CN108258314A - 一种适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液及其在三元锂离子电池中的应用，属于锂离子电池领域。该适配电解液包括非水有机溶剂，功能添加剂以及电解质锂盐；通过功能添加剂的加入，在应用于三元材料时，在4.5V高压的工作条件下，含该功能添加剂的电解液与三元材料具备良好的界面适配性，能够在材料界面形成性能优良的固体电解质界面膜，有效的稳定了电解液，保护了电极材料结构的稳定性，从而提高了三元锂离子电池的循环寿命。

Description

一种适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种性能优良的锂离子电池电解液及其在使用了镍钴锰三元正极材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的高能量密度锂离子电池中的应用。
背景技术
自诞生以来，锂离子电池凭借其自身工作电压高，工作温度范围广，比能量密度大，使用寿命长，自放电率低，环保以及无记忆性等一系列的优点在便携性电子产品，电动汽车等领域中得到了广泛的应用。然而，随着应用领域的拓展，消费者需求的提高，现有的锂离子电池能量密度越来越难以满足消费者的使用需求，开发高能量密度锂离子电池技术迫不容缓。
传统的锂离子电池材料正极采用的是钴酸锂，负极采用的是石墨，提高这类锂离子电池能量密度的方式通常通过提高电池的工作电压来实现，而高的工作电压将会导致电解液的快速分解以及钴酸锂材料结构的破坏，使得电池循环寿命大大降低，很难满足实际使用需求。大量的研究证实，开发高能量密度锂离子电池最有效的途径之一是使用更高容量正极材料替代现有的钴酸锂材料。在此基础上，镍钴锰三元正极材料得到了广泛的研究和发展，相比较于钴酸锂，三元材料有着更高的容量，环境友好以及更低的价格。
然而，要发挥三元材料本身的高容量优势需要提高电池的工作电压。但是，现有的以碳酸酯为溶剂，六氟磷酸锂为锂盐的电解液体系无法满足三元电池高压工作条件需求。在高压工作条件下，传统电池体系电极/电解液界面稳定性较差，电解液分解严重，正极材料结构破坏，过渡金属离子溶出等一系列问题严重制约着三元锂离子电池工作电压的提升。为了构建优良的电极/电解液界面膜需要研究者开发新的电解液体系和配方，目前主流的做法是通过功能添加剂来实现在电极表面构建优良的固体界面膜(SEI膜)，从而在不影响循环寿命的前提下提高电池的工作电压，但是相应的解决方案大多停留在实验室研发阶段，成果大规模应用案例相对较少。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂适配高压镍钴锰(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)三元正极材料上的应用。
本发明的另一目的在于提供所述的适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液。该电解液通过添加双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂，在应用于镍钴锰三元材料的锂离子电池时，该添加剂能够在正极三元材料表面形成一层优良的固体电解质界面膜(SEI膜)，即使在高压的工作条件下，依然可以显著提高电极/电解液界面稳定性，抑制电解液的分解和正极过渡金属离子的溶出，从而提高锂离子电池的循环寿命。
本发明的再一目的在于提供所述的适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
含有双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂，适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液的应用，所述的功能添加剂的结构式如下式所示：
一种适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液，包括电解质锂盐，双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂和非水有机溶剂。
所述的双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂在电解液中的质量百分比为0.1％～3％；优选为0.5％～3％；
所述的电解液中还可含有非双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂，所述的非双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂在电解液中的质量百分比为0.1％～10％。
所述的非硫醚功能添加剂包括碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙磺酸内酯(PS)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1,4-丁磺酸内酯(BS)、硫酸乙烯酯(DTD)、丙磺酸亚乙烯酯、硫酸丙烯酯和亚硫酸丙烯酯中的至少一种。
所述的电解质锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)等无机锂盐、LiPF6-n(CF3)n(0<n<6的整数)等全氟取代络合磷酸类锂盐、三邻苯二酚磷酸酯类锂盐、二草酸硼酸锂(LiBOB)和二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)等硼酸类锂盐、LiN[(FSO2C6F4)(CF3SO2)]、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSi)等磺酰亚胺类锂盐、以及LiCH(SO2CF3)2(LiTFSM)等多氟烷基类锂盐、上述锂盐中的一种或多种，以及根据上述锂盐的分子结构式的变换所得到的同类型锂盐，都属于本发明保护范围内。
所述的电解质锂盐的终浓度为0.5～1.6mol/L。
所述的非水有机溶剂包括环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂；
所述的环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸丙烯酯(PC)；
所述的线型碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯和丙酸丁酯中的至少一种。
所述的环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂的质量比为(1:4)～(3:2)；
所述的适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非水有机溶剂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将电解质锂盐加入步骤(1)所得到的溶剂中，搅拌待锂盐完全溶解得到普通电解液；
(3)在步骤(2)得到的普通电解液中加入双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂，搅拌混匀，静置二十四小时，制得适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液。
步骤(1)中所述的纯化除杂、除水优选通过分子筛、活性炭、进行处理；
所述的分子筛可以采用型、型或型。
步骤(2)中所述的室温的温度为15～40℃。
所述的适配镍钴锰三元正极的锂离子电池的电解液应用于制造锂离子电池，得到的三元锂电池具有优异的循环性能。
一种含有上述适配镍钴锰三元正极的锂离子电池的电解液的锂离子电池，包括正极片、负极片、隔膜和电解液；
所述的正极片含脱嵌锂活性材料，导电剂，集流体以及将该将活性物质与集流体结合的粘结剂；
所述的脱嵌锂活性材料为镍钴锰三元(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)材料。
所述的负极片包括能可逆脱嵌锂的活性材料，导电剂，集流体以及将该将活性物质与集流体结合的粘结剂。
所述的能可逆脱嵌锂的活性材料包含锂金属，锂合金，硬碳，无定形碳，软碳，纤维碳以及结晶碳中一种及以上。
所述的结晶碳包括天然石墨，人工石墨，石墨化MCMB和中间相沥青碳纤维中的一种。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液，该电极液能使得三元正极材料锂离子电池在高压工作条件下具备优良的循环性能，同时抑制电池内部电解液的分解，材料结构的破坏，从而降低电池产气量，提高电池的安全性能和使用寿命。
本发明适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液，不仅能使得三元正极锂离子电池在常压(4.2V)使用，同时使得三元材料在4.5V高压工作条件下具备优良的循环寿命。该电解液能在三元材料表面构建优良的界面膜，在高压工作条件下，依然很好的保护电极材料结构的完整及电解液的稳定性，在保障电池安全性能的同时极大的提高了现有电池的能量密度。
本发明适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液，制备工艺简单，成本可控，易于大规模生产。
附图说明
图1是对比例普通电解液与实施例一到实施例六所制得的适配三元材料电解液分别制得三元锂离子电池在高压下的循环100圈放电容量对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液的制备：
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛纯化除水，得到非水有机溶剂；
(2)在室温条件下，将电解质锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)加入步骤(1)所得到的溶剂中，盐浓度为1.0mol/L，搅拌均匀直至锂盐完全溶解，得到普通电解液；
(3)在步骤(2)普通电解液中加入质量百分比为1％的双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂制得适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液。
下面以三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)半电池为例对本发明所述锂电池进行说明。
本实施例锂电池负极采用锂片，锂片同时作为对电极。
负极极片的制备。
本实施例所述正极选用的材料为三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)，将三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)，导电剂乙炔黑，粘结剂PVDF，按照8:1:1的比例混合后加入N-甲基吡咯烷酮溶剂制成油性浆料，最后将浆料涂覆在铝箔上，烘干制成正极极片。
电解液采用上述步骤(2)所得普通电解液。
锂电池的制作
按顺序放置负极盖，钢片，以及锂片。然后将聚丙烯和聚乙烯支撑的混合隔膜放在正负极极片之间，加入上述功能电解液，盖好正极盖，封口。静置得三元(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)半电池。
实施例二
采用与实施例一相同的方法制得锂电池，不同在于普通电解液中所采用的锂盐为六氟磷酸锂与二氟草酸硼酸锂混合锂盐，两者质量比为8:2，锂盐总溶度为1mol/L，且在电解液中加入质量百分比为1％的双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂制得适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液。
实施例三
采用的是与实施例一相同的方法制得普通电解液和三元(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)半电池，所不同的在于电解液中加入质量百分比为0.5％的双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂制得适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液。
实施例四
采用的是与实施例一相同的方法制得普通电解液和三元(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)半电池，所不同的在于在电解液中加入质量百分比为2％的双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂制得适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液。
实施例五
采用的是与实施例一相同的方法制得普通电解液和三元(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)半电池，所不同的在于在电解液中加入质量百分比为3％的双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂制得适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液。
实施例六
采用的是与实施例一相同的方法制得三元(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)半电池，所不同的在于在普通电解液中电解质锂盐选择为双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSi)，锂盐溶度为1mol/L。同时电解液中加入质量百分比为1％的双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂制得适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液。
实施例七
采用与实施例一相同的方法制得锂电池，不同在于电解液中所采用的非水有机溶剂体系选择为碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二甲酯(DMC)按质量比EC∶EMC∶DMC＝3∶4∶3混合，且在电解液中加入质量百分比为1％的双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂制得适配三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)的锂离子电池电解液。
对比实施例
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按质量比EC∶EMC＝3∶7混合，并采用分子筛纯化除杂、除水，得到非水有机溶剂；
(2)在室温条件下，将电解质锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)加入步骤(1)所得到的溶剂中，盐浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到普通电解液；
(3)采用与实施例一相同的方法制得锂离子电池，制得电池为对比例电池。
案例实施效果均有力证明所述适配三元材料锂电池电解液应用于三元锂电池能取得有益的性能，现提供效果实施例如下，用以评价本发明实施例提供产品性能。
图1为对比例，实施例一到实施例六分别制得的三元锂离子电池循环测试结果，从图中可以看出，在4.5V高压循环100次过程中，对比例电池容量保持率只有45.7％，容量衰减明显，而使用实施例制得的三元锂电池循环稳定性明显高于对比例，其中实施例一，二，三，四，六容量保持率均接近75％，电池性能优异。结果表明，在高压循环过程中，没有使用适配三元材料电解液的普通电池电解液极易分解，材料结构破坏严重，电池循环寿命短。本发明提供的含功能添加剂的适配电解液能很好的在适配三元材料本身的物理化学特性，在材料表面形成优良的固体电解质膜，保护电极材料结构完整性的同时极大的抑制了电解液的高压分解，延长了电池的循环寿命。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂，适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液的应用，所述的功能添加剂的结构式如下式所示：
2.一种适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液，包括电解质锂盐，所述双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂和非水有机溶剂，所述双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂在电解液中的质量百分比为0.1％～3％；优选为0.5％～3％。
3.如权利要求2中所述适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液，其特征在于：所述电解液中还可含有非双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂，所述的非双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂在电解液中的质量百分比为0.1％～10％。
4.如权利要求2中所述适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液，其特征在于：所述的非双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂包括碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙磺酸内酯(PS)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1,4-丁磺酸内酯(BS)、硫酸乙烯酯(DTD)、丙磺酸亚乙烯酯、硫酸丙烯酯和亚硫酸丙烯酯中的至少一种。
5.如权利要求2中所述适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液，其特征在于：所述的电解质锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)等无机锂盐、LiPF6-n(CF3)n(0<n<6的整数)等全氟取代络合磷酸类锂盐、三邻苯二酚磷酸酯类锂盐、二草酸硼酸锂(LiBOB)和二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)等硼酸类锂盐、LiN[(FSO2C6F4)(CF3SO2)]、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSi)等磺酰亚胺类锂盐、以及LiCH(SO2CF3)2(LiTFSM)等多氟烷基类锂盐、上述锂盐中的一种或多种。
6.如权利要求2中所述适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液，其特征在于：所述的电解质锂盐的终浓度为0.5～1.6mol/L。
7.如权利要求2中所述适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂包括环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂；所述的环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸丙烯酯(PC)；所述的线型碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯和丙酸丁酯中的至少一种；所述的环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂的质量比为(1:4)～(3:2)。
8.所述的适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非水有机溶剂纯化除杂、除水；
(2)在室温条件下，将电解质锂盐加入步骤(1)所得到的溶剂中，搅拌待锂盐完全溶解得到普通电解液；
(3)在步骤(2)得到的普通电解液中加入双(乙烯砜基)甲烷功能添加剂，搅拌混匀，静置二十四小时，制得适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液。
9.如权利要求8中所述适配高压镍钴锰三元正极材料的电解液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纯化除杂、除水优选通过分子筛、活性炭、进行处理；
所述的分子筛可以采用型、型或型。
步骤(2)中所述的室温的温度为15～40℃。
10.一种含有上述适配镍钴锰三元正极的锂离子电池的电解液的锂离子电池，包括正极片、负极片、隔膜和电解液；
所述的正极片含脱嵌锂活性材料，导电剂，集流体以及将该将活性物质与集流体结合的粘结剂；
所述的脱嵌锂活性材料为镍钴锰三元(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)材料；
所述的负极片包括能可逆脱嵌锂的活性材料，导电剂，集流体以及将该将活性物质与集流体结合的粘结剂；
所述的能可逆脱嵌锂的活性材料包含锂金属，锂合金，硬碳，无定形碳，软碳，纤维碳以及结晶碳中一种及以上；
所述的结晶碳包括天然石墨，人工石墨，石墨化MCMB和中间相沥青碳纤维中的一种。
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