CN109575187A - 交联聚合物电解质制备方法、半固态聚合物电池及制备方法 - Google Patents

交联聚合物电解质制备方法、半固态聚合物电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

发明提供了交联聚合物电解质制备方法、半固态聚合物电池及制备方法，采用两端基为烯基的环状硼酸酯为交联剂，使得聚合物单体等在支撑材料上发生原位聚合，得到交联型聚合物电解质。本发明中的电解质制备方法简单，制备的聚合物电解质与电极之间界面电阻小、兼容性好，具有优良的机械性能，并且具有较高的电导率和迁移数，而采用其组装的聚合物电池电解质组装具有良好的稳定性和倍率性能。

Description

交联聚合物电解质制备方法、半固态聚合物电池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种二次电池用电解质制备方法及二次电池和制备方法，特别涉及一种聚合物电解质制备方法、聚合物电池及制备方法。
背景技术
聚合物电解质相比于传统电解液，具有机械性能好、电化学窗口宽、安全性能高、易于与高电压电极匹配的优点，更适于下一代高性能二次电池特别是二次锂电池大型化、高能量密度的发展需求，在电动汽车、储能电站等领域具有广阔的应用前景。现在研究的聚合物基体可以分为线性聚合物、交联聚合物、梳形聚合物等类别。交联型聚合物电解质通常具有互穿网络或半互穿网络结构，在获得高离子电导率的同时兼具良好的机械强度和热稳定性。近年来，人们不断研究交联型聚合物电解质在锂电池中的应用。郑哲楠等人在CN201610270636.7中提出将苯乙烯/异戊二烯/丙烯酸甲酯嵌段共聚物溶于易挥发有机溶剂中，烘干成膜，再将该薄膜浸泡在含有热引发剂的电解液中，得到可热交联的聚合物电解质膜。但其电解质的制作工艺需经过成膜、浸泡、交联的复杂流程。刘晋等在CN201310461486.4中公开了一种以交联聚氧乙烯醚的全固态电解质材料，组装的电池具有高温循环稳定性好、充放电比容量高、保持率好的特点。但其室温电导率低，需在高温条件下才能稳定循环。
发明内容
本发明提供了一种含硼酸酯交联剂的聚合物电解质的制备方法，同时提供了采用该聚合物电解质的半固态聚合物二次电池及制备方法，本发明的方案如下。
一种聚合物电解质的制备方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将具有式1所示结构的环状硼酸酯交联剂、聚合物单体、碱金属盐和改性剂混合后，向其中加入自由基引发剂化合物得到预聚合溶液；
其中，R为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯中的一种化合物的残基；所述聚合物单体为聚乙二醇丙烯酸酯类有机物、甲基丙烯酸酯类有机物、碳酸烯酯类有机物或丙烯酸酯类有机物中的一种或多种；所述改性剂为碳酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、氟代碳酸酯类有机溶剂、氟代醚类有机溶剂、氟代腈类有机溶剂、碳原子数小于6的有机酸酯、取代氧基烷烃类有机物、丙烷磺内酯、乙烯亚硫酸酯、氟代苯、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种；所述金属盐为碱金属、镁盐、锌盐或铝盐中的一种或多种。
(Ⅱ)在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将第Ⅰ步制得的预聚合溶液于25～150℃条件下进行聚合反应0.1～48h得到聚合物电解质。为方便使用，一般将预聚合溶液覆于多孔支撑材料上再进行热聚合，形成聚合物电解质膜。
所述的金属盐一般为现有技术中锂离子二次电池中的电解质中的锂盐，如高氯酸锂、六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、草酸二氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种。该条件下制得的聚合物电解质适用于目前最广泛使用的锂二次电池的电解质。其他金属盐为现有如钠电池、锌电池、镁电池、中所使用电解质中的相应的金属盐，如六氟磷酸钠、高氯酸钠等、硫酸锌、硫酸镁、氢氧化钾等
实验发现，当环状硼酸酯交联剂、聚合物单体、金属盐、改性剂和自由基引发剂的质量比为(1～30):(1～30):(0.02～30):(10～90):(0.002～5)时，聚合物电解质性能更佳。
一种半固态聚合物电池，包括正极、电解质、隔膜和负极，其中电解质为采用上述方法制备得到的聚合物电解质。
一种半固态聚合物电池的制备方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将具有式1所示结构的环状硼酸酯交联剂、聚合物单体、碱金属盐和改性剂混合后，向其中加入自由基引发剂化合物得到预聚合溶液；
其中，R为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯中的一种化合物的残基；所述聚合物单体为聚乙二醇丙烯酸酯类有机物、甲基丙烯酸酯类有机物、碳酸烯酯类有机物或丙烯酸酯类有机物中的一种或多种；所述改性剂为碳酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、氟代碳酸酯类有机溶剂、氟代醚类有机溶剂、氟代腈类有机溶剂、碳原子数小于6的有机酸酯、取代氧基烷烃类有机物、丙烷磺内酯、乙烯亚硫酸酯、氟代苯、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种；所述金属盐为碱金属、镁盐或锌盐中的一种或多种。
(Ⅱ)在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将预聚合溶液、隔离膜、正极和负极组装成电池，密封后，再于25～150℃条件下热处理0.1～48h得到半固聚合物二次电池。
当环状硼酸酯交联剂、聚合物单体、金属盐、改性剂和自由基引发剂的质量比为(1～30):(1～30):(0.02～30):(10～90):(0.002～5)时，由于电解质性能较佳，聚合物二次电池的性能也较优。
所述的金属盐一般为现有技术中锂离子二次电池中的电解质中的锂盐，如高氯酸锂、六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、草酸二氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种。该条件下制得的聚合物电解质适用于目前最广泛使用的锂二次电池的电解质。其他金属盐为现有如钠电池、锌电池、镁电池、中所使用电解质中的相应的金属盐，如六氟磷酸钠、高氯酸钠等、硫酸锌、硫酸镁、氢氧化钾等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明中采用硼酸酯作交联剂，原位聚合制备工艺，不仅工艺流程简单，易于规模化，并且可使得聚合物电解质与电极之间界面电阻小、兼容性好。
2、本发明中采用硼酸酯交联剂制备的聚合物电解质，在保证电导率和迁移数高的同时具有较好的机械性能。以高孔隙率PP膜为支撑膜的硼酸酯交联聚合物电解质的拉伸强度为50～60MPa、断裂伸长率为60％～70％，而拉伸强度则为40～50MPa、断裂伸长率为50％～60％。
3、本发明中采用硼酸酯交联剂制备的聚合物电解质，金属盐的离解率高，从而能获得较高的电导率和迁移数，用该聚合物电解质组装的电池具有良好的稳定性和倍率性能。
具体实施方式
实施例1
由含甲基丙烯酸单甘油酯与硼酸三甲酯按照化学计量比1:1反应制得，然后加入两端为羟基的聚氧乙稀醇进行桥联，搅拌反应18h；干燥脱除溶剂，经柱层析，得到硼酸酯交联剂结构式为
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，采用上述结构的硼酸酯交联剂、聚乙二醇二丙烯酸酯的聚合物单体、六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯改性剂和偶氮二异丁腈引发剂混合得到预聚合溶液，其中上述物质的质量之比为20:10:10:59:1，在70℃下，在聚丙烯隔膜材料原位聚合1h可得到聚合物电解质膜。经测试，该电解质膜室温下电导率为3.0×10- 3S/cm，电化学窗口为5.0V。
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将聚丙烯隔膜、磷酸铁锂正极和锂金属负极装配入壳体后，向其中注入上述预聚合溶液后封装。于70℃下，聚合1h制得半固态二次锂电池。经测试，该半固态聚合物LiFePO4电池，室温下0.5C充放电比容量可以达到147mAh/g，循环100圈后容量基本保持不变。
实施例2
由含甲基丙烯酸单甘油酯与硼酸三甲酯按照化学计量比1:1反应制得，然后加入聚乙烯醇丙烯酸酯进行反应，搅拌反应18h；干燥脱除溶剂，经柱层析，得到的硼酸酯交联剂结构式为
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，采用上述结构的硼酸酯交联剂、聚乙二醇二丙烯酸酯的聚合物单体、双三氟甲基磺酰亚胺锂、碳酸丙烯酯改性剂和偶氮二异庚腈引发剂混合得到预聚合溶液，其中上述物质的质量之比为20:10:20:49.5:0.5，在60℃下，在纤维素无纺膜材料原位聚合10h可得到聚合物电解质膜。经测试，该电解质膜室温下电导率为1.0×10-3S/cm，电化学窗口为5.2V。
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将纤维素无纺膜、磷酸铁锂正极和锂金属负极装配入壳体后，向其中注入上述预聚合溶液后封装。于60℃下，聚合10h制得半固态二次锂电池。经测试，该半固态聚合物LiFePO4电池，室温下0.5C充放电比容量可以达到142mAh/g，循环100圈后容量基本保持不变。
实施例3
由含甲基丙烯酸单甘油酯与硼酸三甲酯按照化学计量比1:1反应制得，然后加入聚乙烯醇丙烯酸酯进行反应，搅拌反应10h；干燥脱除乙腈，经柱层析得到的硼酸酯交联剂结构式为
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，采用上述结构的硼酸酯交联剂、甲基丙烯酸异辛酯的聚合物单体、草酸二氟硼酸锂、四乙二醇二甲醚改性剂和异过氧化环己酮引发剂混合得到预聚合溶液，其中上述物质的质量之比为10:5:5:79.5:0.5，在50℃下，在玻璃纤维上原位聚合15h可得到聚合物电解质膜。经测试，该电解质膜室温下电导率为2.8×10-3S/cm，电化学窗口为4.9V。
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将玻璃纤维、磷酸铁锂正极和锂金属负极装配入壳体后，向其中注入上述预聚合溶液后封装。于50℃下，聚合15h制得半固态二次锂电池。经测试，该半固态聚合物LiFePO4电池，室温下0.5C充放电比容量可以达到143mAh/g，循环100圈后容量基本保持不变。
实施例4
由含甲基丙烯酸单甘油酯与硼酸三甲酯按照化学计量比1:1反应制得，然后加入聚乙烯醇甲基丙烯酸酯进行反应，搅拌反应24h；干燥脱除乙腈，经柱层析，得到的硼酸酯交联剂结构式为
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，采用上述结构的硼酸酯交联剂、甲基丙烯酸乙酯的聚合物单体、六氟磷酸钠、丁酸甲酯改性剂和叔丁基过氧化氢引发剂混合得到预聚合溶液，其中上述物质的质量之比为10:5:5:79.8:0.2，在90℃下，在醋酸纤维素多孔膜上原位聚合5h可得到聚合物电解质膜。经测试，该电解质膜室温下电导率为8.1×10-4S/cm，电化学窗口为4.9V。
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将醋酸纤维素多孔膜、磷酸钒钠正极和钠金属负极装配入壳体后，向其中注入上述预聚合溶液后封装。于90℃下，聚合5h制得半固态聚合物钠电池。
实施例5
由含甲基丙烯酸单甘油酯与硼酸三甲酯按照化学计量比1:1反应制得，然后加入甲基丙烯酸羟乙酯进行反应，搅拌反应8h；干燥脱除溶液，经柱层析，得到的硼酸酯交联剂结构式为
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，采用上述结构的硼酸酯交联剂、丙烯酸羟乙酯的聚合物单体、硫酸锌、丙烷磺内酯改性剂和过氧化二苯甲酰引发剂混合得到预聚合溶液，其中上述物质的质量之比为10:5:5:78:2，在110℃下，在聚丙烯隔膜上原位聚合0.5h可得到聚合物电解质膜。经测试，该电解质膜室温下电导率为7.5×10-4S/cm，电化学窗口为4.85V。
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将聚丙烯隔膜、锰酸钠、钠金属负极装配入壳体后，向其中注入上述预聚合溶液后封装。于110℃下，聚0.5h制得半固态聚合物钠电池。
实施例6
由含甲基丙烯酸单甘油酯与硼酸三甲酯按照化学计量比1:1反应制得，然后加入甲基丙烯酸羟丙酯进行反应，搅拌反应12h；干燥脱除乙腈，经柱层析，得到的硼酸酯交联剂结构式为
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，采用上述结构的硼酸酯交联剂、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物单体、双氟磺酰亚胺钾、二甲醚和过氧化二碳酸二异丙酯引发剂混合得到预聚合溶液，其中上述物质的质量之比为15:10:5:69:1，在55℃下，在聚丙烯隔膜上原位聚合15h可得到聚合物电解质膜。经测试，该电解质膜室温下电导率为9.2×10-4S/cm，电化学窗口为5.1V。
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将聚丙烯隔膜、钒酸钾正极和钾钠合金的负极装配入壳体后，向其中注入上述预聚合溶液后封装。于55℃下，聚15h制得半固态聚合物钾电池。

Claims (5)

1.一种聚合物电解质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(Ⅰ)在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将具有式1所示结构的环状硼酸酯交联剂、聚合物单体、金属盐和改性剂混合后，向其中加入自由基引发剂化合物得到预聚合溶液；
其中，R为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯中的一种化合物的残基；所述聚合物单体为聚乙二醇丙烯酸酯类有机物、甲基丙烯酸酯类有机物、碳酸烯酯类有机物或丙烯酸酯类有机物中的一种或多种；所述改性剂为碳酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、氟代碳酸酯类有机溶剂、氟代醚类有机溶剂、氟代腈类有机溶剂、碳原子数小于6的有机酸酯、取代氧基烷烃类有机物、丙烷磺内酯、乙烯亚硫酸酯、氟代苯、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种；所述金属盐为碱金属、镁盐或锌盐中的一种或多种。
(Ⅱ)在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将第Ⅰ步制得的预聚合溶液于25～150℃条件下进行聚合反应0.1～48h得到聚合物电解质。
2.如权利要求1所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：环状硼酸酯交联剂、聚合物单体、金属盐、改性剂和自由基引发剂的质量比为(1～30):(1～30):(0.02～30):(10～90):(0.002～5)。
3.一种聚合物电池，包括正极、电解质、隔膜和负极，其特征在于：所述电解质为权利要求1或2所述的方法制备得到的聚合物电解质。
4.一种聚合物电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(Ⅰ)在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将具有式1所示结构的环状硼酸酯交联剂、聚合物单体、碱金属盐和改性剂混合后，向其中加入自由基引发剂化合物得到预聚合溶液；
其中，R为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯中的一种化合物的残基；所述聚合物单体为聚乙二醇丙烯酸酯类有机物、甲基丙烯酸酯类有机物、碳酸烯酯类有机物或丙烯酸酯类有机物中的一种或多种；所述改性剂为碳酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、氟代碳酸酯类有机溶剂、氟代醚类有机溶剂、氟代腈类有机溶剂、碳原子数小于6的有机酸酯、取代氧基烷烃类有机物、丙烷磺内酯、乙烯亚硫酸酯、氟代苯、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种；所述金属盐为碱金属、镁盐或锌盐中的一种或多种。
(Ⅱ)在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将预聚合溶液、隔离膜、正极和负极组装成电池，密封后，再于25～150℃条件下热处理0.1～48h得到聚合物二次电池。
5.如权利要求4所述的聚合物电池的制备方法，其特征在于：环状硼酸酯交联剂、聚合物单体、金属盐、改性剂和自由基引发剂的质量比为(1～30):(1～30):(0.02～30):(10～90):(0.002～5)。
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