠粘黏杯壁难以取用的问题出现。
5.根据权利要求3所述的一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜的电纺制备方法，其特征在于：所述步骤S12中，烘干时利用真空干燥箱加速烘干进程，烘干持续时间为10～30h。
6.根据权利要求2所述的一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜的电纺制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体包括：
步骤S31：将磺化聚芳醚酮(SPEK-C)溶液抽取到注射器中，
步骤S32：用精密注射泵推挤注射器，使其持续出液，
步骤S33：用高压电源在注射器的针头施加高压场，产生电纺射流，
步骤S34：利用滚筒装置收集磺化聚芳醚酮(SPEK-C)纤维。
7.根据权利要求2所述的一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜的电纺制备方法，其特征在于：步骤S3中的SPEK-C纤维膜的纺制装置包括喷头针管、精密注射泵、高压电源、收集滚筒和X-Y运动平台，直流高压电源的正极接喷头针管，负极与收集滚筒相连；无纺布固定在收集滚筒上，精密注射泵向喷头针管内连续供液溶液在针管喷嘴末端形成悬滴，精密注射泵固定于X-Y运动平台上，平行于滚筒做匀速往复运动，其中精密注射泵稳定挤出溶液，给静电纺丝过程提供稳定溶液流量；高压电源给溶液提供高压电场以使射流稳定成型，制取粗细均匀的纳米纤维；收集滚筒接收纳米纤维，使纤维沉积形成纳米纤维膜，同时收集滚筒给纳米纤维提供了切向机械拉力，使得纳米纤维能够克服静电力场作用平贴滚筒表面，防止了成型的纳米纤维不贴合收集装置从而翘曲、直立、纠缠成团的情况。
8.根据权利要求2所述的一种磺化聚芳醚酮正电粒子吸附膜的电纺制备方法，其特征在于：浓硫酸对聚芳醚酮(PEK-C)的磺化度可通过改变磺化参数自主调整。
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