CN111533902A - 一种透明尼龙t21材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透明尼龙T21材料及其制备方法，透明尼龙T21材料的组成成分按质量比计为如下：己二胺、间苯二甲酸、对苯二甲酸、封端剂、助剂为100:150‑80:10‑50:0.5‑1：0‑1，制备时以水为溶剂将己二胺、间苯二甲酸、对苯二甲酸加入中和釜合成尼龙预聚体，加入封端剂和助剂经聚合釜的熔融缩聚或固相缩聚得到尼龙树脂，最后将熔融尼龙树脂挤出的线料在水中冷却，切割、成粒，得到透明尼龙材料T21，采用己二胺和间苯二甲酸、对苯二甲酸作为合成尼龙的单体原料，结合了苯环刚度高和半芳香族尼龙透明的特点，使合成透明尼龙T21材料基体树脂有着较好的刚性性、较高的透明和耐油性能，完全满足了机动车上用于油杯和工业眼镜的要求。

Description

一种透明尼龙T21材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明尼龙T21材料及其制备方法，属于尼龙材料技术领域。
背景技术
透明尼龙是一种具有透光性、阻隔性、耐蒸煮性能、一定拉伸强度、表面硬度和冲击性能的聚酰胺尼龙材质，广泛应用于燃料和油的周边和电气等机械部件如汽车、摩托车油杯和光学镜片如视镜、工业眼镜等透明制品的生产制造。随着机动车上用于油杯和工业眼镜的要求日益提高，现有透明尼龙存在透明度差的问题，现有技术中的透明热塑性聚酰胺通过单体、聚合物在融温度以下进行的聚合共混，改进合成一定碳链长度的半芳香族透明聚酰胺，但单体成分和合成工艺复杂，同时不能完全防止渗透，汽油和柴油的通过透明尼龙制作的油杯渗透产生挥发性烃排放，难以满足机动车油杯和工业眼镜应用需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种透明尼龙T21材料及其制备方法，结合了苯环刚度高和半芳香族尼龙透明的特点，使合成透明尼龙T21材料基体树脂有着较好的刚性性、较高的透明和耐油性能，完全满足了机动车上用于油杯和工业眼镜的要求。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的：
一种透明尼龙T21材料，其组成成分按质量比计为如下：己二胺、间苯二甲酸、对苯二甲酸、封端剂为100:150-80:10-50:0.5-1；
封端剂为二元羧酸、二元胺、酸酐中的任意一种或几种的组合；透明尼龙材料还包括质量比小于等于1的助剂，所述助剂为热稳定剂、抗氧剂和催化剂中的一种或几种的组合；
所述热稳定剂为亚磷酸、热稳定剂HT-26、热稳定剂HT-181,热稳定剂CS-181中的任意一种或几种的组合；所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂HK-100中的任意一种或几种的组合；所述催化剂为铵盐。
一种透明尼龙T21材料的制备方法，其方法为：以水为溶剂，将己二胺、间苯二甲酸、对苯二甲酸加入中和釜合成尼龙预聚体，尼龙预聚体与封端剂送入聚合釜，经聚合釜的熔融缩聚或固相缩聚得到尼龙树脂，最后将熔融尼龙树脂挤出的线料在水中冷却，切割、成粒，得到透明尼龙材料T21。
上述一种透明尼龙T21材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备尼龙预聚体：将己二胺、间苯二甲酸、对苯二甲酸按质量比100:150-80:10-50，与去离子水加入中和釜中，升温达到110-130℃，在常压环境下排出水蒸气使压力维持，反应1-2h后，过滤得到尼龙预聚体，检测尼龙预聚体pH并控制在7.8-8.0；
(2)合成透明尼龙T21材料：将步骤(1)制得的尼龙预聚体通过管道送入聚合釜，再加入质量比为0.5-1的封端剂和0-1的助剂，封端剂为二元羧酸、二元胺、酸酐、单酯或二元醇中的任意一种或几种的组合，助剂为热稳定剂、抗氧剂和催化剂中的一种或几种的组合，升温升压达到240℃，排出水蒸气，压力达到1.5MPa，反应2-3h，然后降至常压；
温度控制在260-270℃，充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干，聚合釜蒸汽冷凝产生的冷却水用于挤出后冷却循环水池用水，造粒或切粒后筛分不合格品返回聚合釜生产，烘干采用真空干燥，在-0.1MPa抽真空下烘干10min，包装得到最后的成品透明尼龙T21材料。
本发明的有益效果为：
本发明采用己二胺和间苯二甲酸、对苯二甲酸作为合成尼龙的单体原料，结合了苯环刚度高和半芳香族尼龙透明的特点，并以封端剂消除端基的活性稳定聚合，以助剂提高热稳定性能、抗氧化性和催化活性，在适宜的pH、温度、压力等合成条件下经中和釜预聚、再经聚合釜的熔融缩聚或固相缩聚，使合成透明尼龙T21材料基体树脂有着较好的刚性性能、较高的透明和耐油性能，完全满足了机动车上用于油杯和工业眼镜的要求。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1：
一种透明尼龙T21材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备尼龙预聚体：将2.32kg己二胺、1.11kg间苯二甲酸、2.22kg对苯二甲酸按质量比，与4kg去离子水加入中和釜中，升温达到130℃，在常压环境下排出水蒸气使压力维持，反应2h后，过滤得到尼龙预聚体，检测尼龙预聚体pH并控制在7.8；
(2)合成透明尼龙T21材料：将步骤(1)制得的尼龙预聚体通过管道送入聚合釜，再加入质量比为0.5克催化剂四丁基氯化铵，15g热稳定剂HT-181，2g的封端剂己二酸和1g的助剂抗氧剂HT-26，升温升压达到245℃，排出水蒸气，压力达到1.5MPa，反应2h，然后降至常压；
温度控制在265℃，充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干，聚合釜蒸汽冷凝产生的冷却水用于挤出后冷却循环水池用水，造粒或切粒后筛分不合格品返回聚合釜生产，烘干采用真空干燥，在-0.1MPa抽真空下烘干10min，包装得到最后的成品透明尼龙T21材料，检测尼龙T21熔体流动速率3.86g/10min。
实施例2：
一种透明尼龙T21材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备尼龙预聚体：将2.32kg己二胺、2.63kg间苯二甲酸、0.7kg对苯二甲酸按质量比，与4kg去离子水加入中和釜中，升温达到120℃，在常压环境下排出水蒸气使压力维持，反应2h后，过滤得到尼龙预聚体，检测尼龙预聚体pH并控制在7.8；
(2)合成透明尼龙T21材料：将步骤(1)制得的尼龙预聚体通过管道送入聚合釜，再加入质量比助剂为0.5克催化剂四丁基氯化铵，15g热稳定剂HT-26，2g的封端剂冰醋酸和1g的抗氧剂1098，升温升压达到240℃，排出水蒸气，压力达到1.5MPa，反应2h，然后降至常压；
温度控制在265℃，充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干，聚合釜蒸汽冷凝产生的冷却水用于挤出后冷却循环水池用水，造粒或切粒后筛分不合格品返回聚合釜生产，烘干采用真空干燥，在-0.1MPa抽真空下烘干10min，包装得到最后的成品透明尼龙T21材料，检测尼龙T21熔体流动速率4.39g/10min。
实施例3：
一种透明尼龙T21材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备尼龙预聚体：将2.32kg己二胺、3kg间苯二甲酸、0.33kg对苯二甲酸按质量比，与4kg去离子水加入中和釜中，升温达到110℃，在常压环境下排出水蒸气使压力维持，反应2h后，过滤得到尼龙预聚体，检测尼龙预聚体pH并控制在7.8；
(2)合成透明尼龙T21材料：将步骤(1)制得的尼龙预聚体通过管道送入聚合釜，再加入质量比助剂为0.5克催化剂四丁基氯化铵，15g热稳定剂CS-181，为2g的封端剂己二酸和1g的抗氧剂1010，升温升压达到240℃，排出水蒸气，压力达到1.5MPa，反应2h，然后降至常压；
温度控制在260℃，充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干，聚合釜蒸汽冷凝产生的冷却水用于挤出后冷却循环水池用水，造粒或切粒后筛分不合格品返回聚合釜生产，烘干采用真空干燥，在-0.1MPa抽真空下烘干10min，包装得到最后的成品透明尼龙T21材料，检测尼龙T21熔体流动速率5.17g/10min。
上述组分中热稳定剂HT-26、热稳定剂HT-181,热稳定剂CS-181购自于HONORCHEM和克莱恩公司，抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂HK-100购自于TYRONE和巴斯夫公司；
将实施例1～3制得的透明尼龙T21材料与现有技术中的透明尼龙作为对比例进行性能检测，检测结果如下表：
Figure BDA0002461802250000051
Figure BDA0002461802250000061
本发明采用己二胺和间苯二甲酸、对苯二甲酸作为合成尼龙的单体原料，结合了苯环刚度高和半芳香族尼龙透明的特点，并以封端剂消除端基的活性稳定聚合，以助剂提高热稳定性能、抗氧化性和催化活性，在适宜的pH、温度、压力等合成条件下经中和釜预聚、再经聚合釜的熔融缩聚或固相缩聚，且由上表可知，使合成透明尼龙T21材料基体树脂有着较好的刚性性和较高的透明和耐油性能，完全满足了机动车上用于油杯和工业眼镜的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种透明尼龙T21材料，其特征在于，其组成成分按质量比计为如下：己二胺、间苯二甲酸、对苯二甲酸、封端剂为100:150-80:10-50:0.5-1。
2.根据权利要求1所述的一种透明尼龙T21材料，其特征在于，所述封端剂为二元羧酸、二元胺、酸酐中的任意一种或几种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种透明尼龙T21材料，其特征在于，透明尼龙材料还包括质量比小于等于1的助剂，所述助剂为热稳定剂、抗氧剂和催化剂中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述的一种透明尼龙T21材料，其特征在于，所述热稳定剂为亚磷酸、热稳定剂HT-26、热稳定剂HT-181,热稳定剂CS-181中的任意一种或几种的组合。
5.根据权利要求3所述的一种透明尼龙T21材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂HK-100中的任意一种或几种的组合。
6.根据权利要求3所述的一种透明尼龙T21材料，其特征在于，所述催化剂为铵盐。
7.一种透明尼龙T21材料的制备方法，其特征在于，其方法为：以水为溶剂，将己二胺、间苯二甲酸、对苯二甲酸加入中和釜合成尼龙预聚体，尼龙预聚体与封端剂送入聚合釜，经聚合釜的熔融缩聚或固相缩聚得到尼龙树脂，最后将熔融尼龙树脂挤出的线料在水中冷却，切割、成粒，得到透明尼龙材料T21。
8.根据权利要求7所述的一种透明尼龙T21材料的制备方法，其特征在于，加入封端剂时还加入助剂，助剂为热稳定剂、抗氧剂和催化剂中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求7或8所述的一种透明尼龙T21材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)制备尼龙预聚体：将己二胺、间苯二甲酸、对苯二甲酸按质量比100:150-80:10-50，与去离子水加入中和釜中，升温达到110-130℃，在常压环境下排出水蒸气使压力维持，反应1-2h后，得到尼龙预聚体，检测尼龙预聚体pH并控制在7.8-8.0；
(2)合成透明尼龙T21材料：将步骤(1)制得的尼龙预聚体通过管道送入聚合釜，再加入质量比为0.5-1的封端剂和0-1的助剂，封端剂为二元羧酸、二元胺、酸酐、单酯或二元醇中的任意一种或几种的组合，升温升压达到240℃，排出水蒸气，压力达到1.5MPa，反应2-3h，然后降至常压，温度控制在260-270℃，充压挤出、冷却、造粒或切粒、烘干、包装，得到最后的成品透明尼龙T21材料。
10.根据权利要求9所述的一种透明尼龙T21材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)反应结束后过滤获得尼龙预聚体，步骤(2)聚合釜蒸汽冷凝产生的冷却水用于挤出后冷却循环水池用水，造粒或切粒后筛分不合格品返回聚合釜生产，烘干采用真空干燥。
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