CN105742711B - 一种电解液以及一种锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂的化学式为：LixPOyFz，其中，0≤x≤3；0≤y≤4；0≤z≤4,x、y、z为整数，不能同时为零，且要满足化学式要求。本发明在电解液中加入高浓度的LixPOyFz为添加剂，而形成乳白状悬浮液电解液。由于该添加剂在电池循环过程中能沉积在电极表面，可有效改善电极材料的表面钝化膜的结构，从而提高锂离子电池的充放电容量及循环寿命。进一步研究发现，该添加剂在循环过程中并不参与电化学及化学反应，而是络合锂离子在负极表面沉积，络合锂盐阴离子在正极表面沉积，阻碍电解液的进一步分解。

Description

一种电解液以及一种锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种电解液以及一种锂离子电池。
背景技术
锂离子电池相对于铅酸电池，镍镉电池等具有更高的比能量，比功率等突出的有事，自20世纪90年代初开发成功以来，已经成为目前综合性能最好的电池体系。由于其具有轻，薄，以及可以设计成任意形状等优点，使其广泛应用在便携电子设备及电动车上。近年来，由于能源危机及能源革命迫在眉睫，使得锂离子电池的研究及应用得到越来越广泛。新的应用领域对锂电池的性能不断提出新的要求，如更高的能量密度，更好的安全性等。目前为了提高锂离子电池的能量密度，研究者们主要通过开发高容量、高工作电压的正负极材料来实现，正极有三元材料，富锂材料及高电压材料，负极材料有Si/C，纯金属锂，石墨烯等高容量材料。为此，开发与此匹配的与这些材料相匹配的电解液具有重要意义。
然而，现有常规的碳酸酯类溶剂与六氟磷酸锂组成的电解液体系(锂盐浓度0.5～2mol/L)在长期循环后正负极表面的钝化膜会破裂，不能有效的阻碍电解液的进一步分解，从而使电池寿命减少。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种电解液以及一种锂离子电池，本发明提供的电解液可以提高电池的充放电容量及循环寿命。
本发明提供了一种电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂的化学式为：LixPOyFz，其中，0≤x≤3；0≤y≤4；0≤z≤4，x，y，z为整数，不能同时为零，且要满足化学式要求。
优选的，所述添加剂在电解液中的添加量为5wt％～50wt％。
优选的，所述锂盐选自六氟磷酸锂及其衍生物、双(氟磺酰)亚胺锂及其衍生物、双三氟甲烷磺酰亚胺锂及其衍生物、二草酸硼酸锂及其衍生物、二氟草酸硼酸锂及其衍生物、四氟硼酸锂及其衍生物、高氯酸锂及其衍生物中的一种或多种。
优选的，在所述电解液中，所述锂盐的浓度为0.8～1.5mol/L。
优选的，所述非水溶剂选自碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、砜类溶剂、腈类溶剂中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述碳酸酯类溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的至少一种；
所述醚类溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，3-二氧环戊烷、二甲氧甲烷、1，2-二甲氧乙烷和二甘醇二甲醚中的至少一种；
所述砜类溶剂为二甲基亚砜、二苯基亚砜、氯化亚砜、环丁砜和二丙砜中的至少一种；
所述腈类溶剂为乙腈、丁二腈和己二腈中的至少一种。
本发明提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液选自上述电解液。
优选的，所述正极的材料选自过渡金属嵌锂化合物及具有层状结构的物质，所述负极的材料选自纯金属锂片，所述隔膜选自多孔聚烯烃化合物、纤维素或玻璃纤维中的任一种。
与现有技术相比，本发明提供了一种电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂的化学式为：LixPOyFz，其中，0≤x≤3；0≤y≤4；0≤z≤4，x，y，z为整数，不能同时为零，且要满足化学式要求。本发明在电解液中加入高浓度的LixPOyFz为添加剂，而形成乳白状悬浮液电解液。由于该添加剂在电池循环过程中能沉积在电极表面，当添加量控制在一定组成时，可有效改善电极材料的表面钝化膜的结构，从而提高锂离子电池的充放电容量及循环寿命。进一步研究发现，该添加剂在循环过程中并不参与电化学及化学反应，而是络合锂离子在负极表面沉积，络合锂盐阴离子在正极表面沉积，阻碍电解液的进一步分解。由于该添加剂在电解液中溶解度很小，过量时悬浮在电解液中，因此加入过量时并不会影响锂盐的溶解度。也能进一步提高电池的放电容量及循环寿命。
结果表明，本发明提供的电解液制备的锂离子电池0.1C充电容量≥370mAh g-1，循环到160圈时容量只衰减了1.5％，在1.0C放电容量≥140mAh g-1循环150圈时容量只衰减了10％。
附图说明
图1为以LixPOyFz为添加剂的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图；
图2为以LixPOyFz为添加剂的电解液的钴酸锂(LiCoO2)/Li半电池循环图。
具体实施方式
本发明提供了一种电解液，包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂的化学式为：LixPOyFz，其中，0≤x≤3；0≤y≤4；0≤z≤4，x，y，z为整数，不能同时为零，且要满足化学式要求。
本发明在电解液中加入具高浓度的LixPOyFz为添加剂，而形成乳白状悬浮液电解液。由于该添加剂在电池循环过程中能沉积在电极表面，当添加量控制在一定组成时，可有效改善电极材料的表面钝化膜的结构，从而提高锂离子电池的充放电容量及循环寿命。进一步研究发现，该添加剂在循环过程中并不参与电化学及化学反应，而是络合锂离子在负极表面沉积，络合锂盐阴离子在正极表面沉积，阻碍电解液的进一步分解。由于该添加剂在电解液中溶解度很小，过量时悬浮在电解液中，因此加入过量时并不会影响锂盐的溶解度。也能进一步提高电池的放电容量及循环寿命。
本发明提供的电解液中包括添加剂，所述添加剂化学式为：LixPOyFz，其中，0≤x≤3；0≤y≤4；0≤z≤4，x、y、z为整数，不能同时为零。且要满足化学式要求。优选的，所述添加剂选自电极表面在电池循环中前期形成的钝化膜、具有不易溶于有机溶剂的化合物。更优选为：
当x＝0时，可以为POF3，PO2F；
当z＝0时，可以为Li3PO4；
当x，z≠0时，可以为LiPO2F2。
本发明对所述添加剂的来源并没有特殊限制，可以为市售产品，也可以自行制备。
在本发明中，所述添加剂在电解液中的添加量为5wt％～70wt％，优选为5wt％～50wt％，更优选为5wt％～30wt％。在本发明的一些具体实施方式中，所述添加剂在电解液中的添加量为5wt％；在本发明的另一些实施例中，所述添加剂在电解液中的添加量为30wt％；在本发明的另一些实施例中，所述添加剂在电解液中的添加量为50wt％；在本发明的另一些实施例中，所述添加剂在电解液中的添加量为70wt％。
在本发明中，所述电解液中还包括锂盐，所述锂盐选自六氟磷酸锂及其衍生物、双(氟磺酰)亚胺锂及其衍生物、双三氟甲烷磺酰亚胺锂及其衍生物、二草酸硼酸锂及其衍生物、二氟草酸硼酸锂及其衍生物、四氟硼酸锂及其衍生物、高氯酸锂及其衍生物中的一种或多种，优选为LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiBOB、、LiBF4、LiClO4。
在电解液中，所述锂盐的浓度优选为0.8～1.5mol/L，更优选为0.9～1.2mol/L。
本发明所述的电解液所用的溶剂为非水溶剂，在本发明中，所述非水溶剂选自碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、砜类溶剂、腈类溶剂中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少一种；
所述醚类溶剂优选为四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃(2Me-THF)、1，3-二氧环戊烷(DOL)、二甲氧甲烷(DMM)、1，2-二甲氧乙烷(DME)和二甘醇二甲醚(DG)中的至少一种，更优选为1，2-二甲氧乙烷(DME)和二甘醇二甲醚(DG)中的至少一种；
所述砜类溶剂优选为二甲基亚砜、二苯基亚砜、氯化亚砜、环丁砜或二丙砜中的至少一种，更优选为二甲亚砜、环丁砜中的至少一种；
所述腈类溶剂优选为乙腈、丁二腈、己二腈中的至少一种，更优选为乙腈、丁二腈中的至少一种；
本发明还提供了一种电解液的制备方法，包括以下步骤：
将锂盐、非水溶剂和添加剂混合，得到电解液。
本发明对所述混合的方式并没有特殊限制，本领域技术人员公知的混合方法即可。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液选自上文所述的电解液；
优选的，所述正极的材料选自过渡金属嵌锂化合物及具有层状结构的物质。
所述负极的材料选自纯金属锂片材料。
所述隔膜选自多孔聚烯烃化合物、纤维素或玻璃纤维中的任一种。
本发明在电解液中加入具高浓度的LixPOyFz为添加剂，而形成乳白状悬浮液电解液。由于该添加剂在电池循环过程中能沉积在电极表面，当添加量控制在一定组成时，可有效改善电极材料的表面钝化膜的结构，从而提高锂离子电池的充放电容量及循环寿命。进一步研究发现，该添加剂在循环过程中并不参与电化学及化学反应，而是络合锂离子在负极表面沉积，络合锂盐阴离子在正极表面沉积，阻碍电解液的进一步分解。由于该添加剂在电解液中溶解度很小，过量时悬浮在电解液中，因此加入过量时并不会影响锂盐的溶解度。也能进一步提高电池的放电容量及循环寿命。
结果表明，本发明提供的电解液制备的锂离子电池0.1C充电容量≥370mAh g-1，循环到160圈时容量只衰减了1.5％，在1.0C放电容量≥140mAh g-1循环150圈时容量只衰减了10％
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的电解液以及锂离子电池进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
采用Sigma公司提供AR级LiPO2F2，国泰华荣公司提供的3015G，其电解液基本组成为1mol/L LiPF6和碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)，其中两种溶剂的体积比为1：1(如表1所示)，再把5wt％LiPO2F2加入到基础电解液中，形成悬浊液。溶剂采用分子筛除水后按照表1所述的比例在手套箱配制电解液。
性能测试：将上述制备得到的2mL电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3mL电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用石墨为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量90％时的循环次数。测试结果如图1和表2所示。图1为以LixPOyFz为添加剂的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图，图1中，1为对比例1电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图，提供的2为实施例1提供的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图，3为实施例2提供的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图。
实施例2
采用Sigma公司提供AR级LiPO2F2，国泰华荣公司提供的3015G，其基本组成为1mol/L LiPF6和碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)，其中两种溶剂的体积比为1：1(如表1所示)，再把10wt％LiPO2F2加入到基础电解液中，形成悬浊液。溶剂采用分子筛除水后按照表1所述的比例在手套箱配制电解液。
性能测试：将上述制备得到的2mL电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3mL电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用石墨为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量90％时的循环次数。测试结果如图1和表2所示。图1为以LixPOyFz为添加剂的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图。
对比例1
以国泰华荣的3015G为基础电解液为对比例1，其基本组成为1mol/L LiPF6和碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)，其中两种溶剂的体积比为1：1(如表1所示)。
性能测试：将2mL电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3mL电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用石墨为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量90％时的循环次数。测试结果如图1和表2所示。图1为以LixPOyFz为添加剂的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图。
实施例3
以国泰华荣提供的3015A为基础电解液，其主要组成为1mol/L LiPF6和碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)，其中两种溶剂的体积比为3：7。再在其中加入中添加5wt％LiPO2F2，形成悬浊液。溶剂采用分子筛除水后按照表1所述的比例在手套箱配制电解液。
性能测试：将2mL电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3ml电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用钴酸锂(LiCoO2)为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量90％时的循环次数。测试结果如图2和表2所示。图2为以LixPOyFz为添加剂的电解液的钴酸锂(LiCoO2)/Li半电池循环图，图2中，1为对比例2提供的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图，2为实施例3提供的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图，3为实施例4提供的电解液的石墨(graphite)/Li半电池循环图。。
实施例4
以国泰华荣提供的3015A为基础电解液，其主要组成为1mol/L LiPF6和碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)，其中两种溶剂的体积比为3：7。再在其中加入中添加5wt％LiPO2F2，形成悬浊液。溶剂采用分子筛除水后按照表1所述的比例在手套箱配制电解液。
性能测试：将2mL电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3ml电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用钴酸锂(LiCoO2)为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量90％时的循环次数。测试结果如图2和表2所示。图2为以LixPOyFz为添加剂的电解液的钴酸锂(LiCoO2)/Li半电池循环图。
对比例2
以国泰华荣提供的3015A基础电解液为对比例2，电解液的基本组成为1mol/LLiPF6和碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)，其中两种溶剂的体积比为3：7(如表1所示)。
性能测试：将2mL电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3ml电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用LiCoO2为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量95％时的循环次数。测试结果如图2和表2所示。图2为以LixPOyFz为添加剂的电解液的钴酸锂(LiCoO2)/Li半电池循环图。
实施例5
把1mol的LiPF6溶于按1:1比例混合的碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的混合溶液，形成1mol/L的基础电解液。再在其中加入中添加5wt％LiPO2F2，形成悬浊液。溶剂采用分子筛除水后按照表1所述的比例在手套箱配制电解液。
性能测试：将2mL电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3ml电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用SiC为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量90％时的循环次数。测试结果如表2所示。
实施例6
把LiPF6溶于按1:1比例混合的碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的混合溶液，形成1mol/L的基础电解液。再在其中加入中添加10wt％LiPO2F2，形成悬浊液。溶剂采用分子筛除水后按照表1所述的比例在手套箱配制电解液。
溶剂采用分子筛除水后按照上述比例在手套箱配制电解液。
性能测试：将2mL电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3ml电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用SiC为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量90％时的循环次数。测试结果如表2所示。
实施例7～84：按照表1的原料种类和配比配置电解液。
将2mL上述电解液滴入到离心管中，测定其电导率。将3ml电解液滴入到棕色的小玻璃瓶中，测定其电化学窗口。使用SiC为正极材料，纯金属Li为负极材料的纽扣电池，测试电池在25℃条件下的充放电容量，容量衰减至初始容量90％时的循环次数。测试结果如表2所示。
表1对比例及实施例的电解液组成及循环结果
表2锂离子电池的性能测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种电解液，其特征在于，由锂盐、非水溶剂和添加剂组成，所述添加剂选自POF3或PO2F；所述添加剂在电解液中的添加量为10wt％～70wt％。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂及其衍生物、双(氟磺酰)亚胺锂及其衍生物、双三氟甲烷磺酰亚胺锂及其衍生物、二草酸硼酸锂及其衍生物、二氟草酸硼酸锂及其衍生物、四氟硼酸锂及其衍生物、高氯酸锂及其衍生物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，在所述电解液中，所述锂盐的浓度为0.5～2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述非水溶剂选自碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、砜类溶剂、腈类溶剂中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述碳酸酯类溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的至少一种；
所述醚类溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，3-二氧环戊烷、二甲氧甲烷、1，2-二甲氧乙烷和二甘醇二甲醚中的至少一种；
所述砜类溶剂为二甲基亚砜、二苯基亚砜、氯化亚砜、环丁砜和二丙砜中的至少一种；
所述腈类溶剂为乙腈、丁二腈和己二腈中的至少一种。
6.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液选自权利要求1～5任意一项权利要求所述的电解液。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极的材料选自过渡金属嵌锂化合物及具有层状结构的物质，所述负极的材料选自纯金属锂片，所述隔膜选自多孔聚烯烃化合物、纤维素或玻璃纤维中的任一种。
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