CN108565384A - 一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法及应用 - Google Patents

一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法及应用，首先将聚醚醚酮(PEEK)采用浓硫酸进行磺化处理得到磺化聚醚醚酮(SPEEK)，并通过控制磺化温度和时间制备不同磺化度的磺化聚醚醚酮；与等摩尔量的锂化物在水中进行锂化、过滤、洗涤，干燥得到Li‑SPEEK；将Li‑SPEEK制备成多孔膜应用于锂离子电池中；本发明原料成本低，易得，制备方法简单，产率高，可行性高，可大规模生产，产品电化学窗口宽，热收缩稳定性高；可应用于电池隔膜、锂离子电池、锂硫电池或液流电池的电池器件中。

Description

一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法及应用。
背景技术
凝胶聚合物电解质广泛的应用于锂离子聚合物电池中，其具有宽的电化学窗口，在室温下具有高离子电导率且电极材料具有足够的稳定性，可以通过将聚合物基质和锂盐溶解在有机溶剂中来制备；但制备凝胶聚合物电解质采用常规液体电解质活化聚合物载体而造成机械性能差。聚偏二氟乙烯(PVdF)、聚丙烯腈(PAN)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚乙烯醇(PVA)等由于具有良好的电化学稳定性，可作为高分子电解质主体聚合物；但这些聚合物电解质隔膜在电池中仅作为隔膜阻隔正负极，不能传导锂离子。
发明内容
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种机械性能好，可作为电池隔膜阻隔正负极，也可传导锂离子的磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取聚醚醚酮(PEEK)加入到两口烧瓶中，并加入浓硫酸，在一定温度下机械搅拌，搅拌完成后得到的磺化聚醚醚酮粗品倒入冰水混合物中洗涤，直至洗涤液pH值为中性，干燥后得到磺化聚醚醚酮(SPEEK)；
(2)称取适量的上述磺化聚醚醚酮溶于等摩尔量的含锂化合物中，搅拌进行锂交换，锂交换完成后过滤，取滤渣洗涤干燥得磺化聚醚醚酮锂(Li-SPEEK)；
(3)取上述得到的磺化聚醚醚酮锂于溶剂中，配制纺丝液；
(4)取适量的上述纺丝液于仪器中，设置参数纺丝得到磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜。
优选地，步骤(1)中，搅拌温度为30℃～80℃，时间为2～12h，得到的磺化聚醚醚酮的磺化度在40～95％之间。
优选地，步骤(2)中，所述含锂化合物为氢氧化锂或氢化锂。
优选地，步骤(4)中，所述磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜为多孔膜或致密膜。
本发明实施例还提供一种磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜的应用，所述磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜应用于电池隔膜、锂离子电池、锂硫电池或液流电池等电池器件。
本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法简单，反应条件温和，通过将价格低廉的PEEK经过一步磺化后得到SPEEK，再进行离子交换得到Li-SPEEK；采用的原料成本低；所制备的Li-SPEEK材料具有热稳定性、电化学稳定性高，与水不发生反应等优点；可以根据不同电池的需要制备出多孔膜或者致密膜，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法流程图；
图2是本发明实施例制备的磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜SEM图；
图3是本发明实施例制备的磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜电化学稳定性示意图；
图4是本发明实施例制备的磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜与PP膜热收缩对比示意图；
图5是本发明实施例制备的多孔磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取聚醚醚酮(PEEK)加入到两口烧瓶中，并加入浓硫酸，在30℃～80℃下机械搅拌2～12h，搅拌完成后得到的磺化聚醚醚酮粗品倒入冰水混合物中洗涤，直至洗涤液pH值为中性，干燥后得到磺化度在40～95％之间的磺化聚醚醚酮(SPEEK)；
(2)称取适量的上述磺化聚醚醚酮溶于等摩尔量的含锂化合物中，搅拌进行锂交换，锂交换完成后过滤，取滤渣洗涤干燥得磺化聚醚醚酮锂(Li-SPEEK)；所述含锂化合物为氢氧化锂或氢化锂；
(3)取上述得到的磺化聚醚醚酮锂于溶剂中，配制纺丝液；
(4)取适量的上述纺丝液于仪器中，设置参数纺丝得到磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜。所述磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜为多孔膜或致密膜。所述磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜应用于电池隔膜、锂离子电池、锂硫电池或液流电池等电池器件。
实施例二
根据本发明实施例一的方法制备磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜，包括以下步骤：
(1)称取一定量PEEK加入到两口烧瓶中，并加入适量浓硫酸，在30℃下机械搅拌6小时，在50℃下机械搅拌5小时后，倒入冰水混合物中，洗涤数次，直至pH为中性，烘干，得到SPEEK，备用；
(2)称取上述得到的SPEEK适量溶于等摩尔量的氢氧化锂水溶液中，在室温下不断搅拌，使氢离子和锂离子完全交换，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得Li-SPEEK，备用；
(3)称取适量上述得到的Li-SPEEK溶于N,N-二甲基甲酰胺中，配制28～30wt％浓度的溶液置于磁力搅拌器上加热搅拌溶解均匀，在室温下完全冷却，得到纺丝液；
(4)用注射器吸取适量纺丝液并安装至静电喷雾仪中，在接收器上铺好铝箔纸，设置纺丝电压、液体流速和接收距离，进行静电纺丝；纺丝结束后，从接收器上取下铝箔纸，得到磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜。其余同实施例一。
实施例三
根据本发明实施例二的方法制备磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜，制备纳米级SiO2颗粒，将适量的纳米级SiO2颗粒和磺化度为80.9％的Li-SPEEK进行不同比例共混，采用溶液浇筑法成膜后，用HF洗去SiO2颗粒，得到的Li-SPEEK-80.9％多孔膜。其余同实施例二。
实施例四
根据本发明实施例二的方法制备磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜，取制备的磺化度为80.9％的Li-SPEEK溶于N,N-二甲基甲酰胺中，配制浓度为29wt％的纺丝液，并取纺丝液于静电喷雾仪中，设置纺丝电压27kv，液体流速为3ul/min，接收距离为15cm，得到磺化度为80.9％的磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜，并用于锂离子电池中。其余同实施例二。
参照附图2、3，对制备的磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜作电化学测试，在锂电池工作电压2.5～4.2V vs Li+/Li范围内，没有出现明显的氧化还原峰，表现出良好的电化学稳定性。
参照附图4，在150℃、30min后磺化度为80.9％的磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜没有明显的体积收缩，而PP膜的面积缩小近一半，表明磺化度为80.9％的磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜具有良好的热收缩性能。
实施例五
根据本发明实施例三的方法制备磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜，制备直径在400～500nm范围内的SiO2颗粒，将SiO2和SPEEK按照1：3比例进行混合后，烘干得到隔膜，再用HF溶液浸泡除去SiO2颗粒，得到多孔磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜。其余同实施例三。
参照附图5，可以看出采用本发明实施例的方法制备的多孔磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的隔膜孔分布均匀。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)按比例称取聚醚醚酮，并加入浓硫酸，在一定温度下机械搅拌，搅拌完成后得到的磺化聚醚醚酮粗品倒入冰水混合物中洗涤，直至洗涤液pH值为中性，干燥后得到磺化聚醚醚酮；
(2)称取适量的上述磺化聚醚醚酮溶于等摩尔量的含锂化合物中，搅拌进行锂交换，锂交换完成后过滤，取滤渣洗涤干燥得磺化聚醚醚酮锂；
(3)取上述得到的磺化聚醚醚酮锂于溶剂中，配制纺丝液；
(4)取适量的上述纺丝液于仪器中，设置参数纺丝得到磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，步骤(1)中，搅拌温度为30℃～80℃，时间为2～12h，得到的磺化聚醚醚酮的磺化度在40～95％之间。
3.根据权利要求1所述的一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，步骤(2)中，所述含锂化合物为氢氧化锂或氢化锂。
4.根据权利要求1所述的一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，步骤(3)中，取磺化聚醚醚酮锂于N,N-二甲基甲酰胺中，配制28～30wt％浓度的溶液置于磁力搅拌器上加热搅拌溶解均匀，置于室温中完全冷却，得到纺丝液。
5.根据权利要求1所述的一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，步骤(4)中，纺丝液通过注射器吸取，并安装至静电喷雾仪中，在静电喷雾仪的接收器上铺好铝箔纸，设置纺丝电压、液体流速和接收距离，进行静电纺丝；纺丝结束后，从接收器上取下铝箔纸，得到磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜。
6.根据权利要求1所述的一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，步骤(4)中，所述磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜为多孔膜或致密膜。
7.根据权利要求6所述的一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，所述多孔膜采用将适量的纳米级SiO2颗粒和步骤(2)中制备的磺化聚醚醚酮锂进行不同比例共混，采用溶液浇筑法成膜后，用HF洗去SiO2颗粒，得到的多孔的磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法制备的一种磺化聚醚醚酮锂聚合物电解质隔膜，其特征是，所述磺化聚醚醚酮的锂聚合物电解质隔膜应用于电池隔膜、锂离子电池、锂硫电池或液流电池的电池器件中。
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