CN111370649A - 一种多层涂布极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层涂布极片的制备方法，在制备锂离子电池极片过程中，将活性物质、导电剂、粘结剂、分散溶剂按照不同的比例制备活性物质含量逐渐降低，而粘结剂、导电剂含量逐渐升高的浆料1、浆料2和浆料3。按照所述浆料1、浆料2、浆料3的顺序依次涂布在集流体表面，经辊压、烘干制得极片。采用该方法制备的极片，由极片内侧到极片外侧梯度分布活性物质、粘结剂和导电添加剂，达到极片从内到外孔隙率逐渐降低而电子电导率逐渐增大的目的。通过本方法制得极片可平衡电子和离子电导率，降低浓差极化和电化学反应速率的不均匀性，从而使极片兼顾高能量密度和良好的电化学性能。且制备方法简单易行，制造成本低，适合于工业化生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池极片的制备技术领域，尤其涉及一种多层涂布极片的制备方法。
背景技术
能量密度是锂离子电池避不开的性能指标，增加极片的厚度和提高活性物质的占比是提高电池能量密度的有效手段。但是，厚极片也带来了一系列的问题。电解液对内侧极片(靠近集流体侧)浸润效果较差，导致在充放电过程中，锂离子无法顺利、快速的到达极片底部，形成较大的浓差极化；而外侧极片(远离集流体侧)由于远离集流体，导致进一步减弱了极片外侧的电子电导率。极片内外侧离子和电子电导率的差异加剧了电化学极化，进而引起电池容量发挥偏低、倍率性能差、电池温升大、低温析锂、循环容量衰减快等问题。
使厚极片具有连续梯度分布的孔隙率，不仅具有较高的能量密度，而且具有良好的电化学性能。申请号为CN201210191956.5的中国专利公开了一种锂离子二次电池极片的制备方法，在从靠近集流体的表面到远离集流体的表面的方向上，膜片的孔隙率逐渐增加，该方法容量发挥正常、倍率性能明显提高，而且析锂状况明显改善、循环稳定性也有明显提高。但该方法未解决电导率的差异问题，制作的极片仍存在电化学极化，易导致电池容量偏低的问题。
申请号为CN201910387359.1的中国专利公开了一种具有浓度梯度的正极极片及其制备方法，采用分步涂布的方法制备成具有浓度梯度的正极极片，在靠近集流体一侧和远离集流体一侧富含导电剂和粘结剂，有效提升电芯的倍率性能和功率性能。但由于活性物质大多集中在中间层，极片内侧的电解液的浸润性比普通电池的更差。在充放电过程中，锂离子无法顺利、快速的到达极片底部，形成较大的浓差极化，影响电池的性能。
在锂离子电池充放电时，电解液中的锂离子浓度由极片外侧到极片内侧逐渐降低，从而造成浓差极化的产生；电子电导率由极片内侧到极片外侧逐渐降低，从而造成电子转移速度受限。对于厚电极这两种效应尤其显著，极易造成电化学反应速率的非均匀分布现象，导致有些区域容量无法正常发挥，而有些区域处于深度放电状态。鉴于此，本发明公开一种多层涂布极片的制备方法，采用该方法制备的厚极片具有由极片内侧到极片外侧梯度分布孔隙率和导电添加剂，即由内致外极片孔隙率降低而导电添加剂增加。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种多层涂布极片的制备方法。
一种多层涂布极片的制备方法，具体包括集流体和活性物质、导电剂、粘结剂、分散溶剂混合成的浆料，所述浆料包括浆料1、浆料2和浆料3，在所述集流体表面依次涂布浆料1、浆料2和浆料3，涂覆浆料厚度相同。
优选的，所述浆料1、浆料2和浆料3中包含所述活性物质、导电剂、粘结剂的比例为(90-98.5)∶(0.9-6)∶(0.9-6)，且活性物质含量浆料1＞浆料2＞浆料3，粘结剂、导电剂含量浆料1＜浆料2＜浆料3；
优选的，制备正极极片时，所述活性物质为磷酸铁锂，所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，所述分散溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)；
优选的，制备负极片时，所述活性物质为石墨，所述粘结剂为丁苯橡胶(SBR)，所述分散溶剂为去离子水；
优选的，所述导电剂为导电炭黑；
本发明中依次将浆料1、浆料2和浆料3涂布在集流体上，制备得到相应的极片。由于每次涂布经辊压后的浆料层厚度相同，活性物质含量从内层到外层逐渐减少，呈梯度分布，导致极片从内到外活性物质颗粒间的间隙呈梯度分布，且粘结剂、导电剂含量从内到外逐渐增大，导致其孔隙率亦呈梯度分布，即从内至外逐渐减小。同时粘结剂、导电剂含量的逐渐增加导致浆料的电子电导率逐渐增大。
相对于现有技术，本发明公开一种多层涂布极片的制备方法，采用该方法制备的厚极片具有由极片内侧到极片外侧梯度分布孔隙率和电子电导率的特点，即由内致外极片孔隙率降低而电子电导率逐渐增大。在锂离子电池使用过程中，不会产生浓差极化；彻底加大电子转移速度，使电池在使用过程中，电化学反应速率的均匀分布，各区域容量可最大限度发挥。不仅具有较高的能量密度，而且容量发挥正常、倍率性能明显提高，而且析锂状况明显改善、循环稳定性也有明显提高。此外，本发明制备工艺简单易行，相比于双层或多层涂布而言避免了其上下层间的密接性差、孔隙分布跳跃式变化的问题，降低了制造成本，适合于工业化生产应用。
附图说明
图1为本发明提供的多层极片的结构图
其中图中各标记的含义为：1、集流体，2、浆料1涂层，3、浆料2涂层，4、浆料3涂层。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案、有益效果更便于被理解，下面将结附图和具体实施例进行详细说明。如图1所示，采用本发明的方法制备得到的极片包括集流体1和涂布于集流体1上的浆料1涂层、浆料2涂层、浆料3涂层。
实施例1
正极片制作：将磷酸铁锂(正极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、聚偏氟乙烯(PVDF)以及NMP分别以(97.5：1.3：1.2：80)、(95：2.6：2.4：80)、(92.5：3.9：3.6：80)的比例均匀混合，得到正极浆料1、正极浆料2和正极浆料3。按此顺序将浆料依次均匀涂布在铝箔上，并保证每种浆料涂布厚度相同，控制涂布速度，经干燥、收卷、辊压后获得极片厚度为180μm的正极片。
负极片制作：将人造石墨(负极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、SBR以及去离子水分别以(97：1：2：90)、(96：1.5：2.5：90)、(94：2.5：3.5：90)的比例均匀混合，得到负极浆料1、负极浆料2和负极浆料3。按此顺序将浆料依次均匀涂布在铜箔上，并保证每种浆料涂布厚度相同，控制涂布速度，经干燥、收卷、辊压后获得极片厚度为180μm的负极片。
实施例2：
正极片制作：与实施例1不同的是，磷酸铁锂(正极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、聚偏氟乙烯(PVDF)以及NMP分别以(97.1：1.5：1.4：80)、(94.2：3：2.8：80)、(92：4.5：3.5：80)的比例均匀混合，得到正极浆料1、正极浆料2和正极浆料3。
其余同实施例1，在此不再赘述。
负极片制作：与实施例1不同的是，人造石墨(负极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、SBR以及去离子水分别以(96：1.6：2.4：90)、(94.6：2.4：3：90)、(93.5：3：3.5：90)的比例均匀混合，得到负极浆料1、负极浆料2和负极浆料3。
其余同实施例1，在此不再赘述。
实施例3：
正极片制作：与实施例1不同的是，磷酸铁锂(正极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、聚偏氟乙烯(PVDF)以及NMP分别以(96.8：1.6：1.6：80)、(93.6：3.2：3.2：80)、(92.4：3.8：3.8：80)的比例均匀混合，得到正极浆料1、正极浆料2和正极浆料3。
其余同实施例1，在此不再赘述。
负极片制作：与实施例1不同的是，人造石墨(负极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、SBR以及去离子水分别以(96.2：1.8：2：90)、(94.2：2.8：3：90)、(92.4：3.6：4：90)的比例均匀混合，得到负极浆料1、负极浆料2和负极浆料3。
其余同实施例1，在此不再赘述。
对比例1：
正极片制作：取实施例1中正极片中间层各成分比例关系，将磷酸铁锂(正极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、聚偏氟乙烯(PVDF)以及NMP分别以95：2.6：2.4：80的比例均匀混合，得到正极浆料。将浆料一次性均匀涂布在铝箔上，控制涂布速度，经干燥、收卷、辊压后获得极片厚度为180μm的正极片。
负极片制作：取实施例1中负极片中间层各成分比例关系，将人造石墨(负极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、SBR以及去离子水分别以96：1.5：2.5：90的比例均匀混合，得到负极浆料。将浆料一次性均匀涂布在铜箔上，控制涂布速度，经干燥、收卷、辊压后获得极片厚度为180μm的正极片。
对比例2：
正极片制作：与对比例1不同的是，磷酸铁锂(正极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、聚偏氟乙烯(PVDF)以及NMP分别以94.2：3：2.8：80的比例均匀混合，得到正极浆料。
其余同对比例1，在此不再赘述。
负极片制作：与对比例1不同的是，将人造石墨(负极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、SBR以及去离子水分别以94.6：2.4：3：90的比例均匀混合，得到负极浆料。
其余同对比例1，在此不再赘述。
对比例3：
正极片制作：与对比例1不同的是，磷酸铁锂(正极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、聚偏氟乙烯(PVDF)以及NMP分别以93.6：3.2：3.2：80的比例均匀混合，得到正极浆料。
其余同对比例1，在此不再赘述。
负极片制作：与对比例1不同的是，将人造石墨(负极活性物质)、导电炭黑(导电剂)、SBR以及去离子水分别以94.2：2.8：3：90的比例均匀混合，得到负极浆料。
其余同对比例1，在此不再赘述。
将上述实施例、对比例制备好的正极片、负极片，分别与隔膜卷绕成电芯，再将电芯放入电池外壳内，注入电解液，经过静置、化成和分容等步骤制成锂离子电池。
对实施例及对比例制备的电池进行不同倍率充放电和循环，测试结果如表1。
*a电池表面温升；b相对于1C放电能量；c在25℃，以1C充放电进行循环。
从表1中可以看出，本发明方法制备得到多层涂布的极片制成的电池，电化学性能明显优于对比例中制成的电池，表现为倍率性能提高、容量增大且发挥正常、循环稳定性提高。说明由极片内侧到极片外侧梯度分布孔隙率和导电添加剂能起到平衡电子和离子电导率的目的，降低浓差极化和电化学反应速率的不均匀性，从而使极片兼顾高能量密度和良好的电化学性能。且制备方法简单易行，制造成本低，适合于工业化生产应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于，所述多层涂布极片包含集流体和涂布在所述集流体表面的活性材料，所述活性材料包含浆料1、浆料2、浆料3共三层活性材料层，所述的活性材料层分布情况为所述浆料1最靠近所述集流体的表面，所述浆料2次之，所述浆料3在最外层；
所述活性材料浆料1、浆料2和浆料3均由活性物质、导电剂、粘结剂和分散溶剂制成；
所述浆料1、浆料2和浆料3中包含所述活性物质、导电剂、粘结剂的比例为90-98.5∶0.9-6∶0.9-6。
2.根据权利要求1所述一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：涂布的所述活性材料经辊压后，保证各层涂布的浆料厚度相同。
3.根据权利要求2所述一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：所述浆料1、浆料2和浆料3中活性物质含量比例的关系为浆料1＞浆料2＞浆料3，粘结剂、导电剂含量的关系为浆料1＜浆料2＜浆料3。
4.根据权利要求3所述一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：所述极片为正极极片和负极极片的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：在所述正极极片中，活性物质为磷酸铁锂、导电剂为导电炭黑、粘结剂为聚偏氟乙烯。
6.根据权利要求4所述的一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：在所述负极极片中，活性物质为石墨、导电剂为导电炭黑、粘结剂为SBR。
7.根据权利要求5所述的一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：所述分散溶剂为NMP。
8.根据权利要求7所述的一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：所述磷酸铁锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯、NMP的比例为90-98.5∶0.9-6∶0.9-6：80。
9.根据权利要求6所述的一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：所述分散溶剂为去离子水。
10.根据权利要求6-9任一条所述的一种多层涂布极片的制备方法，其特征在于：所述石墨、导电炭黑、SBR、去离子水的比例为90-98.5∶0.9-6∶0.9-6：90。
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Denomination of invention: A preparation method for multi-layer coated electrodes Effective date of registration: 20231124 Granted publication date: 20210226 Pledgee: Jiangxi Guangxin Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGXI ANC NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067648 |