CN109950614A - 聚合物固体电解质的制备方法、聚合物固体电解质二次锂电池及制备方法 - Google Patents

聚合物固体电解质的制备方法、聚合物固体电解质二次锂电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚合物固体电解质的制备方法，在符合锂电池制备的温、湿度的环境下，在含醚氧链段的乙烯基醚类有机化合物液体中加入有机金属锂盐混合，得到预聚合浆料，覆于多孔支撑材料表面，原位聚合反应一定时间得到固态聚合物电解质。同时提供采用这种方法制备的聚合物固体电解质锂二次电池及电池的制备方法。本发明采用原位聚合法制备聚合物电解质，与电极之间具有良好的接触，显著地提高了聚合物电池的界面相容性，减少了聚合物电池界面润湿和修饰的环节，提高了聚合物电池的性能。另外本发明的制备方法不采用引发剂，反应条件温和，可降低聚合物电池的制造成本的同时，环境友好。

Description

聚合物固体电解质的制备方法、聚合物固体电解质二次锂电 池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂二次电池电解质的制备方法及电池和电池制备方法，特别涉及一种聚合物固体电解质的制备方法、制备的二次锂电池及制备方法。
背景技术
目前锂二次电池中电解质根据其形态特征及组成成分，可分为液态电解质、无机固态电解质和聚合物电解质三大类。传统的锂二次电池电解质为有机液态电解质，是将锂盐溶解于极性非质子有机溶剂得到，其导电率高，已实现商业化，但其化学稳定性差，容易引发安全隐患。作为单离子传导性的固态电解质，无机固态电解质分为玻璃电解质和陶瓷电解质，离子传导主要发生在无机晶体的间隙或空缺位置，无机固态电解质的本征脆性大，与电极材料间的异质界面难以控制，界面阻抗大、循环性能差。广义上说，聚合物电解质是一种离子传导型高分子材料，具有高安全性、质量小、易成膜、粘弹性高等优点，在提高电池能量密度、拓宽工作温度区间、延长使用寿命、提高安全性能及多功能结构和形状设计灵活性等方面表现出很大的优势。
王久林等人在CN201410219904.3中提出将线性聚合物、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、碳酸亚乙烯酯和光引发剂，混合均匀，形成溶液后将其涂覆于玻璃板上经紫外光固化得到交联网络的聚合物膜；但其电解质的制作工艺需经过混合、涂覆、交联的复杂流程。
白永平等在CN201810855423.X中公开了一种低分子量聚醚衍生物在交联剂作用下交联而成的聚合物电解质。该电解质室温电导率高，柔韧性好，电化学窗口宽。但其交联温度较高，且需额外加入催化剂。
上述的这些聚合物电解质的制备都是采用预先制备成聚合物膜的方法然后再与电池正负极片一起卷绕或叠片的方式组装成电池，这样导致电池极片/聚合物电解质之间的固/固界面阻抗过高，严重影响电池的电化学性能。
发明内容
本发明旨在提供一种可降低极片/聚合物电解质之间的固/固界面阻抗，提高电池电化学性能的聚合物固体电解质的制备方法及采用这种方法制备的聚合物固体电解质锂二次电池。本发明的方案如下。
一种聚合物固体电解质的制备方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，在含醚氧链段的乙烯基醚类有机化合物液体中加入锂盐混合，得到预聚合浆料；所述锂盐可采用现有制备二次电锂池时使用的锂盐，如六氟磷酸锂、高氯酸锂、二草酸硼酸锂、二氟单草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂等。
(Ⅱ)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境中将第Ⅰ步制得的预聚合浆料覆于多孔支撑材料表面，反应一定时间得到固态聚合物电解质。
所述含醚氧链段的乙烯醚类有机化合物一般可采用三乙二醇二乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚、乙二醇二乙烯基醚、三羟甲基乙烷三乙烯基醚、三羟甲基丙烷三乙烯基醚或三羟甲基苯甲烷三乙烯基醚中的一种或多种。
所述第Ⅰ步的预聚合浆料中有机金属锂盐的摩尔浓度为0.1mol/L～10mol/L为宜。
在第Ⅱ步中反应时，其温度条件为10～80℃为宜。
为提升电解质性能，在预聚合浆料中还包括添加剂类化合物。添加剂类化合物可以是无机类添加剂或和有机化合物类添加剂，其中无机类添加剂一般可采用锂镧锆氧、钛酸镧锂、磷酸钛锂、二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锆、氧化镍、氮化硅、氢氧化镁、硅藻土、蒙脱土或高岭土中的一种或多种；有机化合物类添加剂，一般可采用碳酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、氟代碳酸酯类有机溶剂、氟代醚类有机溶剂、氟代腈类有机溶剂、碳原子数小于6的有机酸酯、取代氧基烷烃类有机物、丙烷磺内酯、乙烯亚硫酸酯、氟代苯、二甲基亚砜或环丁砜的一种或多种。
一种聚合物固体电解质二次锂电池，与现有固体电解质二次锂电池结构基本相同，在电池壳体内封装有正极、负极和介于正负极之间的聚合物电解质，所述聚合物电解质是采用上述方法制备得到的，所述正极的活性材料为现有锂二次电池的常用活性材料，如钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、镍锰酸锂、三元材料、磷酸铁盐，磷酸锰铁盐等；所述的负极的活性材料为金属锂片、金属锂合金、石墨、硬碳、二硫化钼、钛酸锂、石墨烯和硅碳负极等。
上述聚合物固体电解质二次锂电池的制备方法，与现有固体电解质二次锂电池的制备流程基本相同，即在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，在电池壳体内封装正、负极片和多孔支撑材料，但本制备方法中不同的是，在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，向电池壳体内注入上述预聚合浆料，反应一定时间，得到聚合物固体电解质二次锂电池，反应时的温度条件为10～80℃为宜。
与现有技术相比，本发明采用原位聚合法制备聚合物电解质，与电极之间具有良好的接触，显著地提高了聚合物电池的界面相容性，减少了聚合物电池界面润湿和修饰的环节，提高了聚合物电池的性能。另外本发明的制备方法不采用引发剂，反应条件温和，可降低聚合物电池的制造成本的同时，环境友好。
具体实施方式
实施例1
一种聚合物固体电解质的制备方法，按以下步骤：
(1)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，将六氟磷酸锂(LiPF6)溶于三乙二醇二乙烯基醚中，其中LiPF6的摩尔浓度为1mol/L；之后再向其中添加锂镧锆氧纳米粒子，磁力搅拌6h混合均匀得到预聚合浆料；
(2)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境中将第1步制得的预聚合浆料覆于多孔支撑材料聚丙烯隔膜表面，于25℃下，反应24h得到固态聚合物电解质。经测试，该电解质膜室温下电导率为9.6×10-4S/cm。
实施例2
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将聚丙烯隔膜、磷酸铁锂正极和锂金属的负极装配入壳体后，向其中注入实施例1中第1步制得的预聚合浆料后封装，于25℃下，反应24h制得合物固体电解质二次锂电池。经测试，该电池的电化学窗口为5.2V。
实施例3
一种聚合物固体电解质的制备方法，按以下步骤：
(1)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，将二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)溶于三羟甲基乙烷三乙烯基醚中，其中LiTFSI的摩尔浓度为2mol/L；之后再向其中添加钛酸镧锂纳米粒子，磁力搅拌8h混合均匀得到预聚合浆料；
(2)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境中将第1步制得的预聚合浆料覆于多孔支撑材料聚丙烯隔膜表面，于80℃下，反应10h得到固态聚合物电解质。经测试，该电解质膜室温下电导率为8.2×10-4S/cm。
实施例4
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将聚丙烯隔膜、规格为NCM622的镍钴锰三元正极和石墨的负极装配入壳体后，向其中注入实施例3中第1步制得的预聚合浆料后封装，于80℃下，反应10h制得合物固体电解质二次锂电池。经测试，该电池的电化学窗口为5.1V。
实施例5
一种聚合物固体电解质的制备方法，按以下步骤：
(1)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，将二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)溶于三羟甲基苯甲烷三乙烯基醚中，其中LiDFOB的摩尔浓度为1.5mol/L；之后再向其中添加有机碳酸酯，磁力搅拌2h混合均匀得到预聚合浆料；
(2)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境中将第1步制得的预聚合浆料覆于多孔支撑材料聚丙烯隔膜表面，于30℃下，反应12h得到固态聚合物电解质。经测试，该电解质膜室温下电导率为8.8×10-4S/cm。
实施例6
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将聚丙烯隔膜、镍锰酸锂正极和硅碳负极装配入壳体后，向其中注入实施例5中第1步制得的预聚合浆料后封装，于50℃下，反应12h制得合物固体电解质二次锂电池。经测试，该电池的电化学窗口为5.1V。
实施例7
一种聚合物固体电解质的制备方法，按以下步骤：
(1)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，将二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)溶于二乙二醇二乙烯基醚中，其中LiDFOB的摩尔浓度为0.1mol/L；之后再向其中添加锂镧锆氧纳米粒子和乙醚，磁力搅拌8h混合均匀得到预聚合浆料；
(2)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境中将第1步制得的预聚合浆料覆于多孔支撑材料聚丙烯隔膜表面，于25℃下，反应24h得到固态聚合物电解质。经测试，该电解质膜室温下电导率为1.2×10-3S/cm。
实施例8
在水和氧含量均小于1ppm的氩气保护气氛下，将聚丙烯隔膜、镍锰酸锂正极和锂金属的负极装配入壳体后，向其中注入实施例7中第1步制得的预聚合浆料后封装，于25℃下，反应24h制得合物固体电解质二次锂电池。经测试，该电池的电化学窗口为4.8V。

Claims (10)

1.一种聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(Ⅰ)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，在含醚氧链段的乙烯基醚类有机化合物液体中加入锂盐混合至锂盐完全溶解，得到预聚合浆料；
(Ⅱ)在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境中将第Ⅰ步制得的预聚合浆料覆于多孔支撑材料表面，反应一定时间得到固态聚合物电解质。
2.如权利要求1所述的一种聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述含醚氧链段的乙烯醚类有机化合物为三乙二醇二乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚、乙二醇二乙烯基醚、三羟甲基乙烷三乙烯基醚、三羟甲基丙烷三乙烯基醚或三羟甲基苯甲烷三乙烯基醚中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述第Ⅱ步中反应时的温度条件为10～80℃。
4.如权利要求1～3之一所述的一种聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述预聚合浆料中还包括添加剂类化合物。
5.如权利要求4所述的一种聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述添加剂类化合物为无机类化合物或/和有机类化合物，所述无机类化合物为锂镧锆氧、钛酸镧锂、磷酸钛锂、二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锆、氧化镍、氮化硅、氢氧化镁、硅藻土、蒙脱土或高岭土中的一种或多种；所述有机化合物为碳酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、氟代碳酸酯类有机溶剂、氟代醚类有机溶剂、氟代腈类有机溶剂、碳原子数小于6的有机酸酯、取代氧基烷烃类有机物、丙烷磺内酯、乙烯亚硫酸酯、氟代苯、二甲基亚砜或环丁砜的一种或多种。
6.如权利要求1～3之一所述的一种聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述第Ⅰ步的预聚合浆料中有机金属锂盐的摩尔浓度为0.1mol/L～10mol/L。
7.如权利要求4所述的一种聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于：所述第Ⅰ步的预聚合浆料中有机金属锂盐的摩尔浓度为0.1mol/L～10mol/L。
8.一种聚合物固体电解质二次锂电池，包括壳体和封装于壳体内的正极、负极和介于正负极之间的聚合物电解质，其特征在于：所述聚合物电解质是由权利要求1～7之一的方法制备得到的。
9.一种聚合物固体电解质二次锂电池的制备方法，在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，在电池壳体内封装正、负极片和多孔支撑材料，其特征在于：在具有保护气氛且水含量和氧含量均小于1ppm的环境下，向电池壳体内注入权利要求1～7之一所述的预聚合浆料，反应一定时间，得到聚合物固体电解质二次锂电池。
10.如权利要求8所述的一种聚合物固体电解质二次锂电池的制备方法，其特征在于：所述注入预聚合浆料后反应的温度条件为10～80℃。
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