CN111349232A - 一种尼龙弹性体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尼龙弹性体材料及其制备方法，尼龙弹性体材料其组成成分质量比计为如下：尼龙1012盐单体、柔顺剂、封端剂的质量比为100:10‑30:0.1‑0.5，柔顺剂为聚丁二醇、二聚酸、聚酯和聚醚中的任意一种或几种的组合，采用长碳链癸二胺和脂肪族十二碳二元酸作为合成尼龙1012盐单体的主要原料，结合了长碳链尼龙柔韧性好和苯环刚度高的特点，使得尼龙基体树脂有着较好的柔韧性和结晶度，耐温、耐醇和耐油性能良好，经过柔顺剂在适宜的反应条件下共聚，同时以封端剂消除端基的活性稳定聚合，以助剂提高热稳定性能、抗氧化性和催化活性，一方面是减小尼龙的硬度使材料感到柔软，另一方便使材料可以用于制作运动鞋底的发泡基材更轻便，得以广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种尼龙弹性体材料及其制备方法，属于尼龙材料技术领域。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙，是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂总称，包括脂肪族尼龙，脂肪-芳香族尼龙和芳香族尼龙，具有包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学性、自润滑性等良好的综合性能，可广泛应用于运动鞋底材料、尼龙管材的制造等。随着运动鞋底舒适柔软、轻便的要求日益提高，现有技术中的尼龙弹性体材料硬度较高导致运动鞋底舒适度不佳，同时难以满足运动鞋底发泡技术基材的应用，导致运动鞋底不够轻便。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种尼龙弹性体材料及其制备方法，采用长碳链癸二胺和脂肪族十二碳二元酸作为合成尼龙1012盐单体，经过柔顺剂在适宜的反应条件下共聚后，柔韧性更加优良，一方面是减小尼龙的硬度使材料感到柔软，另一方便使材料可以用于制作运动鞋底的发泡基材更轻便，得以广泛使用。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的：
一种尼龙弹性体材料，其组成成分质量比计为如下：尼龙1012盐单体、柔顺剂、封端剂的质量比为100:10-30:0.1-0.5，所述柔顺剂为聚丁二醇、二聚酸、聚酯和聚醚中的任意一种或几种的组合；
所述尼龙1012盐单体由癸二胺、脂肪族十二碳二元酸、端封剂按质量比50:65:1.2聚合而成；
所述封端剂为二元羧酸、二元胺、酸酐、单酰卤、单酯或二元醇中的任意一种或几种的组合；尼龙弹性体材料或尼龙1012盐单体中还包括质量比小于等于1的助剂，所述助剂为热稳定剂、抗氧剂和催化剂中的一种或几种的组合；
所述热稳定剂为亚磷酸、热稳剂HT-26、热稳剂HT-181,热稳剂CS-181,中的任意一种或几种的组合，所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂HK-100中的任意一种或几种的组合，所述催化剂为乙醇钠、氯化镁或铵盐中的任意一种或几种的组合；
一种尼龙弹性体材料的制备方法,其方法为：首先以酒精为溶剂溶液聚合尼龙1012盐单体，以水为溶剂将尼龙1012盐单体、柔顺剂、封端剂为生产原料进行缩聚，聚合尼龙1012盐单体或缩聚时还添加助剂，助剂为热稳定剂、抗氧剂和催化剂中的一种或几种的组合，最后挤出的线料在水中冷却，切割成粒，得到尼龙弹性体材料。
上述一种尼龙弹性体材料的制备方法,其特征在于，其具体步骤如下：
(1)制备尼龙1012盐单体：将癸二胺、脂肪族十二碳二元酸以酒精溶解，与封端剂和质量比小于等于1的助剂按癸二胺、脂肪族十二碳二元酸、端封剂质量比50:65:1.2加入反应预聚釜中，升温达到70-100℃，在常压下，反应2-3h后，过滤、冷却、离心分离取滤饼，得到尼龙1012盐单体；
(2)制备尼龙弹性体材料：将尼龙1012盐单体、柔顺剂、封端剂和助剂按质量比为100:10-30:0.1-0.5:0-1和水加入聚合釜，所述柔顺剂为聚丁二醇、二聚酸、聚酯和聚醚中的任意一种或几种的组合，所述封端剂为二元羧酸、二元胺、酸酐、单酰卤、单酯或二元醇中的任意一种或几种的组合，聚合过程中产生冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，在40-60r/min的速度下搅拌，升温达到220-240℃，压力达到1.5-1.6MPa，反应2-3h，降至常压，抽真空至负压0.1MPa保持2-4h，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干、包装，造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，烘干采用真空干燥，得到最后的成品尼龙弹性体材料。
本发明的有益效果为：
本发明采用长碳链癸二胺和脂肪族十二碳二元酸作为合成尼龙1012盐单体的主要原料，结合了长碳链尼龙柔韧性好的特点，使得合成的尼龙基体树脂有着较好的柔韧性、耐醇和耐油性能良好，经过柔顺剂在适宜的反应条件下共聚后，柔韧性更加优良，柔顺剂增加尼龙弹性体的柔软性，降低材料硬度，随着比例提高，材料透明度也有明显提升，同时以封端剂消除端基的活性稳定聚合，以助剂提高热稳定性能、抗氧化性和催化活性，进而一方面是减小尼龙的硬度使材料感到柔软，另一方便使材料可以用于制作运动鞋底的发泡基材更轻便，得以广泛使用。
附图说明
图1为本发明的制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
制备尼龙1012盐单体：将2kg癸二胺、2.7kg脂肪族十二碳二元酸以酒精溶解，与2g封端剂冰醋酸、2g热稳剂亚磷酸和1g抗氧剂1010加入反应预聚釜中，升温达到80℃，在常压下，反应2-3h后，过滤、冷却、离心分离取滤饼，得到尼龙1012盐单体
实施例1：一种尼龙弹性体材料的制备方法,其方法如下：
将5kg尼龙1012盐单体、1kg柔顺剂二聚酸、0.2kg封端剂十二碳二元胺和助剂即10g催化剂乙醇钠和铵盐即十二烷基三甲基氯化铵，抗氧剂1098和热稳剂HT-26，热稳定剂CS-181，2kg溶剂水加入聚合釜，在40r/min的速度下搅拌，升温达到240℃，压力达到1.5MPa，反应2h，降至常压，然后保持抽负压至-0.1MPa，持续2h，聚合时冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干、包装，造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，烘干采用真空干燥，得到最后的成品尼龙弹性体材料。
实施例2：
一种尼龙弹性体材料的制备方法,其方法如下：
将5kg尼龙1012盐单体、1kg柔顺剂聚丁二醇、0.9kg封端剂十二碳二元酸和助剂即15g催化剂氯化镁、10g抗氧剂1098和热稳剂HT-181，2kg水加入聚合釜，在40r/min的速度下搅拌，升温达到240℃，压力达到1.5MPa，反应2h，降至常压，然后抽真空至负压-0.1MPa，持续2h，聚合时冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干、包装，造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，烘干采用真空干燥，得到最后的成品尼龙弹性体材料。
实施例3：
一种尼龙弹性体材料的制备方法,其方法如下：
将5kg尼龙1012盐单体、0.8kg柔顺剂双端羟基聚四甲基醚、0.5kg封端剂己二酸二元酸和助剂即15g催化剂乙醇钠、10g抗氧剂1098和热稳剂HT-26、2kg水加入聚合釜，，在40r/min的速度下搅拌，升温达到240℃，压力达到1.5MPa，反应2h，降至常压，然后抽真空至负压-0.1MPa，持续2h，聚合时冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干、包装，造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，烘干采用真空干燥，得到最后的成品尼龙弹性体材料。
上述组分中热稳定剂HT-26、热稳定剂HT-181,热稳定剂CS-181购自于HONORCHEM和克莱恩公司，抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂HK-100TYRONE和巴斯夫公司；
将实施例1～3制得的尼龙弹性体材料与现有技术中的尼龙弹性体材料作为对照例进行性能检测，结果如下表：
由上表可知，本发明采用长碳链癸二胺和脂肪族十二碳二元酸作为合成尼龙1012盐单体的主要原料，结合了长碳链尼龙柔韧性好的特点，使得合成的尼龙基体树脂有着较好的柔韧性，耐温、耐醇和耐油性能良好，经过柔顺剂在适宜的反应条件下共聚后，柔韧性更加优良；
柔顺剂增加尼龙弹性体的柔软性，降低材料硬度，随着比例提高，材料透明度也有明显提升，同时以封端剂消除端基的活性稳定聚合，以助剂提高热稳定性能、抗氧化性和催化活性，进而一方面是减小尼龙的硬度使材料感到柔软，另一方便使材料可以用于制作运动鞋底的发泡基材更轻便，得以广泛使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种尼龙弹性体材料，其特征在于，其组成成分质量比计为如下：尼龙1012盐单体、柔顺剂、封端剂的质量比为100:10-30:0.1-0.5，所述柔顺剂为聚丁二醇、二聚酸、聚酯和聚醚中的任意一种或几种的组合。
2.根据权利要1所述的一种尼龙弹性体材料，其特征在于，所述尼龙1012盐单体由癸二胺、脂肪族十二碳二元酸、端封剂按质量比50:65:1.2聚合而成。
3.根据权利要1所述的一种尼龙弹性体材料，其特征在于，所述封端剂为二元羧酸、二元胺、酸酐、单酰卤、单酯或二元醇中的任意一种或几种的组合。
4.根据权利要1～3任意一项所述的一种尼龙弹性体材料，其特征在于，尼龙弹性体材料或尼龙1012盐单体中还包括质量比小于等于1的助剂，所述助剂为热稳定剂、抗氧剂和催化剂中的一种或几种的组合。
5.根据权利要4所述的一种尼龙弹性体材料，其特征在于，所述热稳定剂为亚磷酸、热稳剂HT-26、热稳剂HT-181,热稳剂CS-181,中的任意一种或几种的组合，所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂HK-100中的任意一种或几种的组合，所述催化剂为乙醇钠、氯化镁或铵盐中的任意一种或几种的组合。
6.一种尼龙弹性体材料的制备方法,其特征在于，其方法为：首先以酒精为溶剂溶液聚合尼龙1012盐单体，以水为溶剂将尼龙1012盐单体、柔顺剂、封端剂为生产原料进行缩聚，最后挤出的线料在水中冷却，切割成粒，得到尼龙弹性体材料。
7.根据权利要求6所述的一种尼龙弹性体材料的制备方法,其特征在于，聚合尼龙1012盐单体或缩聚时还添加助剂，助剂为热稳定剂、抗氧剂和催化剂中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求6或7所述的一种尼龙弹性体材料的制备方法,其特征在于，其具体步骤如下：
(1)制备尼龙1012盐单体：将癸二胺、脂肪族十二碳二元酸以酒精溶解，与封端剂和质量比小于等于1的助剂按癸二胺、脂肪族十二碳二元酸、端封剂质量比50:65:1.2加入反应预聚釜中，升温达到70-100℃，在常压下，反应2-3h后，过滤、冷却、离心分离取滤饼，得到尼龙1012盐单体；
(2)制备尼龙弹性体材料：将尼龙1012盐单体、柔顺剂、封端剂和助剂按质量比为100:10-30:0.1-0.5:0-1和水加入聚合釜，所述柔顺剂为聚丁二醇、二聚酸、聚酯和聚醚中的任意一种或几种的组合，所述封端剂为二元羧酸、二元胺、酸酐、单酰卤、单酯或二元醇中的任意一种或几种的组合，在40-60r/min的速度下搅拌，升温达到220-240℃，压力达到1.5-1.6MPa，反应2-3h，降至常压，抽真空至负压0.1MPa保持2-4h，最后充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干、包装，得到最后的成品尼龙弹性体材料。
9.根据权利要求8所述的一种尼龙弹性体材料的制备方法,其特征在于，步骤(2)聚合过程中产生冷凝产生的酒精通过精馏、三级冷凝回收酒精，造粒或切粒后经过筛分不合格品返回聚合釜，烘干采用真空干燥。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200630 |
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