CN108336403A - 一种凝胶聚合物电解质的制备及其应用 - Google Patents

一种凝胶聚合物电解质的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，具体公开了一种凝胶聚合物电解质的制备及其应用。所述的制备方法为首先将聚(偏氟乙烯‑六氟丙烯)和甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物在溶剂中溶解，然后转入静电纺丝机推注装置中，以聚乙烯膜为支撑，静电纺丝得到交错均匀的纤维膜，将所得纤维膜在电解液中浸泡即可形成凝胶聚合物电解质。本发明得到的凝胶聚合物电解质聚充分集中了聚(偏氟乙烯‑六氟丙烯)和甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物的优点，有极佳的吸液性和液体保持能力，电化学稳定窗口高，大大提高了安全性能。本发明制作工艺简单，原料无毒无污染，提供了一种凝胶聚合物电解质的制备方法。

Description

一种凝胶聚合物电解质的制备及其应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备及其应用。
背景技术
自从铅酸电池的概念被提出来以后，以高比能、长寿命和安全等性能为目标的二次电池依次经历了铅酸电池、镍铬电池、镍氢电池。锂离子电池阶段。而在所有的储能电池中，锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应、对环境友好等优点，因此广泛应用于小至蓝牙装置，大到储能电站等动力与储能装置中，并以势不可挡的速度发展，是目前综合性能最好的新型绿色环保二次电池。然而，目前大多数商业化锂离子电池采用液态有机电解质，由于液态电解质闪点、蒸汽压低、流动性强，故易发生渗漏，存在燃烧甚至爆炸等安全隐患。为解决安全性问题，化学性能稳定的聚合物电解质(GPE)应运而生，传统的有机液态电解质加隔膜可被凝胶聚合物电解质取代，既能实现离子传导，也能从根本上改善锂离子电池的安全性能。传统的聚合物分别以聚环氧乙烷(PEO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)等为基体，此类聚合物电池化学稳定性、循环寿命较好，但仍存在室温下离子电导率低、机械强度不够高等问题。为了进一步提高聚合物基体的机械强度、电导率、电化学稳定性等性能，常采用共混、共聚、交联、掺杂等手段。另外，可以通过不同的制备方法改善凝胶聚合物电解质的性能，常用的制备方法有浇筑法、相转移法、原位聚合法和静电纺丝法。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法。
本发明通过比较共混马来酸酐类共聚物值得的凝胶聚合物电解质的离子电导率高，电化学稳定性强。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制得的共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质。
本发明的再一目的在于提供上述共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质在锂离子电池中应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物(P(MEMA))的凝胶聚合物电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备共混聚合物溶液：将聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)(P(VdF-HFP))和甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物(P(MEMA))按照质量比例(1～3)：(1～3)溶于丙酮和二甲基乙酰胺的混合溶剂中，机械搅拌，直至聚合物完全溶解，得到质量分数为16％的凝胶聚合物溶液，溶液为粘稠无色透明状；
(2)制备静电纺丝聚合物纤维膜：将步骤(1)制得的凝胶聚合物溶液通过静电纺丝制得双面涂覆等量聚合物纤维的多孔隔膜，然后真空干燥，得到聚合物膜；
(3)制备凝胶聚合物电解质隔膜：组装电池时，将步骤(2)制得的聚合物膜在电解液中浸泡1～3h，即可得到凝胶聚合物电解质。
步骤(1)中聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)(P(VdF-HFP))和甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物(P(MEMA))质量比例为1:3。
步骤(1)所述的丙酮和二甲基乙酰胺的混合溶剂中丙酮和二甲基乙酰胺的质量比为7：3。该最佳质量比例下配制的溶液，在静电纺丝过程中不会出现液滴，更有利于纤维的形成，使聚合物膜的性能达到最佳效果。
步骤(1)所述机械搅拌在40℃油浴环境下进行，所述机械搅拌转速为300r/min～300r/min，搅拌时间为1h。
步骤(2)所述静电纺丝的工艺条件为：注射器针头和接收器之间的距离为20cm，针头平移行程为100cm，电压为16～18kV。
步骤(2)所述真空干燥的温度为60℃，时间为10～12h。
步骤(2)所制得的聚合物膜厚度为45-50μm。
步骤(3)中，所述电解液由六氟磷酸锂(LiPF6)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)组成，其中EC：EMC：DEC质量比为3：5：2，LiPF6的摩尔浓度为1mol/L。
上述共混P(MEMA)的凝胶聚合物电解质在锂离子电池中的应用，具体步骤如下：将上述共混P(MEMA)的凝胶聚合物电解质隔膜置于正极膜片和负极膜片之间，即可组装成凝胶聚合物电解质锂离子电池，以上操作在手套箱中完成。
所述的正极膜片的活性物质为钴酸锂、镍锰酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂或磷酸铁锂；所述负极膜片的活性物质为天然石墨、人造石墨、中间相碳球、中间相碳纤维、硬碳、软碳或金属锂片；所述凝胶聚合物电解质锂离子电池为扣式电池或扣式电池。
本发明的原理如下：本发明合成的共混P(VdF-HFP)/P(MEMA)聚合物同时具有P(VdF-HFP)和P(MEMA)的优点，用静电纺丝法制备了共混P(MEMA)的锂离子电池聚合物膜。P(MEMA)是一水溶性聚合物电解质，具有良好的化学稳定性、粘合性、凝聚性、保液性和成膜性，由于其易于改性、对环境无毒无污染，常用作成膜剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、粘合剂、絮凝剂以及络合剂，其分子内还具有特殊的酸酐官能团，赋予P(MEMA)较好的性能，对电解液的浸润性能较好，对提高聚合物膜的电导率和安全性能有一定的贡献。将该凝胶聚合物电解质组装成电池后，电化学测试表明：该凝胶聚合物电解质电化学性能稳定，有良好的离子传输性能。共混P(VdF-HFP)/P(MEMA)凝胶电解质在保证原有凝胶电解质稳定性能的前提下，离子电导率有了一定的提高，采用静电纺丝技术，可获得孔径分布、纤维直径大小均匀的纤维膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明所用原料成本低廉，容易获取，合成工艺简单，且产率高，为工艺化生产提供了条件，易进行产业化推广和利用。
(2)本发明所用的溶剂是丙酮和二甲基乙酰胺，无毒，对环境污染小，同时也能够降低生产成本。
(3)本发明所获得的聚合物膜具有较好的吸液性和保液性，较好的电化学稳定性和界面相容性。
(4)本发明共混了马来酸酐类共聚物，比没有共混的P(VdF-HFP)聚合物电解质具有更高的离子电导率和界面稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1-3以及对照例1制备得到的聚合物膜的吸液率，电导率曲线。
图2为本发明实施例1-3以及对照例1制备得到的聚合物膜的电化学交流阻抗曲线。其中(A)为对照例1，(B)、(C)、(D)分别为实施例1、2、3。
图3为本发明实施例1-3以及对照例制1备得到的聚合物膜的循环性能曲线。
图4为本发明实施例1-3以及对照例1制备得到的聚合物膜的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合对照例、实施例和附图对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对照例1
(1)油浴锅恒温40℃，将质量比为1:0的P(VdF-HFP)和P(MEMA)加入三口烧瓶中，加入质量比为7:3的丙酮和二甲基乙酰胺(DMAC)混合溶剂，机械连续搅拌1h使之充分溶解得到质量分数为16％的凝胶聚合物溶液，其中搅拌速度为300r/min。
(2)将步骤(1)得到的聚合物溶液装入静电纺丝机推进装置的注射器中，以PE膜为支撑，在电压为18kV，接收距离为20cm的静电场中进行纺丝，得到双面涂覆等量聚合物纤维的多孔隔膜，转移至60℃真空干燥箱中烘干12h，该膜的厚度为45-50μm。
(3)将制得的聚合物膜裁剪成直径为18mm的圆形尺寸，在手套箱中，在电解液(1mol/L LiPF6+EC+EMC+DEC，EC：EMC：DEC质量比为3：5：2)中浸泡1h，得到锂离子电池凝胶聚合物电解质。
(4)在手套箱中，以镍锰酸锂为正极材料，以锂片为负极，将凝胶聚合物电解质置于正极和负极之间，组装成扣式电池。
实施例1
(1)油浴锅恒温40℃，将质量比为3:1的P(VdF-HFP)和P(MEMA)加入三口烧瓶中，加入质量比为7:3的丙酮和二甲基乙酰胺(DMAC)混合溶剂，机械连续搅拌1h使之充分溶解得到质量分数为16％的凝胶聚合物溶液，其中搅拌速度为400r/min。
(2)将步骤(1)得到的聚合物溶液装入静电纺丝机推进装置的注射器中，以PE膜为支撑，在电压为18kV，接收距离为20cm的静电场中进行纺丝，得到双面涂覆等量聚合物纤维的多孔隔膜，转移至60℃真空干燥箱中烘干12h，该膜的厚度为45-50μm。
(3)按实施例1步骤(3)进行处理。
(4)按实施例1步骤(4)进行处理。
实施例2
(1)油浴锅恒温40℃，将质量比为1:1的P(VdF-HFP)和P(MEMA)加入三口烧瓶中，加入质量比为7:3的丙酮和二甲基乙酰胺(DMAC)混合溶剂，机械连续搅拌1h使之充分溶解得到质量分数为16％的凝胶聚合物溶液，其中搅拌速度为300r/min。
(2)将步骤(1)得到的聚合物溶液装入静电纺丝机推进装置的注射器中，以PE膜为支撑，在电压为16kV，接收距离为20cm的静电场中进行纺丝，得到双面涂覆等量聚合物纤维的多孔隔膜，转移至60℃真空干燥箱中烘干10h，该膜的厚度为45-50μm。
(3)按实施例1步骤(3)进行处理。
(4)按实施例1步骤(4)进行处理。
实施例3
(1)油浴锅恒温40℃，将质量比为1:3的P(VdF-HFP)和P(MEMA)加入三口烧瓶中，加入质量比为7:3的丙酮和二甲基乙酰胺(DMAC)混合溶剂，机械连续搅拌1h使之充分溶解得到质量分数为16％的凝胶聚合物溶液，其中搅拌速度为300r/min。
(2)将步骤(1)得到的聚合物溶液装入静电纺丝机推进装置的注射器中，以PE膜为支撑，在电压为18kV，接收距离为20cm的静电场中进行纺丝，得到双面涂覆等量聚合物纤维的多孔隔膜，转移至60℃真空干燥箱中烘干12h，该膜的厚度为45-50μm。
(3)按实施例1步骤(3)进行处理。
(4)按实施例1步骤(4)进行处理。
测试例：
1、吸液率和离子电导率测试
实施例1-3以及对照例1中，制备得到的共混不同比例P(MEMA)膜的吸液率、电导率曲线如图1所示。吸液率测试在手套箱中进行，电导率测试是将聚合物膜组装成SS/GPE/SS形式(SS为钢片，GPE为凝胶聚合物电解质)。可以看到，共混PMEMA的凝胶聚合物电解质相较于空白对照组的吸液率和电导率都要高，其中质量比例为1:1的凝胶聚合物电解质的吸液率和电导率最高，这可能归因为它的孔结构，吸液率和离子电导率高有助于锂离子的传输。
2、电化学阻抗测试
实施例1-3以及对照例1中，制备得到的共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的聚合物膜电化学阻抗随时间的变化谱图如图所示，聚合物膜组装为Li/GPE/Li对称扣式电池，刚开始时，电化学阻抗相差不大，随着时间的增加，阻抗依次变大，由图可以看出，混合了甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的聚合物膜的界面阻抗增长速率明显小于P(VdF-HFP)基聚合物膜，说明其与锂电极有良好的相容性。
3、循环性能测试
将实施例1-3以及对照例1的得到的聚合物膜装配成扣式电池，其结构为负极(Li)/凝胶聚合物电解质/正极(LiNi0.5Mn0.5O2)，进行电池循环稳定性测试。扣式电池的测试条件为：室温，1C电流，3.0～4.9V电压范围。测试得到的曲线如图4所示。由图可知，共混P(MEMA)的聚合物膜组装而成的电池在循环100圈后容量保持率仍有92.5％，明显高于P(VdF-HFP)基聚合物膜，这可归因于其在长循环过程中能保持良好的保液能力。
4、倍率性能测试
实施例1-3以及对照例1中，将凝胶聚合物电解质组装成结构为负极(Li)/凝胶聚合物电解质/正极(LiNi0.5Mn0.5O2)的扣式电池，分别在1C、2C、3C、4C和5C的倍率下进行充放电，测试结果如图2所示。当P(MEMA)掺杂到P(VdF-HFP)中后，相应凝胶聚合物电解质的倍率性能得到明显的提高。M4对应凝胶聚合物电解质在1C的放电容量为131.1mAh g-1，2C为127.2mAh g-1，3C为126.7mAh g-1，4C为126.4mAh g-1，倍率达到5C时仍能保持120.1mAh g-1的放电容量，表现出优良的倍率性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备共混聚合物溶液：将聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)和甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物按照质量比例(1～3)：(1～3)溶于丙酮和二甲基乙酰胺的混合溶剂中，机械搅拌，直至聚合物完全溶解，得到质量分数为16％的凝胶聚合物溶液；
(2)制备静电纺丝聚合物纤维膜：将步骤(1)制得的凝胶聚合物溶液通过静电纺丝制得双面涂覆等量聚合物纤维的多孔隔膜，然后真空干燥，得到聚合物膜；
(3)制备凝胶聚合物电解质隔膜：组装电池时，将步骤(2)制得的聚合物膜在电解液中浸泡1～3h，即可得到凝胶聚合物电解质。
2.根据权利要求1所述的一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)和甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物质量比例为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的丙酮和二甲基乙酰胺的混合溶剂中丙酮和二甲基乙酰胺的质量比为7：3。
4.根据权利要求1所述的一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述机械搅拌在40℃油浴环境下进行，所述机械搅拌转速为300r/min～400r/min，搅拌时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述静电纺丝的工艺条件为：以聚乙烯膜为支撑，注射器针头和接收器之间的距离为20cm，针头平移行程为100cm，电压为16～18kV。
6.根据权利要求1所述的一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空干燥的温度为60℃，时间为10～12h；步骤(2)所制得的聚合物膜厚度为45-50μm。
7.根据权利要求1所述的一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述电解液由六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯组成，其中碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯质量比为3：5：2，LiPF6的摩尔浓度为1mol/L。
8.一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)和甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物按照质量比例1：1溶于丙酮和二甲基乙酰胺的混合溶剂中，丙酮和二甲基乙酰胺的混合溶剂中丙酮和二甲基乙酰胺的质量比为7：3，在40℃环境下机械搅拌1h，机械搅拌转速为300r/min，直至聚合物完全溶解，得到质量分数为16％的凝胶聚合物溶液；
(2)将步骤(1)制得的凝胶聚合物溶液通过静电纺丝制得双面涂覆等量聚合物纤维的多孔隔膜，然后在60℃真空干燥12h，得到聚合物膜；静电纺丝的工艺条件为：注射器针头和接收器之间的距离为20cm，针头平移行程为100cm，电压为18kV；
(3)将步骤(2)制得的聚合物膜在电解液中浸泡1h，即可得到凝胶聚合物电解质；所述电解液由六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯组成，其中碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯质量比为3：5：2，LiPF6的摩尔浓度为1mol/L。
9.一种共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质，其特征在于，其由权利要求1至8任一项所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的共混甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物的凝胶聚合物电解质在锂离子电池中的应用。
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